DIN 51452-1994 Testing of lubricants determination of the soot content in used Diesel engine oils infrared spectrometry《润滑剂的试验 柴油机废油中油垢含量的测定 红外线光谱法》.pdf

1、Prfung von Schmierstoffen Bestimmung des Rugehaltes in gebrauchten Dieselmotorenlen Infrarotspe ktrometrie I 51452 Testing of lubricants; Determination of the soot content in used Diesel engine oils; Infrared Spectrometry Essais des lubrifiants; Dtermination de la teneur en suie des huiles moteurs D

2、iesel usages; Spectromtrie infrarouge 1 Anwendungsbereich Das Prfverfahren nach dieser Norm dient der Bestimmung des Rugehaltes, angegeben als Massenanteil in %, in gebrauchten Dieselmotorenlen. Der Rugehalt erlaubt eine Aussage ber das verblie- bene Schmutztragevermgen des gebrauchten Diesel- motor

3、enls. Das Verfahren ist nicht geeignet zur Bestim- mung sonstiger fester Verunreinigungen, wie z. B. Staub (Siliciumdioxid), Metallabrieb und Calciumsulfat. 2 Einheit g/( 100 g), angegeben durch die Zusammensetzungs- gre Massenanteil in % 3 Kurzbeschreibung des Verfahrens Die Infrarotstrahlung wird

4、durch Ru stark absorbiert, wobei der spektrale Reintransmissionsgrad z (Durchls- sigkeit) wellenzahlabhngig ist. Von der homogenisierten Probe wird z bei einer durch Kohlenwasserstoffe und Additive ungestrten Wellenzahl .i; gemessen. Unter Bercksichtigung eines Blindwertes, ermittelt an einer Probe

5、des entsprechenden ungebrauchten Dieselmoto- renles, wird der Rugehalt als Massenanteil w(R) in % berechnet. 4 Gerte - Infrarotspektrometer (siehe DIN 51 451) Zweistrahl-IR-Spektrometer oder Fourier-Transform- IR-Spektrometer (FTIR) - Kvette (siehe DIN 51 451) Abgedichtete Flssigkeitskvette mit eine

6、r Schicht- dicke zwischen 0,050 und 0,100 mm. Bewhrt haben sich Fenster aus Calcium- oder Bariumfluorid. - Gegebenenfalls Ultraschallbad zur Probenho- mogenisierung 5 Chemikalien Petroleumbenzin, reinst, Siedebereich: 40 bis 8OOC). Das Reinigungsmittel mu frei sein von Verunreinigungen, die als Film

7、 auf den Kvettenfenstern zurckbleiben kn- nen. 6 Vorbereitung der Probe Nach lngerem Stehen der Proben knnen sich Ruteil- chen zusammenlagern, wodurch sich z erhht. Die Probe wird deshalb durch Ultraschallbehandlung oder durch Rhren bzw. Schtteln homogenisiert. Bei den letzteren Verfahren eingemisch

8、te Luftblschen lassen sich am schnellsten durch kurzzeitiges Evakuieren des Probenge- fes entfernen. 7 Durchfhrung Die zu untersuchende Probe wird luftblasenfrei in die Kvette eingefllt und z bei einer geeigneten Wellenzahl gemessen. Der gewhlte Mepunkt mu frei sein von st- renden 01- und Additiveab

9、sorptionen. Da die Absorption des Rues mit steigender Wellenzahl zunimmt, wird bei stark verruten Proben mglichst bei einer niedrigen Wel- lenzahl gemessen. Dies gilt insbesondere fr Gerte mit mechanischem Abgleich des Vergleichsstrahlenganges. Unter den blichen Mebedingungen knnen FTIR- Gerte und s

10、olche mit elektronischer Kompensation bis etwa z = 2% eingesetzt werden, Gerte mit mechani- schem Abgleich bis etwa z = 10%. Bei entsprechender Erhhung der Anzahl der Scans (FTIR) oder Wahl eines besonders weiten Spaltes, kann man obige Werte gege- benenfalls unterschreiten. Fr die meisten Anwendung

11、en haben sich die Wellenzahlen 4000 cm- und 1970 cm- als geeignet erwiesen. Proben mit extrem hohem Rugehalt drfen mit demsel- ben ungebrauchten Motorenl verdnnt werden, das zur Ermittlung des Blindwertes benutzt wird. ANMERKUNG: Der Verdnnungsfaktor ist dann bei der Berechnung des Rugehaltes zu ber

12、ck- sichtigen. Wegen der fehlenden Detergentien darf zum Verdnnen kein Grundl verwendet werden. Fr die Berechnung des Rugehaltes bentigt man einen Blindwert, der unter identischen Mebedingungen an dem ungebrauchten Dieselmotorenl ermittelt wird. Ist der gewhlte Mepunkt frei von spezifischen 01- und

13、Additiveabsorptionen, so darf fr die Ermittlung des Blind- wertes auch ein nicht additiviertes 01 verwendet werden. ) ber Bezugsquellen gibt Auskunft: DIN-Bezugsquellen fr normgerechte Erzeugnisse im DIN Deutsches Insti- tut fr Normung e.V., Burggrafenstrae 6, 10787 Berlin; Postanschrift 10772 Berli

14、n. Fortsetzung Seite 2 Normenausschu Materialprfung (NMP) im DIN Deutsches Institut fr Normung e.V Fachausschu Minerall- und Brennstoffnormung (FAM) des NMP leinverkauf der Normen durch Beuth Verlag GmbH, 10772 Berlin DIN 51 452 Jan 1994 Preisgr. 5 01.94 Vertr.-Nr. 0005 DIN1 DIN 51452 94 m 2794442 0

15、383578 928 m Seite 2 DIN 51 452 8 Auswertung Der Rugehalt wird als Massenanteil w(R) in % nach der folgenden Zahlenwertgleichung berechnet: 1 10000 0,892 ZB w(R) = F * - * (7) * lg - d ZP Hierin bedeuten: d F TB ZP V Schichtdicke der Kvette in mm 0,048 TB Steigungsma: Korrelation zwischen Rugehalt u

16、nd lg - ZP Spektraler Reintransmissionsgrad der Blind- wertprobe in % bei der fr die Messung gewhlten Wellenzahl Spektraler Reintransmissionsgrad der Probe in % bei der fr die Messung gewhlten Wel- lenzahl Wellenzahl in cm-, bei der die Messung erfolgte Bei den hufig fr Messungen herangezogenen Well

17、en- zahlen ergibt sich fr (10,OO) 0,892 bei Y = 4000 cm- der Wert 2,264 und bei Y = 1970 cm- der Wert 4,259. 9 Angabe des Ergebnisses Der Rugehalt wird als Massenanteil w(R) in %, gerundet auf 0,1%, angegeben. 10 Przision Nach DIN 51 848 Teil 1 10.1 Wiederholbarkeit Der Unterschied zwischen zwei Erg

18、ebnissen, die von demselben Beobachter mit demselben Gert unter kon- stanten Arbeitsbedingungen an derselben Probe ermittelt werden, wrde auf die Dauer bei blicher und korrekter Anwendung des Verfahrens nur in einem von zwanzig Fllen den folgenden Wert berschreiten: 10 % relativ vom Mittelwert. 10.2

19、 Vergleichbarkeit Der Unterschied zwischen zwei einzelnen und unabhn- gigen Ergebnissen, die von verschiedenen Beobachtern in verschiedenen Laboratorien an gleichen Proben ermit- telt werden, wrde auf die Dauer bei blicher und korrek- ter Anwendung des Verfahrens nur in einem von zwanzig Fllen den f

20、olgenden Wert berschreiten: 20 % relativ vom Mittelwert. Zitierte Normen DIN 51 451 DIN 51 848 Teil 1 Prfung von Minerallerzeugnissen und verwandten Produkten; Infrarotspektrometrische Analyse; Allgemeine Arbeitsgrundlagen Prfung von Minerallen; Przision von Prfverfahren; Allgemeines, Begriffe und i

21、hre Anwendung auf Minerallnormen, die Anforderungen enthalten Weitere Unterlagen l Prof. Dr. Severin: Zur Messung von Motorenverschmutzung, Schmiertechnik Tribologie, 28. Jhg., 3.81, S. 87, Curt R. Vincentz Verlag, Hannover Erluterungen Diese Norm wurde vom Arbeitsausschu NMP 613 ,Moleklspektrometri

22、e“ im Fachausschu Minerall- und Brennstoff- normung (FAM) des Normenausschusses Materialprfung (NMP) ausgearbeitet. Die Abhngigkeit zwischen der Wellenlnge A und dem spezifischen Korrelationskoeffizienten fr Ru wurde in l ermit- telt. Aus dieser Verffentlichung ergibt sich als Steigungsma F ein Wert

23、 von 0,0681. Durch Einmischen von Farbru in Oie wurde dagegen beim Posttechnischen Zentralamt fr F ein Wert von 0,0480 gefunden. Diese Zahl deckt sich weitgehend mit dem Durchschnittswert von 0,0477, der in einem Industriebetrieb auf der Basis einer Vielzahl von Filtrationen gebrauchter Oie ermittelt wurde. Internat ionale Patentklassif i kat ion C 10 M 1751 O0 C 10 M 101/00 G O1 J 003/00 G O1 N 021159