DIN 51558-2-2017 Testing of mineral oils - Determination of neutralization number - Part 2 Color-indicator titration insulating oils《矿物油检验 中和值的测定 第2部分 颜色指示剂滴定法 绝缘油》.pdf

1、Juli 2017DEUTSCHE NORM Preisgruppe 6DIN Deutsches Institut fr Normung e. V. Jede Art der Vervielfltigung, auch auszugsweise, nur mit Genehmigung des DIN Deutsches Institut fr Normung e. V., Berlin, gestattet.ICS 75.080!%g2“2681591www.din.deDIN 51558-2Prfung von Minerallen Bestimmung der Neutralisati

2、onszahl Teil 2: Farbindikator-Titration, IsolierleTesting of mineral oils Determination of neutralization number Part 2: Color-indicator titration, insulating oilsEssais des huiles minrales Dtermination de lindice neutralisation Partie 2: Titration en prsence dindicateurs colors, huiles isolantesAll

3、einverkauf der Normen durch Beuth Verlag GmbH, 10772 BerlinErsatz frDIN 51558-2:1990-03www.beuth.deGesamtumfang 8 SeitenDDIN-Normenausschuss Materialprfung (NMP)Fachausschuss Minerall- und Brennstoffnormung (FAM) des NMPDIN 51558-2:2017-07 2 Inhalt Seite Vorwort 3 1 Anwendungsbereich . 4 2 Normative

4、 Verweisungen . 4 3 Begriffe 4 4 Kurzbeschreibung . 4 5 Bezeichnung 5 6 Gerte . 5 7 Chemikalien . 5 8 Probenahme 6 9 Vorbereitung der Bestimmung bei gebrauchten len . 6 10 Durchfhrung 7 11 Auswertung 7 12 Angabe des Ergebnisses 7 13 Prfbericht . 7 Literaturhinweise . 8 DIN 51558-2:2017-07 3 Vorwort

5、Dieses Dokument wurde vom Arbeitsausschuss NA 062-06-84 AA Gemeinschaftsausschuss NA 062-06-42 AA/NA 062-06-61 AA“ im Fachausschuss Minerall und Brennstoffnormung (FAM) des DIN-Normenausschusses Materialprfung (NMP) ausgearbeitet. Es wird auf die Mglichkeit hingewiesen, dass einige Elemente dieses D

6、okuments Patentrechte berhren knnen. DIN ist nicht dafr verantwortlich, einige oder alle diesbezglichen Patentrechte zu identifizieren. Fr die Bestimmung der Neutralisationszahl von Isolierlen wurde diese Norm ausgearbeitet, die sich inhaltlich an das von der International Electrotechnical Commissio

7、n angegebene Verfahren der IEC 296:1982 (zurckgezogen) anlehnte, in dem Alkaliblau 6 B als Indikator verwendet wurde. Zwischen dieser Norm und der IEC 296:1982 bestehen geringfgige Unterschiede in der Zusammensetzung des Lsemittels sowie in der eingesetzten Lsemittelmenge. In der aktuellen Anforderu

8、ngsnorm DIN EN 60296 (VDE 0370-1) ist dieses Bestimmungsverfahren nicht mehr angegeben. Das in dieser Norm dargestellte Verfahren hat sich jedoch fr die Untersuchung der Neutralisationszahlen in Isolierlen bewhrt. DIN 51558 Prfung von Minerallen Bestimmung der Neutralisationszahl besteht aus: Teil 1

9、: Farbindikator-Titration (ersetzt durch DIN ISO 6618) Teil 2: Farbindikator-Titration, Isolierle Teil 3: Farbindikator-Titration, Kltemaschinenle (ersatzlos zurckgezogen) nderungen Gegenber DIN 51558-2:1990-03 wurden folgende nderungen vorgenommen: a) Berechnungsformel in der Auswertung korrigiert;

10、 b) Verweisungen aktualisiert; c) Abschnitt Prfbericht“ ergnzt. Frhere Ausgaben DIN 51558-2: 1990-03 DIN 51558-2:2017-07 4 1 Anwendungsbereich Dieses Dokument gilt fr ungebrauchte und gebrauchte Isolierle, auch solche mit Zusatz minerallfremder Alterungsschutzstoffe (Inhibitoren). Das Verfahren eign

11、et sich auch fr die Prfung von schwer entflamm-baren Reglerflssigkeiten. Die Neutralisationszahl dient der Bestimmung des Gehaltes an sauren Bestandteilen in Isolierlen. Mit diesem Verfahren knnen relative Vernderungen ermittelt werden, die in einem Isolierl whrend des Betriebes unter oxidierenden B

12、edingungen eintreten. Obwohl die Titration unter bestimmten Gleich-gewichtsverhltnissen ausgefhrt wird, misst sie keine absolute saure Eigenschaft. Die nach diesem Verfahren ermittelten Werte fr die sauren Bestandteile eines Isolierles sind deshalb nicht vergleichbar mit Werten, die nach DIN ISO 661

13、8 oder nach potentiometrischen Verfahren ermittelt werden. 2 Normative Verweisungen Die folgenden Dokumente, die in diesem Dokument teilweise oder als Ganzes zitiert werden, sind fr die Anwendung dieses Dokuments erforderlich. Bei datierten Verweisungen gilt nur die in Bezug genommene Ausgabe. Bei u

14、ndatierten Verweisungen gilt die letzte Ausgabe des in Bezug genommenen Dokuments (einschlielich aller nderungen). DIN 1333, Zahlenangaben DIN 12245, Laborgerte aus Glas Kegelhlsen, Kegel 1:10, roh oder grob geschliffen Mae, Toleranzen DIN EN 60475 (VDE 0370-3), Verfahren zur Probennahme von Isolier

15、flssigkeiten DIN ISO 719, Glas Wasserbestndigkeit von Glasgrie bei 98 C Prfverfahren und Klasseneinteilung DIN ISO 3310-1, Analysensiebe Technische Anforderungen und Prfung Teil 1: Analysensiebe mit Metalldrahtgewebe 3 Begriffe Fr die Anwendung dieser Norm gelten folgende Begriffe. 3.1 Neutralisatio

16、nszahl (sauer) NZ(s) im Sinne dieser Norm die Alkalimenge, ausgedrckt in mg Kaliumhydroxid (KOH), die erforderlich ist, um die in 1 g der Probe enthaltenen sauren Bestandteile zu neutralisieren 4 Kurzbeschreibung Um die Neutralisationszahl (sauer) zu bestimmen, wird die Probe in einem Gemisch von To

17、luol (Toluen) und Ethanol, das eine bestimmte Menge Alkaliblau als Indikator enthlt, gelst. Die so erhaltene Einphasenlsung wird bei Raumtemperatur (18 C bis 28 C) mit ethanolischer Kalilauge mit einer Stoffmengenkonzentration c(KOH) von 0,1 mol/l bis zum Umschlag von blau nach rot titriert. DIN 515

18、58-2:2017-07 5 5 Bezeichnung Bezeichnung des Verfahrens nach dieser Norm (02) zur Bestimmung der Neutralisationszahl durch Farbindikator-Titration von Isolierlen (A): Prfung DIN 51558 02 A 6 Gerte 6.1 bliches Laborgert. 6.2 250-ml-Erlenmeyerkolben, enghalsig aus Glas der hydrolytischen Klasse HGB 1

19、nach DIN ISO 719. 6.3 Baader-Kolben mit einem Volumen von 300 ml (siehe Bild 1) aus Glas der hydrolytischen Klasse HGB 1 nach DIN ISO 719. 6.4 25-ml-Brette mit Schellbachstreifen und Skalenwerte fr jeweils 0,05 ml, siehe DIN EN ISO 385. Mae in Millimeter Legende 1 Stopfenbett nach DIN 12245 Bild 1 B

20、aader-Kolben 7 Chemikalien Wenn nicht anders angeben, sind ausschlielich Chemikalien des Reinheitsgrades zur Analyse“ und als Wasser destilliertes Wasser gleicher Reinheit zu verwenden. DIN 51558-2:2017-07 6 7.1 Ethanolische Kalilauge mit einer Stoffmengenkonzentration c(KOH) = 0,1 mol/l Herstellung

21、: In einem mit etwa 1 l Ethanol geflltem 2-l-Erlenmeyerkolben mit Rckflusskhler werden 6 g Kaliumhydroxid in Form von Pltzchen hinzugefgt. Anschlieend lsst man das Gemisch 10 min bis 15 min leicht sieden und rhrt whrenddessen, damit die festen Teile keinen Kuchen auf dem Boden des Erlenmeyerkolbens

22、bilden. Nach Zugabe von wenigstens 2 g Bariumhydroxid-Octahydrat, Ba(OH)2 8 H2O, wird das Gemisch wiederum 5 min bis 10 min bis zum leichten Sieden erhitzt. Nun wird es auf Raum-temperatur (18 C bis 28 C) abgekhlt und mehrere Stunden stehen gelassen. Anschlieend wird die berstehende klare Lsung durc

23、h eine Filternutsche aus fein gesintertem Glas oder Porzellan abfiltriert. Hierbei wird unntiger Kontakt mit Kohlenstoffdioxid der Luft vermieden. Die ethanolische Kalilauge wird in einer chemisch widerstandsfhigen (alkalibestndigen) mit einem Glasstopfen verschlossenen Flasche, ohne dass sie mit Ko

24、rk, Gummi oder verseifbarem Schlifffett in Berhrung kommt, aufbewahrt. Auerdem wird ihre Haltbarkeit durch ein Rohr mit Natronkalk geschtzt. Der Titer der ethanolischen Kalilauge ist mehrfach zu kontrollieren, um Vernderungen ihrer Stoffmengen-konzentration in der Grenordnung von 0,000 5 mol/l festz

25、ustellen. Hierfr wird vorzugsweise Kaliumhydrogenphthalat verwendet, gelst in etwa 100 ml kohlenstoffdioxidfreiem Wasser, und Phenolphthalein als Indikator. Zur Herstellung der ethanolischen Kalilauge, c(KOH) = 0,1 mol/l, kann auch ein Konzentrat in einer Ampulle verwendet werden. Zu diesem Zweck wi

26、rd der Inhalt der Ampulle mit Ethanol in einen 1-l-Messkolben gesplt. Anschlieend wird der 1-l-Messkolben mit Ethanol bis fast zur Messmarke gefllt, geschttelt und schlielich genau bis zur Messmarke aufgefllt. Durch erneutes Schtteln wird die Lsung homogenisiert. Auch fertig hergestellte ethanolisch

27、e Kalilaugen, c(KOH) = 0,1 mol/l, sind auf dem Markt erhltlich. 7.2 Titrierlsemittel Herstellung: In 1 000 ml Ethanol werden 0,9 g Alkaliblau 6 B gelst. Nach Zugabe von 1 250 ml Toluol (Toluen) wird die Lsung geschttelt. Die Lsung wird in einem geschlossenen Gef aufbewahrt. Nach 12 h wird die blanke

28、 Lsung von einem eventuell vorhandenen Bodensatz, z. B. Spuren von ungelstem Farbstoff, abfiltriert. 7.3 Salzsure, c(HCl) = 0,1 mol/l 8 Probenahme Die Probenahme erfolgt, sofern nicht anders vereinbart, nach DIN EN 60475 (VDE 0370-3). 9 Vorbereitung der Bestimmung bei gebrauchten len 9.1 Falls die P

29、robe Bodensatz enthlt, muss die Entnahme des Probeteils aus der Probe streng nach den Festlegungen nach 9.2 durchgefhrt werden. Da der Bodensatz selbst sauer ist oder saure Stoffe aus der Probe aufgenommen haben kann, knnen hierbei Unachtsamkeiten leicht zu Fehlern fhren. Wenn die Probe hingegen sic

30、htbar frei von Bodensatz ist, entfllt die in 9.2 festgelegte Vorbehandlung. 9.2 Die Probe des gebrauchten les wird im Originalbehlter auf (60 5) C erwrmt und so lange geschttelt, bis der gesamte Bodensatz homogen in l suspendiert ist. Sofern der Probenbehlter undurchsichtig oder mehr als dreiviertel

31、 gefllt ist, wird die gesamte Probe in eine klare Glasflasche mit einem mindestens ein Drittel grerem Volumen als das der Probe bergefhrt. Hierbei ist zu beachten, dass auch alle Spuren des Bodensatzes durch krftiges Schtteln portionsweise aus dem Probenbehlter in die Flasche berfhrt werden. Nachdem

32、 der gesamte Bodensatz zu einer Suspension aufgewirbelt worden ist, wird die Probe oder ein aliquoter Teil durch ein Prfsieb mit einem Sieb aus nichtrostendem Stahl mit einer Nennmaschenweite von 140 m nach DIN ISO 3310-1 filtriert, um die groben Verunreinigungen zu entfernen. 9.3 Da sich gebrauchte

33、 le bei der Lagerung verndern knnen, mssen sie sobald wie mglich nach der Entnahme aus dem Gert untersucht werden. Die Daten der Probenahme und der Untersuchung werden festgehalten. DIN 51558-2:2017-07 7 10 Durchfhrung (10 0,01) g der Probe, bei stark surehaltigen len weniger, werden in einen Erlenm

34、eyerkolben oder Baader-Kolben eingewogen und unter Umschwenken in 40 ml Titrierlsemittel gelst. Soll eine niedrige Neutralisationszahl erreicht werden, so sind (20 0,02) g der Probe einzuwgen. Unter vorsichtigem stndigem Schwenken des Kolbens wird die blanke Lsung mglichst rasch mit der ethanolische

35、n Kalilauge, c(KOH) = 0,1 mol/l, so lange titriert, bis ihre blaue Farbe nach rot umschlgt. Zur Sensibilisierung des Indikators wird empfohlen, die Titrierlsung vor dem Lsen der Probe mit einem Tropfen Salzsure, c(HCl) = 0,1 mol/l, zu versetzen und mit der ethanolischen Kalilauge, c(KOH) = 0,1 mol/l

36、, zu neutralisieren. In gleicher Weise wird das gleiche Volumen des Titrierlsemittels ohne Zusatz der Probe zur Ermittlung des Blindwertes titriert. 11 Auswertung Die Neutralisationszahl (s) in mg KOH/g wird nach folgender Gleichung berechnet: (s) = (1 2) (KOH) 56,1 g/molEDabei ist 1der Verbrauch an

37、 ethanolischer Kalilauge, c(KOH) = 0,1 mol/l, in ml bei der Titration der Probelsung; 2der Verbrauch an ethanolischer Kalilauge, c(KOH) = 0,1 mol/l, in ml bei der Titration des Titrierlsemittels ohne Zusatz der Probe (Blindwert); c(KOH) die Konzentration der ethanolischen Kalilauge, in mol/l; Edie E

38、inwaage der Probe in g. 12 Angabe des Ergebnisses Die Neutralisationszahl NZ(s) ist in mg KOH/g anzugeben. Bezglich des Rundens auf die letzte anzugebende Stelle ist DIN 1333 zu bercksichtigen. 13 Prfbericht Der Prfbericht muss mindestens die folgenden Angaben enthalten: a) eine Verweisung auf diese

39、 Norm; b) die Art und die vollstndige Identifikation des geprften Produktes; c) das Ergebnis der Prfung (siehe Abschnitt 12); d) jede Abweichung, vereinbart oder nicht, vom vorgeschriebenen Prfverfahren; e) das Datum der Prfung. DIN 51558-2:2017-07 8 Literaturhinweise DIN EN 60296 (VDE 0370-1), Flssigkeiten fr elektrotechnische Anwendungen Neue Isolierle auf Minerallbasis fr Transformatoren und Schaltgerte DIN EN ISO 385, Laborgerte aus Glas Bretten DIN ISO 6618, Minerallerzeugnisse und Schmierstoffe Bestimmung von Sure- oder Basenzahl Farbindikator-Titration