DIN 51575-2016 Testing of mineral oils - Determination of sulfated ash《矿物油的检验 硫酸盐灰分的测定》.pdf

1、Juni 2016DEUTSCHE NORM Preisgruppe 6DIN Deutsches Institut fr Normung e. V. Jede Art der Vervielfltigung, auch auszugsweise, nur mit Genehmigung des DIN Deutsches Institut fr Normung e. V., Berlin, gestattet.ICS 75.080!%SDj“2483371www.din.deDIN 51575Prfung von Minerallen Bestimmung der SulfatascheTe

2、sting of mineral oils Determination of sulfated ashEssais des huiles minrales Dtermination des cendres sulfatesAlleinverkauf der Normen durch Beuth Verlag GmbH, 10772 BerlinErsatz frDIN 51575:2011-01www.beuth.deGesamtumfang 8 SeitenDDIN-Normenausschuss Materialprfung (NMP)Fachausschuss Minerall- und

3、 Brennstoffnormung (FAM) des NMPDIN 51575:2016-06 2 Inhalt Seite Vorwort 3 1 Anwendungsbereich . 4 2 Normative Verweisungen . 4 3 Kurzbeschreibung . 4 4 Gerte . 4 5 Chemikalien . 5 6 Probenahme 5 7 Probenvorbereitung . 5 8 Durchfhrung 5 9 Muffelofen, beheizt mit Ohmschen Widerstandselementen oder du

4、rch Mikrowellenstrahlung . 5 10 Berechnung 6 11 Angabe der Ergebnisse 6 12 Przision . 6 12.1 Allgemeines . 6 12.2 Wiederholbarkeit, r 6 12.3 Vergleichbarkeit, R 7 13 Prfbericht . 7 Literaturhinweise . 8 DIN 51575:2016-06 3 Vorwort Dieses Dokument wurde vom Arbeitsausschuss NA 062-06-61 AA Prfung von

5、 Schmierlen, sonstigen len und Paraffinen“ im Fachausschuss Minerall- und Brennstoffnormung (FAM) des DIN-Normenausschusses Materialprfung (NMP) erarbeitet. Es wird auf die Mglichkeit hingewiesen, dass einige Elemente dieses Dokuments Patentrechte berhren knnen. DIN ist nicht dafr verantwortlich, ei

6、nige oder alle diesbezglichen Patentrechte zu identifizieren. nderungen Gegenber DIN 51575:2011-01 wurden folgende nderungen vorgenommen: a) Einschrnkung des Anwendungsbereichs von etwa 0,5 % (m/m) bis etwa 2 % (m/m) Sulfatasche; b) Anpassung der Wiederhol- und Vergleichbarkeiten; c) redaktionelle b

7、erarbeitung. Frhere Ausgaben DIN DVM 3657 = DIN 53657: 1932-11 DIN 51575: 1957-03, 1959-01, 1963-07, 1967-10, 1977-12, 1984-11, 2011-01 DIN 51575:2016-06 4 1 Anwendungsbereich Dieses Dokument legt ein Verfahren zur Bestimmung des Sulfataschegehaltes von Minerallen im Bereich von etwa 0,5 % (m/m) bis

8、 etwa 2 % (m/m) fest. Bei unlegierten len dient die Bestimmung der Sulfatasche der Beurteilung des Reinheitsgrades. Bei legierten len mit metallorganischen Zustzen gibt die Sulfatasche einen Hinweis auf den Gesamtanteil der Zustze. Hhere Sulfataschegehalte knnen vom Grundsatz her ebenfalls nach dem

9、Prfverfahren dieser Norm bestimmt werden. Allerdings liegen derzeit keine aktuellen Przisionsdaten auerhalb des genannten Anwendungsbereiches vor. ACHTUNG Bei Vorhandensein von Phosphorverbindungen im l muss, besonders wenn der Massenanteil an Phosphor 0,1 % bersteigt, mit streuenden Ergebnissen ger

10、echnet werden. ANMERKUNG 1 Fr die Zwecke dieses Dokuments wird zur Angabe des Massenanteils einer Substanz der Ausdruck % (m/m)“ verwendet. ANMERKUNG 2 Bei gebrauchten len ist die Bestimmung der Sulfatasche kritisch zu bewerten. Eine Zunahme der Asche im Vergleich mit dem Frischl kann z. B. auf die

11、Entstehung von Abrieb, chemischen Reaktionen von Alterungsprodukten mit Metallen oder auf der Anwesenheit von Fremdstoffen beruhen. Eine Interpretation dieser Werte ist nur nach Analyse der Aschebestandteile mglich. Hierfr kann das Verfahren dieser Norm als Aufschlussverfahren dienen. 2 Normative Ve

12、rweisungen Die folgenden Dokumente, die in diesem Dokument teilweise oder als Ganzes zitiert werden, sind fr die Anwendung dieses Dokuments erforderlich. Bei datierten Verweisungen gilt nur die in Bezug genommene Ausgabe. Bei undatierten Verweisungen gilt die letzte Ausgabe des in Bezug genommenen D

13、okuments (einschlielich aller nderungen). DIN 51750-1, Prfung von Minerallen Probenahme Allgemeines DIN 51750-2, Prfung von Minerallen Probenahme Flssige Stoffe DIN EN ISO 4259, Minerallerzeugnisse Bestimmung und Anwendung der Werte fr die Przision von Prfverfahren 3 Kurzbeschreibung Die organischen

14、 Anteile des Mineralls werden zunchst verbrannt. Der Verbrennungsrckstand wird nach Zugabe von Schwefelsure durch Glhen in einem Muffelofen bis zum Entstehen eines rein anorganischen Rckstandes verbraucht. 4 Gerte 4.1 Muffelofen, beheizt durch Ohmsche Widerstandselemente oder durch Mikrowellenstrahl

15、ung. 4.2 Gasbrenner. 4.3 Analysenwaage, z. B. elektronische Waage mit Tara-Ausgleich auf 0,1 mg ablesbar. 4.4 Veraschungstiegel, aus Porzellan oder Quarzglas fr 20 g leinwaage und fr 40 g bis 100 g leinwaage. 4.5 Vakuum-Exsikkator. DIN 51575:2016-06 5 5 Chemikalien Alle Chemikalien mssen dem Reinhei

16、tsgrad Zur Analyse“ entsprechen. 5.1 Schwefelsure, (H2SO4) = 1,84 g/ml, (96 %). 5.2 Schwefelsure, (H2SO4) = 1,50 g/ml, (60 %). 5.3 Wasserstoffperoxidlsung, (H2O2), (10 %). 5.4 Weil, Massenanteil an Asche 0,0003 %. 5.5 Ethanol absolut. 6 Probenahme Die Probenahme erfolgt nach DIN 51750-1 bzw. DIN 517

17、50-2. 7 Probenvorbereitung Die zu untersuchende Probe ist, eventuell unter leichter Erwrmung, ausreichend zu homogenisieren. 8 Durchfhrung Die Hhe der Einwaage der Probe hngt vom Aschegehalt ab. Die Einwaage wird so gewhlt, dass sich eine Auswaage von etwa 20 mg Sulfatasche ergibt. Fr einen Sulfatas

18、chegehalt von 0,5 % bis 2 % (m/m) werden (5,00 0,02) g Probe in einem zwischen 700 C und 800 C ausgeglhten und gewogenen Tiegel eingewogen. Bei Proben, die mehr als eine Tiegelfllung erfordern, wird die Einwaage aus den Massendifferenzen erhalten. 9 Muffelofen, beheizt mit Ohmschen Widerstandselemen

19、ten oder durch Mikrowellenstrahlung Der Tiegel wird vorsichtig erhitzt bis sich die entweichenden Dmpfe entznden lassen. Spritzverluste aufgrund von Wasseranteilen sind durch langsames Aufheizen oder durch Zugabe von kleinen Streifen aschefreien Filtrierpapiers zu vermeiden. Die weitere Erwrmung wir

20、d so geregelt, dass der Tiegelinhalt ruhig abbrennt bis nur Asche und Kohlenstoff im Tiegel verbleiben. Nach dem Abbrennen wird die Probe im Muffelofen mit Ohmscher Widerstandsheizung bei (550 25) C solange geglht bis der Rckstand frei von Kohlenstoffpartikeln ist. Bei schwer verbrennbaren kohlearti

21、gen Rckstnden kann durch Zugabe von einigen Tropfen Wasserstoff-peroxidlsung die Verbrennung untersttzt werden. Beim Einsatz eines mikrowellenbeheizten Muffelofens kann auf eine Vorveraschung verzichtet werden. Der Porzellantiegel mit dem Probengut wird von Raumtemperatur auf bis zu (550 25)C erhitz

22、t und solange geglht bis der Rckstand frei von Kohlenstoffpartikeln ist. Anschlieend wird der erhaltene Rckstand mit einigen Tropfen konzentrierter Schwefelsure angefeuchtet und nach dem Abrauchen bei (550 25) C geglht. DIN 51575:2016-06 6 Diese Behandlung muss wiederholt werden, bis der Rckstand na

23、hezu kohlefrei ist. Anschlieend wird der Tiegel nach nochmaligem Befeuchten des Rckstandes mit konzentrierter Schwefelsure in den Muffelofen gesetzt, erwrmt und bei (550 25) C geglht. Nach dem Erkalten des Tiegels wird der Rckstand mit etwas Wasser angefeuchtet und anschlieend werden 5 bis 10 Tropfe

24、n 60 %ige Schwefelsure hinzugefgt. Nach erneutem vorsichtigen Abrauchen der Schwefelsure wird der Tiegel im Muffelofen bei (775 25) C geglht. Dieser Vorgang wird nochmals wiederholt. Abschlieend wird der Tiegel bei (775 25) C bis zur Massenkonstanz, was in der Regel nach 90 min der Fall ist, geglht.

25、 Nach dem Erkalten wird die Asche gewogen und als Sulfatasche angegeben. Proben, die Blei, Vanadium- oder Molybdnverbindungen enthalten, sollten bei einer Glhtemperatur von (450 10) C verascht werden, um zu vermeiden, dass sich Aschebestandteile verflchtigen. Bei zinn- und zinkhaltigen len liegen di

26、ese Metalle in der Sulfatasche teilweise als Oxide vor. Das vollstndige Umwandeln der noch vorliegenden Sulfate in Oxid erfordert einen lngeren Glhvorgang nach DIN EN ISO 6245. Dieses Ergebnis wird dann als Oxidasche angegeben. 10 Berechnung = 10 100 % (1) Dabei ist A der Sulfataschegehalt in % (m/m

27、); m1 die Auswaage der Asche g; m0 die Einwaage der Probe in g. 11 Angabe der Ergebnisse Der Sulfataschegehalt der Probe wird unter Hinweis auf diese Norm als Massenanteil in % angegeben. Das Ergebnis wird gerundet auf 0,01 % (m/m) angegeben. 12 Przision 12.1 Allgemeines Die angegebene Przision wurd

28、e durch statistische Untersuchungen in bereinstimmung mit DIN EN ISO 4259 anhand von Ringversuchsergebnissen ermittelt. Nach Berechnung der Przision ist auf die Rundung nach Abschnitt 11 zu achten. 12.2 Wiederholbarkeit, r Der Unterschied zwischen zwei Ergebnissen, die von demselben Beobachter mit d

29、emselben Gert unter konstanten Arbeitsbedingungen an derselben Probe ermittelt werden, wrde auf die Dauer bei blicher und korrekter Anwendung des Verfahrens nur in einem von zwanzig Fllen die in Tabelle 1 angegebenen Werte berschreiten. DIN 51575:2016-06 7 12.3 Vergleichbarkeit, R Der Unterschied zw

30、ischen zwei einzelnen und unabhngigen Ergebnissen, die von verschiedenen Beobachtern in verschiedenen Laboratorien an gleichen Proben ermittelt werden, wrde auf die Dauer bei blicher und korrekter Anwendung des Verfahrens nur in einem von zwanzig Fllen die in Tabelle 1 angegebenen Werte berschreiten

31、. Tabelle 1 Wiederholbarkeit und Vergleichbarkeit Sulfataschegehalt % (m/m) Wiederholbarkeit r Vergleichbarkeit R 0,5 bis 2 0,04 0,133 2 + 0,043 1 XMittelwert aus mindestens zwei Messungen 13 Prfbericht Der Prfbericht muss mindestens folgende Angaben enthalten: a) Verweisung auf diese Norm; b) die A

32、rt und vollstndige Kennzeichnung des zu prfenden Erzeugnisses; c) das Prfergebnis in bereinstimmung mit Abschnitt 11; d) jede Abweichung, vereinbart oder nicht, von dem festgelegten Prfverfahren; e) das Prfdatum. DIN 51575:2016-06 8 Literaturhinweise DIN EN ISO 6245, Minerallerzeugnisse Bestimmung der Asche