DIN 51579-2010 Testing of paraffin - Determination of needle penetration《石腊检验 针入法测定》.pdf

1、Mrz 2010DEUTSCHE NORM Normenausschuss Materialprfung (NMP) im DINFachausschuss Minerall- und Brennstoffnormung (FAM) des NMPPreisgruppe 8DIN Deutsches Institut fr Normung e.V. Jede Art der Vervielfltigung, auch auszugsweise, nur mit Genehmigung des DIN Deutsches Institut fr Normung e.V., Berlin, ges

2、tattet.ICS 75.140!$2C“1561532www.din.deDDIN 51579Prfung von Paraffin Bestimmung der NadelpenetrationTesting of paraffin Determination of needle penetrationEssais des paraffines et cires Dtermination de la pntrabilit laiguilleAlleinverkauf der Normen durch Beuth Verlag GmbH, 10772 BerlinErsatz frDIN

3、51579:1965-05www.beuth.deGesamtumfang 11 SeitenDIN 51579:2010-03 Inhalt Seite Vorwort 3 1 Anwendungsbereich .4 2 Normative Verweisungen4 3 Begriffe .4 4 Kurzbeschreibung .4 5 Gerte5 5.1 Penetrometer5 5.2 Prfnadel und Fhrungsstange .5 5.3 Prfzylinder 6 5.4 Bodenplatte zum Prfzylinder7 5.5 Wasserbad m

4、it Thermostat.7 5.5.1 Aufbau.7 5.5.2 Behlter aus Glas oder Blech.7 5.5.3 Behlter aus Polyacrylglas (Wanddicke 9 mm bis 11 mm) .7 5.6 Stoppuhr.7 6 Vorbereitung der Bestimmung.7 6.1 Fllen des Prfzylinders und Abkhlbedingungen7 6.2 Temperieren des gefllten Prfzylinders im Wasserbad 8 7 Durchfhrung der

5、Bestimmung .8 8 Angabe der Ergebnisse.9 9 Przision .9 9.1 Allgemeines9 9.2 Wiederholbarkeit, r 9 9.3 Vergleichbarkeit, R 9 Literaturhinweise 11 2 DIN 51579:2010-03 Vorwort Diese Norm wurde vom Unterausschuss NA 062-06-61-06 UA Prfung von Paraffinen“ des Arbeits-ausschusses NA 062-06-61 AA Prfung von

6、 Schmierlen, sonstigen len und Paraffinen“ im Fachausschuss Minerall- und Brennstoffnormung (FAM) des Normenausschusses Materialprfung (NMP) im DIN ausgearbeitet. Diese Norm ist aufgestellt in Anlehnung an das Verfahren ANSI/ASTM D 1321a-02 der American Society for Testing and Materials (ASTM) und w

7、eicht von dieser in folgenden Punkten ab: a) Anwendungsbereich; b) Probenvorbereitung; c) Abkhltemperatur; d) Anzahl der Messungen. nderungen Gegenber DIN 51579:1965-05 wurden folgende nderungen vorgenommen: a) Norm redaktionell berarbeitet und aktualisiert; b) Erweiterung des Anwendungsbereichs und

8、 der zulssigen Gerte; c) nderung des Abkhltemperaturbereichs und der Anzahl der Messungen; d) Anpassung des Prffehlerbereichs an die ANSI/ASTM D 1321a-02. Frhere Ausgaben DIN 51579: 1965-05 3 DIN 51579:2010-03 1 Anwendungsbereich Diese Norm legt die Beurteilung der Hrte bei Raumtemperatur oder hhere

9、r Prftemperatur von festen bis halbfesten Minerallparaffinen, Mikrowachsen, Petrolaten, synthetischen Paraffinen und Wachsen fest. Das Prfverfahren ist anwendbar bis zu einer Nadelpenetration von hchstens 250 Skalenteilen (ein Skalenteil entspricht 0,1 mm). 2 Normative Verweisungen Die folgenden zit

10、ierten Dokumente sind fr die Anwendung dieses Dokuments erforderlich. Bei datierten Verweisungen gilt nur die in Bezug genommene Ausgabe. Bei undatierten Verweisungen gilt die letzte Ausgabe des in Bezug genommenen Dokuments (einschlielich aller nderungen). DIN 1333, Zahlenangaben DIN EN ISO 4259, M

11、inerallerzeugnisse Bestimmung und Anwendung der Werte fr die Przision von Prfverfahren DIN EN ISO 6508-1, Metallische Werkstoffe Hrteprfung nach Rockwell Teil 1: Prfverfahren (Skalen A, B, C, D, E, F, G, H, K, N, T) 3 Begriffe Fr die Anwendung dieses Dokuments gelten die folgenden Begriffe. 3.1 Pene

12、tration Eindringen eines Prfgegenstandes in den zu prfenden Stoff 3.2 Nadelpenetration Einsinktiefe einer Standardprfnadel in Skalenteilen in eine unter den Bedingungen dieser Norm vorbereiteten Probe ANMERKUNG Ein Skalenteil entspricht 0,1 mm. 3.3 Penetrometer Gert zur Bestimmung der Konsistenz ode

13、r Hrte von halbfesten bis festen Materialien durch Messung der Tiefe, die eine definierte Nadel oder ein Konus unter vorgeschriebenen Bedingungen in das Material eindringt 3.4 Erstarrungspunkt Temperatur, bei der das geschmolzene Minerallparaffin unter genormten Bedingungen erstarrt DIN ISO 2207:198

14、3-12 4 Kurzbeschreibung Die Probe wird geschmolzen und auf etwa 15 C oberhalb ihres Erstarrungspunktes erwrmt, in einen Prfzylinder eingegossen und unter in dieser Norm vorgeschriebenen Bedingungen abgekhlt. In einem Wasserbad wird die abgekhlte Probe auf die vorgesehene Prftemperatur temperiert. Be

15、i konstanter Temperatur ( 0,1 C) wird mit einem Penetrometer die Einsinktiefe einer belasteten und temperierten Prfnadel (Gesamtgewicht 100 g) whrend einer Prfdauer von 5 s bestimmt. 4 DIN 51579:2010-03 5 Gerte 5.1 Penetrometer Das Penetrometer (siehe Bild 1) besteht aus einem Tisch fr die Aufnahme

16、eines Wasserbades sowie des mit der Probe gefllten Prfzylinders, einer senkrechten Sule mit hhenverstellbarer senkrechter Halterung fr die Nadelfhrungsstange und einer kalibrierten Ableseeinrichtung. Geeignet ist jedes Penetrometer, das nach der Freigabe der Arretierung ein Gleiten der Nadelfhrungss

17、tange in der Fhrung ohne merkliche Reibung und nach erneuter Arretierung das Ablesen der erreichten Einsinktiefe erlaubt. Das Penetrometer sollte mit Stellschrauben und einer Libelle zur korrekten Einstellung und Kontrolle der waagerechten Ausrichtung des Gerts versehen sein und eine Feineinstellung

18、 haben, mit deren Hilfe die Prfnadelspitze genau auf die Oberflche der Probe aufgesetzt und anschlieend die Ableseeinrichtung bei manuell zu bedienenden Gerten auf die Nullmarke gestellt werden kann. Zur Erleichterung der Nadel-positionierung kann das Penetrometer mit einer Lupe und einer Lichtquell

19、e ausgestattet sein. Die Ableseeinrichtung muss in Skalenteilen (ein Skalenteil entspricht 0,1 mm) kalibriert sein und einen Bereich von 0 Skalenteilen bis mindestens 250 Skalenteile umfassen. Es kann auch ein Penetrometer mit einer automatisch wirkenden Einrichtung (siehe Bild 1) verwendet werden,

20、die mit dem Freigeben der Arretierung gleichzeitig die Nadelfhrungsstange und eine Stoppuhr in Gang setzt und beide nach der vorgeschriebenen Zeitspanne von 5 s 0,1 s wieder anhlt. Die Messung und Anzeige der Einsinktiefe erfolgt ebenfalls automatisch. Bild 1 Penetrometer mit Prfnadel 5.2 Prfnadel u

21、nd Fhrungsstange Die Prfnadel (siehe Bild 2) muss aus nichtrostendem Rundstahl (Rockwellhrte HRC 57 bis HRC 60 nach DIN EN ISO 6508-1) hergestellt sein. Die Gesamtlnge muss ungefhr 83,4 mm betragen, und das eine Ende muss ber eine Lnge von ungefhr 25,4 mm in einem Winkel von 910 15 spitz zulaufend z

22、u einem Kegelstumpf geschliffen sein, mit einem Durchmesser von 0,15 mm 0,01 mm an der senkrecht zur Achse abgeschliffenen Spitze. Die genauen Mae sind Bild 2 zu entnehmen. Die Achsen des Kegels und des Prf-nadelschafts drfen, gemessen an der Spitze des Kegels, nicht mehr als 0,13 mm voneinander abw

23、eichen. Die stumpfe Spitze des feinstpolierten Kegelstumpfs (Gltte 0,2 m) muss scharfe Kanten aufweisen und frei von Graten sein. Das Gewicht der Prfnadel muss 2,5 g 0,05 g und das der Fhrungsstange 97,5 g 0,1 g betragen. ANMERKUNG Fhrungsstangen, die zugleich fr die Bestimmung der Konuspenetration

24、nach DIN 51580 dienen und ein Gewicht von 47,5 g 0,05 g haben, erhalten fr die Bestimmung der Nadelpenetration ein aufsetzbares Zusatzgewicht von 50 g 0,05 g. 5 DIN 51579:2010-03 Mae in Millimeter Bild 2 Prfnadel 5.3 Prfzylinder Der Prfzylinder (siehe Bild 3) aus Kupfer-Zink-Legierung mit einem Inne

25、ndurchmesser von 25 mm, einer Wanddicke von 3 mm und einer Hhe von 31 mm ist beiderseits offen. In die innere Wandflche sind zum Verhindern des Herausrutschens von Proben mit starker Volumenkontraktion zustzlich einige Gewindegnge eingeschnitten. Die radialen Auflageflchen des Prfzylinders mssen pla

26、n geschliffen und parallel zueinander sein. Bei einigen Hartparaffinen und synthetischen Paraffinen ist die Volumenkontraktion gegebenenfalls so stark, dass die eingeschnittenen Gewindegnge zum Festhalten des Prfkrpers nicht mehr ausreichen. In diesen Fllen sind auch mittig innerhalb des Prfzylinder

27、s kreuzfrmig angebrachte, schmale Stege zugelassen. Mae in Millimeter Bild 3 Prfzylinder 6 DIN 51579:2010-03 5.4 Bodenplatte zum Prfzylinder Als Bodenplatte beim Vergieen der Probe in den Prfzylinder wird eine ebene Glasplatte oder Platte aus einer Kupfer-Zink-Legierung mit den ungefhren Abmessungen

28、 65 mm 40 mm 6 mm verwendet. Zur Bodenplatte gehren einige flache Korkstcke oder eine dnne Styroporplatte als Unterlage. 5.5 Wasserbad mit Thermostat 5.5.1 Aufbau Der Behlter fr das Wasserbad besteht entweder vollstndig aus Glas oder Polyacrylglas oder er besitzt, falls aus Blech gefertigt, ein Fens

29、ter aus Glas, durch das die Probe waagerecht von der Seite beobachtet werden kann. Das Wasserbad mit einem Fassungsvermgen von mindestens 10 l muss mithilfe eines Thermostaten fr Prftemperaturen zwischen 25 C und 65 C auf 0,1 C regelbar sein. Wird das Wasser-bad auf den Tisch des Penetrometers geste

30、llt, knnen auch kleinere Wasserbder (Acrylglas, Fassungs-vermgen 7 l bis 8 l) verwendet werden, falls sie eine ausreichende Wasserzirkulation sowie das geforderte Konstanthalten der Prftemperatur sicherstellen. 5.5.2 Behlter aus Glas oder Blech Bei Verwendung von Behltern aus Glas oder Blech ist der

31、 Prfzylinder im Wasserbad auf einem perforierten Gestell in einer Hhe von 50 mm oberhalb des Wasserbadbodens zu platzieren. Die Tiefe des Wasserbades ist so zu bemessen, dass es whrend der Temperierung bis mindestens 100 mm oberhalb des Prfzylinders gefllt ist. Whrend der Durchfhrung der Bestimmung

32、muss das Wasserbad bis etwa 25 mm oberhalb des Prfzylinders gefllt sein. 5.5.3 Behlter aus Polyacrylglas (Wanddicke 9 mm bis 11 mm) Bei der Verwendung von Behltern aus Polyacrylglas kann auf das perforierte Gestell verzichtet und der Prfzylinder zum Temperieren bei einer Wasserfllhhe von etwa 100 mm

33、 direkt auf den Boden des Gefes gestellt werden. 5.6 Stoppuhr Bei der Benutzung von Penetrometern ohne automatische Endabschaltung muss zur Messung der Eindring-zeit eine Stoppuhr mit einer Ablesegenauigkeit von 0,1 s benutzt werden. 6 Vorbereitung der Bestimmung 6.1 Fllen des Prfzylinders und Abkhl

34、bedingungen Die Probe wird auf etwa 15 C ber ihren Erstarrungspunkt erwrmt, wobei rtliches berhitzen zu vermeiden ist. Falls die Probe dann noch nicht klar geschmolzen ist, muss sie so lange unter Rhren weiter erwrmt werden, bis die Schmelze klar und blasenfrei ist. Die Bodenplatte wird, damit ein F

35、estkleben der erstarrten Probe an ihr verhindert wird, mit einer Mischung aus gleichen Volumenteilen Glycerin und Wasser oder mit einer Mischung von 2 g Siliconl (dynamische Viskositt bei 20 C etwa 300 mPa s) in 100 ml Leichtbenzin dnn eingerieben und auf die Korkstcke oder Styroporplatte gelegt. 7

36、DIN 51579:2010-03 In einem zugluftfreien Raum mit einer Raumtemperatur von 23 C 2 C wird die so vorbehandelte Bodenplatte gelagert. Nach Verdampfen des Petroleumbenzins wird der Prfzylinder auf die Bodenplatte gestellt und das geschmolzene Probenmaterial bis zur Bildung eines konvexen (erhabenen) Me

37、niskus in den Prfzylinder eingegossen. Nach einer Abkhlzeit von einer Stunde wird eine eventuell ber dem oberen Rand des Prfzylinders berstehende Kuppe (berhhung) der Probe mit einem angewrmten Messer abge-schnitten. Ein in der Oberflche der Probe entstandener Krater bleibt dagegen erhalten und darf

38、 nicht voll gegossen werden. Zur Aufbewahrung whrend der Abkhlzeit kann auch ein entsprechend temperierter Klimaschrank ohne intensive Umluftregulierung (zugluftfrei) verwendet werden. 6.2 Temperieren des gefllten Prfzylinders im Wasserbad Der Prfzylinder wird von der Bodenplatte gelst und eine Stun

39、de lang mit der glatten spiegelnden Bodenflche nach oben in das temperierte Wasserbad gestellt. Die Wasserbad-Temperatur muss die gleiche sein, bei der auch die sptere Prfung durchgefhrt werden soll. Sie betrgt im Allgemeinen 25 C 0,1 C, kann aber auch hher (bis 65 C) liegen. Auch diese hheren Tempe

40、raturen mssen bis auf 0,1 C konstant gehalten werden. ANMERKUNG Bei wasserempfindlichen Proben kann das Temperieren auch in einem Klimaschrank erfolgen, der die geforderte Temperaturkonstanz (25 C 0,1 C) sicherstellt. 7 Durchfhrung der Bestimmung Vor der Bestimmung ist der Fallstab zu kontrollieren,

41、 dieser muss trocken und sauber sein, gegebenenfalls ist der Fallstab mit einem weichen Tuch abzuwischen. Unmittelbar vor der Bestimmung ist die Temperatur des Wasserbades zu kontrollieren und die Prfnadel durch Eintauchen in das Wasserbad auf die geforderte Prftemperatur zu bringen. Der Prfzylinder

42、 muss mit der glatten Oberflche nach oben fest unter der Prfnadel stehen und darf sich whrend der Messung nicht verschieben. Die Hhe des Wasserspiegels ber dem Prfzylinder sollte mindestens 25 mm betragen. Die Prfnadel wird zunchst grob so weit gesenkt, dass ihre Spitze fast die Oberflche der Probe

43、berhrt. Mit der Feineinstellung wird die Prfnadel dann weiter gesenkt, bis sie die Oberflche gerade berhrt (Kontrolle durch Beobachten des Schattens der angeleuchteten Spitze auf der spiegelnden Oberflche der Probe). Schlielich wird bei manuellen Gerten die Zahnstange der Ableseeinrichtung vorsichti

44、g auf die Nadel-fhrungsstange gesetzt und die Nullmarke der Skalenscheibe auf den Zeiger eingestellt. Bei automatischen Gerten entfllt dieser Schritt. Zur Durchfhrung der Messung wird die Arretierung gelst, wobei die Nadelfhrungsstange nicht behindert werden darf, und die Nadelfhrungsstange nach 5 s

45、 0,1 s wieder arretiert. Die Zahnstange der Ablese-einrichtung wird erneut vorsichtig herabgedrckt, bis sie leichten Widerstand findet, und dann die Einsinktiefe der Prfnadel an der Skala abgelesen. Bei automatischen Gerten erfolgt der Messvorgang nach dem Bettigen der Starttaste automatisch, und da

46、s Ergebnis wird im Display angezeigt. An jeder Probe werden 3 Messungen ausgefhrt, und zwar an Punkten, die mindestens 3,5 mm von der Innenwand des Prfzylinders und mindestens 12 mm voneinander entfernt sind. Nach jeder Messung wird die Spitze der hochgefahrenen Prfnadel mit einem sauberen, weichen,

47、 trockenen Tuch sorgfltig abgewischt und erneut, wie oben beschrieben, auf die Oberflche der Probe eingestellt. 8 DIN 51579:2010-03 8 Angabe der Ergebnisse Als Nadelpenetration wird unter Hinweis auf diese Norm der auf 0,1 mm nach DIN 1333 gerundete Mittelwert von 3 Messungen unter Nennung der Prfte

48、mperatur angegeben. Dieser Mittelwert wird nach dieser Norm wie ein Einzel-Messwert“ betrachtet und behandelt. 9 Przision 9.1 Allgemeines Die angegebene Przision wurde durch statistische Untersuchungen in bereinstimmung mit DIN EN ISO 4259 anhand von Ringversuchsergebnissen ermittelt. 9.2 Wiederholbarkeit, r Der Unterschied zwischen zwei Ergebnissen, die von demselben Beobachter mit demselben Gert unter konstanten Arbeitsbedingungen an derselben Probe ermittelt werden, wrde auf die Dauer bei blicher und korrekter Anwendung des Verfahrens nur in einem von zwanzig Fllen