DIN 51639-4-2010 Testing of lubricants - Test methods - Part 4 Determination of vegetable oil fraction in used diesel motor oils using infrared spectrometry《润滑剂试验 试验方法 第4部分 用红外光谱法测.pdf

1、Februar 2010DEUTSCHE NORM Normenausschuss Materialprfung (NMP) im DINFachausschuss Minerall- und Brennstoffnormung (FAM) des NMPPreisgruppe 7DIN Deutsches Institut fr Normung e.V. Jede Art der Vervielfltigung, auch auszugsweise, nur mit Genehmigung des DIN Deutsches Institut fr Normung e.V., Berlin,

2、 gestattet.ICS 75.100!$GW“1563652www.din.deDDIN 51639-4Prfung von Schmierstoffen Prfverfahren Teil 4: Bestimmung des Pflanzenlanteils in gebrauchtenDieselmotorenlen mittels infrarotspektrometrischem VerfahrenTesting of lubricants Test methods Part 4: Determination of vegetable oil fraction in used d

3、iesel motor oils using infraredspectrometryssai des lubrifiantes Mthodes dessai Partie 4: Dtermination de la part dhuile vgtale dans les huiles usages de moteursdiesels au moyen de la spectromtrie infrarougeAlleinverkauf der Normen durch Beuth Verlag GmbH, 10772 Berlin www.beuth.deGesamtumfang 9 Sei

4、tenDIN 51639-4:2010-02 Inhalt Seite Vorwort 3 1 Anwendungsbereich .4 2 Normative Verweisungen4 3 Kurzbeschreibung .4 4 Gerte5 5 Probenahme .5 6 Vorbereitung des FTIR-Spektrometers5 7 Aufstellung der Kalibriergerade .6 8 Durchfhrung.8 9 Auswertung 8 10 Angabe des Ergebnisses 8 11 Przision .8 12 Prfbe

5、richt9 2 DIN 51639-4:2010-02 Vorwort Dieses Dokument wurde im Arbeitsauschuss NA 062-06-63 AA Gebrauchtluntersuchung“ im Fach-ausschuss Minerall- und Brennstoffnormung (FAM) des Normenausschusses Materialprfung (NMP) ausge-arbeitet. 3 DIN 51639-4:2010-02 1 Anwendungsbereich Dieses Dokument legt ein

6、infrarotspektrometrisches Verfahren zur Bestimmung des Pflanzenlanteils in gebrauchten Dieselmotorenlen bei Betrieb des Motors mit Pflanzenlen fest. ANMERKUNG Das eingetragene Pflanzenl verbleibt aufgrund der hohen Verdampfungstemperatur nahezu vollstndig im Motorl und verndert die Schmiereigenschaf

7、ten. Zustzlich kann das Pflanzenl mit dem Schmierl chemisch reagieren (Polymerisation). Die Folge ist eine Verschlammung des Motorls, der Ausfall der Motorschmierung mit nach-folgendem Motorschaden. Die Auswertung des Pflanzenlanteils in gebrauchten Motorenlen wird durch verschiedene Faktoren ungnst

8、ig beeinflusst oder unmglich gemacht: bei hheren Rugehalten; bei len mit esterhaltigen Additiven oder esterbasischen len; bei zustzlichem Betrieb mit Biodiesel (FAME); bei lvermischungen; bei starker thermischer Belastung des Motorenls (Oxidation). Eine signifikante Absorption im Bereich 1 190 cm1is

9、t ein Hinweis auf das Vorhandensein von Anteilen von Biodiesel (FAME) 0,5 % (m/m) in der Probe. In diesem Fall muss der Pflanzenlanteil durch eine gaschromatographische Analyse bestimmt werden. 2 Normative Verweisungen Die folgenden zitierten Dokumente sind fr die Anwendung dieses Dokuments erforder

10、lich. Bei datierten Verweisungen gilt nur die in Bezug genommene Ausgabe. Bei undatierten Verweisungen gilt die letzte Ausgabe des in Bezug genommenen Dokuments (einschlielich aller nderungen). DIN 1333, Zahlenangaben DIN 51451:2004-09, Prfung von Minerallerzeugnissen und verwandten Produkten Infrar

11、otspektro-metrische Analyse Allgemeine Arbeitsgrundlagen DIN 51574, Prfung von Schmierstoffen Probenahme von Schmierlen aus Verbrennungskraftmaschinen DIN V 51605, Kraftstoffe fr pflanzenltaugliche Motoren Rapslkraftstoff Anforderungen und Prf-verfahren DIN EN ISO 3170, Flssige Minerallerzeugnisse M

12、anuelle Probenahme DIN EN ISO 4259, Minerallerzeugnisse Bestimmung und Anwendung der Werte fr die Przision von Prfverfahren 3 Kurzbeschreibung Die zu analysierende Probe wird in einer Kvette einer Infrarotstrahlung ausgesetzt. Die wellenlngen-abhngige Infrarotabsorption der Carbonylbande (C=O) wird

13、im Bereich um 1 749 cm1gemessen. 4 DIN 51639-4:2010-02 4 Gerte 4.1 FT-Infrarotspektrometer Fourier-Transform-Infrarotspektrometer (FTIR-Spektrometer), die den Anforderungen nach DIN 51451 entsprechen, und andere handelsbliche Infrarotspektrometer, die vergleichbare Ergebnisse liefern, drfen eingeset

14、zt werden. ANMERKUNG Gitterspektrometer wurden bei den Ringversuchen zur Przisionsfeststellung nicht verwendet. 4.2 Kvetten Es sind handelsbliche Flssigkeitskvetten nach DIN 51451 einzusetzen. Dabei haben sich Kvettenschicht-dicken zwischen 90 m und 110 m in der Praxis bewhrt. Als Fenstermaterialien

15、 haben sich KBr, NaCl und ZnSe als geeignet erwiesen. ANMERKUNG Wasserhaltige le knnen Kvetten mit Fenstern aus KBr oder NaCl mit der Zeit unbrauchbar machen. In solchen Fllen wird eine regelmige berprfung der Schichtdicke empfohlen. Die Bestimmung der Schichtdicke kann nach DIN 51451:2004-09, 8.2 e

16、rfolgen. Bei der Auswahl der Kvettenschichtdicke ist darauf zu achten, dass die maximale Absorption der Carbonyl-bande 2 fhren, knnen durch eine Verdnnung mit dem zugehrigen Frischl und Bercksichtigung des entsprechenden Verdnnungsfaktors gemessen werden. 10 Angabe des Ergebnisses Der Pflanzenlantei

17、l wird unter Hinweis auf diese Norm in % (m/m) gerundet auf 0,1 % (m/m) angegeben. Beim Runden auf die letzte Stelle ist DIN 1333 zu bercksichtigen. 11 Przision 11.1 Allgemeines Nach DIN EN ISO 4259. Die nachstehenden Festlegungen gelten nur fr die im Anwendungsbereich dieser Norm aufgefhrten Erzeug

18、nisse. 8 DIN 51639-4:2010-02 9 11.2 Wiederholbarkeit, r Der Unterschied zwischen zwei Ergebnissen, die von demselben Beobachter mit demselben Gert unter konstanten Arbeitsbedingungen an derselben Probe ermittelt werden, wrde bei blicher und korrekter Anwendung des Verfahrens nur in einem von 20 Flle

19、n den in Tabelle 1 genannten Zahlenwert berschreiten. 11.3 Vergleichbarkeit, R Der Unterschied zwischen zwei einzelnen und unabhngigen Ergebnissen, die von verschiedenen Beobachtern in verschiedenen Laboratorien an gleichen Proben ermittelt werden, wrde bei blicher und korrekter Anwen-dung des Verfa

20、hrens nur in einem von 20 Fllen den in Tabelle 1 genannten Zahlenwert berschreiten. Tabelle 1 Wiederholbarkeit und Vergleichbarkeit Wiederholbarkeit r Vergleichbarkeit R 5 % vom Mittelwert 15 % vom Mittelwert 12 Prfbericht Der Prfbericht muss mindestens folgende Angaben enthalten: a) einen Hinweis auf diese Norm; b) die Art und vollstndige Kennzeichnung des zu prfenden Erzeugnisses; c) das Prfergebnis (siehe Abschnitt 10); d) jede Abweichung, vereinbart oder nicht, von dem festgelegten Verfahren; e) das Prfdatum.