DIN 51701-3-2006 Testing of solid fuels - Sampling and sample preparation - Part 3 Sample preparation《固体燃料试验 取样和试样制备 第3部分 取样制备》.pdf

1、September 2006DEUTSCHE NORM Normenausschuss Bergbau (FABERG) im DINNormenausschuss Materialprfung (NMP) im DINPreisgruppe 9DIN Deutsches Institut fr Normung e.V. Jede Art der Vervielfltigung, auch auszugsweise, nur mit Genehmigung des DIN Deutsches Institut fr Normung e.V., Berlin, gestattet.ICS 75.

2、160.10!,f3“9671658www.din.deDDIN 51701-3Prfung fester Brennstoffe Probenahme und Probenvorbereitung Teil 3: Durchfhrung der ProbenvorbereitungTesting of solid fuels Sampling and sample preparation Part 3: Sample preparationEssais des combustibles solides chantillonnage et prparation des chantillons

3、Partie 3: Prparation des chantillonsAlleinverkauf der Normen durch Beuth Verlag GmbH, 10772 BerlinErsatz frDIN 51701-3:1985-08www.beuth.deGesamtumfang 14 SeitenDIN 51701-3:2006-09 2 Inhalt Seite Vorwort . 3 1 Anwendungsbereich 3 2 Normative Verweisungen. 3 3 Bezeichnung . 4 4 Allgemeine Regeln fr di

4、e Einzelvorgnge 4 5 Probenvorbereitung . 5 5.1 Zerkleinern 5 5.2 Mischen 5 5.3 Teilen 5 5.3.1 Allgemeines. 5 5.3.2 Teilen von Hand 7 5.3.3 Teilen mit mechanischen Probenteilern. 9 5.4 Trocknen 9 6 Probenvorbereitung fester Brennstoffe .9 6.1 Allgemeines. 9 6.2 Steinkohle 10 6.3 Braunkohle 11 6.4 Kok

5、s . 12 6.5 Briketts. 13 Literaturhinweise . 14 Tabellen Tabelle 1 Mindestmasse der Sammelprobe/geteilten Probe fr Steinkohle, Braunkohle 6 Tabelle 2 Mindestmasse der Sammelprobe/geteilten Probe fr Koks 6 Tabelle 3 Mindestmasse unzerkleinerter Teilproben 7 Bilder Bild 1 Teilen nach dem Streifenverfah

6、ren. 8 Bild 2 Teilen nach dem Schaufelverfahren . 9 Bild 3 Behandlung der Sammelprobe . 10 Bild 4 Beispiel Flieschema Probenvorbereitung fr Steinkohlen mit und ohne Wasserbestimmung (fr eine angestrebte Przision von 0,2 %, bezogen auf Asche) (Stk.0,2). 10 Bild 5 Beispiel Flieschema Probenvorbereitun

7、g fr Steinkohlen mit und ohne Wasserbestimmung (fr eine angestrebte Przision von 1 %, bezogen auf Asche) (Stk.1). 11 Bild 6 Flieschema Probenvorbereitung fr Braunkohle (fr eine angestrebte Przision von 1 %, bezogen auf Asche) (Brk.1) . 12 Bild 7 Flieschema Probenvorbereitung fr Koks (fr eine angestr

8、ebte Przision von 1 %, bezogen auf Asche) (Kks.1) . 13 DIN 51701-3:2006-09 3 Vorwort Diese Norm wurde vom Arbeitsausschuss NMP 581/FABERG Prfung fester Brennstoffe im Normen-ausschuss Materialprfung (NMP) in Zusammenarbeit mit dem Normenausschuss Bergbau (FABERG) ausgearbeitet. Diese Norm stimmt sac

9、hlich mit den von der International Organization for Standardization (ISO) herausgegebenen Internationalen Normen ISO 13909-4 und ISO 13909-6 berein. DIN 51701 Prfung fester Brennstoffe Probenahme und Probenvorbereitung besteht aus: Teil 1: Begriffe (in Vorbereitung) Teil 2: Durchfhrung der Probenah

10、me Teil 3: Durchfhrung der Probenvorbereitung Teil 4: Gerte Teil 5: Prfung der Przision (in Vorbereitung) nderungen Gegenber DIN 51701-3:1985-08 wurden folgende nderungen vorgenommen: a) Mindestmassen fr das Teilen von Brennstoffproben erhht; b) zustzliche Verfahren fr das Teilen von Hand eingefhrt;

11、 c) redaktionelle nderungen. Frhere Ausgaben DIN DVM 3711: 1931-08; DIN 53711: 1940-12; DIN 51701: 1950-08; DIN 51701-3: 1985-08 1 Anwendungsbereich Diese Norm gilt fr die Durchfhrung der Probenvorbereitung fester Brennstoffe. Aus den nach DIN 51701-2 entnommenen Proben werden mit Hilfe der in diese

12、r Norm beschriebenen Arbeitsgnge und Einrichtungen Laboratoriumsproben erhalten, die fr chemische und physikalische Untersuchungen dienen. Die bei der Probenvorbereitung zu verwendenden Gerte sind beispielhaft in DIN 51701-4 beschrieben. Fr die Durchfhrung der Probenvorbereitung bei Rohstoff-Untersu

13、chungen im Steinkohlenbergbau sind auer dieser Norm die Normen DIN 22011, DIN 22013 und DIN 22014 zu beachten. 2 Normative Verweisungen Die folgenden zitierten Dokumente sind fr die Anwendung dieses Dokuments erforderlich. Bei datierten Verweisungen gilt nur die in Bezug genommene Ausgabe. Bei undat

14、ierten Verweisungen gilt die letzte Ausgabe des in Bezug genommenen Dokuments (einschlielich aller nderungen). DIN 22011, Rohstoffuntersuchungen im Steinkohlenbergbau Bearbeitung von Untersuchungsbohrungen DIN 22013, Rohstoffuntersuchungen im Steinkohlenbergbau Schlitzprobe Entnahme und Unter-suchun

15、gsschema DIN 51701-3:2006-09 4 DIN 22014, Rohstoffuntersuchungen im Steinkohlenbergbau Rohkohlenprobe aus dem Frdergut eines Betriebspunktes Entnahme und Untersuchungsschema DIN 51701-2, Prfung fester Brennstoffe Probenahme und Probenvorbereitung Teil 2: Durchfhrung der Probenahme DIN 51701-4, Prfun

16、g fester Brennstoffe Probenahme und Probenvorbereitung Teil 4: Gerte DIN 51718, Prfung fester Brennstoffe Bestimmung des Wassergehaltes und der Analysenfeuchtigkeit 3 Bezeichnung Die Probenvorbereitung nach dieser Norm (03) wird unter Angabe des angewendeten Verfahrens (siehe Abschnitt 6) wie folgt

17、bezeichnet, z. B. Probenvorbereitung fr Steinkohle fr eine angestrebte Przision von 1 %, bezogen auf Asche: Probenvorbereitung DIN 51701 03 Stk.1 4 Allgemeine Regeln fr die Einzelvorgnge Zur Probenvorbereitung knnen die Arbeitsvorgnge Zerkleinern, Mischen, Teilen und Trocknen notwendig sein. Hierbei

18、 sowie bei der Lagerung von Proben ist dafr zu sorgen, dass die Proben nicht durch uere Einflsse wie Witterung, Wrme oder Verunreinigungen irgendwelcher Art in der Beschaffenheit verndert werden. Bei allen Untersuchungen muss die Probenvorbereitung den Anforderungen der zu bestimmenden Parameter ang

19、epasst werden. Abweichend von den beschriebenen Arbeitsvorgngen sind teilweise besondere Probenvorbereitungen notwendig. Als Beispiele sind zu nennen: Siebung, hygroskopische Feuchte, Hardgrove Index, Verkokungseigenschaften, Stickstoffbestimmungen, petrographische Untersuchungen, Schwermetalle, PCB

20、, umweltrelevante Parameter, Koks-Reaktivitt (CRI/CSR). Bei diesen Parametern mssen die Besonderheiten des Bestimmungsverfahrens bereits bei der Proben-vorbereitung bercksichtigt werden. Verfahren zur Reduzierung der Probemasse mssen frei von systematischen Fehlern sein und sind gegebenenfalls darau

21、f zu berprfen (Norm ber Prfung der Przision in Vorbereitung). Fr die Bestim-mung des Anteils an Gesamtwasser oder Grober Feuchtigkeit muss die Anzahl der Teilungsschritte (mit oder ohne Vorzerkleinerung) mglichst gering sein. Die verwendete Probe ist unmittelbar nach dem Teilen der Bestimmung zuzufh

22、ren oder luftdicht verschlossen aufzubewahren. DIN 51701-3:2006-09 5 5 Probenvorbereitung 5.1 Zerkleinern Durch Zerkleinern des Probeguts wird die Voraussetzung fr die anschlieende Einengung durch Teilen geschaffen. Gerte sind in DIN 51701-4 dargestellt. 5.2 Mischen Mischgerte (siehe DIN 51701-4) so

23、llten nur dann eingesetzt werden, wenn Entmischungsvorgnge durch stark unterschiedliche Krnungsverhltnisse und spezifische Massen der Kornfraktionen nicht gegeben sind. Die nachfolgend beschriebenen Teilungsvorgnge beinhalten individuelle Mischungsvorgnge in ausreichender Weise. 5.3 Teilen 5.3.1 All

24、gemeines Durch den Teilvorgang werden aus einer Sammelprobe eine oder mehrere Teilproben von etwa gleicher Probemasse zur weiteren Verwendung gewonnen. Die Mindestmasse der erzeugten Teilprobe ist bei krnigem Probegut von der maximalen Korngre des jeweiligen Probenmaterials abhngig und von der anges

25、trebten Przision P fr das Ergebnis. In den nachfolgenden Tabellen beziehen sich die Angaben zur Mindestmasse der Sammelprobe auf die Przision bei der Bestimmung des Aschegehalts. DIN 51701-3:2006-09 6 Tabelle 1 Mindestmasse der Sammelprobe/geteilten Probe fr Steinkohle, Braunkohle Maximale Korngre m

26、m Mindestmasse der Sammelprobe fr allgemeine Untersuchungen kg P = 1 % Mindestmasse der Sammelprobe fr allgemeine Untersuchungen kg P = 0,2 % Mindestmasse der Sammelprobe fr die Wasserbestimmungkg 150 104 2600 500 125 68 1700 350 90 30 750 125 75 19 470 95 63 12 300 60 50 7 170 35 45 5 125 25 38 3,5

27、 85 17 31,5 2 55 10 22,4 1,5 32 7 16 1,0 20 4 11,2 0,5 13 2,5 10 0,4 10 2 8,0 0,2 6 1,5 5,6 0,1 3 1,2 4,0 0,1 1,5 1 2,8 0,1 0,65 0,65 2,0 0,1 0,25 0,65 1,0 0,1 0,1 0,65 Die Probemassen zur Wasserbestimmung gelten fr Steinkohle (Braunkohle siehe DIN 51718). Die notwendige Probemasse fr die Wasserbest

28、immung bei Steinkohlen darf die Mindestmasse von 1,0 kg nur dann unterschreiten, wenn das Probegut unzerkleinert in Originalkrnung vorliegt. Tabelle 2 Mindestmasse der Sammelprobe/geteilten Probe fr Koks Maximale Korngre mm Mindestmasse der Sammelprobe kg P = 1,0 % Mindestmasse der Sammelprobe kg P

29、= 0,2 % 125 80 2000 125 40 10090 20 500 63 10 250 45 5 125 31,5 2,5 60 22,4 2 30 16 2 15 11,2 2 8 10 2 6 8,0 2 4 5,6 2 2 4,0 DIN 51701-3:2006-09 7 Wegen der notwendigen Probemasse fr die Wasserbestimmung darf bei Steinkohlenkoks die Mindest-masse von 2,0 kg nicht unterschritten werden. Bei Formerzeu

30、gnissen ist die Mindestmasse unzerkleinerter Teilproben abhngig von der Mindestmasse der Formlinge (Briketts). Die Mindestmassen sind in Tabelle 3 angegeben. Tabelle 3 Mindestmasse unzerkleinerter Teilproben in Abhngigkeit von der Einzelmasse der Briketts Einzelmasse der Briketts g Mindestmasse der

31、Teilprobe kg 20 2 50 3 100 4 200 5 500 6 5.3.2 Teilen von Hand 5.3.2.1 Allgemeines Sofern keine mechanischen Probenteiler zur Verfgung stehen, knnen verschiedene Verfahren der Aufteilung von Hand angewendet werden. Dabei knnen je nach Zweckmigkeit auch mehrere Verfahren eingesetzt werden. 5.3.2.2 Te

32、ilen nach dem Kegelverfahren Das Teilen von Hand durch Aufkegeln und Vierteln (Kegelverfahren) eignet sich fr Kohlen- und Brikett-proben 10 mm kann zur Reduzierung des Probeguts die gesamte Restprobe des Teilvorganges zur Laborprobe 10 mm wird die gesamte Restprobe 10 mm zerkleinert. Dieser Vorgang

33、muss schnell und so durchgefhrt werden, dass der Wasserverlust so klein wie mglich gehalten wird. Anschlieend wird in einem weiteren Teilungsvorgang eine entsprechende Menge Kohle, deren Masse sich nach den durchzufhrenden Untersuchungen richtet, zur Bestimmung des Wassergehalts und die Laboratorium

34、sprobe abgezweigt. Der Rest wird verworfen oder als Standprobe zurckgestellt. Probegut mit einer maximalen Korngre 10 mm wird ebenso vorbereitet, auer dass die Zerkleinerung entfllt. Die Laboratoriumsprobe wird normalerweise direkt auf eine Korngre 3,15 mm zerkleinert und anschlieend bis auf Luftfeu

35、chte getrocknet. Sollte die Kohle zum Anhaften neigen, so empfiehlt sich ein Vortrocknen von etwa 2 h bei 50 C im Trockenschrank, weil sonst die Gefahr besteht, dass die Mhle verstopft. Das Lufttrocknen kann nach 5.4 oder an der Luft erfolgen. Dafr ist eine Zeitspanne von etwa drei Tagen erforderlic

36、h. Allgemein wird aber vorgeschlagen, die Trocknung in einem Trockenschrank bei etwa 50 C durchzufhren. Dadurch wird die Dauer der Trocknung erheblich verkrzt, und die Proben werden weniger stark oxidiert. Es ist darauf zu achten, dass die Proben nur so weit getrocknet werden, wie es dem Wasser-geha

37、lt bei der Lufttrocknung entspricht. Bei der Untersuchung von Brikettierkohle oder Braunkohlenstaub kann die gesamte bisher beschriebene Probenvorbereitung entfallen, weil dieses Material bereits vor-zerkleinert und getrocknet ist. Die getrocknete Probe bzw. eine Teilmenge wird auf eine Korngre 0,2

38、mm gemahlen und dient als Analysenprobe (siehe Bild 6). 6.4 Koks Aus der bei der Probenahme nach DIN 51701-2 erhaltenen Sammelprobe (siehe Bild 3) werden Teil-proben fr die Erstellung der Laboratoriumsprobe und zur Durchfhrung physikalischer Untersuchungen erstellt. Die hierfr erforderlichen Massen

39、sind Tabelle 2 zu entnehmen. Zur Herstellung der Laboratoriums-probe ist die Teilprobe auf 10 mm zu zerkleinern. Die Probemasse zur Gesamtwasserbestimmung muss mindestens 2 kg betragen. Die Laboratoriumsprobe ist nach Trocknung (bei 106 C) auf eine Krnung 3,15 mm zu zerkleinern. Eine Teilmenge ist a

40、uf 0,2 mm zu zerkleinern und dient als Analysenprobe. DIN 51701-3:2006-09 13 Bild 7 Flieschema Probenvorbereitung fr Koks (fr eine angestrebte Przision von 1 %, bezogen auf Asche) (Kks.1) 6.5 Briketts Die nach DIN 51701-2 erhaltene Sammelprobe von Steinkohlenbriketts wird nach dem Schema in Bild 5 (

41、Stk.1) vorbereitet, Sammelproben von Braunkohlenbriketts werden nach dem Schema von Bild 6 (Brk.1) vorbereitet. Eine Einzelprobe, die fr sich untersucht werden soll, gilt bei der Probenvorbereitung bereits als Laboratoriumsprobe. Die Masse der Laboratoriumsprobe richtet sich nach den durchzufhrenden

42、 Untersuchungen. Briketts knnen unzerkleinert bis auf die in Tabelle 2 genannten Mindestmassen heruntergeteilt werden. Nach erfolgter Zerkleinerung drfen Teilproben die in Tabelle 1 genannten Mindestmassen nicht unterschreiten. DIN 51701-3:2006-09 14 Literaturhinweise DIN 51700, Prfung fester Brennstoffe Allgemeines und bersicht ber Prfverfahren ISO 13909-4, Hard coal and coke Mechanical sampling Part 4: Coal; Preparation of test samples ISO 13909-6, Hard coal and coke Mechanical sampling Part 6: Coke; Preparation of test samples