DIN 51735-2009 Testing of solid fuels - Determination of plastic properties of coal with the Gieseler Plastometer《固体燃料用测试 Gieseler塑性计测定煤的塑性》.pdf

1、Februar 2009DEUTSCHE NORM Normenausschuss Bergbau (FABERG) im DINNormenausschuss Materialprfung (NMP) im DINPreisgruppe 9DIN Deutsches Institut fr Normung e.V. Jede Art der Vervielfltigung, auch auszugsweise, nur mit Genehmigung des DIN Deutsches Institut fr Normung e.V., Berlin, gestattet.ICS 75.16

2、0.10!$RK“1475840www.din.deDDIN 51735Prfung fester Brennstoffe Bestimmung der plastischen Eigenschaften von Kohle mit demGieseler-PlastometerTesting of solid fuels Determination of plastic properties of coal with the Gieseler PlastometerEssais des combustibles solides Dtermination des propriets plast

3、iques du charbon Mthode laide du plastomtre GieselerAlleinverkauf der Normen durch Beuth Verlag GmbH, 10772 Berlinwww.beuth.deGesamtumfang 14 SeitenDIN 51735:2009-02 2 Vorwort Diese Norm wurde vom Arbeitsausschuss 12.2 Prfung fester Brennstoffe“ im Normenausschuss Bergbau (FABERG) ausgearbeitet. Sie

4、 entspricht inhaltlich weitgehend dem Entwurf ISO/DIS 10329:2006 Coal Determination of plastic properties Constant-torque Gieseler Plastometer method“ (Kohle Bestimmung der plastischen Eigenschaften Methode mit dem Konstant-Drehmoment-Gieseler-Plastometer). 1 Anwendungsbereich In dieser Norm wird ei

5、n Verfahren festgelegt, welches eine (relative) Aussage ber das plastische Verhalten von Kohle macht, die unter in dieser Norm beschriebenen Bedingungen erhitzt wird. 2 Normative Verweisungen Die folgenden zitierten Dokumente sind fr die Anwendung dieses Dokuments erforderlich. Bei datierten Verweis

6、ungen gilt nur die in Bezug genommene Ausgabe. Bei undatierten Verweisungen gilt die letzte Ausgabe des in Bezug genommenen Dokuments (einschlielich aller nderungen). DIN 51701-2, Prfung fester Brennstoffe Probenahme und Probenvorbereitung Teil 2: Durchfhrung der Probenahme 3 Begriffe Fr die Anwendu

7、ng dieses Dokuments gelten die folgenden Begriffe. 3.1 Teilstriche je Minute Ma, das die Umdrehungsgeschwindigkeit des Rhrers beschreibt, wobei eine volle Umdrehung des Rhrers (360) 100 Teilstrichen entspricht ANMERKUNG Der Messwert der Fluiditt wird angegeben als die Anzahl der Teilstriche, die sic

8、h der Rhrer in einer Minute weiterdreht, also dd/min. 3.2 Erweichungstemperatur Temperatur, bei der sich der Rhrer mit mindestens 1,0 dd/min zu drehen beginnt und diese Geschwindigkeit weiter beibehlt 3.3 Temperatur der maximalen Fluiditt Temperatur, bei der sich der Rhrer mit der maximalen Geschwin

9、digkeit dreht 3.4 plastischer Bereich Differenz zwischen der Erweichungstemperatur und der Verfestigungstemperatur DIN 51735:2009-02 3 3.5 Temperatur der letzten Fluiditt Temperatur, bei der sich der Rhrer letztmalig mit 1,0 dd/min dreht 3.6 Wiederverfestigungstemperatur Temperatur, bei der der Rhre

10、r stoppt 3.7 maximale Fluiditt hchste Drehgeschwindigkeit des Rhrers in dd/min 4 Bezeichnung Bezeichnung des Verfahrens nach dieser Norm zur Bestimmung des plastischen Verhaltens von Steinkohlen, Braunkohlen und Ligniten mit dem Gieseler-Plastometer: Verfahren DIN 51735 GP 5 Kurzbeschreibung des Ver

11、fahrens Zur Bestimmung der plastischen Eigenschaften von Kohle wird die Kohleprobe in eine Retorte gefllt, in die ein Rhrer eintaucht, auf den ein konstantes Drehmoment einwirkt. Die Retorte ist in einem Heizbad eingetaucht und die Temperatur wird gleichmig erhht. Die Drehgeschwindigkeit des Rhrers

12、wird in Abhngigkeit der steigenden Temperatur registriert. Da es sich um ein empirisches (Konventions-)Verfahren handelt, ist eine sorgfltige Kalibrierung erforderlich, insbesondere die Einstellung des korrekten Drehmomentes. Nur so knnen die ermittelten Werte einen Hinweis auf das tatschliche plast

13、ische Verhalten der Kohle, z. B. im Koksofen, geben. Das exakt eingestellte Drehmoment ist eine wichtige Voraussetzung fr gute Wiederhol- und Vergleichbarkeiten der maximalen Fluiditt. Einige Kohlen jedoch, insbesondere mit hohen Blhzahlen, knnen sich in der Retorte ausdehnen und somit den Rhrer blo

14、ckieren oder auch nur verlangsamen und somit eine zu niedrige Fluiditt vortuschen. Dies kann besonders dann eintreten, wenn die Fluiditt oberhalb von 5 000 dd/min liegt. 6 Gerte 6.1 Plastometer-Unterteil, bestehend aus (siehe Bild 1) 6.1.1 Retorte Zylindrisch mit einem Innendurchmesser von 21,4 mm 0

15、,1 mm und einer Tiefe von 35 mm 0,3 mm. Die Retorte hat eine Bohrung mit einem Durchmesser von 2,38 mm 0,02 mm mit einem angefrsten Winkel von 70 in der Mitte als Sitz fr den Rhrer. 6.1.2 Retortendeckel Mit einem inneren Gewinde, das es erlaubt, den Deckel exakt auf die Retorte aufzusetzen, sowie ei

16、nem ueren Gewinde, das es erlaubt, den Retortenhalter exakt auf den Deckel aufzusetzen. Der Innendurch-messer der Bohrung, die den Rhrer aufnimmt, betrgt 9,5 mm 0,1 mm. DIN 51735:2009-02 4 6.1.3 Retortenhalter 121 mm 2,5 mm lang mit einem Innendurchmesser von 9,5 mm 0,1 mm. Das obere Ende des Retort

17、en-halters hat einen Innendurchmesser von 12,7 mm mit einer so bemessenen Tiefe, dass eine Fhrungshlse eingesetzt werden kann, durch die dann die Rhrerwelle in der zusammengebauten Apparatur luft. Seitlich am Retortenhalter ist eine ffnung mit aufgesetztem Rohr (etwa in der Mitte) angebracht, aus de

18、m flchtige Produkte whrend des Tests austreten knnen. 6.1.4 Rhrer Der Rhrer ist in Bild 2 dargestellt. Bestehend aus einer geraden Rhrerwelle mit einem Durchmesser von 3,95 mm 0,05 mm und mit 4 aufgesetzten Fingern. Das untere Ende des Rhrers ist in einem Winkel von 60 angeschrgt. Die aufgesetzten F

19、inger auf dem Rhrer haben einen Durchmesser von 1,60 mm 0,05 mm, eine Lnge von 6,4 mm 0,05 mm und sind in einem Winkel von jeweils 90 gegeneinander angeordnet, wobei sie jeweils einen vertikalen Abstand auf der Rhrerwelle von 3,2 mm 0,05 mm (gemessen von Mitte zu Mitte) haben. Die beiden mittleren F

20、inger sind genau gegenber (180) angeordnet; dasselbe gilt fr den oberen und den unteren Finger. Der unterste Finger wird so angebracht, dass er im zusammengebauten Zustand einen Abstand von 1,6 mm 0,05 mm zum Retortenboden hat. Das obere Ende des Rhrers ist so bearbeitet, dass es in die Aufnahme der

21、 Antriebswelle des Plastometerkopfes gefhrt werden kann. In probenfertigem Zustand darf das Ende des Fingerrhrers nicht an die Welle stoen. Der Abstand sollte 1 mm bis 2 mm betragen. Die Seitenflanken mssen leicht in die Aufnahme eingesetzt werden knnen, um den Fingerrhrer in der Probe nicht zu lock

22、ern. Vor jedem Test sollten die Finger visuell geprft werden, dass sie frei von Anbackungen sind und keine sichtbaren Schden aufweisen. Es ist wichtig, dass die Anordnung und Dimensionierung der Finger auf der Rhrerwelle exakt den in diesem Abschnitt beschriebenen Details entsprechen. Die Mae sollte

23、n regelmig, z. B. nach jeweils 50 Tests, berprft werden. Wenn durch hufigen Gebrauch Durchmesser oder Lnge der Finger auerhalb der zulssigen Abweichungen liegen, ist ein neuer Rhrer zu verwenden. 6.1.5 Fhrungshlse Zum Einbau am oberen Ende des Retortenhalters zur Fhrung der Rhrerwelle mit einem Spie

24、l von 0,05 mm bis 0,1 mm. 6.2 Plastometerkopf Der Plastometerkopf ist schematisch in Bild 3 zu sehen. Er besteht aus einem Synchronmotor (etwa 300 U/min), der direkt an eine Magnetkupplung oder eine Hysteresebremse angeschlossen ist, welche einen ausreichenden beidseitigen Einstellbereich um das gef

25、orderte Drehmoment von 101,6 g cm (9,66 Nm) besitzt. Auf die Antriebswelle, an deren Ende der Fingerrhrer angesetzt wird, ist eine Messtrommel gesetzt, welche eine Einteilung von 100 Teilstrichen auf den Umfang von 360 besitzt. Jede Umdrehung oder 100 Teilstriche werden mit einem elektronischen Auge

26、 oder einem anderen geeigneten Instrument registriert. Alternativ kann ein Inkremental-Drehgeber eingesetzt werden, welcher Umdrehungsraten von 0,01 min1bis 300 min1erfassen kann. Der Datenausgang des Inkremental-Drehgebers wird auf einen Zhler oder eine Auswertesoftware gefhrt. Alle eingesetzten Ge

27、rte mssen in der Lage sein, die Teilstriche (dd/min) zu erfassen und im Minutenabstand aufzuzeichnen. Sorgfalt ist bei der Pflege und Schmierung aller Lager zu ben, besonders wenn hochflchtige Kohlen untersucht worden sind. Die Verwendung von Lagern mit geschlossenem Laufring wird nicht empfohlen, d

28、a hierbei erhhte Reibung im Vergleich zu Lagern mit offenem Laufring auftritt. Bei der Verwendung von offenen Laufringen sind diese regelmig zu reinigen und bei Bedarf auszutauschen. DIN 51735:2009-02 5 6.3 Ofen Elektrisch beheizter Ofen (siehe Bild 4), fhig, eine Aufheizrate von 3 C/min 0,1 C/min b

29、er den gesamten Temperaturbereich sicherzustellen, wobei whrend der Messung zu jedem beliebigen Zeitraum von einer Minute zwischen 300 C und 550 C die Aufheizrate 3 C/min 1 C/min und zu jedem beliebigen Zeitraum von 5 min die Aufheizrate 15 C/min 1 C/min sein muss. Im Ofen befindet sich ein Metallba

30、d, bestehend aus etwa 50 % Blei und etwa 50 % Zinn. Die Temperatur im Metallbad wird mit einem geeigneten Schutzmantel-Thermoelement von etwa 6 mm Auendurchmesser bestimmt, wobei das Thermoelement die Auenwand der Retorte berhrt. Das Thermoelement wird so weit eingetaucht, dass sich die Ltstelle in

31、Hhe des Zentrums der Kohleprobe befindet. Zur Durchmischung des Metallbades ist ein Rhrer einzusetzen. 6.4 Verdichtungsvorrichtung Die Verdichtungsvorrichtung dient zum gleichmigen Einbringen der Kohle in die Retorte unter einer Auflagemasse von insgesamt 10 kg. Sie muss so beschaffen sein, dass sic

32、h nach der Verdichtung Retorte samt Inhalt leicht ausbauen lassen, ohne dass die verdichtete Kohlenpackung gestrt wird. Ein Beispiel fr eine geeignete Vorrichtung ist in Bild 5 dargestellt. Sie besitzt eine statische Masse von 9 kg und hat ein Fallgewicht mit einer Masse von 1 kg, welches 15-mal aus

33、 einer Hhe von 115 mm fallen gelassen wird. ANMERKUNG Die statische Masse beinhaltet die Massen des Fhrungsrohrs, des Gleitstnders, des Verdichtungs-stempels und des statischen Auflagegewichtes. 7 Kalibrierung Das Drehmoment muss mit der Schnur- und Umlenkrollen-Methode nach Bild 6 geprft werden, ge

34、gebenen-falls auch mit einem geeigneten Signalaufnehmer. Bei der Schnur- und Umlenkrollen-Methode wird eine Scheibe (Antriebsriemenscheibe) auf die Rhrerwelle aufgeschraubt, an der eine Schnur befestigt wird, welche ber ein vertikales Laufrad (Umlenkrolle) gelenkt und mit dem erforderlichen Gewicht

35、beschwert wird. Bei einer Umlenkrolle mit einem Durchmesser von 50,8 mm 0,1 mm ist ein Gewicht von 40 g erforderlich. Wenn dann der Motor des Plastometers eingeschaltet wird, muss die Bremsen- oder Kupplungsspannung bzw. der Signalaufnehmer ein Drehmoment von 101,6 g cm 5 g cm anzeigen. Alle Gerte s

36、ollten mit einer dieser Methoden wchentlich geprft werden. Bei Verwendung eines Signalaufnehmers wird empfohlen, das Drehmoment, welches auf den Rhrer einwirkt, an mindestens zwei Positionen zu prfen, welche jeweils um 90 versetzt sind, um sicherzustellen, dass die Ausrichtung und Lagerung der Rhrer

37、welle einwandfrei sind. Wenn die Drehmomente an verschiedenen Positionen nicht bereinstimmen, deutet dies auf einen technischen Fehler hin, welcher behoben werden muss, da sonst zu niedrige Fluidittswerte registriert werden. ANMERKUNG Die Schnur- und Umlenkrollen-Methode ist die einzige, die in der

38、Lage ist, das Drehmoment ber die vollen 360 zuverlssig zu bestimmen. 8 Probenahme und Probenvorbereitung Die Probenahme erfolgt nach DIN 51701-2. Zur Erstellung der Laboratoriumsprobe werden aus der Primr- oder Sammelprobe etwa 4 kg reprsentativ entnommen und auf 10 000 dd/min Runden auf die nchsten

39、 1 000 dd/min Bei Werten 1 000 dd/min kann die Ergebnisangabe auch als dekadischer Logarithmus erfolgen. 12 Przisionsdaten Tabelle 1 Przisionsdaten Maximal zulssige Differenz zwischen den Ergebnissen Maximale Fluiditt Wiederholgrenze log10dd/min Vergleichgrenze log10dd/min 1 2 3 10 000 dd/min 0,2 (0

40、,4) acharakteristische Temperaturen 7 C (20 C) aaRichtwert DIN 51735:2009-02 8 12.1 Wiederholgrenze (Ein Beobachter, ein Gert) Werden von einem Beobachter zwei Ergebnisse an derselben Analysenprobe unter Wiederholbedingungen ermittelt, so werden beide Ergebnisse der jeweiligen charakteristischen Tem

41、peraturen als annehmbar und normgerecht betrachtet, wenn sie sich um nicht mehr 7 C unterscheiden. Fr die maximale Fluiditt gelten die Ergebnisse als annehmbar und normgerecht, wenn sich die Mittelwerte der beiden Ergebnisse um nicht mehr als den Zahlenwert in Spalte 2 der Tabelle 1 unterscheiden. I

42、st die Abweichung der beiden Ergebnisse grer als der Zahlenwert in Spalte 2 der Tabelle 1, so ist eine weitere Doppelbestimmung durchzufhren. Erfllt auch diese nicht die Qualittsanforderungen, ist der Mittelwert aller 4 Bestimmungen anzugeben. 12.2 Vergleichgrenze (Verschiedene Beobachter, verschied

43、ene Gerte) Werden in zwei verschiedenen Laboratorien an einer im analysenfeinen Zustand geteilten Probe je zwei Ergebnisse unter Vergleichsbedingungen ermittelt, so werden die Ergebnisse als annehmbar und normgerecht betrachtet, wenn sich die Mittelwerte der je zwei Ergebnisse um nicht mehr als den

44、Zahlenwert in Spalte 3 der Tabelle 1 unterscheiden. Wegen der konstruktionsbedingten Unterschiede der einzelnen Gerte sind die in Spalte 3 der Tabelle 1 angegebenen Werte jedoch nur als Richtwerte anzusehen. ANMERKUNG Die Vergleichgrenzen sind recht hoch; so sind Werte fr maximale Fluiditten von 10

45、000 dd/min und 25 000 dd/min, die unter Vergleichbedingungen ermittelt wurden, nach Spalte 3 der Tabelle 1 noch annehmbar. Geringere Vergleichgrenzen sind auch nach Erfahrungen anderer Lnder kaum zu realisieren. 13 Prfbericht Der Prfbericht muss mindestens folgende Angaben enthalten: a) die Bezeichn

46、ung nach dieser Norm, d. h. Verfahren DIN 51735 GP; b) vollstndige Kennzeichnung der analysierten Probe; c) die Ergebnisse nach Abschnitt 11; d) das Datum der Analyse. ANMERKUNG Bei lngerer Lagerung der Proben zwischen Probenahme und Analyse sollten die Lagerungs-bedingungen beschrieben werden. DIN

47、51735:2009-02 9 Mae in Millimeter Legende 1 Retorte 6 Fingerrhrer 2 Retortendeckel 7 Anschlussflansch 3 Fhrungshlse 8 70 Fhrungsansatz 4 Gasaustrittsrohr 9 1,6-mm-Zentrierung 5 Retortenhalter Bild 1 Retortenaufbau DIN 51735:2009-02 10 Mae in Millimeter Bild 2 Fingerrhrer Legende 1 Synchronmotor 2 Hy

48、steresebremse 3 Messtrommel oder Inkremental-Drehgeber 4 Anflanschgewinde 5 Retorte (Bild 1) Bild 3 Schema des Plastometerkopfes DIN 51735:2009-02 11 Legende 1 Gasaustrittsrohr 2 Retortenhalter 3 Probenthermoelement 4 Badrhrer 5 Retortentiegel 6 Ofengehuse 7 Ofenisolierung 8 Verbindung zur Regeleinr

49、ichtung 9 Isoliermaterial 10 Zinn-Bleibad 11 Heizsystemwindungen 12 Zinn-Bleibad-Tiegel aus Stahl 13 Ausgleichsblock Bild 4 Ofen und Retorte DIN 51735:2009-02 12 Mae in Millimeter Legende 1 Fallgewicht 1 kg 2 statisches Auflagegewicht 9 kg 3 Gleitstnder 4 Fhrungsrohr 5 Verdichtungsstempel 6 Retorte mit Rhrer und Probe B