1、DIN1 DIN 53777 TEIL 3 83 m 2734442 0085780 677 D DK 665.7.033.2 : 662.75 : 620.1 : 543.812 DEUTSCHE NORM Mrz 1983 Prfung von Minerall-Kohlenwasserstoffen und Lsemitteln Bestimmung des Wassergehaltes nach Karl Fischer Direktes Verfahren j m W - c .- c o m ai - m i 0 z L * c c e :a a .- u) c u) c v -
2、- a o z n v U U U c C W a E ._ CI E a o % c ._ L C ._ W U N a c 4 i L m z P c DIN 51 777 Teil 1 Testing of mineraloil hydrocarbons and solvents; determination of water content according to Karl Fischer; direct method Essais des hydrocarbures et des solvants des huiles minrales; dtermination de la te
3、neur en eau daprs la mthode Karl Fischer; mthode directe Ersatz fr Ausgabe 09.74 Zusammenhang mit der von der American Society for Testing and Materials (ASTM) herausgegebenen ASTM D 1744-64, siehe Erluterungen. 1 Anwendungsbereich Reine Mineralle und Minerallerzeugnisse, alle Alkohole und Lsemittel
4、 sowie Mischungen dieser Substanzen, sofern sie unter den Prfbedingungen dieser Norm im Titriermedium lslich oder dispergierbar sind. Das direkte Verfahren kann nicht auf Stoffe angewendet werden, die mit der Karl-Fischer-Lsung (KFL) l reagieren. Das indirekte Verfahren zur Bestimmung des Wasser- ge
5、haltes ist in DIN 51 777 Teil 2 beschrieben. Die mit beiden Verfahren erhaltenen Ergebnisse sind miteinander vergleichbar. Es knnen Massenanteile an Wasser von 3 mg/kg und darber bestimmt werden. 2 Zweck Das Verfahren nach dieser Norm dient zur Bestimmung des Wassergehaltes, ermittelt als Massenante
6、il in mg/kg, der in Abschnitt 1 genannten Erzeugnisse. Der Wdsser- gehalt dient dazu, gegebenenfalls im Zusammenhang rnit anderen Untersuchungsergebnissen, Minerall-Kohlen- Wasserstoffe und Lsemittel zu kennzeichnen und zu beurteilen. 3 Einheit mg/kg l) 4 Kurzbeschreibung des Verfahrens Zu der Probe
7、, die in mit KFL getrocknetem Medium gelst und dispergiert ist, werden unter Ausschlu der Luftfeuchte ein weiteres Volumen KFL so lange zugege- ben, bis der Titrationsendpunkt nach dem Endpunkt- Verfahren erreicht ist. Aus dem zur Titration verbrauch- ten Volumen an KFL und ihrem Titer wird der Wass
8、er- gehalt der Probe berechnet. 1) Statt mg/kg wird vielfach ,parts per million“ (Ab- krzung: ppm) angewendet. Die Anwendung dieses Symbols wird jedoch nicht mehr empfohlen. 5 Bezeichnung Bezeichnung des direkten Verfahrens nach dieser Norm (O1 ) zur Bestimmung des Wassergehaltes als Massenanteil na
9、ch Karl Fischer (A): Prfung DIN 51 777-01 -A 6 Gerte Die Gerte bestehen im wesentlichen nur aus Glas, Polytetrafluorethylen (PTFE) oder Platin. 6.1 Prfanordnung, bestehend aus folgenden Teilen (siehe auch Bild 3): - Endpunkt-Titrationsgert Es knnen Endpunkt-geschaltete pH-Megerte und auch strommesse
10、nde Endpunkt-Titrimeter verwendet werden. - Platin-Doppelelektrode - Magnetrhrer mit einem mit Polytetrafluorethylen (PTFE) berzogenen Rhrstab - Titriergef (siehe Bild 1) mit Aufsatz (siehe Bild 2) Der Inhalt des seitlichen Kapillaranschlusses mit Einweg-Kegelhahn darf nicht mehr als 0,5 ml betragen
11、. Beim Entleeren des Titriergefes darf keine Feuchtig- keit eindringen. Als Bretten dienen Vakuumbretten oder Kolben- bretten mit Skaleneinteilung in 0.05 ml oder kleiner, z. B. 0,02 ml Die Vorratsflaschen fr die KF L mssen lichtgeschtzt sein. Als Vorratsflaschen fr die Titrierlsungen dienen zwei 1-
12、1-Flaschen aus braunem oder weiem Glas mit Hlsenschliff DIN 12242- HNS 29/32. Die Entlftungsstutzen der Vorratsflaschen und der Bretten sind durch rnit Trocknungsmittel gefllte Trocknungsrohre vor der umgebenden Atmosphre geschtzt. - Bretten und Vorratsflaschen Fortsetzung Seite 2 bis 4 Normenaussch
13、u Materialprfung (NMP) im DIN Deutsches Institut fr Normung e.V. Fachausschu Minerall- und Brennstoffnormung (FAM) des NMP I I DIN 51 777 Teil 1 Mrz 1983 Preisgr. 5 Vertr.-Nr. 0005 Alleinverkauf der Normen durch Beuth Verlag GrnbH. Berlin 30 03.83 DIN1 DIN 53777 TEIL 1 83 lss ZlrrQ2 0085781 503 Seit
14、e 2 DIN 51 777 Teil 1 Hlsenschliff DIN 12 242-HNS 60/46 Einweg - Hahn 212 541- EM6 3 Bild 1. Titriergef 4x Huisenschiiff DIN 12 242-HNS 14/23 fur Anschlusse fur Karl-Fischer- Losung / /Titriermedium atin -Doppeieiektrode Pro beneinf uhrung Kernschiiff DIN 12 242-KNS 60/46 u Bild 2. Aufsatz zum Titri
15、ergef Anmerkung: KFL lst alle Schmiermittel relati,v schnell auf. Selbstschmierende Hahnkkeii und Dichtungen aus Polytetrafluorethyleii (PTFE) haben sich bestens bewhrt. Fr die Verbindung der Bretten mit den Vorratsgefen und dem Titriergef ist nach fur Karl- Fischer- Lsung Mglichkeit Glasrohr oder d
16、ickwandiger Schlauch auf PTFE zu verwenden. 6.2 Mepipette nach Warburg Mepipette fr teilweisen Ablauf, eichbar. Gesamt- volumen 0.1 ml und Skaleneinteilung in 0,001 ml. Anmerkung: Es kann auch die Mikropipette nach Gr 3 verwendet werden. 6.3 Janet-Spritze mit Metallkolben, 200 ml 7 Chemikalien 7.1 K
17、arl-Fischer-Lsung (KFL) l Titer fr Massenanteile an Wasser bis 30 mg/kg: 1 mg/ml KFL Titer fr Massenanteile an Wasser ber 30 mg/kg: 5 mg/ml KFL oder fertig hergestellte pyridinfreie KFL 21, die auerdem den Vorteil beschleunigter Reaktion mit Wasser aufweisen. 7.2 Titriermedien Wahlweise knnen verwen
18、det werden: 7.2.1 Methanol Das Methanol soll weniger als 0.05 % Massenanteile Wasser enthalten. Es kann durch Feinfraktionierung oder chemisch nach folgendem Verfahren entwssert werden: Zu 1 1 Methanol werden vorsichtig 149 metallisches Natrium und dann 40 g Methylformiat zugesetzt. Das Gemisch wird
19、 2 Stunden am Rckflukhler (Kugelkhler) zum Sieden erhitzt, bis berschssiger Ester vllig in Kohlenstoffdioxid und Methanol zerfallen ist, was sich durch Aufhren der Kohlenstoffdioxidentwicklung 2) ber die Bezugsquellen gibt Auskunft: DIN Bezugsquellen fr normgerechte Erzeugnisse im DIN Deutsches Inst
20、itut fr Normung e.V., Burggrafen- Strae 4- 1 O, 1 O00 Berlin 30. Kolben bret te Magnetrhrer Bild 3. Prfanordnung DIN1 DIN 53777 TEIL I 83 anzeigt. Unter Verwenden des vom Khlwasser entleerten Kugelkhlers als Destillationsaufsatz und eines weiteren absteigenden Khlers wird dann langsam abdestilliert.
21、 Die ersten 1 O0 ml werden verworfen, dasweitere Destillat hat einen Massenanteil an Wasser von etwa 0,Ol %. Das gesamte Gert mu durch ein Phosphor(V) -oxid-Trock- nungsrohr vor Feuchtigkeit geschtzt werden. Die ange- gebenen Mengen Natrium und Methylformiat knnen je nach dem Wassergehalt des Ausgan
22、gsmaterials gegebenen- falls wesentlich verringert werden. 7.2.2 Z-(Metoxy)-ethanol (Methylglycol) zu Analyse Der Massenanteil an Wasser soll weniger als 0,l % betragen, anderenfalls ist dies durch Feinfraktionierung sicherzu- stellen. 7.2.3 Methanol-1-Propanol-Gemisch Mischungsverhltnis: 1 : 1 2 7.
23、3 Trocknungsmittel Zum Beispiel Molekularsieb; PhosphorV)-oxid (P2O5). 8 Probenahme Nach DIN 51 750 Teil 1 und Teil 2. Hierbei ist besonders zu beachten: 8.1 Proben aus Grogebinden mssen in absolut trok- kene Flaschen aus Glas mit dicht schlieenden Schliff- stopfen gezogen werden. Die Schliffstopfen
24、 drfen von den Flaschen erst nach vlligem Eintauchen in das Prf- gut entfernt werden. Ein Umfllen der gezogenen Proben oder ein Vereinigen zu einer Sammelprobe ist nicht statthaft. Anmerkung: Sollen an Stelle von Flaschen aus Glas mit Schliffstopfen Gefe aus Blech, z. B. Kanister, verwendet werden,
25、so ist zu beachten, da in den blicherweise verwendeten Schrau bverschlu eine Dichtung eingelegt wird, die aus einer auf Kunst- stoff un terlage aufgezogenen Alu mi niu mf o1 ie besteht. 8.2 Gezogene Proben sollen alsbald untersucht werden. Wenn dieses nicht mglich ist, sind die Proben vor Zutritt vo
26、n Luftfeuchte zu schtzen. Die Probeflaschen sind deshalb zwischen Flaschenhals und Schliffstopfen mit einem wasserfreien Dichtwerkstoff abzudichten. 9 Vorbereitung 9.1 Titerstellung Das Titriergef wird vor der Benutzung im Trocken- Schrank bei llOC getrocknet und im Exsikkator auf Raumtemperatur abg
27、ekhlt. Die Mepipette wird durch einen Kernschliff ander Hlse des Titriergefes eingefhrt. Durch einen Vakuum- Schlauch werden Schliff und Mepipette verbunden und abgedichtet. Zur Titerstellung wird destilliertes Wasser in der Me- pipette hochgesaugt, die Mepipette auen mit Filtrier- papier getrocknet
28、, die Nullmarke durch Saugen mit Filtrierpapier eingestellt und die Mepipette in das Titriergef eingefhrt. Die Mepipette soll dabei mglichst so weit in den Kolben reichen, da sich die Spitze dicht ber dem Flssigkeitsspiegel befindet und am Elektrodenschutzrohr anliegt. 2794442 0085782 44T DIN 51 777
29、 Teil 1 Seite 3 Die gewnschte Wassermenge It man ausflieen, entfernt die Mepipette und verschliet mit Stopfen oder Trocknungsrohr oder setzt die Janet-Spritze auf. Durch kurzes Umschwenken des Titriergefes oder Anstellen des Magnetrhrers wird das Wasser von dem Elektrodenschutzrohr abgesplt. 9.2 Bli
30、ndtitration des Titriermediums In das Titriergef gibt man 50 bis 100 mlTitriermedium. Die Platin-Doppelelektrode mu mit ihren metallischen Teilen hierin voll eintauchen. Nach Einschalten des Magnetrhrers wird tropfenweise KF L zugegeben, bis der Titrationsendpunkt festgestellt wird. Die Rhr- geschwi
31、ndigkeit mu whrend der Titration gleichmig gehalten werden (luftblasenfrei). Der Endpunkt ist erreicht, wenn bei Zugabe eines Tropfens KFL ein bestimmtes Potential in einer bestimmten Zeitspanne (blich 30 s) nicht mehr unter- oder berschritten wird. Diese Endpunkt-Einstellung ist abhngig vom Endpunk
32、t- Titrationsgert und vom Titrationsmedium. Dieses so austitrierte Medium dient als Lsemittel fr die nachfolgende Bestimmung. 9.3 berfhren der Probe in das Titriergef Die Probe wird am gnstigsten mit der Janet-Spritze in das Titriergef bergefhrt. Die Janet-Spritze mu zweimal gefllt werden, damit sic
33、hergestellt ist, da jegliche Feuchtigkeit, die aus der Janet-Spritze stammen kann, beseitigt und ein fr die Probe reprsentativer Anteil entnommen wurde. Bei besonders viskosen Proben dient das Titriermedium als Verdnnungsmittel. und Festlegen des Titrationsendpunktes 10 Durchfhrung Nach der Vorberei
34、tung nach Abschnitt 9 It man durch ffnen des Hahnes an der Janet-Spritze die Probe in das Titriergef einlaufen. Es soll etwa die gesamte Probe- menge eingesetzt werden. Es wird wie in Abschnitt 9.2 beschrieben titriert. Die Janet-Spritze wird vom Titriergef abgenommen, das Trocknungsrohr aufgesteckt
35、 und das Leergewicht der Janet-Spritze bestimmt. 11 Auswertung Der Wassergehalt der Probe wird als Massenanteil w (H20) in mg/kg nach folgender Zahlenwertgleichung berechnet: v. t- 1000 mE w (H20) = Hierin bedeuten: V Volumen der zur Titration der Probe verbrauchten KFL in ml t Titer der KFL in mg H
36、20 je ml KFL mE Einwaage der Probe in g 12 Angabe des Ergebnisses Der Wassergehalt der Probe wird unter Hinweis auf diese Norm als Massenanteil w (H20) in mg/kg angegeben. Die Stellenzahl, mit der das Ergebnis angegeben wird, soll mit der Stellenzahl bereinstimmen, mit der die Przision (siehe Abschn
37、itt 13) angegeben ist. Beim Runden auf die letzte anzugebende Stelle ist DIN 1333 Teil 2 zu bercksichtigen. DIN1 DIN 51777 TEIL 1 831 = 2794442 0085783 386 Wiederhol bar kei t Wassergehalt Seite 4 DIN 51 777 Teil 1 Vergleich- barkeit 13 Przision (nach DIN 51 848 Teil 1) Zum Beurteilen der Zuverlssig
38、keit von Ergebnissen werden folgende Merkmale benutzt: bis 10 Wiederholbarkeit (ein Beobachter, ein Gert) Werden von einem Beobachter zwei Ergebnisse unter Wiederholbedingungen ermittelt, so werden beide Ergeb- nisse als annehmbar und normgerecht betrachtet, wenn sie sich um nicht mehr als den Zahle
39、nwert in folgender Tabelle unterscheiden. 2 3 Vergleichbarkeit (verschiedene Beobachter, verschiedene Gerte) Wird in zwei verschiedenen Laboratorien je ein Ergebnis unter Vergleichbedingungen ermittelt, so werden beide Ergebnisse als annehmbar und normgerecht betrachtet, wenn sie sich um nicht mehr
40、als den Zahlenwert in folgender Tabelle unterscheiden. Tabelle. Wiederholbarkeit und Vergleichbarkeit I Massenanteile in mg/kg I I ber 10 bis 30 I 31 5 I ber 30 bis 100 ber 100 Zitierte Normen und andere Unterlagen DIN 1333 Teil 2 Zahlenangaben; Runden DIN 12 242 Teil 1 DIN 12 541 Teil 1 DIN 51 750
41、Teil 1 DIN 51 750 Teil 2 DIN 51 777 Teil 2 DIN 51 848 Teil 1 11 Eberius, E.: Wasserbestimmung mit Karl-Fischer-Lsung. Weinheim/Bergstrae: Verlag Chemie GmbH 1958 2 Mosl, H. G.; Wolf, W.: Zur Bestimmung von Wasser in Kltemaschinenlen, Kltetechn. 13 (1961) S. 304-306 3 Gr, H.: Automatische Mikropipett
42、e zur einfachen und genauen Titerbestimmung von Lsungen nach Karl Fischer, Laborgerte aus Glas; Kegelschliffe Ir austauschbare Verbindungen, Mae, Toleranzen Laborgerte aus Glas; Einweg-Kegelhhne Prfung von Minerallen; Probenahrne; Allgemeines Prfung von Minerallen; Probenahrne; Flssige Stoffe Prfung
43、 von Minerall-Kohlenwasserstoffen und Lsungsmitteln; Bestimmung des Wassergehaltes nach Karl Fischer; Indirektes Verfahren Prfung von Minerallen; Przision von Prfverfahren; Allgemeines, Begriffe und ihre Anwendung auf Minerallnormen, die Anforderungen enthalten Erdl Kohle - Erdgas - Petrochem. 17 (1
44、964) S. 630-631 Weitere Unterlagen Fischer, K.: Neues Verfahren zur maanalytischen Bestimmung des Wassergehaltes von Flssigkeiten und festen Krpern. 2. Angew. Chem. 48 (1 935) S. 394 Peters, E. D.; Jungnickel, J. L.: Improvements in Karl Fischer method for determination of water. Analyt. Chem. 27 Ka
45、winski, H.: Zur Bestimmung geringer Wassergehalte in Isolierl. Erdl Kohle - Erdgas - Petrochem. 14 Gr, H.; Heineke, W.: Zur Bestimmung des Wassergehaltes von Minerallen nach Karl Fischer. Erdl Kohle - Erdgas - Petrochem. 14 (1961) S. 714-716 Frhere Ausgaben DIN 51 777: 04.56 DIN 51 777 Teil 1: 10.66
46、,09.74 nderungen Gegenber der Ausgabe September 1974 wurde der Text unter Bercksichtigung der Festlegungen in den Normen DIN 131 O, DIN 51 848 Teil 1 und der Reihe DIN 820 berarbeitet. Auerdem wurden die Zitate anderer Normen dem aktuellen Stand angepat. Erluterungen Die vorliegende Norm wurde vom A
47、rbeitsausschu NMP 642 ,Prfung von f Issigen Kraftstoffen und Heizlen” im Fach- ausschu Minerall- und Brennstoffnormung (FAM) des Normenausschusses Materialprfung (NMP) ausgearbeitet. Die Norm DIN 51 777 Teil 1 wurde aufgestellt in Anlehnungan ASTM-Standard test method for ,water in liquid petroleum
48、products by Karl Fischer Reagent” (Standard-Prfmethode fr Wasser in flssigen Minerallerzeugnissen durch Karl Fischer Reagenz) ANSI/ASTM D 1744-64 (Reapproved 1978) der American Society for testing and materials (ASTM), Philadelphia, Pa., USA und ist technisch gleichwertig mit Federal Test Method Standard No 791 b. Internationale Patentklassif ikation (1 955) S. 450-453 (1961) S. 271-275 G O1 N 33/26
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