DIN 51903-2012 Testing of carbonaceous materials - Determination of ash value - Solid materials《炭素材料检验 灰分值测定 固体物质》.pdf

1、November 2012DEUTSCHE NORM Normenausschuss Materialprfung (NMP) im DINPreisgruppe 7DIN Deutsches Institut fr Normung e. V. Jede Art der Vervielfltigung, auch auszugsweise, nur mit Genehmigung des DIN Deutsches Institut fr Normung e. V., Berlin, gestattet.ICS 71.060.10!$D-“1913310www.din.deDDIN 51903

2、Prfung von Kohlenstoffmaterialien Bestimmung des Aschewertes FeststoffeTesting of carbonaceous materials Determination of ash value Solid materialsEssais des matriaux de carbone Dtermination du valeur des cendres Matires solidesAlleinverkauf der Normen durch Beuth Verlag GmbH, 10772 BerlinErsatz frD

3、IN 51903:1981-06www.beuth.deGesamtumfang 9 SeitenDIN 51903:2012-11 2 Inhalt Seite Vorwort 3 1 Anwendungsbereich .4 2 Normative Verweisungen 4 3 Begriffe .4 4 Kurzbeschreibung .4 5 Bezeichnung .5 6 Gerte 5 7 Probenahme und Probenvorbereitung 5 8 Durchfhrung .6 8.1 Einwgen der Probe 6 8.2 Veraschen de

4、r Probe .6 8.3 Bestimmen des Verbrennungsrckstandes .7 9 Auswertung 7 10 Prfbericht 7 11 Przision nach DIN EN ISO 4259 8 11.1 Wiederholbarkeit 8 11.2 Vergleichbarkeit .8 Literaturhinweise 9 DIN 51903:2012-11 3 Vorwort Das vorliegende Dokument wurde vom Arbeitsausschuss NA 062-02-81 AA Prfverfahren f

5、r Kohlenstoff und Graphit“ im Normenausschuss Materialprfung (NMP) ausgearbeitet. Es wird auf die Mglichkeit hingewiesen, dass einige Texte dieses Dokuments Patentrechte berhren knnen. Das DIN und/oder die DKE sind nicht dafr verantwortlich, einige oder alle diesbezglichen Patentrechte zu identifizi

6、eren. nderungen Gegenber DIN 51903:1981-06 wurden folgende nderungen vorgenommen: a) Aktualisierung der normativen Verweisungen; b) redaktionelle berarbeitung; c) Vereinfachung der Festlegungen zur Raumtemperatur; d) Anpassung der Probenahme an die berarbeiteten Normen der Reihe DIN 51701. Frhere Au

7、sgaben DIN 51903: 1981-06 DIN 51903:2012-11 4 1 Anwendungsbereich Das Verfahren nach diesem Dokument dient zur Bestimmung des Aschewertes von Kohlenstoff- und Graphit-materiaIien (Feststoffe), z. B. von rohen (grnen), calcinierten oder graphitierten Petrolkoksen, Pechkoksen, Anthraziten, Ruen, Natur

8、graphiten, Steinkohlenkoksen oder daraus hergestellten Erzeugnissen, wie grnen, gebrannten oder graphitierten Kohlenstoffmaterialien. Diese Norm gilt nicht fr Anthrazite und Steinkohlen-kokse, die als feste Brennstoffe verwendet werden. Stoffe fr diese Anwendung sind nach DIN 51719 zu prfen. Das Ver

9、fahren nach diesem Dokument ist nicht auf hochreine Kohlenstoff- oder Graphitmaterialien mit Aschewerten unter 0,01 % (Massenanteil) sowie Bindemittel anwendbar. 2 Normative Verweisungen Die folgenden zitierten Dokumente sind fr die Anwendung dieses Dokuments erforderlich. Bei datierten Verweisungen

10、 gilt nur die in Bezug genommene Ausgabe. Bei undatierten Verweisungen gilt die letzte Ausgabe des in Bezug genommenen Dokuments (einschlielich aller nderungen). DIN 51701-1, Prfung fester Brennstoffe Probenahme und Probenvorbereitung Teil 1: Begriffe DIN 51701-2, Prfung fester Brennstoffe Probenahm

11、e und Probenvorbereitung Teil 2: Durchfhrung der Probenahme DIN 51701-3, Prfung fester Brennstoffe Probenahme und Probenvorbereitung Teil 3: Durchfhrung der Probenvorbereitung DIN 51701-4, Prfung fester Brennstoffe Probenahme und Probenvorbereitung Teil 4: Gerte DIN 51720, Prfung fester Brennstoffe

12、Bestimmung des Gehaltes an Flchtigen Bestandteilen DIN EN ISO 4259, Minerallerzeugnisse Bestimmung und Anwendung der Werte fr die Przision von Prfverfahren 3 Begriffe Fr die Anwendung dieses Dokuments gilt der folgende Begriff. 3.1 Aschewert Verhltnis der Masse des nach dem Glhen bei der Temperatur

13、von (800 20) C erhaltenen Verbrennungs-rckstandes zur Masse der eingewogenen Probe 4 Kurzbeschreibung Zur Bestimmung des Aschewertes wird zerkleinertes Material verwendet. Die in einer Veraschungsschale ein-gewogene Probe wird im elektrisch beheizten Ofen bei (800 20) C in oxidierender Atmosphre ver

14、brannt. Der Aschewert wird als Verhltnis von Verbrennungsrckstand zur eingewogenen Probe berechnet. ANMERKUNG Der Aschewert nimmt im Allgemeinen mit steigender Veraschungstemperatur ab. Versuchsreihen mit aschearmen (Aschewert 0, 5 % Massenanteil) haben ergeben, dass 800 C eine ausreichende und zwec

15、kmige Veraschungstemperatur ist. DIN 51903:2012-11 5 Abweichend von DIN 51719 werden in dieser Norm fr die Veraschungstemperatur zulssige Abweichungen von 20 C festgelegt, da es erfahrungsgem nicht mglich ist, mit den nach Abschnitt 6 vorgeschriebenen fen die Temperatur auf 10 C konstant zu halten.

16、5 Bezeichnung Bezeichnung des Verfahrens zur Bestimmung des Aschewertes von Kohlenstoffmaterialien (Feststoffe) (A): Prfung DIN 51903 A 6 Gerte Elektrisch beheizter Muffelofen oder Kammerofen mit automatischer Temperaturregelung und Temperaturmesseinrichtung, mit denen die in 8.2 angegebenen Bedingu

17、ngen eingehalten werden knnen; Veraschungsschalen aus Porzellan, Kieselglas oder Platin in runder oder rechteckiger Form mit hohem Rand, deren Gre dem Volumen der Probe anzupassen ist (siehe auch Tabelle 1); Waage mit Fehlergrenze von 0,1 mg; Exsikkator, z. B. nach DIN EN ISO 13130, mit Trocknungsmi

18、ttel. Tabelle 1 Bodenflchen der Veraschungsschalen Zu erwartender Aschewert der Probe als Massenanteil % Empfohlene Bodenflche der Veraschungsschalen cm20,01 bis 0,1 50 bis 30 0,1 bis 1 30 bis 15 1 bis 10 15 bis 7 10 7 bis 5 ANMERKUNG Da die Wgungen auf Analysenwaagen beschrnkt sein sollen, knnen ke

19、ine Veraschungsschalen verwendet werden, die mehr als 50 g Kohlenstoffmaterial fassen. Bei Aschewerten unter 0,01 % Massenanteil kann durch mehrfaches Einwgen und Veraschen der Proben in derselben Schale die Auswaage erhht werden. Porzellanschalen sind fr die Veraschung generell geeignet. Eine Reini

20、gung der Veraschungsschalen mit Chemikalien ist nicht zu empfehlen. Wenn sich ein strkerer Ascheberzug in den Porzellanschalen gebildet hat, sind diese zu verwerfen. Falls Proben in den heien Ofen eingesetzt werden, so ist es vorteilhaft, Kieselglas oder Platinschalen zu verwenden. 7 Probenahme und

21、Probenvorbereitung Die Probe ist nach DIN 51701-1 bis DIN 51701-4 zu nehmen und vorzubereiten. Die maximale Korngre der Analysenprobe darf hchstens 0,2 mm betragen. In Sonderfllen kann auch eine andere Probenahme und Probenvorbereitung vereinbart werden, die im Prf-bericht anzugeben ist. Die Analyse

22、nprobe wird bei (110 5) C bis zur Massenkonstanz getrocknet und im Exsikkator auf Raumtemperatur abgekhlt. DIN 51903:2012-11 6 8 Durchfhrung 8.1 Einwgen der Probe Die Veraschungsschale wird bei (800 20) C geglht, im Exsikkator auf Raumtemperatur abgekhlt und auf 0,2 mg gewogen (Wgewert1)m1). Bei neu

23、en Veraschungsschalen ist das Glhen und Wgen so oft zu wiederholen, bis die Ergebnisse von zwei aufeinanderfolgenden Arbeitsvorgngen um nicht mehr als 0,5 mg voneinander abweichen. In der so vorgewogenen Veraschungsschale wird die nach Tabelle 2 erforderliche Probemenge auf 1 mg eingewogen (Einwaage

24、 mE). Tabelle 2 Probeneinwaagen Zu erwartender Aschewert der Probe als Massenanteil % Probeneinwaage g 0,01 bis 0,1 20 bis 50 0,1 bis 1 2 bis 20 1 bis 10 1 bis 2 10 1 8.2 Veraschen der Probe Das Veraschen der Proben kann auf zwei Arten durchgefhrt werden: a) durch Einsetzen der Proben in den kalten

25、Ofen und Erhitzen auf die vorgeschriebene Veraschungs-temperatur von (800 20) C; b) durch Einsetzen der Proben in den heien, auf der Veraschungstemperatur von (800 20) C befind-lichen Ofen. Beim Veraschen entsprechend a) muss die Veraschungstemperatur von (800 20) C nach etwa zwei Stunden erreicht s

26、ein. Proben mit einem Massenanteil an Flchtigen Bestandteilen nach DIN 51720 von ber 1 % werden grundstzlich in den kalten Ofen eingesetzt. Spratzende Proben werden whrend der Aufheizung abgedeckt. Beim Veraschen muss stndig eine oxidierende Atmosphre herrschen, was durch einen schwachen Zug der Ver

27、brennungsluft durch den Ofen sicherzustellen ist. Als Veraschungszeit wird nach Tabelle 3 empfohlen: Tabelle 3 Veraschungszeiten Einwaage g Veraschungszeit h 1 bis 5 5 bis 10 5 bis 50 10 bis 20 1) Unter Wgewert wird die Anzeige der Waage (Summe der Nennwerte der Gewichtstcke, welche der zu wgenden P

28、robe das Gleichgewicht hlt) verstanden. DIN 51903:2012-11 7 8.3 Bestimmen des Verbrennungsrckstandes Die Veraschungsschale wird aus dem Ofen genommen und, vor Zugluft geschtzt, einige Minuten abgestellt. Anschlieend wird die Veraschungsschale im Exsikkator auf Raumtemperatur weiter abkhlen. Die Vera

29、schungsschale mit der Asche wird auf 0,2 mg gewogen (Wgewert m2). Die Veraschung ist vollstndig, wenn in dem Verbrennungsrckstand keine unverbrannten Teilchen wahr-zunehmen sind, was durch Umrhren des Verbrennungsrckstandes mit einem ausgeglhten Platindraht oder Spatel festzustellen ist. Bei unvolls

30、tndiger Veraschung muss die Probe nochmals etwa 60 Minuten im Ofen bei (800 20) C geglht werden. Dieses Verfahren muss bis zur vollstndigen Verbrennung wiederholt werden. 9 Auswertung Der Aschewert wird als Massenanteil w(A) in % nach folgender Zahlenwertgleichung (1) errechnet: w(A) = 100E12mmm(1)

31、Dabei ist m1der Wgewert der geglhten Veraschungsschale; m2der Wgewert der geglhten Veraschungsschale mit Rckstand; mEdie Einwaage der getrockneten Probe. 10 Prfbericht Im Prfbericht ist mindestens anzugeben: a) Verweisung auf diese Norm DIN 51903; b) Art und Bezeichnung der Probe; c) Anzahl der Prob

32、en; d) Aschewert, angegeben als Massenanteil w(A) in %, und zwar auf 0,01 % gerundet bei w(A) 1 % auf 0,1% gerundet bei w(A) 1%; e) von dieser Norm abweichende, vereinbarte Bedingungen; f) Prfdatum. DIN 51903:2012-11 8 11 Przision nach DIN EN ISO 4259 Zum Beurteilen der Zuverlssigkeit von Ergebnisse

33、n werden folgende Merkmale benutzt: 11.1 Wiederholbarkeit(ein Beobachter, ein Gert)Werden von einem Beobachter zwei Ergebnisse unter Wiederholbedingungen ermittelt, so werden beide Ergebnisse als annehmbar und normgerecht betrachtet, wenn sie sich um nicht mehr als den Zahlenwert in der Tabelle 4 un

34、terscheiden. 11.2 Vergleichbarkeit (verschiedene Beobachter, verschiedene Gerte) Wird in zwei verschiedenen Laboratorien je ein Ergebnis unter Vergleichsbedingungen ermittelt, so werden beide Ergebnisse als annehmbar und normgerecht betrachtet, wenn sie sich um nicht mehr als den Zahlen-wert in der

35、Tabelle 4 unterscheiden. Tabelle 4 Wiederholbarkeit und Vergleichbarkeit Aschewert Wiederholbarkeit Vergleichbarkeit Massenanteil % absolut absolut 0,01 bis 0,1 0,008 0,016 0,1 bis 1 0,04 0,08 1 bis 10 0,15 0,3 10 0,2 0,4 DIN 51903:2012-11 9 Literaturhinweise DIN EN ISO 13130, Laborgerte aus Glas - Exsikkatoren (ISO 13130:2011) DIN 51719, Prfung fester Brennstoffe Bestimmung des Aschegehaltes