DIN 51920-2012 Testing of carbonaceous materials Determination of the Mettler softening point Binding and impregnating materials《炭素材料试验 Mettler软化点的测定 粘接材料和浸渍材料》.pdf

1、Dezember 2012DEUTSCHE NORM Normenausschuss Materialprfung (NMP) im DINPreisgruppe 7DIN Deutsches Institut fr Normung e. V. Jede Art der Vervielfltigung, auch auszugsweise, nur mit Genehmigung des DIN Deutsches Institut fr Normung e. V., Berlin, gestattet.ICS 71.060.10!$#1“1920014www.din.deDDIN 51920

2、Prfung von Kohlenstoffmaterialien Bestimmung des Erweichungspunktes nach Mettler Binde- und ImprgniermittelTesting of carbonaceous materials Determination of the Mettler softening point Binding and impregnating materialsEssais des matriaux de carbone Dtermination du point de ramollissement Mettler P

3、roduits de liaison et dimprgnationAlleinverkauf der Normen durch Beuth Verlag GmbH, 10772 BerlinErsatz frDIN 51920:1984-04www.beuth.deGesamtumfang 9 SeitenDIN 51920:2012-12 2 Inhalt Seite Vorwort . 3 1 Anwendungsbereich 4 2 Normative Verweisungen . 4 3 Kurzbeschreibung 4 4 Bezeichnung 4 5 Gerte und

4、Prfmittel . 4 6 Probenahme und Probenvorbereitung . 5 7 Durchfhrung 6 7.1 Vorbereitung des Nippels 6 7.2 Bedienung des Prfgertes . 6 8 Prfbericht . 6 9 Przision nach DIN EN ISO 4259 . 7 9.1 Wiederholbarkeit . 7 9.2 Vergleichbarkeit 7 Anhang A (normativ) Fllen des Nippels mit fein gekrntem Probemater

5、ial mittels einer hydraulischen Presse . 8 Literaturhinweise . 9 DIN 51920:2012-12 3 Vorwort Das vorliegende Dokument wurde vom NA 062-02-81 AA Prfverfahren fr Kohlenstoff und Graphit“ im Normenausschuss Materialprfung (NMP) im DIN erarbeitet. Es wird auf die Mglichkeit hingewiesen, dass einige Text

6、e dieses Dokuments Patentrechte berhren knnen. Das DIN und/oder die DKE sind nicht dafr verantwortlich, einige oder alle diesbezglichen Patentrechte zu identifizieren. Nherungsweise kann der Erweichungspunkt nach Mettler (EPM) in die Erweichungspunkte nach Kraemer-Sarnow (KS) nach DIN 52025:2004-01

7、(zurckgezogen), Ring und Kugel (RuK) nach DIN 52011:1986-10 (zurckgezogen) und durch cube-in-air (CiA) (Wrfel-in-Luft) nach ASTM D 2319 wie folgt umgerechnet werden: KS (EPM - 13) 0,95 RuK EPM - 5 CiA EPM nderungen Gegenber DIN 51920:1984-04 wurden folgende nderungen vorgenommen: a) Anwendungsbereic

8、h auf eine Temperaturspanne von 30 C bis 250 C erweitert; b) Prfmittel an den Anwendungsbereich angepasst; c) Normative Verweisungen aktualisiert; d) Dokument redaktionell berarbeitet. Frhere Ausgaben DIN 51920: 1984-04 DIN 51920:2012-12 4 1 Anwendungsbereich Dieses Dokument legt ein Verfahren fr di

9、e Bestimmung des Erweichungspunktes nach Mettler von Pechen und anderen schmelzbaren organischen Stoffen mit einem Erweichungspunkt nach Mettler von 30 C bis 250 C, die als Binde- und Imprgniermittel verwendet werden, fest. 2 Normative Verweisungen Die folgenden Dokumente, die in diesem Dokument tei

10、lweise oder als Ganzes zitiert werden, sind fr die Anwendung dieses Dokuments erforderlich. Bei datierten Verweisungen gilt nur die in Bezug genommene Ausgabe. Bei undatierten Verweisungen gilt die letzte Ausgabe des in Bezug genommenen Dokuments (einschlielich aller nderungen). DIN 1333, Zahlenanga

11、ben DIN EN 58, Bitumen und bitumenhaltige Bindemittel Probenahme bitumenhaltiger Bindemittel DIN EN ISO 4259, Minerallerzeugnisse Bestimmung und Anwendung der Werte fr die Przision von Prfverfahren ASTM D 3104, Standard Test Method for Softening Point of Pitches (Mettler Softening Point Method) 3 Ku

12、rzbeschreibung Der Erweichungspunkt nach Mettler ist die Temperatur, bei der die Probe aus einem zylindrischen Nippel mit einer Ausflussffnung von 6,35 mm Durchmesser ausfliet, wobei sie eine 19 mm tiefer liegende Lichtschranke unterbricht. Zu diesem Zweck wird die Probe an Luft unter konstanten Bed

13、ingungen aufgeheizt. 4 Bezeichnung Bezeichnung des Verfahrens zur Bestimmung des Erweichungspunktes nach Mettler (A) von Pechen und anderen schmelzbaren Stoffen, die als Binde- und Imprgniermittel verwendet werden: Prfung DIN 51920 A 5 Gerte und Prfmittel 5.1 Prfgert Das Prfgert (siehe Bild 1) beste

14、ht aus folgenden Teilen: a) Elektrisch beheizter Ofen; b) Nippel (siehe auch Bild 2) mit Nippelhalterung und Auffanghlse; c) Widerstandsthermometer fr Temperaturen von 20 C bis 300 C; d) Steuergert mit Temperaturanzeige; e) Lichtschranke. DIN 51920:2012-12 5 5.2 Schale aus Porzellan oder Metall mit

15、einem Volumen von etwa 50 ml 5.3 Platte mit glatter Oberflche, z. B. aus Metall oder Glas 5.4 Messer oder Spatel 5.5 Formtrennmittel, z. B. Mischung aus Glycerin und Dextrin im Verhltnis 1 : 1 Mae in Millimeter Legende 1 Elektrisch beheizter Ofen 2 Nippel 3 Widerstandsthermometer 4 Lichtschranke 5 S

16、teuergert mit Temperaturanzeige Legende a Kupfer-Zink-Legierung (Messing), verchromt oder Chromnickelstahl Bild 1 Schematische Darstellung des Prfgertes Bild 2 Nippel 6 Probenahme und Probenvorbereitung Die Probenahme wird nach DIN EN 58 durchgefhrt. Etwa 20 g der lufttrockenen Probe werden in der S

17、chale vorsichtig so aufgeschmolzen, dass keine berhitzung an der Gefwand eintritt und somit keine Dmpfe entweichen. Die Probe darf hchstens bis 50 C oberhalb des zu erwartenden Erweichungspunktes erwrmt werden. Durch vorsichtiges Umrhren werden Luftblasen aus der Schmelze entfernt. Der sich whrend d

18、ieses Vorganges auf der Oberflche der Schmelze bildende Schaum muss ebenfalls entfernt werden. DIN 51920:2012-12 6 7 Durchfhrung 7.1 Vorbereitung des Nippels Der Nippel (siehe Bild 1) wird auf die mit dem Formtrennmittel dnn eingeriebene Platte gestellt und mit der geschmolzenen Probe so gefllt, das

19、s sie 1 mm bis 2 mm ber dem Nippelrand steht. Nach dem Abkhlen wird die Probe mit dem vorher erwrmten Messer oder Spatel bndig zur Nippeloberkante abgestreift. Damit keine Hohlrume in der Probe entstehen, darf die berstehende Probe z. B. nicht abgeschnitten werden. Der Nippel wird mit der Nippelhalt

20、erung und der Auffanghlse zu einer Patrone zusammengesetzt. Vergleichbare Ergebnisse erhlt man, wenn fein gekrntes Probenmaterial mittels einer Presse in den Nippel eingebracht wird (Beschreibung dieses Verfahrens siehe Anhang A). 7.2 Bedienung des Prfgertes Als Anfangstemperatur wird ein Wert gewhl

21、t, der 20 C bis 25 C unterhalb des zu erwartenden Erweichungspunktes liegt. Anschlieend werden 2 C/min als Aufheizgeschwindigkeit eingestellt. Sobald die Betriebsbereitschaft des Prfgertes angezeigt wird, wird die Patrone mit der Probe in den Ofen eingesetzt und solange gedreht, bis die Auffanghlse

22、einrastet. Etwa 30 s danach wird die Starttaste gedrckt. Nach Beendigung der Bestimmung wird der Erweichungspunkt nach Mettler in C auf 0,1 C am Resultatspeicher abgelesen. ANMERKUNG 1 Die Temperaturanzeige am Steuergert kann folgendermaen berprft werden: Die Kugel eines geeigneten Thermometers oder

23、 die Spitze eines Thermoelements in dem Nippel wird in Pech eingegossen, das Unterteil der Probehalterung mit Nippel und Thermometer wird in den Ofen eingesetzt und auf bestimmte Temperaturen aufgeheizt. 5 min nach Erreichen der gewhlten Temperatur soll das Thermometer hchstens 0,5 C weniger anzeige

24、n als das Steuergert; bei lngerer Verweilzeit geht die Anzeigedifferenz gegen Null. ANMERKUNG 2 Wird der Ofen wie bei der Bestimmung des Erweichungspunktes mit der konstanten Geschwindigkeit von 2 C/min aufheizt, zeigt das Thermometer 1 C bis 1,5 C weniger an als das Steuergert. 8 Prfbericht Im Prfb

25、ericht ist mindestens anzugeben: a) Verweisung auf diese Norm DIN 51920; b) Art und Bezeichnung der Probe; c) Erweichungspunkt nach Mettler in C auf 0,1 C; d) von dieser Norm abweichende, vereinbarte Bedingungen; e) Prfdatum. Bezglich des Rundens auf die letzte anzugebende Stelle ist DIN 1333 zu ber

26、cksichtigen. DIN 51920:2012-12 7 9 Przision nach DIN EN ISO 4259 Zur Beurteilung der Zuverlssigkeit von Ergebnissen werden folgende Merkmale benutzt: 9.1 Wiederholbarkeit (ein Beobachter, ein Gert) Werden von einem Beobachter zwei Ergebnisse unter Wiederholbedingungen ermittelt, so werden beide Erge

27、bnisse als annehmbar und normgerecht betrachtet, wenn sie sich um nicht mehr als 0,5 C unterscheiden. 9.2 Vergleichbarkeit (verschiedene Beobachter, verschiedene Gerte) Wird in zwei verschiedenen Laboratorien je ein Ergebnis unter Vergleichsbedingungen ermittelt, so werden beide Ergebnisse als anneh

28、mbar und normgerecht betrachtet, wenn sie sich um nicht mehr als 1,5 C unterscheiden. DIN 51920:2012-12 8 Anhang A (normativ) Fllen des Nippels mit fein gekrntem Probematerial mittels einer hydraulischen Presse Wird der Erweichungspunkt nach Mettler von mahlbaren Binde- und Imprgniermitteln bestimmt

29、, so kann zum Fllen des Nippels beispielsweise die elektrohydraulische Presse nach ASTM D 3104 oder eine andere Presse benutzt werden. Verwendet wird die Kornfraktion mit einer Teilchengre zwischen 1 mm und 2 mm der gemahlenen Probe. Zum Fllen wird der Nippel in die Werkzeugkombination eingesetzt. N

30、achdem (1 0,1) g der Probe eingefllt sind, wird der Stempel von Hand leicht eingepresst und die Werkzeugkombination in die hydraulische Presse eingesetzt. Bei einer Kraft von 15 kN muss die Probe mindestens 15 s gepresst werden. Danach wird die Werkzeugkombination aus der Presse entfernt und der Nip

31、pel durch leichtes Aufschlagen des Stempelkopfes gelst. Anschlieend wird zur Bestimmung des Erweichungspunktes wie in 7.2 beschrieben das Verfahren durchgefhrt. Die Verwendung einer hydraulischen Presse zum Fllen des Nippels mit der Probe ist im Prfbericht anzugeben, weil bei dieser Arbeitsweise bis

32、 zu 1 C niedrigere Erweichungspunkte gefunden werden. DIN 51920:2012-12 9 Literaturhinweise DIN 52025:2004-01, Prfung von Kohlenstoffmaterialien Bestimmung des Erweichungspunktes nach Kraemer-Sarnow DIN EN 1427:2007-06, Bitumen und bitumenhaltige Bindemittel - Bestimmung des Erweichungspunktes - Ring- und Kugel-Verfahren ASTM D 2319:1998, Standard Test Method for Softening Point of Pitch (Cube-in-Air Method)