DIN 51933-2012 Testing of carbonaceous materials - Determination of content of dedusting substances in cokes by extraction - Solid materials《碳素材料试验 利用萃取法测定焦炭中除尘物质的含量 固体材料》.pdf

1、Dezember 2012DEUTSCHE NORM Normenausschuss Materialprfung (NMP) im DINPreisgruppe 6DIN Deutsches Institut fr Normung e. V. Jede Art der Vervielfltigung, auch auszugsweise, nur mit Genehmigung des DIN Deutsches Institut fr Normung e. V., Berlin, gestattet.ICS 71.060.10!$l“1919973www.din.deDDIN 51933P

2、rfung von Kohlenstoffmaterialien Bestimmung des Gehaltes an staubbindenden Stoffen in Koksen durchExtraktion FeststoffeTesting of carbonaceous materials Determination of content of dedusting substances in cokes by extraction Solid materialsEssais des matriaux de carbone Dtermination de la teneur en

3、substances lier la poussire en cokes per extraction Matires solidesAlleinverkauf der Normen durch Beuth Verlag GmbH, 10772 BerlinErsatz frDIN 51933:1990-12www.beuth.deGesamtumfang 8 SeitenDIN 51933:2012-12 2 Inhalt Seite Vorwort 3 1 Anwendungsbereich .4 2 Normative Verweisungen 4 3 Begriffe .4 4 Kur

4、zbeschreibung des Verfahrens 4 5 Gerte und Chemikalien 5 6 Probenahme und Probenvorbereitung 5 7 Durchfhrung .5 8 Auswertung 6 9 Prfbericht 6 10 Przision nach DIN EN ISO 4259 6 Literaturhinweise 8 DIN 51933:2012-12 3 Vorwort Das vorliegende Dokument wurde vom Arbeitsausschuss NA 062-02-81 AA Prfverf

5、ahren fr Kohlenstoff und Graphit“ im Normenausschuss Materialprfung (NMP) ausgearbeitet. Es wird auf die Mglichkeit hingewiesen, dass einige Texte dieses Dokuments Patentrechte berhren knnen. Das DIN und/oder die DKE sind nicht dafr verantwortlich, einige oder alle diesbezglichen Patentrechte zu ide

6、ntifizieren. nderungen Gegenber DIN 51933:1990-12 wurden folgende nderungen vorgenommen: a) Aktualisierung der normativen Verweisungen; b) redaktionelle berarbeitung; c) Aktualisierung der Prfgerte; d) Ergnzung eines Literaturhinweises. Frhere Ausgaben DIN 51933: 1990-12 DIN 51933:2012-12 4 1 Anwend

7、ungsbereich Dieses Dokument legt ein Verfahren zur Bestimmung des Gehaltes an extrahierbaren staubbindenden Stoffen in Koksen fest. Zur Vermeidung der Staubbildung werden Kokse mit staubbindenden Stoffen besprht. Der Massenanteil an staubbindenden Stoffen wird durch Extraktion mit einem geeigneten L

8、semittel bestimmt. ANMERKUNG 1 Eine nach diesem Verfahren gereinigte Koksprobe kann nach Trocknung fr andere Bestimmungsmethoden verwendet werden. ANMERKUNG 2 Kokse knnen auch staubbindende Stoffe enthalten, die nicht mit einem Lsemittel extrahiert werden knnen. ANMERKUNG 3 Es besteht auch die Mglic

9、hkeit, den Gehalt an staubbindenden Stoffen durch Rckwaage des extrahierten Kokses in der Extraktionshlse zu bestimmen, sofern gleiche Ergebnisse wie mit diesem Prfverfahren erhalten werden. 2 Normative Verweisungen Die folgenden Dokumente, die in diesem Dokument teilweise oder als Ganzes zitiert we

10、rden, sind fr die Anwendung dieses Dokuments erforderlich. Bei datierten Verweisungen gilt nur die in Bezug genommene Ausgabe. Bei undatierten Verweisungen gilt die letzte Ausgabe des in Bezug genommenen Dokuments (einschlielich aller nderungen). DIN 1333, Zahlenangaben DIN 51940, Prfung von Kohlens

11、toffmaterialien Probenahme und Probenvorbereitung Feststoffe, feste Binde- und Imprgniermittel DIN EN ISO 4259, Minerallerzeugnisse Bestimmung und Anwendung der Werte fr die Przision von Prfverfahren 3 Begriffe Fr die Anwendung dieses Dokuments gilt der folgende Begriff. 3.1 Gehalt an staubbindenden

12、 Stoffen in Koksen Quotient aus der Masse des extrahierten Staubbindemittels und der unbehandelten Koksprobe bzw. Quotient aus dem durch Extraktion entstandenen Massenverlust einer Koksprobe und der Masse der unbehandelten Koksprobe Anmerkung 1 zum Begriff: Wird angegeben als Massenanteil in Prozent

13、. 4 Kurzbeschreibung des Verfahrens Eine zerkleinerte Koksprobe wird in der Soxhlet-Extraktionsapparatur mit einem Lsemittel behandelt. Der extrahierte Anteil wird nach Abdestillieren des Lsemittels gravimetrisch bestimmt. DIN 51933:2012-12 5 5 Gerte und Chemikalien 5.1 Soxhlet-Extraktionsapparatur

14、(siehe Bild 1), beispielhaft: 250-ml-Stehkolben (5) mit einem Hlsenschliff; Soxhlet-Extraktor mit einem Nennvolumen von z. B. 150 ml und einem Ablasshahn aus Polytetrafluorethylen (PTFE) (3); Dimrothkhler (1); Manschette aus PTFE (2) und (4). ANMERKUNG Weitere Informationen zu Soxhlet-Extraktoren, s

15、iehe DIN 12602. 5.2 Extraktionshlse passend zur Extraktionsapparatur. 5.3 Elektrische Heizhaube zur Destillation des angewandten Lsungsmittels. 5.4 Waage, mit einer Fehlergrenze von 1 mg. 5.5 Wrmeschrank, geeignet fr das angewandten Lsungsmittel. 5.6 Exsikkator, mit Trocknungsmittel. 5.7 Kieselglasw

16、olle 5.8 Siedesteine 5.9 Lsemittel, reinst, geeignet zur Extraktion des Staubbindemittels. 6 Probenahme und Probenvorbereitung Die Probenahme und Probenvorbereitung erfolgt nach DIN 51940. Die so erhaltene Probe wird auf eine maximale Korngre 4 mm zerkleinert und ohne Trocknung zur Bestimmung verwen

17、det. 7 Durchfhrung Der Wassergehalt muss an einer getrennten Probe bestimmt und bei der Auswertung bercksichtigt werden. Bei Massenanteilen an Wasser 0,5 % bleibt der Wassergehalt unbercksichtigt. Etwa 80 g der Probe werden auf 0,01 g in die Extraktionshlse eingewogen und mit Kieselglaswolle abgedec

18、kt. Der Kolben mit Siedesteinen wird auf 0,001 g gewogen und anschlieend mit 180 ml Lsemittel gefllt. Danach wird die Soxhlet-Extraktionsapparatur zusammengesetzt (siehe Bild 1) und das Khlwasser eingeschaltet. Schliffe und Hhne der Soxhlet-Extraktionsapparatur drfen bei organischen Lsemitteln nicht

19、 gefettet werden. Die Heizleistung der Heizhaube wird so eingestellt, dass das Lsemittel stndig siedet. Die Extraktionszeit betrgt blicherweise 1 h. Anschlieend wird das Lsemittel bei fortlaufender Destillation soweit ber den seitlichen Ablasshahn abgezogen, dass das restliche Lsemittel nicht mehr i

20、n den Kolben zurckflieen kann. Nach beendeter Destillation wird der Kolben ausgebaut und das restliche Lsemittel im Trockenschrank entfernt. Abschlieend wird der Kolben mit den extrahierten staubbindenden Stoffen auf 0,001 g gewogen. ANMERKUNG Die Auswahl des Lsemittels richtet sich nach der Art des

21、 staubbindenden Stoffes im Koks, z. B. Toluol oder destilliertes Wasser. DIN 51933:2012-12 6 8 Auswertung Der Gehalt an staubbindenden Stoffen in Koks wird als Massenanteil w(st) in % nach Gleichung (1) berechnet: 100(st)123=mmmw (1) Dabei ist m1der Wgewert der Probe gegebenenfalls unter Bercksichti

22、gung des Wassergehaltes; m2der Wgewert des leeren Kolbens mit Siedesteinen; m3der Wgewert des Kolbens mit Siedesteinen und extrahierten Stoffen. 9 Prfbericht Im Prfbericht ist mindestens anzugeben: a) Verweisung auf diese Norm DIN 51933; b) Art und Bezeichnung der Probe; c) Art des Lsemittels; d) Ge

23、halt an staubbindenden Stoffen, angegeben als Massenanteil w(st) in %, auf 0,01 % gerundet; e) von dieser Norm abweichende vereinbarte Bedingungen; f) Prfdatum. Bezglich des Rundens auf die letzte anzugebende Stelle ist DIN 1333 zu bercksichtigen 10 Przision nach DIN EN ISO 4259 Zum Beurteilen der Z

24、uverlssigkeit von Ergebnissen wird folgendes Merkmal benutzt: Wiederholbarkeit (ein Beobachter, ein Gert) Werden von einem Beobachter zwei Ergebnisse unter Wiederholbedingungen ermittelt, so werden beide Ergebnisse als annehmbar und normgerecht betrachtet, wenn sie sich um nicht mehr als 20 % (relativ) unterscheiden. DIN 51933:2012-12 7 Legende 1 Dimrothkhler 2 Manschette aus PTFE 3 Soxhlet-Extraktor 4 Manschette aus PTFE 5 Stehkolben Bild 1 Soxhlet-Extraktionsapparatur Beispiel DIN 51933:2012-12 8 Literaturhinweise DIN 12602, Laborgerte aus Glas Extraktoren nach Soxhlet, mit Kegelschliffen