DIN 51936-2016 Testing of carbonaceous materials - Determination of thermal diffusity at high temperatures by the laser pulse method - Solid materials《炭素材料测试 高温下热扩散率激光脉冲法的测定 固体材料》.pdf

1、August 2016DEUTSCHE NORM Preisgruppe 7DIN Deutsches Institut fr Normung e. V. Jede Art der Vervielfltigung, auch auszugsweise, nur mit Genehmigung des DIN Deutsches Institut fr Normung e. V., Berlin, gestattet.ICS 71.060.10!%X,J“2530939www.din.deDIN 51936Prfung von Kohlenstoffmaterialien Bestimmung

2、der Temperaturleitfhigkeit bei hohen Temperaturen nach dem Laser-Impuls-Verfahren FeststoffeTesting of carbonaceous materials Determination of thermal diffusity at high temperatures by the laser pulse method Solid materialsEssais des matriaux de carbone Dtermination de la conductibilit thermique aux

3、 tempratures hautes par la mthode de limpulsion laser Matires solidesAlleinverkauf der Normen durch Beuth Verlag GmbH, 10772 BerlinErsatz frDIN 51936:2008-01www.beuth.deGesamtumfang 10 SeitenDDIN-Normenausschuss Materialprfung (NMP)a DIN 51936:2016-08 2 Inhalt Seite Vorwort . 3 1 Anwendungsbereich .

4、 4 2 Normative Verweisungen 4 3 Begriffe . 4 4 Kurzbeschreibung 4 5 Gerte . 5 6 Probekrper . 6 7 Durchfhrung 6 8 Auswertung 6 8.1 Temperaturleitfhigkeit 6 8.2 Wrmeleitfhigkeit 6 9 Prfbericht 7 10 Przision des Verfahrens 7 (informativ) Beispielrechnung bei 1 000 C . 8 Anhang ALiteraturhinweise 10 DIN

5、 51936:2016-08 3 Vorwort Diese Norm ist vom Arbeitsausschuss NA 062-02-81 AA Prfverfahren fr Kohlenstoff und Graphit“ des DIN-Normenausschusses Materialprfung (NMP) erstellt worden. Es wird auf die Mglichkeit hingewiesen, dass einige Elemente dieses Dokuments Patentrechte berhren knnen. Das DIN und/

6、oder die DKE sind nicht dafr verantwortlich, einige oder alle diesbezglichen Patentrechte zu identifizieren. nderungen Gegenber DIN 51936:2008-01 wurden folgende nderungen vorgenommen: a) Probengeometrie eindeutig definiert; b) Beispielrechnung in den informativen Anhang verschoben; c) Norm redaktio

7、nell berarbeitet und normative Verweisungen aktualisiert. Frhere Ausgaben DIN 51936: 1994-01, 2008-01, DIN 51936:2016-08 4 1 Anwendungsbereich Diese Norm legt ein Verfahren zur Bestimmung der Temperaturleitfhigkeit von Probekrpern aus Kohlenstoff- und Graphitmaterialien (Feststoffe) zwischen 1 mm2/s

8、 und 300 mm2/s bei Temperaturen von Raumtemperatur bis 2 500 C fest. Die Temperaturleitfhigkeit wird zur Beschreibung instationrer Wrmetransporte bentigt. Sie ermglicht die schnelle Ermittlung der Wrmeleitfhigkeit bei hohen Temperaturen, sofern die Rohdichte und die spezifische Wrmekapazitt des Mate

9、rials bekannt sind. ANMERKUNG Das Verfahren nach dieser Norm hat sich auch bei anderen keramischen Werkstoffen als geeignet erwiesen. 2 Normative Verweisungen Die folgenden Dokumente, die in diesem Dokument teilweise oder als Ganzes zitiert werden, sind fr die Anwendung dieses Dokuments erforderlich

10、 Bei datierten Verweisungen gilt nur die in Bezug genommene Ausgabe. Bei undatierten Verweisungen gilt die letzte Ausgabe des in Bezug genommenen Dokuments (einschlielich aller nderungen). DIN 863-1, Prfen geometrischer Gren Messschrauben Teil 1: Bgelmessschrauben, Normalausfhrung Begriffe, Anforde

11、rungen, Prfung 3 Begriffe Fr die Anwendung dieses Dokuments gelten die folgenden Begriffe. 3.1 Temperaturleitfhigkeit a Quotient aus der Wrmeleitfhigkeit und dem Produkt aus der Rohdichte Rund der spezifischen Wrmekapazitt cp = R p(1) Anmerkung 1 zum Begriff: Alle physikalischen Gren sind temperatur

12、abhngig. 3.2 Wrmeleitfhigkeit Stoffeigenschaft, die bestimmt, wie gro der Wrmestrom dQ/dt (Wrmemenge je Zeitspanne) ist, der bei einer gegebenen Temperaturdifferenz durch einen Krper der Dicke s und der Querschnittsflche A in Richtung der Flchennormale fliet =dd1Quelle: DIN 51908: 2006-05, 3,1, modi

13、fiziert s statt h fr die Dicke 4 Kurzbeschreibung Ein scheibenfrmiger Probekrper mit quadratischer oder runder Grundflche befindet sich in einem Ofen auf konstanter Temperatur. Die Vorderseite des Probekrpers wird mit einem kurzen, energiereichen Laserimpuls bestrahlt, wobei es kurzzeitig zu einem i

14、nstationren Temperaturzustand innerhalb des Probekrpers kommt. Aus der Probekrperdicke und dem an der Probekrperrckseite gemessenen Verlauf DIN 51936:2016-08 5 der Temperaturerhhung wird die Temperaturleitfhigkeit ermittelt. Daraus kann die Wrmeleitfhigkeit berechnet werden. 5 Gerte Apparatur in ver

15、tikaler/horizontaler Ausfhrung (siehe Bild 1) bestehend aus folgenden Teilen: Elektrisch beheizter Ofen (Pos. Nr. 6) mit einer Regeleinrichtung, welche die Ofentemperatur whrend der Messung auf etwa 0,1 K konstant hlt; Probekrperhalterung (Pos. Nr. 3) muss so gestaltet sein, dass die Wrmeverluste de

16、s Probekrpers (Pos. Nr. 4) mglichst klein sind und keine elektrische Verbindung zum Ofen besteht; Impulslaser (Pos. Nr. 1), zur Erzeugung eines Energieimpulses von etwa 50 J von maximal 1 ms Dauer; Optik (Pos. Nr. 2) zur Anpassung des Laserstrahldurchmessers an den Probekrperdurchmesser; Thermoeleme

17、nt (Pos. Nr. 5) zur verzgerungsfreien Messung des Temperaturverlaufs bis etwa 1 000 C, und/oder Strahlungspyrometer (Pos. Nr. 5) zur verzgerungsfreien Messung des Temperaturverlaufs oberhalb 1 000 C. Die Zeit, in der das Strahlungspyrometer 99 % der zu messenden Temperatur anzeigt, muss 1 ms sein. W

18、ahlweise kann der Temperaturverlauf ab Raumtemperatur auf der Rckseite der Probe nach dem Beschuss mit dem Laserimpuls mit einem geeigneten Infrarot-Sensor aufgenommen werden; geeignete Messverstrker- und Registriereinrichtung, zur verzgerungsfreien Erfassung des Messsignals mit einer Abtastrate 50

19、kHz; Bgelmessschraube nach DIN 863-1. Legende 1 Impulslaser 2 Optik 3 Probekrperhalterung 4 Probekrper 5 Thermoelement (fr Temperaturen bis 1 000 C) und/oder Strahlungs-pyrometer (fr Temperaturen ber 1 000 C) 6 Ofen ANMERKUNG Auf dem Markt stehen horizontale und vertikale Anlagen zur Verfgung. Bild

20、1 Anordnung zur Bestimmung der Temperaturleitfhigkeit DIN 51936:2016-08 6 6 Probekrper Der Durchmesser bzw. die Diagonale des Probekrpers muss mindestens gleich dem zweifachen Durchmesser des grten Gefgebestandteils (z. B. max. Korngre) des untersuchten Materials sein. Die optimale Dicke des Probekr

21、pers, bei Graphitmaterial in der Regel einige Millimeter, richtet sich nach der Temperaturleitfhigkeit und muss durch Versuche ermittelt werden. Um die angestrebte Messgenauigkeit zu erreichen (siehe Abschnitt 9), muss die Halbwertzeit (das ist die Zeit, in der die Temperaturerhhung der Probekrperrc

22、kseite die Hlfte des Hchstwertes erreicht) zwischen 50 ms und 1 000 ms betragen. Die Stirnflchen des Probekrpers mssen auf 0,01 mm planparallel geschliffen werden, der Durchmesser ist auf 00,1mm einzuhalten. 7 Durchfhrung Die Dicke des Probekrpers wird auf 0,01 mm gemessen. Der Probekrper wird zentr

23、isch in die Probekrperhalterung gespannt und diese im Ofen befestigt (siehe Bild 1). Die Probekrperachse und die optische Achse des Lasers mssen bereinstimmen. Das Thermoelement, z. B. NiCr/Ni, wird mit Hilfe einer Feder gegen die Probekrperrckseite gedrckt. Bei Temperaturen oberhalb 1 000 C wird an

24、 Stelle des Thermoelements ein Strahlungspyrometer verwendet. Nachdem der Probekrper Temperaturkonstanz erreicht hat, wird seine Vorderseite mit einem Laserimpuls bestrahlt und der Temperaturverlauf auf der Rckseite gemessen. Wahlweise darf im gesamten Temperaturbereich der Messung der Temperaturver

25、lauf auf der Rckseite der Probe nach dem Beschuss mit dem Laserimpuls mit einem geeigneten Infrarot-Sensor aufgenommen werden. 8 Auswertung 8.1 Temperaturleitfhigkeit Die Temperaturleitfhigkeit a in cm2/s wird nach der Gleichung (2) berechnet. = 21/2(2) Dabei ist s die Dicke des Probekrpers bei der

26、jeweiligen Messtemperatur in cm; t1/2 die Halbwertzeit des Temperaturanstiegs der Probekrperrckseite in s (siehe Bild A.1); der Korrekturfaktor von Wrmeverlusten nach der Korrekturkurve 1 (siehe Bild A.2). 8.2 Wrmeleitfhigkeit Die Wrmeleitfhigkeit in W/(K m) wird nach Gleichung (3) berechnet (siehe

27、Gleichung (1). () = () R() p() 102(3) Dabei ist a die Temperaturleitfhigkeit in cm2/s, siehe 8.1; DIN 51936:2016-08 7 Rdie Rohdichte in g/cm3; cpdie spezifische Wrmekapazitt in J/(g K). Es wird empfohlen, die spezifische Wrmekapazitt cp, fr die zu untersuchende Probe in dem verwendeten Temperaturber

28、eich, mittels DSC-Messung (en: differential scanning calorimetry) zu bestimmen. Bild A.3 veranschaulicht beispielhaft die Abhngigkeit der spezifischen Wrmekapazitt von der Temperatur fr Kohlenstoff- und Graphitmaterialien. 9 Prfbericht Im Prfbericht sind mindestens anzugeben: a) Verweisung auf diese

29、 Norm, d. h. DIN 51936; b) Bezeichnung der Probekrper; c) Messtemperatur in C; d) Temperaturleitfhigkeit a in cm2/s, gerundet auf 0,01 cm2/s; e) gegebenenfalls die rechnerisch ermittelte Wrmeleitfhigkeit in W/(K m); f) von dieser Norm abweichende vereinbarte Bedingungen; g) Prfdatum. 10 Przision des

30、 Verfahrens Die Messunsicherheit des Verfahrens betrgt unter Wiederholbedingungen bei Raumtemperatur bis 500 C etwa 4 % und ber 500 C bis 2 500 C etwa 8 %. DIN 51936:2016-08 8 Anhang A(informativ) Beispielrechnung bei 1 000 C Legende T Temperaturanstieg t Zeit a Zeitmastab gendert (auf 1/20 verringe

31、rt) Bild A.1 Beispiel einer Messung bei 1 000 C, Temperaturverlauf und Auswertung 101/21/2 max= 3,3 K1,9 K= 1,74 ergibt nach Bild A.2 den Korrekturfaktor = 0,129 = 21/2= 0,129 0, 70120,44= 0,144 cm2sDabei ist Tmaxder Hchstwert des Temperaturanstiegs; t1/2die Halbwertzeit des Temperaturanstiegs; 101

32、2der Wert des Temperaturanstiegs nach der 10fachen Halbwertzeit. DIN 51936:2016-08 9 Legende Korrekturfaktor Bild A.2 Korrekturkurve nach 1 zur Bercksichtigung von Wrmeverlusten Legende cpspezifischer Wrmekapazitt in J/(g K) T Temperatur in C 1 Graphitmaterial 2 Kohlenstoffmaterial Bild A.3 Beispiel

33、e fr die spezifische Wrmekapazitt als Funktion der Temperatur DIN 51936:2016-08 10 Literaturhinweise DIN 51908, Prfung von Kohlenstoffmaterialien Bestimmung der Wrmeleitfhigkeit bei Raumtemperatur nach einem Vergleichsverfahren Feststoffe 1 Cowan, R.D.: Pulse Method of Measuring Thermal Diffusivity at High Temperatures. J. Appl. Phys. 34. 1963, S. 926