DIN 51941-1-2008 Testing of carbonaceous materials - Determination of chemical composition - Part 1 Sample preparation solid materials solid binders and impregnants《碳素材料测试 化学成分测定 第.pdf

1、Januar 2008DEUTSCHE NORM Normenausschuss Materialprfung (NMP) im DINPreisgruppe 6DIN Deutsches Institut fr Normung e.V. Jede Art der Vervielfltigung, auch auszugsweise, nur mit Genehmigung des DIN Deutsches Institut fr Normung e.V., Berlin, gestattet.ICS 71.060.10!,zjA“9877130www.din.deDDIN 51941-1P

2、rfung von Kohlenstoffmaterialien Bestimmung der chemischen Zusammensetzung Teil 1: Herstellung von Analysenproben, Feststoffe, feste Binde- undImprgniermittelTesting of carbonaceous materials Determination of chemical composition Part 1: Sample preparation, solid materials, solid binders and impregn

3、antsEssais des matriaux de carbone Dtermination de la composition chimique Partie 1: Prparation des chantillons pour analyse, matires solides, produits solides deliaison et dimprgnationAlleinverkauf der Normen durch Beuth Verlag GmbH, 10772 BerlinErsatz frDIN 51941-1:1994-08www.beuth.deGesamtumfang

4、6 SeitenDIN 51941-1:2008-01 2 Vorwort Diese Norm wurde vom Arbeitsausschuss NA 062-02-81 AA Prfverfahren fr Kohlenstoff und Graphit“ des Normenausschusses Materialprfung (NMP) ausgearbeitet. nderungen Gegenber DIN 51941-1:1994-08 wurden folgende nderungen vorgenommen: a) Durchfhrung przisiert; b) Ve

5、raschungsbedingungen ergnzt. Frhere Ausgaben DIN 51941-1: 1994-08 DIN 51941-1:2008-01 3 1 Anwendungsbereich Das Verfahren nach dieser Norm dient der Herstellung von Analysenproben zur Bestimmung des Gehaltes an Elementen in Kohlenstoffmaterialien. ANMERKUNG Aus diesen Analysenproben werden die Gehal

6、te der Elemente, z. B. Aluminium, Calcium, Eisen, Kalium, Natrium, Nickel, Silicium, Titan, Vanadium und Zink bestimmt, die fr die Qualittsbeurteilung erforderlich sind. Damit sind Aussagen ber die Verwendbarkeit der Kohlenstoffmaterialien mglich. 2 Normative Verweisungen Die folgenden zitierten Dok

7、umente sind fr die Anwendung dieses Dokuments erforderlich. Bei datierten Verweisungen gilt nur die in Bezug genommene Ausgabe. Bei undatierten Verweisungen gilt die letzte Ausgabe des in Bezug genommenen Dokuments (einschlielich aller nderungen). DIN 50011-12, Klimate und ihre technische Anwendung

8、Klimaprfeinrichtungen Teil 12: Klimagre Lufttemperatur DIN 51940, Prfung von Kohlenstoffmaterialien Probenahme und Probenvorbereitung Feststoffe, feste Binde- und Imprgniermittel DIN ISO 3310-1, Analysensiebe Technische Anforderungen und Prfung Teil 1: Analysensiebe mit Metalldrahtgewebe 3 Kurzbesch

9、reibung des Verfahrens Die Laboratoriumsprobe eines Kohlenstoffmaterials wird getrocknet und unter Bercksichtigung der Besonderheiten des gewhlten Analysenverfahrens sofern erforderlich zerkleinert, verascht und/oder chemisch aufgeschlossen. 4 Gerte und Chemikalien Mhle, deren Mahlgarnitur aus Harts

10、toff, z. B. Wolframcarbid, besteht; Wrmeschrank fr Temperaturen bis min. 100 C, z. B. Wrmekammer nach DIN 50011-12; Analysensiebe aus nicht rostendem Stahl mit Metalldrahtgewebe nach DIN ISO 3310-1 (Nennmaschen-weite w = 1 mm und w = 63 m); Analysenwaage, ablesbar auf 0,1 mg; Waage, ablesbar auf 0,1

11、 g; Veraschungsschale, z. B. aus Platin, Kieselglas oder Keramik; Mrser mit Pistill aus Hartstoff, z. B. Wolframcarbid; Platintiegel; empfohlen werden Pt II-Tiegel (Pt 5 % Au); Aufschlussmittel (siehe Anmerkung 2 in Abschnitt 5); elektrisch beheizter Muffelofen oder Kammerofen mit Temperaturregelung

12、 20 C. DIN 51941-1:2008-01 4 5 Durchfhrung Die Probenahme und Probenvorbereitung bis zur Laboratoriumsprobe wird nach DIN 51940 durchgefhrt. Die Laboratoriumsprobe wird anschlieend bei (110 5) C bis zur Massenkonstanz getrocknet. Fr Analy-senverfahren, fr die keine Veraschung erforderlich ist, wird

13、die Laboratoriumsprobe auf unter 63 m zerkleinert und als Analysenprobe verwendet. Erfordert das gewhlte Analysenverfahren eine Veraschung der Laboratoriumsprobe, so ist diese, falls erforderlich, zu zerkleinern (siehe HINWEIS) (empfohlene Tempera-turen siehe Tabelle 1) und vollstndig zu veraschen.

14、Sollen Elemente bestimmt werden, die bei Temperaturen grer als 600 C flchtig sind, wie z. B. Na, Zn, darf diese Temperatur bei der Veraschung nicht berschritten werden. Abhngig vom Verbrennungsrckstand und dem Analysenverfahren knnen Einwaagen bis etwa 500 g erforderlich sein. Um eine ausreichende M

15、asse an Verbrennungsrckstand zu erhalten, sind auch mehrmalige Einwaagen einer Probe in derselben Veraschungsschale zulssig. Fr einige Analysenverfahren wird der Verbrennungsrckstand (Asche) direkt als Analysenprobe verwendet. Wird eine Teileinwaage verwendet, so ist der Verbrennungsrckstand vorher

16、in einem Mrser zu homogeni-sieren. Falls fr ein Analysenverfahren ein Aufschluss erforderlich ist, wird eine Teileinwaage des Verbrennungs-rckstandes auf 0,1 mg in einen Platintiegel eingewogen und mit dem Aufschlussmittel vermischt. Die erforderliche Teileinwaage richtet sich nach dem zu erwartende

17、n Gehalt der zu bestimmenden Elemente. Anschlieend wird die Probe mit dem Aufschlussmittel so lange erhitzt, bis eine klare Schmelze vorliegt. Die Durchfhrung des Schmelzaufschlusses und die weitere Behandlung der Schmelze erfolgt unter Berck-sichtigung des gewhlten Aufschlussverfahrens (siehe Anmer

18、kung 2). HINWEIS Das Zerkleinern der Laboratoriumsprobe verringert die Veraschungszeit, birgt jedoch die Gefahr, die Probe zu kontaminieren. ANMERKUNG Fr die Elementbestimmung mittels Atomabsorptionsspektrometrie (AAS) und Atomemissionsspektro-metrie mit induktiv gekoppeltem Plasma (ICP-AES) haben s

19、ich Schmelzaufschlsse mit Alkaliboraten, z. B. einer Mischung aus 66 % Lithiummetaborat und 34 % Lithiumtetraborat, bewhrt. Eine Beschreibung dieses Aufschlussverfah-rens ist in ISO 14435:2005 gegeben. Weitere mgliche Aufschlussmittel sind Natriumcarbonat, Alkaliborat-/Alkalicarbonat-Gemische und Ka

20、liumhydrogensulfat. DIN 51941-1:2008-01 5 Tabelle 1 Empfohlene Veraschungsbedingungen Material T C Bemerkung Graphit 800 Graphit, harzimprgniert 800 langsames Aufheizen oder Probe 1 mm zerkleinern Kohlenstoffmaterialien 700 Koks 700 CFC (carbon fibre reinforced carbon = Kohlenstofffaser-verstrkter K

21、ohlenstoff) karbonisiert 650 graphitiert 800 Folie 800 Filz karbonisiert 580 graphitiert 650 Fasern (Zellwolle, PAN = Polyacrylnitrid, PANOX = Polyacrylnitrid oxidiert) karbonisiert 580 graphitiert 650 Pech, Harz 580 langsames Aufheizen, Pech nur im Pt-Tiegel DIN 51941-1:2008-01 6 Literaturhinweise ISO 14435, Carbonaceous materials for the production of aluminium Petroleum coke Determination of trace metals by inductively coupled plasma atomic emission spectrometry