DIN 53173-2009 Solvents for paints and varnishes - Determination of carbonyl value《色漆和清漆用溶剂 羰基值的测定》.pdf

1、August 2009DEUTSCHE NORM Normenausschuss Beschichtungsstoffe und Beschichtungen (NAB) im DINPreisgruppe 6DIN Deutsches Institut fr Normung e.V. Jede Art der Vervielfltigung, auch auszugsweise, nur mit Genehmigung des DIN Deutsches Institut fr Normung e.V., Berlin, gestattet.ICS 87.060.30!$U1y“150148

2、6www.din.deDDIN 53173Lsemittel fr Beschichtungsstoffe Bestimmung der CarbonylzahlSolvents for paints and varnishes Determination of carbonyl valueSolvants pour peintures et vernis Dtermination de lindice de carbonyleAlleinverkauf der Normen durch Beuth Verlag GmbH, 10772 BerlinErsatz frDIN 53173:198

3、3-02www.beuth.deGesamtumfang 8 SeitenDIN 53173:2009-08 2 Inhalt Seite Vorwort . 3 1 Anwendungsbereich 4 2 Normative Verweisungen. 4 3 Begriffe 4 4 Kurzbeschreibung 4 5 Bezeichnung 5 6 Gerte. 5 7 Reagenzien 5 8 Probenahme 5 9 Durchfhrung 6 10 Auswertung . 6 11 Przision 7 12 Prfbericht. 7 Anhang A (in

4、formativ) Erluterungen 8 DIN 53173:2009-08 3 Vorwort Die vorliegende Norm wurde vom Arbeitsausschuss NA 002-00-05 AA Lsemittel“ des Normenausschusses Beschichtungsstoffe und Beschichtungen (NAB) im DIN ausgearbeitet. nderungen Gegenber DIN 53173:1983-02 wurden folgende nderungen vorgenommen: a) die

5、normativen Verweisungen wurden aktualisiert; b) die Bezeichnung wurde gendert; c) die Norm wurde redaktionell berarbeitet. Frhere Ausgaben DIN 53173: 1977-10, 1983-02 DIN 53173:2009-08 4 1 Anwendungsbereich Diese Norm legt das Verfahren zum Bestimmen der Carbonylzahl von Lsemitteln sowie Zubereitung

6、en von Lsemitteln und Bindemitteln fest, soweit sie fr Beschichtungsstoffe verwendet werden. Durch das festgelegte Verfahren knnen auch Acetale teilweise erfasst werden. Dies betrifft Lsemittel, die Aldehyde/Ketone und Alkohole enthalten. 2 Normative Verweisungen Die folgenden zitierten Dokumente si

7、nd fr die Anwendung dieses Dokuments erforderlich. Bei datierten Verweisungen gilt nur die in Bezug genommene Ausgabe. Bei undatierten Verweisungen gilt die letzte Ausgabe des in Bezug genommenen Dokuments (einschlielich aller nderungen). DIN 19260, pH-Messung Allgemeine Begriffe DIN 19263, pH-Messu

8、ng pH-Messketten DIN EN ISO 385, Laborgerte aus Glas Bretten DIN EN ISO 835, Laborgerte aus Glas Messpipetten DIN EN ISO 4618, Beschichtungsstoffe Begriffe; Dreisprachige Fassung DIN EN ISO 4788, Laborgerte aus Glas Messzylinder und Mischzylinder DIN EN ISO 15528, Beschichtungsstoffe und Rohstoffe f

9、r Beschichtungsstoffe Probenahme 3 Begriffe Fr die Anwendung dieses Dokuments gelten die Begriffe nach DIN EN ISO 4618 und der folgende Begriff. 3.1 Carbonylzahl CZ diejenige Menge Kaliumhydroxid (KOH), die der Chlorwasserstoffmenge quivalent ist, welche bei der Oximierung von 1 g Substanz aus Hydro

10、xylammoniumchlorid frei wird ANMERKUNG Die Carbonylzahl wird in mg KOH/g angegeben. 4 Kurzbeschreibung Eine Probe des zu prfenden Produktes wird durch eine mit Methylorange als Indikator eingestellte Hydroxyl-ammoniumchlorid-Lsung oximiert. Die entstehende Salzsure wird mit einer Kaliumhydroxid-Lsun

11、g titriert. Parallel dazu wird ein Blindversuch durchgefhrt. ANMERKUNG Bei Substanzen, die in Wasser unlslich sind, wird die Oximierung in einem Alkohol-Wasser-Gemisch durchgefhrt. Als Alkohole kommen Methanol, Ethanol, 1-Propanol und deren Gemische in Betracht. DIN 53173:2009-08 5 5 Bezeichnung Bez

12、eichnung des Verfahrens zur Bestimmung der Carbonylzahl (CZ) von Lsemitteln bei Bestimmung in Wasser (W): Prfung DIN 53173 CZ W Bezeichnung des Verfahrens zur Bestimmung der Carbonylzahl (CZ) von Lsemitteln bei Bestimmung in Alkohol-Wasser-Gemisch (AW): Prfung DIN 53173 CZ AW 6 Gerte 6.1 Erlenmeyerk

13、olben geeigneter Gre mit Schliffstopfen und Spange 6.2 10-ml-Brette nach DIN EN ISO 385 6.3 50-ml-Brette nach DIN EN ISO 385 6.4 100-ml-Messzylinder, z. B. nach DIN EN ISO 4788 6.5 10-ml-Messpipette nach DIN EN ISO 835 6.6 Analysenwaage 6.7 Wrmeschrank fr eine Temperatur von 50 C Gegebenenfalls 6.8

14、Vorrichtung zur potentiometrischen Titration, pH-Messgert mit Glaselektrode und Bezugselektrode (siehe auch DIN 19260 und DIN 19263) 7 Reagenzien 7.1 Hydroxylammoniumchlorid-Lsung, 7%ig (Massenanteil), gegen Methylorange-Lsung neutral gestellt (pH = 3,8) 7.2 Kaliumhydroxid-Lsung, c = 0,5 mol/l 7.3 S

15、alzsure, c = 0,5 mol/l 7.4 Methylorange-Lsung, 0,1%ig (Massenanteil) 7.5 Bromphenolblau-Lsung, 0,04%ig (Massenanteil) in Ethanol 8 Probenahme Aus dem zu prfenden Produkt eine Probe nach DIN EN ISO 15528 nehmen, die fr mindestens zwei Bestimmungen ausreicht. DIN 53173:2009-08 6 9 Durchfhrung Die Carb

16、onylzahl mindestens zweimal bestimmen. In dem Erlenmeyerkolben 50 ml Hydroxylammoniumchlorid-Lsung vorlegen. Die Einwaage richtet sich nach der zu erwartenden Carbonylzahl (Richtwerte siehe Tabelle 1). Sie muss so gewhlt werden, dass der Verbrauch an Kaliumhydroxid-Lsung im Bereich von etwa 20 ml bi

17、s 30 ml liegt (Einwaage E). Tabelle 1 Richtwerte fr die Einwaage Carbonylzahl mg KOH/g Einwaage g 1 bis 50 30 bis 15 ber 50 bis 100 15 bis 7,0 ber 100 bis 200 7,0 bis 3,5 ber 200 bis 500 3,5 bis 1,5 ber 500 bis 1 000 1,5 bis 0,75 ber 1 000 bis 1 500 0,75 bis 0,5 Nach dem Einwiegen den Kolben sofort

18、mit dem Schliffstopfen und der Spange verschlieen und zwei Stunden bei Raumtemperatur stehen lassen. Dann den Kolbeninhalt potentiometrisch oder nach Zugabe von zwei Tropfen Methylorange-Lsung mit Kaliumhydroxid-Lsung auf den gleichen Farbton wie im Blindversuch titrieren (Verbrauch a). In gleicher

19、Weise, jedoch ohne Probe, einen Blindversuch durchfhren (Verbrauch b). Der Blindversuch muss in Art und Menge dem Hauptversuch entsprechen. Vor der Durchfhrung muss geprft werden, ob die Probe gegen Methylorange sauer oder alkalisch reagiert. Der hierbei ermittelte Verbrauch ist bei der Auswertung z

20、u bercksichtigen. Wird die Bestimmung mit einem Alkohol-Wasser-Gemisch als Lsemittel durchgefhrt (siehe Anmerkung zu Abschnitt 4), ist die potentiometrische Titration vorzuziehen, da der Umschlagspunkt mit einem Farbindikator oft schwer zu erkennen ist. Ein Blindversuch ist auch hierbei erforderlich

21、. Gegebenfalls knnen einige Tropfen Indikator-Lsung (Methylorange oder Bromphenolblau) zugesetzt werden, um ein eventuelles Emporkriechen der Flssigkeit an der Kolbenwand beobachten zu knnen. 10 Auswertung Die Carbonylzahl (CZ), in mg KOH/g, wird nach folgender Gleichung berechnet und das Resultat a

22、uf volle mg gerundet angegeben. Eba 05,28)(CZ= Dabei ist a der Verbrauch, in Milliliter, an 0,5 mol/l KOH im Hauptversuch; b der Verbrauch, in Milliliter, an 0,5 mol/l KOH im Blindversuch; E die Einwaage, in Gramm. DIN 53173:2009-08 7 11 Przision Angaben zur Przision des Verfahrens liegen nicht vor.

23、 12 Prfbericht Der Prfbericht muss mindestens die folgenden Angaben enthalten: a) Art und Bezeichnung des geprften Produktes; b) Bezeichnung des Verfahrens (Prfung DIN 53173 CZ W oder Prfung DIN 53173 CZ AW); c) Carbonylzahl, in mg KOH/g, mit Angabe, ob potentiometrisch oder gegen welchen Indikator

24、titriert wurde; d) jede Abweichung von dem festgelegten Verfahren; e) Prfdatum. DIN 53173:2009-08 8 Anhang A (informativ) Erluterungen Im Gegensatz zu der in der DGF-Einheitsmethode1)CV 18/53 angegebenen Definition der Carbonylzahl als mg CO in 1 g Substanz wurde hier, in Angleichung an andere Norme

25、n, die Carbonylzahl als mg KOH fr 1 g Substanz definiert. Die nach beiden Definitionen errechneten Werte verhalten sich etwa wie 1 : 2. Das in dieser Norm beschriebene Analysenverfahren soll in erster Linie zur Bestimmung des Carbonyl-gehaltes in Lsemitteln und Zubereitungen dienen, die fr Beschicht

26、ungsstoffe eingesetzt werden. An eine universelle Anwendung dieses Verfahrens zur Bestimmung von Carbonylgruppen ist nicht gedacht, da die Reaktionsfhigkeit dieser Gruppe je nach Bau des Molekls so verschiedenartig sein kann, dass andere Reaktionsbedingungen oder auch andere Reagenzien zur Analyse g

27、ewhlt werden mssen. In dieser Norm bedeutet % Massenanteil in Prozent. Falls nichts anderes angegeben wird, gilt fr Reagenzien der Reinheitsgrad zur Analyse“ und als Bezugstemperatur fr die Dichte von Flssigkeiten 20 C. Reagenzlsungen ohne Angabe des Lsemittels sind Lsungen in destilliertem Wasser oder Wasser entsprechender Reinheit. Bei analytischen Arbeitsgngen bedeutet Wasser destilliertes Wasser oder Wasser entsprechender Reinheit. 1) DGF Deutsche Gesellschaft fr Fettwissenschaft e. V.