DIN 53436-1-2015 Generation of thermal decomposition products from materials for their analytic-toxicological testing - Part 1 Decomposition apparatus and determination of test tem.pdf

1、Dezember 2015DEUTSCHE NORM Preisgruppe 7DIN Deutsches Institut fr Normung e. V. Jede Art der Vervielfltigung, auch auszugsweise, nur mit Genehmigung des DIN Deutsches Institut fr Normung e. V., Berlin, gestattet.ICS 13.220.50!%Hm“2377457www.din.deDIN 53436-1Erzeugung thermischer Zersetzungsprodukte

2、von Werkstoffen fr ihre analytischtoxikologische Prfung Teil 1: Zersetzungsgert und Bestimmung der VersuchstemperaturGeneration of thermal decomposition products from materials for their analytictoxicological testing Part 1: Decomposition apparatus and determination of test temperatureGnration de pr

3、oduits de dcomposition thermique des matriaux pour des essais analytiquestoxicologiques Partie 1: Appareil de dcomposition et dtermination de la temprature dessaiAlleinverkauf der Normen durch Beuth Verlag GmbH, 10772 BerlinErsatz frDIN 534361:198104www.beuth.deGesamtumfang 9 SeitenDDIN-Normenaussch

4、uss Bauwesen (NABau)DIN 53436-1:2015-12 2 Inhalt Seite Vorwort 3 Einleitung 4 1 Anwendungsbereich . 5 2 Normative Verweisungen . 5 3 Bezeichnungen . 5 3.1 Bezeichnung fr das Gert . 5 3.2 Bezeichnung des Verfahrens . 5 4 Gert . 5 5 Vergleichskrper . 6 6 Bestimmung der Versuchstemperatur 6 6.1 Allgeme

5、ines . 6 6.2 Durchfhrung 6 6.3 Temperaturverlauf . 6 6.4 Versuchstemperatur 7 6.5 Referenzkurve 7 6.6 Darstellung der Versuchsapparatur und des Zubehrs 7 DIN 53436-1:2015-12 3 Vorwort Dieses Dokument wurde vom Arbeitsausschuss NA 005-52-37 AA Prf- und Rechenverfahren zur Ermittlung der Toxizitt von

6、Schwel- und Brandgasen“ (SpA zu ISO/TC 92/SC 3)“ im DIN-Normenausschuss Bauwesen (NABau) erarbeitet. DIN 53436, Erzeugung thermischer Zersetzungsprodukte von Werkstoffen fr ihre analytisch-toxikologische Prfung, besteht aus folgenden Teilen: Teil 1: Zersetzungsgert und Bestimmung der Versuchstempera

7、tur Teil 2: Verfahren zur thermischen Zersetzung Teil 4: Verfahren zur thermischen Zersetzung von Flssigkeiten ANMERKUNG Die Teile 3 und 5 der Normenreihe DIN 53436 wurden zurckgezogen. Es wird auf die Mglichkeit hingewiesen, dass einige Elemente dieses Dokuments Patentrechte berhren knnen. DIN und/

8、oder die DKE sind nicht dafr verantwortlich, einige oder alle diesbezglichen Patentrechte zu identifizieren. nderungen Gegenber DIN 53436-1:1981-04 wurden folgende nderungen vorgenommen: a) Dokument redaktionell berarbeitet; b) Dokument an die aktuellen Gestaltungsregeln angepasst; c) Normative Verw

9、eisungen aktualisiert; d) Titel des Dokuments gendert. Frhere Ausgaben DIN 53436-1: 1981-04 DIN 53436-1:2015-12 4 Einleitung Die Ermittlung der Toxizitt von Brandgasen erfolgt nach dem derzeitigen Stand der Technik mittels validierter Rechenverfahren, denen wiederum analytische Messdaten zugrunde li

10、egen. Dies ist ein Beitrag zur Reduzierung von Tierversuchen. Die Randbedingungen dieser analytischen Verfahren reduzieren komplexe Brandgasgemische auf die blicherweise zu erwartenden toxischen Emissionen und setzen wirkungsklassen-spezifische Additivitt voraus. Die hierbei betrachteten Klassen umf

11、assen Reizstoffe und narkotische Stoffe. Interaktionen zwischen den Klassen oder Phaseneinflssen (Gas vs. Aerosol vs. Stoffinteraktion mit Feststoffpartikeln) bleiben hierbei unbercksichtigt. In Abhngigkeit vom Brandszenario knnen sich neuartige Produkte sowie bekannte Produkte mit noch nicht unters

12、uchten Inhaltsstoffen unterschiedlich zersetzen. Entsprechende Einflsse auf die Toxizitt der Brandgase lassen sich a priori nicht ausschlieen. Interaktive Variablen oder analytisch nicht antizipierte Emissionsstoffe bleiben bei Rechenverfahren unbercksichtigt. Mittels des in dieser Prfmethode beschr

13、iebenen Verfahrens wird eine Mglichkeit geschaffen, Rechenverfahren mittels tierexperimenteller Inhalationsversuche punktuell zu berprfen. Sollte der Tierversuch eine hhere integrale Toxizitt als die berechnete ergeben bedeutete dies, dass entweder toxikologisch bedeutsame Interaktionen zwischen spe

14、zifischen Stoffen stattfinden oder toxikologische Entitten vorliegen, die kein analytisches Korrelat aufweisen. Das ermittelte Toxizittsprofil stellt die Basis fr eine chemisch-analytische Rckkopplung dar. D. h., toxikologische“ Rechenverfahren lassen sich mittels tatschlicher Toxizittsuntersuchunge

15、n soweit produktspezifisch validieren, dass eine innovative Produktverbesserung hinsichtlich Toxizitt“ mit hherer analytischer Genauigkeit stattfinden kann. Da in ungnstigen Fllen Verpuffungen beim Betrieb des Gertes auftreten knnen, ist die Verwendung von Schutzvorrichtungen (engmaschiger Drahtkfig

16、) zu empfehlen; auerdem sollte auf mglichst groe Querschnitte der Gasabzugsffnungen geachtet werden. Der Temperaturbereich von 200 C bis 600 C am Vergleichskrper, der durch Ofentemperatur zwischen etwa 300 C und 700 C eingestellt wird, wurde gewhlt, da in diesem Bereich erfahrungsgem bei der Mehrzah

17、l der Stoffe die pyrolytische Zersetzung erfolgt. DIN 53436-1:2015-12 5 1 Anwendungsbereich Diese Norm legt ein Gert (G) fest, welches dazu dient, feste und flssige Stoffe unter definierten Bedingungen im Luftstrom thermisch zu zersetzen. Ferner wird ein Verfahren zur Bestimmung der Versuchstemperat

18、ur (T) beschrieben. 2 Normative Verweisungen Die folgenden Dokumente, die in diesem Dokument teilweise oder als Ganzes zitiert werden, sind fr die Anwendung dieses Dokuments erforderlich. Bei datierten Verweisungen gilt nur die in Bezug genommene Ausgabe. Bei undatierten Verweisungen gilt die letzte

19、 Ausgabe des in Bezug genommenen Dokuments (einschlielich aller nderungen). DIN 53436-2, Erzeugung thermischer Zersetzungsprodukte von Werkstoffen fr ihre analytisch-toxikologische Prfung Verfahren zur thermischen Zersetzung DIN EN 10088-2, Nichtrostende Sthle Teil 2: Technische Lieferbedingungen fr

20、 Blech und Band aus korrosionsbestndigen Sthlen fr allgemeine Verwendung 3 Bezeichnungen 3.1 Bezeichnung fr das Gert Bezeichnung fr das Zersetzungsgert zur Bestimmung der Versuchstemperatur (G) Prfgert DIN 53436 G 3.2 Bezeichnung des Verfahrens Bezeichnung des Verfahrens nach DIN 53436-1 (01) zur Be

21、stimmung der Versuchstemperatur (T) Prfung DIN 53436 01 T 4 GertDas Gert besteht aus einem Rohr aus Quarzglas (4.1), einem Ringofen (4.2) und einem Strmungsmesser (4.3) und einer Kvette (4.4). 4.1 Das Rohr aus Quarzglas (im Folgenden kurz Quarzrohr“ genannt) ist 1000 mm bis 1300 mm lang, hat einen u

22、eren Durchmesser von (40 null 1) mm und eine Wanddicke von (2 null 0,5) mm. 4.2 Der das Quarzrohr umschlieende Ringofen ist (100 null 1) mm lang und muss in Lngsrichtung des Quarzrohres durch einen automatischen Vorschub kontinuierlich mit einer Geschwindigkeit von (10 null 0,5) mm/min bewegbar sein

23、. Die Heizwicklung muss so bemessen sein, dass die Anforderungen hinsichtlich des Temperaturverlaufs (siehe 6.3) erfllt sind und Temperaturen entsprechend Vergleichs-krpertemperaturen (siehe 6.4) bis 600 C erreicht werden knnen. In der Heizwicklung ist ein Thermo-element eingebaut. Eine Regelvorrich

24、tung muss in Verbindung mit diesem Thermoelement gestatten, die Vergleichskrpertemperatur entsprechend den Anforderungen nach 6.3 konstant zu halten. 4.3 Das Strmungsmessgert muss gestatten, die je Zeiteinheit zugefhrte Luftmenge mit einer Messunsicherheit von hchstens 2 % zu messen. DIN 53436-1:201

25、5-12 6 4.4 Als Probenhalter dient eine Kvette. Die Kvette ist eine Rohrschale aus Quarzglas von 1,7 mm Dicke, deren Querschnitt einen Halbkreisring von Auenradius (15 null 1) mm darstellt und deren Lnge in der Regel 400 mm betrgt. An den Enden der Kvette sind Wlste von 2 mm Hhe ber die Rohrsohle aus

26、gebildet (Bild 1). Wird ein anderer Probenhalter verwendet, muss er im Prfbericht angegeben werden. 5 Vergleichskrper1)Der Vergleichskrper besteht aus einem Streifen aus nichtrostendem austenitischem Stahl (Kurzname nach DIN EN 10088-2: X 06 CrNiTi 18 10; Werkstoffnummer: 1.4541) mit den Maen 200mm

27、null 5mm null 2mm, auf dessen Mitte in eine Rinne (Tiefe 1 mm; Breite 1,2 mm) auf 10 mm Lnge ein NiCr-Ni oder Chromel-Alumel Mantelthermoelement von 1 mm Auendurchmesser mit hochschmelzendem Silberlot hart aufgeltet und der mit zwei Auflagestiften von 1 mm Durchmesser versehen ist (Bild 2). Der Verg

28、leichskrper ist vor der ersten Messung durch zweimaliges Aufheizen auf (550 null 50) C Vergleichskrpertemperatur vorzubereiten. 6 Bestimmung der Versuchstemperatur 6.1 Allgemeines Die Versuchstemperatur und die Temperaturverteilung werden mit dem in Abschnitt 5 beschriebenen Vergleichskrper bestimmt

29、. 6.2 Durchfhrung Der Ofen wird in Stellung 1 (Bild 3) auf eine gewnschte Temperatur aufgeheizt. Die der vorgegebenen Ofentemperatur entsprechende Vergleichskrpertemperatur wird in der Weise bestimmt, dass der Vergleichskrper entsprechend dem Bild 3 in das Quarzrohr eingelegt1), die Luftleitung2)an

30、den Rohreingang angeschlossen und der Ofenvorschub in Richtung Stellung 2 (Bild 3) in Gang gesetzt wird. Die Temperatur der Messstelle am Vergleichskrper wird kontinuierlich gemessen und registriert. Die hchste der so registrierten Temperaturen stellt die Vergleichskrpertemperatur dar. Es sind minde

31、stens drei Messungen bei gleicher Ofentemperatur durchzufhren. Die Abweichung zum Mittelwert darf nicht grer als null 3 % sein. 6.3 Temperaturverlauf Der Verlauf der Messstellentemperatur muss den Angaben in Tabelle 1 entsprechen bei einem Luftdurchsatz zwischen 100 l/h und 300 l/h. 1)Wird die Messu

32、ng ohne Kvette durchgefhrt, so ist dies im Versuchsbericht anzugeben. 2)Der Luftstrom ist dem Versuchsziel entsprechend zu whlen. DIN 53436-1:2015-12 7 Tabelle 1 Temperatur der Messstellen Messzeitpunkt t min Temperatur der Messstelle in % des Maximalwertes maxtmax 10 (15 null 10) tmax 5 (65 null 10

33、) tmax100 tmax+ 5 (70 null 10) tmax+ 10 (45 null 10) BEISPIEL An der Messstelle tritt eine Maximaltemperatur von 300 C nach 15 min auf. Dann bedeuten tmax 10 = 15 min - 10 min, d. h. nach 5 min muss die Temperatur 15 null 10 % des Wertes von 300 C betragen, usw. 6.4 Versuchstemperatur Der Mittelwert

34、 der Vergleichskrpertemperaturen gilt als Versuchstemperatur. 6.5 Referenzkurve Die bei verschiedenen Ofentemperaturen ermittelten Vergleichskrpertemperaturen knnen zur Kontrolle der Prfeinrichtung in einer Referenzkurve dargestellt werden, aus der sich die zu einer gewnschten Vergleichskrpertempera

35、tur zwischen 200 C und 600 C gehrende Reglerstellung fr die Ofentemperatur bei gegebenem Luftstrom entnehmen lsst. 6.6 Darstellung der Versuchsapparatur und des Zubehrs DIN 53436-1:2015-12 8 Mae in Millimeter Bild 1 Kvette Mae in Millimeter Legende 1 Thermoelement 2 Vergleichskrper 3 Auflagestift 4 Kvette Bild 2 Vergleichskrper (a) und Lage in der Kvette (b) DIN 53436-1:2015-12 9 Mae in Millimeter Legende 1 Stellung 1 2 Stellung 2 3 Thermoelement 4 Quarzrohr 5 Kvette mit Vergleichskrper 6 Ringofen 7 Vorschubrichtung 8 Schreiber 9 Anschlussstck 10 Strmungsmesser Bild 3 Zersetzungsgert