1、September 2007DEUTSCHE NORM Normenausschuss Pigmente und Fllstoffe (NPF) im DINNormenausschuss Beschichtungsstoffe und Beschichtungen (NAB) im DINPreisgruppe 6DIN Deutsches Institut fr Normung e.V. Jede Art der Vervielfltigung, auch auszugsweise, nur mit Genehmigung des DIN Deutsches Institut fr Nor
2、mung e.V., Berlin, gestattet.ICS 87.060.10!,xr“9857999www.din.deDDIN 53770-14Pigmente und Fllstoffe Bestimmung der salzsurelslichen Anteile Teil 14: Gehalt an SelenPigments and extenders Determination of matter soluble in hydrochloric acid Part 14: Selenium contentPigments et matires de charge Dterm
3、ination des matires solubles dans lacide chlorhydrique Partie 14: Teneur en sleniumAlleinverkauf der Normen durch Beuth Verlag GmbH, 10772 BerlinErsatz frDIN 53770-14:1979-09www.beuth.deGesamtumfang 7 SeitenDIN 53770-14:2007-09 2 Vorwort Die vorliegende Norm wurde vom NA 078-00-14 GA Analysenverfahr
4、en fr Farbmittel“ ausgearbeitet. In dieser Norm bedeutet Prozent (%) bei Angabe von Gehalten Massenanteil in Prozent. Folgende Abkrzungen sind eingefhrt und werden auch in dieser Norm angewendet: AAS fr Atomabsorptionsspektrometrie AAS-Gert fr Atomabsorptionsspektrometer ICP-OES fr optische Emission
5、sspektrometrie mit induktiv gekoppeltem Plasma Der in diese Normenreihe neu aufgenommene Teil 16 enthlt das moderne ICP-OES-Verfahren, mit dem die salzsurelslichen Gehalte von 12 Elementen gleichzeitig bestimmt werden knnen. DIN 53770 Pigmente und Fllstoffe Bestimmung der salzsurelslichen Anteile“ b
6、esteht aus: Teil 1: Herstellen von Sureextrakten Teil 2: Gehalt an Antimon Teil 3: Gehalt an Arsen Teil 4: Gehalt an Barium Teil 5: Gehalt an Blei Teil 6: Gehalt an Cadmium Teil 7: Gehalt an Chrom Teil 8: Gehalt an Chrom(VI) Teil 9: Gehalt an Kobalt Teil 10: Gehalt an Kupfer Teil 11: Gehalt an Manga
7、n Teil 12: Gehalt an Nickel Teil 13: Gehalt an Quecksilber Teil 14: Gehalt an Selen Teil 15: Gehalt an Zink Teil 16: Bestimmung von 12 Elementen durch induktiv gekoppelte Plasma-Atom-Emissions-spektrometrie DIN 53770-14:2007-09 3 nderungen Gegenber DIN 53770-14:1977-09 wurden folgende nderungen vorg
8、enommen: a) photometrisches Verfahren und Rntgenfluoreszenzverfahren gestrichen; b) Hydrid-AAS-Verfahren aufgenommen; c) Hinweis auf ICP-OES (Teil 16) aufgenommen; d) Inhalt aktualisiert und redaktionell berarbeitet. Frhere Ausgaben DIN 53770-14: 1977-08, 1979-09 1 Anwendungsbereich Das Verfahren na
9、ch dieser Norm (Hydrid-AAS-Verfahren) dient zum Bestimmen des Selen-Gehaltes in Pigmenten und Fllstoffen (im Folgenden zur Vereinfachung der Formulierung kurz Pigmente genannt), der in Salzsure, c(HCl) = 0,07 mol/l, lslich ist. Das Verfahren dient zum Bestimmen des in Salzsure lslichen Selen-Gehalte
10、s von 0,01 mg/kg bis 30 mg/kg. Der Anwendungsbereich des Verfahrens kann zu hheren Massenkonzentrationen durch Verdnnen des Extraktes erweitert werden. 2 Normative Verweisungen Die folgenden zitierten Dokumente sind fr die Anwendung dieses Dokumentes erforderlich. Bei datierten Verweisungen gilt nur
11、 die in Bezug genommene Ausgabe. Bei undatierten Verweisungen gilt die letzte Ausgabe des in Bezug genommenen Dokumentes (einschlielich aller nderungen). DIN 12650-2, Mechanische, physikalische und elektrische Laborgerte Volumenmessgerte mit Hub-kolben; Kolbenhubpipetten DIN 12690, Laborgerte aus Gl
12、as Vollpipette mit einer Marke, Klasse A und Klasse B DIN 51401-1, Atomabsorptionsspektrometrie (AAS) Begriffe DIN 53135, Filtrierpapiere fr chemische Analysen Einteilung, Bezeichnung, Haupteigenschaften, Prf-verfahren DIN 53770-1, Prfung von Pigmenten und Fllstoffen Bestimmung der salzsurelslichen
13、Anteile Herstellen von Sureextrakten DIN EN ISO 1042, Laborgerte aus Glas Messkolben 3 Kurzbeschreibung Atomabsorptionsspektrometrie ist ein Verfahren zur Gehaltsbestimmung von Elementen. Sie beruht auf der Messung der Absorption optischer Strahlung durch freie Atome im Gaszustand. Die Absorption ko
14、mmt zustande durch Anregung der Valenzelektronen vom Grundzustand in angeregte Elektronenzustnde durch geeignete monochromatische Strahlung. DIN 53770-14:2007-09 4 Der Gehalt an salzsurelslichem Selen wird durch Messen der vom Selen absorbierten Strahlung bei einer Wellenlnge von 196,0 nm bestimmt.
15、Hierzu wird der im Extrakt enthaltene Analyt mit Natriumbor-hydrid zum flchtigen Hydrid reduziert. Das gasfrmige Hydrid wird anschlieend in eine elektrisch beheizte Quarzglaskvette berfhrt und thermisch atomisiert. 4 Gerte bliches Labor- und Glasgert (nach DIN 12650-2, DIN 12690 und DIN EN ISO 1042)
16、, zusammen mit: 4.1 Atomabsorptionsspektrometer (AAS-Gert) nach DIN 51401-2 mit einer geeigneten Lichtquelle und einem handelsblichen Zusatz zur flammenlosen Bestimmung des Gehaltes an Selen mit simultaner Untergrundkompensation und mit einer elektrisch beheizbaren Messkvette aus Quarzglas sowie ein
17、em zugehrigen Hydridgenerator. Die vom Gerte-hersteller angegebenen Betriebsbedingungen sind einzuhalten. 5 Reagenzien 5.1 Allgemeines Die Reagenzien mssen hinsichtlich ihres Reinheitsgrades fr die Spurenanalyse geeignet sein. Reagenz-lsungen ohne Angabe des Lsemittels sind Lsungen in bidestillierte
18、m Wasser oder Wasser entsprechender Reinheit. Der Gehalt des Wassers und der Reagenzien an Selen muss im Vergleich zur geringsten zu bestimmenden Konzentration vernachlssigbar klein sein. 5.2 Salzsure, w(HCl) = 36,5 % bis 38 % 5.3 Salzsure, verdnnt 1 : 1 1 Volumenteil Salzsure (5.2) zu 1 Volumenteil
19、 Wasser geben. 5.4 Natriumborhydrid, w(NaBH4) = 2 % WARNUNG Natriumborhydrid ist gesundheitsschdlich und darf nicht in den Krper gelangen. Staub nicht einatmen. Augen- und Hautkontakt vermeiden. berschssiges Natriumborhydrid wird durch vorsichtiges Eingieen in verdnnte Salzsure vernichtet (Achtung:
20、Wasserstoffentwick-lung!). 20 g NaBH4in 500 ml Wasser lsen. Zum Stabilisieren 5 g NaOH zusetzen und lsen. Zum Entfernen von Carbonat die Lsung nach dem Zugeben von NaOH mit 5 g Ca(OH)2versetzen und auf etwa 60 C bis 70 C erwrmen, rhren, abkhlen und danach ber ein mitteldichtes Faltenfilter direkt in
21、 einen 1 000-ml-Messkolben filtrieren. Mit Wasser bis zur Marke auffllen und gut mischen. Die Lsung ist bei Aufbewahrung in einem Khlschrank (explosionsgeschtzt) max. 10 Tage haltbar. 5.5 Selen-Stammlsung, (Se) = 1 000 mg/l 5.6 Selen-Standardlsung 1, (Se) = 10 mg/l, und Einstellen der Oxidationsstuf
22、e 1,0 ml Selen-Stammlsung (5.5), 1 ml verdnnte Salzsure (5.3) und 10 ml Wasser in einen 25-ml-Rundkolben mit passendem Rckflussaufsatz pipettieren und 1 h unter Rckfluss bei Siedetemperatur halten. Nach dem Abkhlen den Gefinhalt in einen 100-ml-Messkolben berfhren, mit Wasser bis zur Marke auffllen
23、und gut mischen. Diese Lsung am Tag des Gebrauchs herstellen. DIN 53770-14:2007-09 5 5.7 Selen-Standardlsung 2, (Se) = 100 g/l 1,0 ml Selen-Standardlsung 1 (5.6) in einen 100-ml-Messkolben pipettieren, mit 0,4 ml verdnnter Salz-sure (5.3) versetzen, mit Wasser bis zur Marke auffllen und gut mischen.
24、 Diese Lsung am Tag des Gebrauchs herstellen. 5.8 Trgergas (Stickstoff oder Argon), reinst 6 Durchfhrung 6.1 Probenvorbereitung Die Probe (m0) des zu prfenden Produktes, wie in DIN 53770-1 angegeben, extrahieren. Den erhaltenen klaren Extrakt (V0), ohne auf ein bestimmtes Volumen aufzufllen, fr die
25、Messung nach 6.3 verwenden. 6.2 Kalibrierung 6.2.1 Selen-Bezugslsungen Die in Tabelle 1 angegebenen Volumen der Selen-Standardlsung 2 (5.7) mit geeigneten Kolbenhub-pipetten in der angegebenen Reihenfolge in den Hydridgenerator des AAS-Gertes (4.1) pipettieren. Nach dem Zusetzen von 1 ml HCl (5.3) m
26、it Wasser auf 20 ml verdnnen. Das Hydridsystem verschlieen und Natriumtetraboratlsung (5.4) zudosieren. Mit Hilfe eines Trgergases (5.8) das Hydrid in die Mess-kvette berfhren. Als Blindwertlsung 1 ml verdnnte Salzsure (5.3) und 19 ml Wasser verwenden. Whrend der Messung (6.3) zwei Blindwertlsungen
27、verwenden. Tabelle 1 Bezugslsungen Bezugslsung Volumen der Selen-Standardlsung 2 (5.7) ml Entsprechende Massen-konzentration in der Bezugslsung g 1* 0 0 2 0,1 0,01 3 0,25 0,025 4 0,5 0,05 5 1 0,1 * Blindwertlsung ANMERKUNG Die Blindwertlsungen dienen der Reinheitskontrolle der verwendeten Gefe und R
28、eagenzien. DIN 53770-14:2007-09 6 6.2.2 Bezugsfunktion Die Spektralquelle in das AAS-Gert (4.1) einsetzen und die Bedingungen fr die jeweilige Bestimmung optimieren. Das AAS-Gert nach Herstellerangaben einstellen und bei der entsprechenden Wellenlnge fr Selen von 196,0 nm justieren, um die maximale
29、Extinktion zu erhalten. Kvettentemperatur, Spl- und Reaktionszeiten nach Herstellerangaben fr das Gertesystem whlen. Die Extinktionen der einzelnen Bezugslsungen (6.2.1) in aufsteigender Konzentrationsfolge nacheinander messen. Eine Kurve zeichnen bzw. durch die Gertesoftware zeichnen lassen, in der
30、 die Massen der Bezugs-lsungen als Abszisse und die dazugehrigen Extinktionen als Ordinate aufgetragen und durch einen ausgleichenden Kurvenzug verbunden sind. ANMERKUNG Die Bezugskurve sollte im gewhlten Konzentrationsbereich linear sein. Bei Verdacht auf strende Ionen muss die Richtigkeit der Anal
31、yse durch Aufstockung mit einer definierten Menge des zu bestimmenden Elementes nachgewiesen werden (Analyse mit dem Kalibrierverfahren der Standardaddition). 6.3 Messung Die Bestimmung zweifach durchfhren. 10,0 ml des Extraktes (6.1) in einen 25-ml-Rundkolben mit passendem Rckflussaufsatz pipettier
32、en und 1 h unter Rckfluss bei Siedetemperatur halten. Nach dem Abkhlen den Gefinhalt in einen 25-ml-Messkolben berfhren, mit Wasser bis zur Marke auffllen und gut mischen (Verdnnungsfaktor 2,5). Je nach Analytgehalt (Vx) 0,05 ml bis 18,0 ml des so vorbereiteten Extraktes in den Hydridgenerator des A
33、AS-Gertes pipettieren. ANMERKUNG Eine orientierende Messung mit geringem Volumen ist zu empfehlen. Die Messkvette auf die vom Hersteller des Gertesystems vorgeschriebene Temperatur aufheizen. Nach Zugabe von 1,0 ml Salzsure (5.3) mit Wasser auf 20,0 ml verdnnen. Das Reaktionsgef sofort mit dem AAS-G
34、ert (4.1) verbinden. Natriumborhydrid (5.4) zudosieren und mit Hilfe eines Trgergasstromes (5.8) den Analyt in die vorgeheizte Messkvette berfhren. Die Extinktion der Probenlsung nach 6.2.2 messen. Die Extinktion der Blindwertlsung von der gemessenen Extinktion des Extraktes subtrahieren. Die Masse
35、(m1) an Selen, in Mikrogramm, im Volumen (Vx) des Extraktes, anhand der Bezugskurve (6.2.2) ermitteln. Wenn die Extinktion des Extraktes hher ist als die Extinktion der Bezugslsung mit der hchsten Konzen-tration, den Extrakt nach Zusatz von 1 ml Salzsure (5.3) mit einem bekannten Volumen Wasser weit
36、er verdnnen (Verdnnungsfaktor F). Fr den nach 6.2.2 vorbereiteten Extrakt Messungen an mindestens zwei unterschiedlichen Volumen Vxdurchfhren. Fr eine zweite Messung werden mindestens etwa 2/3 des Volumens der Erstmessung empfohlen. DIN 53770-14:2007-09 7 7 Auswertung Den Gehalt an salzsurelslichem
37、Selen w(Se), in Mikrogramm je Gramm, nach folgender Gleichung berechnen: FVmVmw =x0012,5(Se) (1) Dabei ist m1die Masse an Selen, in Mikrogramm, in der Extraktionslsung, erhalten aus der Bezugskurve korrigiert um den Blindwert; V0das Extraktionsvolumen, in Milliliter; modie Masse der Probenmenge, in
38、Gramm; Vxdas aliquote Volumen, in Milliliter; 2,5 der Selen-Verdnnungsfaktor aus 6.3; F der Verdnnungsfaktor des Extraktes (unverdnnt: F = 1). 8 Prfbericht Der Prfbericht muss mindestens die folgenden Angaben enthalten: a) alle Angaben, die zum Kennzeichnen des geprften Produktes notwendig sind; b) einen Hinweis auf diese Norm (DIN 53770-14); c) Prfergebnisse als Einzelwerte und Mittelwerte: Gehalt an salzsurelslichem Selen in Mikrogramm je Gramm; d) jede Abweichung von dem festgelegten Verfahren; e) Prfdatum.
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