1、Mai 2014DEUTSCHE NORM Normenausschuss Pigmente und Fllstoffe (NPF) im DINNormenausschuss Beschichtungsstoffe und Beschichtungen (NAB) im DINPreisgruppe 8DIN Deutsches Institut fr Normung e. V. Jede Art der Vervielfltigung, auch auszugsweise, nur mit Genehmigung des DIN Deutsches Institut fr Normung
2、e. V., Berlin, gestattet.ICS 87.060.10!%,9“2099022www.din.deDDIN 53780Pigmente und Fllstoffe Bestimmung der wasserlslichen Anteile Gehalt an Chrom (VI)Pigments and extenders Determination of matter soluble in water Hexavalent chromium contentPigments et matires de charge Dtermination des matires sol
3、ubles dans leau Teneur en chrome hexavalentAlleinverkauf der Normen durch Beuth Verlag GmbH, 10772 BerlinErsatz frDIN 53780:2006-05www.beuth.deGesamtumfang 11 SeitenDIN 53780:2014-05 2 Inhalt Seite Vorwort . 3 1 Anwendungsbereich 4 2 Normative Verweisungen . 4 3 Herstellen des Extraktes 4 3.1 Allgem
4、eines . 4 3.2 Probenahme 4 3.3 Gerte . 4 3.4 Herstellen des Extraktes 5 4 Verfahren A (mit Diphenylcarbazid) 5 4.1 Kurzbeschreibung des Verfahrens . 5 4.2 Gerte . 5 4.3 Reagenzien 5 4.3.1 Phosphorsure, oxidiert, verdnnt . 5 4.3.2 1,5-Diphenylcarbazid-Lsung 5 4.3.3 Kaliumdichromat-Standardlsungen 6 4
5、.4 Durchfhrung 6 4.4.1 Aufstellen der Bezugskurve 6 4.4.2 Bestimmung 7 5 Auswertung . 7 6 Verfahren B (Chromatverfahren) . 8 6.1 Kurzbeschreibung des Verfahrens . 8 6.2 Gerte . 8 6.3 Reagenzien 8 6.4 Durchfhrung 8 6.4.1 Aufstellen der Bezugskurve 8 6.4.2 Bestimmung 9 7 Auswertung . 10 8 Prfbericht .
6、 10 Literaturhinweise . 11 DIN 53780:2014-05 3 Vorwort Die vorliegende Norm wurde vom Arbeitsausschuss NA 078-00-03 AA Allgemeine Prfverfahren fr Farbmittel und Fllstoffe“ im DIN-Normenausschuss Pigmente und Fllstoffe (NPF) erarbeitet. In dieser Norm bedeutet % bei Angabe von Gehalten Massenanteil i
7、n Prozent. Falls nichts anderes angegeben wird, gilt fr Reagenzien der Reinheitsgrad zur Analyse“. Reagenzlsungen ohne Angabe des Lsemittels sind Lsungen in destilliertem Wasser oder Wasser entsprechender Reinheit. Bei analytischen Arbeitsgngen bedeutet Wasser destilliertes Wasser oder Wasser entspr
8、echender Reinheit. Es wird auf die Mglichkeit hingewiesen, dass einige Elemente dieses Dokuments Patentrechte berhren knnen. Das DIN und/oder die DKE sind nicht dafr verantwortlich, einige oder alle diesbezglichen Patentrechte zu identifizieren. nderungen Gegenber DIN 53780:2006-05 wurden folgende n
9、derungen vorgenommen: a) die Verweisung auf die nicht mehr gltige Norm DIN 8120-1 wurde gestrichen; b) Norm wurde redaktionell gendert. Frhere Ausgaben DIN 53780: 1977-02, 2002-11, 2006-05 DIN 53780 Berichtigung 1: 2003-06 DIN 53780:2014-05 4 1 Anwendungsbereich Diese Norm legt Verfahren zur Bestimm
10、ung des Gehaltes an wasserlslichem Chrom(VI) in Pigmenten und Fllstoffen fest, und zwar a) ein photometrisches Verfahren unter Verwendung von 1,5-Diphenylcarbazid (Verfahren A), und b) ein photometrisches Verfahren, bei dem die durch Chrom(VI) hervorgerufene Gelbfrbung gemessen wird (Verfahren B). B
11、eide Verfahren sind als Schiedsverfahren anwendbar. Verfahren B ist bis zu einem Mindestgehalt von 0,000 5 % Cr(VI) im Pigment anwendbar. Verfahren A ist auch bei einem niedrigeren Gehalt an Cr(VI) anwendbar. 2 Normative Verweisungen Die folgenden Dokumente, die in diesem Dokument teilweise oder als
12、 Ganzes zitiert werden, sind fr die Anwendung dieses Dokuments erforderlich. Bei datierten Verweisungen gilt nur die in Bezug genommene Ausgabe. Bei undatierten Verweisungen gilt die letzte Ausgabe des in Bezug genommenen Dokuments (einschlielich aller nderungen). DIN 58960-2, Photometer fr analytis
13、che Untersuchungen Teil 2: Technischer Aufbau Einteilung, Bauelemente, Begriffe DIN EN ISO 15528, Beschichtungsstoffe und Rohstoffe fr Beschichtungsstoffe Probenahme 3 Herstellen des Extraktes 3.1 Allgemeines Es ist besonders zu beachten, dass beim Erhitzen von Proben nderungen des Cr(III/VI)-Verhlt
14、nisses gegenber dem Anlieferungszustand eintreten knnen. Daher mssen die Proben zur Extraktion mit Wasser im Anlieferungszustand verwendet werden. Der Gehalt an flchtigen Anteilen (bzw. der Wassergehalt) kann, falls erforderlich, an einer anderen Probe bestimmt werden. 3.2 Probenahme Aus dem zu prfe
15、nden Pigment eine Durchschnittsprobe nehmen, wie in DIN EN ISO 15528 festgelegt. 3.3 Gerte bliches Labor- und Glasgert, zusammen mit: 3.3.1 Membranfiltergert und Membranfilter, Porengre: 0,15 m1). 3.3.2 Gert zum Drehen von Erlenmeyerkolben um eine Achse, die senkrecht zur Hauptachse des Erlenmeyerko
16、lbens steht (Drehen ber Kopf“), oder ein handelsbliches Laborschttelgert. 3.3.3 Analysenwaage, mit der auf 1 mg genau gewogen werden kann. 1)ber Bezugsquellen gibt Auskunft: Normenausschuss Pigmente und Fllstoffe im DIN Deutsches Institut fr Normung e. V., 10772 Berlin (Hausanschrift: Burggrafenstra
17、e 6, 10787 Berlin).DIN 53780:2014-05 5 3.4 Herstellen des Extraktes 10 g (m0) der Probe (3.2) auf 1 mg wiegen. Die Probenmenge in einen 250-ml-Erlenmeyerkolben berfhren und mit (150 1) ml (V0) Wasser versetzen. Den Erlenmeyerkolben sofort dicht verschlieen und bei (23 2) C 15 min mit 30 min-1um die
18、Achse drehen, die senkrecht zu seiner Hauptachse steht (Drehen ber Kopf“). Statt durch Drehen ber Kopf“ darf die Suspension auch mit einem handelsblichen Schttelgert (3.3.2) 15 min geschttelt werden. Die Schttelbedingungen sind dabei so zu whlen, dass die Suspension dauernd in Bewegung bleibt. Die S
19、uspension anschlieend 10 min ruhig stehen lassen, damit sich der Feststoff absetzen kann. Danach ber das Membranfilter (3.3.1) filtrieren. Die Filtration nach 5 min beenden. Die Suspension, die sich innerhalb dieser Zeitspanne nicht filtrieren lsst, verwerfen. Das Filtrat in einer dicht verschlossen
20、en Glasflasche bis zur Analyse aufbewahren. Mindestens zwei Extrakte herstellen; die Extrakte getrennt analysieren. Bei mit Wasser schwer benetzbaren Pigmenten oder Fllstoffen darf kein Benetzungsmittel, auch kein Ethanol oder ein anderer Alkohol verwendet werden. ANMERKUNG Es wird emfpohlen, den Ge
21、halt an Chrom(VI) kurz nach dem Herstellen des wssrigen Extraktes zu bestimmen, da sich nach langem Stehen des Extraktes die Gefahr von Fehlanalysen vergrert. 4 Verfahren A (mit Diphenylcarbazid) 4.1 Kurzbeschreibung des Verfahrens Chrom(VI) bildet nach Zusatz von Phosphorsure mit 1,5-Diphenylcarbaz
22、id einen rotgefrbten Komplex, dessen Farbe photometrisch gemessen wird. 4.2 Gerte bliches Labor- und Glasgert, zusammen mit: 4.2.1 Photometer, nach DIN 58960-2, geeignet fr das Messen bei einer Wellenlnge von etwa 540 nm, mit Kvetten nach 4.2.2. 4.2.2 10-mm-Messkvetten. 4.3 Reagenzien 4.3.1 Phosphor
23、sure, oxidiert, verdnnt Ein Volumenteil Orthophosphorsure, Massenanteil w(H3PO4) etwa 85 %, 1,71 g/ml, vorsichtig in zwei Volumenteile Wasser geben, auf 60 C erwrmen und tropfenweise mit Kaliumpermanganat-Lsung, c(KMnO4) = 0,01 mol/l, versetzen, bis eine schwache Rosafrbung bestehen bleibt. Dann wei
24、ter erhitzen, bis die Frbung verschwunden ist, danach abkhlen lassen. 4.3.2 1,5-Diphenylcarbazid-Lsung 0,25 g 1,5-Diphenylcarbazid in einem 100-ml-Messkolben in Aceton, mindestens 99,5 %, lsen. Anschlieend den Kolben mit Aceton bis zur Marke auffllen und gut schtteln. Die Lsung ist im Khlschrank bei
25、 4 C zwei Wochen haltbar. DIN 53780:2014-05 6 4.3.3 Kaliumdichromat-Standardlsungen 4.3.3.1 Standardlsung 1 2 829 mg Kaliumdichromat auf 1 mg wiegen, in einem 1 000-ml-Messkolben in Wasser lsen, bis zur Marke mit Wasser auffllen und gut mischen. 1 ml Standardlsung 1 enthlt 1,00 mg Chrom(VI). 4.3.3.2
26、 Standardlsung 2 Diese Lsung am Tag des Gebrauchs herstellen. 2 ml Standardlsung 1 (4.3.3.1) in einen 1 000-ml-Messkolben pipettieren, mit Wasser bis zur Marke auffllen und gut mischen. 1 ml Standardlsung 2 enthlt 2 g Chrom(VI). 4.4 Durchfhrung 4.4.1 Aufstellen der Bezugskurve 4.4.1.1 Herstellen der
27、 Bezugslsungen Die in Tabelle 1 angegebenen Volumen Standardlsung 2 (4.3.3.2) in 50-ml-Messkolben pipettieren, mit Wasser auf etwa 40 ml verdnnen und aus einer Messpipette 2 ml 1,5-Diphenylcarbazid-Lsung (4.3.2) sowie 2,5 ml oxidierte Phosphorsure (4.3.1) zugeben. Die Kolben bis zur Marke mit Wasser
28、 auffllen und die Lsungen gut mischen. Tabelle 1 Bezugslsungen fr Verfahren A Bezugslsung Nr Volumen der Standardlsung 2 (4.3.3.2) ml Entsprechende Massenkonzentration der Bezugslsung g Cr(VI)/ml 1a 0 0 2 2 0,08 3 5 0,2 4 10 0,4 5 20 0,8 6 25 1,0 aNullwertlsung DIN 53780:2014-05 7 4.4.1.2 Photometri
29、sche Messungen Die Kvetten (4.2.2) vor den Messungen mit der jeweiligen Bezugslsung (4.4.1.1) splen. Die Extinktionen jeder Bezugslsung 20 min nach Zugabe der Reagenzien bei etwa der Wellenlnge des Absorptionsmaximums (543 nm) messen. Die Extinktion der Nullwertlsung von den Extinktionen der Bezugsl
30、sungen 2 bis 6 subtrahieren. Bei Verwendung eines Zweistrahlgertes bzw. eines Gertes mit elektrischer Kompensation (Nullpunktgert) jede Lsung direkt gegen die Nullwertlsung messen. 4.4.1.3 Bezugskurve Eine Kurve zeichnen bzw. durch die Gertesoftware zeichnen lassen, in der die Chrom(VI)-Massenkonzen
31、trationen als Abszisse und die mit dem Nullwert der Bezugslsung 1 korrigierten Extinktion der anderen Bezugslsungen als Ordinate aufgetragen und durch einen ausgleichenden Kurvenzug verbunden sind. ANMERKUNG 1 Die Bezugskurve verluft bei richtiger Arbeitsweise geradlinig. ANMERKUNG 2 Die Steigung de
32、r Geraden ist ein Ma fr die Empfindlichkeit b mit der Einheit ml/g, der Ordinatenabschnitt ist die Extinktion Asoder Probe ohne Zusatz von Chrom(VI)-Standardlsung. 4.4.2 Bestimmung Die Bestimmung zweifach durchfhren. Ein solches Volumen (V1) des nach 3.4 erhaltenen Extraktes in einen 50-ml-Messkolbe
33、n pipettieren, dass die gemessene Extinktion innerhalb der Bezugskurve (4.4.1.3) liegt. Die Lsung mit Wasser auf etwa 40 ml verdnnen und aus einer Messpipette 2,5 ml oxidierte Phosphorsure (4.3.1) sowie 2 ml 1,5-Diphenylcarbazid-Lsung (4.3.2) zugeben. Mit Wasser auf 50 ml (V2) auffllen und gut misch
34、en. Die Messkvette mit der so erhaltenen Probenlsung splen und 20 min nach Zugabe der Reagenzien die Extinktion dieser Lsung bei der gleichen Wellenlnge wie beim Aufstellen der Bezugskurve (siehe 4.4.1.2) messen. Die Extinktion der Nullwertlsung von der Extinktion der Probenlsung subtrahieren. Die C
35、hrom(VI)-Massenkonzentration, in g/ml, in der Probenlsung aus der Bezugskurve (4.4.1.3) ablesen. Bei Verwendung eines Zweistrahlgertes bzw. eines Gertes mit elektrischer Kompensation (Nullpunktgert) die Probenlsung direkt gegen die Nullwertlsung messen. 5 Auswertung Den Gehalt an wasserlslichem Chro
36、m(VI) wCr(VI), in Prozent, nach folgender Gleichung berechnen: 6100210100Cr(VI)Cr(VI)=VmVVw (1) Dabei ist nullCr(VI) die Massenkonzentration des Cr(VI), in Mikrogramm je Milliliter, der Probenlsung; m0die Masse, in Gramm, der Probenmenge (3.4); V0das Extraktionsvolumen, in Milliliter (3.4); DIN 5378
37、0:2014-05 8 V1das aliquote Volumen, in Milliliter (4.4.2); V2das Volumen, in Milliliter, der Probenlsung (4.4.2); 100 ein Faktor fr die Umrechnung von Masseanteilen in Prozent; 106ein Faktor fr die Umrechnung von Gramm in Mikrogramm. 6 Verfahren B (Chromatverfahren) Beim Anwenden des Verfahrens muss
38、 geprft werden, ob die Absorption nicht von anderen Substanzen als Chrom(VI) stammt. Dies kann z. B. durch die Reduktion des Chrom(VI) mit Ethanol durchgefhrt werden. 6.1 Kurzbeschreibung des Verfahrens Die Gelbfrbung des mit Natriumhydroxid-Lsung alkalisch gestellten Extraktes wird photometrisch ge
39、messen. 6.2 Gerte bliches Labor- und Glasgert, zusammen mit: 6.2.1 Photometer, nach DIN 58960-2, geeignet fr das Messen bei einer Wellenlnge von 370 nm, mit Kvetten nach 6.2.2. 6.2.2 10-mm-Messkvetten. 6.3 Reagenzien 6.3.1 Natriumhydroxid-Lsung, c(NaOH) = 1 mol/l. 6.3.2 Kaliumdichromat, Standardlsun
40、g 1 (4.3.3.1). 6.3.3 Schwefelsure, c(H2SO4) = 1 mol/l. 6.4 Durchfhrung 6.4.1 Aufstellen der Bezugskurve 6.4.1.1 Herstellen der Bezugslsungen Die in Tabelle 2 angegebenen Volumen Standardlsung 1 (4.3.3.1) in 100-ml-Messkolben pipettieren, mit je 50 ml Natriumhydroxid-Lsung (6.3.1) versetzen, mit Wass
41、er bis zur Marke auffllen und gut mischen. DIN 53780:2014-05 9 Tabelle 2 Bezugslsungen fr Verfahren B Bezugslsung Nr Volumen der Standardlsung 1 (4.3.3.1) ml Entsprechende Massenkonzentration der Bezugslsung g Cr(VI)/ml 1a 0 0 2 2,5 25 3 5 50 4 7,5 75 5 10 100 6 12,5 125 aNullwertlsung 6.4.1.2 Photo
42、metrische Messungen Die Kvetten (6.2.2) vor den Messungen mit der jeweiligen Bezugslsung (6.4.1.1) splen. Die Extinktionen jeder Bezugslsung nach Zugabe der Reagenzien bei etwa der Wellenlnge des Absorptionsmaximums (373 nm) messen. Die Extinktion der Nullwertlsung von den Extinktionen der Bezugslsu
43、ngen 2 bis 6 subtrahieren. Bei Verwendung eines Zweistrahlgertes bzw. eines Gertes mit elektrischer Kompensation (Nullpunktgert) jede Lsung direkt gegen die Nullwertlsung messen. 6.4.1.3 Bezugskurve Eine Kurve zeichnen bzw. durch die Gertesoftware zeichnen lassen, in der die Chrom(VI)-Massenkonzentr
44、ationen als Abszisse und die mit dem Nullwert der Bezugslsung 1 korrigierten Extinktionen der anderen Bezugslsungen als Ordinate aufgetragen und durch einen ausgleichenden Kurvenzug verbunden sind. ANMERKUNG 1 Die Bezugskurve verluft bei richtiger Arbeitsweise geradlinig. ANMERKUNG 2 Die Steigung de
45、r Geraden ist ein Ma fr die Empfindlichkeit b mit der Einheit ml/g, der Ordinatenabschnitt ist die Extinktion Asoder Probe ohne Zusatz von Chrom(VI)-Standardlsung. 6.4.2 Bestimmung Die Bestimmung zweifach durchfhren. Ein solches Volumen (V3) des nach 3.4 erhaltenen Extraktes in einen 100-ml-Messkolb
46、en pipettieren, dass die gemessene Extinktion innerhalb der Bezugskurve (6.4.1.3) liegt. Die Lsung mit 50 ml Natriumhydroxid-Lsung (6.3.1) versetzen, mit Wasser auf 100 ml (V4) auffllen und gut mischen. Die Messkvette mit der so erhaltenen Probenlsung splen und die Extinktion dieser Lsung bei der gl
47、eichen Wellenlnge wie beim Aufstellen der Bezugskurve (siehe 6.4.1.2) messen. Die Extinktion der Nullwertlsung von der Extinktion der Probenlsung subtrahieren. Die Chrom(VI)-Massenkonzentration, in Mikrogramm je Milliliter, in der Probenlsung aus der Bezugskurve (6.4.1.3) ablesen. Bei Verwendung ein
48、es Zweistrahlgertes bzw. eines Gertes mit elektrischer Kompensation (Nullpunktgert) die Probenlsung direkt gegen die Nullwertlsung messen. DIN 53780:2014-05 10 7 Auswertung Den Gehalt an wasserlslichem Chrom(VI) wCr(VI), in Prozent, nach folgender Gleichung berechnen: 6300410100Cr(VI)Cr(VI)=VmVVw (2) Dabei ist nullCr(VI) die Massenkonzentration des Cr(VI), in Mikrogramm je Milliliter, der Probenlsung; m0die Masse, in Gramm, der Probenmenge (3.4); V0das Extraktionsvolumen, in Milliliter (3.4); V3das aliquote Volumen, in Milliliter (6.4.2); V4das Volumen, in Milliliter, der Pr
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