1、April 2015DEUTSCHE NORM DIN-Normenausschuss Materialprfung (NMP)Preisgruppe 8DIN Deutsches Institut fr Normung e. V. Jede Art der Vervielfltigung, auch auszugsweise, nur mit Genehmigung des DIN Deutsches Institut fr Normung e. V., Berlin, gestattet.ICS 71.100.40!%ABb“2303163www.din.deDDIN 54407Prfun
2、g von Ionenaustauschern Bestimmung der KorngrenverteilungTesting of ion exchange resins Determination of bead size distributionEssai des changeurs dions Rpartition granulomtriqueAlleinverkauf der Normen durch Beuth Verlag GmbH, 10772 BerlinErsatz frDIN 54407:2003-10www.beuth.deGesamtumfang 11 Seiten
3、DIN 54407:2015-04 2 Inhalt Seite Vorwort 3 1 Anwendungsbereich .4 2 Normative Verweisungen 4 3 Begriffe .4 4 Prinzipielle Verfahrenskurzbeschreibung .4 5 Alternative Verfahren 4 6 Gerte 5 7 Probenahme .5 8 Proben und Probenvorbereitung .5 9 Durchfhrung .6 9.1 Verfahren A Nasssiebung 6 9.1.1 Allgemei
4、nes 6 9.1.2 Aufbau und Einstellen der Siebmaschine .6 9.1.3 Vollstndige Siebung 6 9.1.4 Siebsatz 7 9.1.5 Verkrzte Siebung .7 9.1.6 Volumenbestimmung 7 9.2 Verfahren B Handsiebung 8 9.2.1 Allgemeines 8 9.2.2 Siebung .8 10 Auswertung 9 11 Prfbericht 9 Anhang A (informativ) Mgliche Fehlerquellen bei de
5、r beschriebenen Nasssiebung und ihre Vermeidung . 10 A.1 Messzylinder . 10 A.2 Siebe 10 A.3 Wasserdurchlaufmenge . 10 A.4 berlastung der Siebe 10 Literaturhinweise . 11 DIN 54407:2015-04 3 Vorwort Diese Norm wurde vom Arbeitsausschuss NA 062-08-95 AA Prfung von Ionenaustauschern“ im DIN-Normenaussch
6、uss Materialprfung (NMP) ausgearbeitet. Es wird auf die Mglichkeit hingewiesen, dass einige Elemente dieses Dokumentes Patentrechte berhren knnen. DIN und/oder DKE sind nicht dafr verantwortlich, einige oder alle diesbezglichen Patentrechte zu identifizieren. nderungen Gegenber DIN 54407:2003-10 wur
7、den folgende nderungen vorgenommen: a) Abschnitt 2 Normative Verweisungen“ angepasst; b) Aufnahme von Abschnitt 5 Alternative Verfahren“; c) Norm redaktionell berarbeitet. Frhere Ausgaben DIN 54407: 2003-10 DIN 54407:2015-04 4 1 Anwendungsbereich Diese Norm legt Verfahren zur Bestimmung der Korngren
8、verteilung von Ionenaustauscherharzen fest, die auf alle kugelfrmigen heterodispersen Ionenaustauscher in definierter chemischer Zustandsform anwendbar sind. 2 Normative Verweisungen Die folgenden Dokumente, die in diesem Dokument teilweise oder als Ganzes zitiert werden, sind fr die Anwendung diese
9、s Dokuments erforderlich. Bei datierten Verweisungen gilt nur die in Bezug genommene Ausgabe. Bei undatierten Verweisungen gilt die letzte Ausgabe des in Bezug genommenen Dokuments (einschlielich aller nderungen). DIN 54400, Ionenaustausch Begriffe DIN 54401, Prfung von Ionenaustauschern Probenahme
10、DIN 54402, Prfung von Ionenaustauschern Bestimmung der Totalen Kapazitt von Anionenaustauschern DIN 54403, Prfung von Ionenaustauschern Bestimmung der Totalen Kapazitt von Kationenaustauschern DIN ISO 3310-1, Analysensiebe Technische Anforderungen und Prfungen Teil 1: Analysensiebe mit Metalldrahtge
11、webe 3 Begriffe Fr die Anwendung dieses Dokuments gelten die Begriffe nach DIN 54400. 4 Prinzipielle Verfahrenskurzbeschreibung Der in Wasser gequollene Ionenaustauscher wird im Verfahren A unter Verwendung einer fr die Nasssiebung eingerichteten Labor-Siebmaschine und im Verfahren B mittels Handsie
12、bung unter Verwendung von Analysensieben verschiedener Maschenweiten in Fraktionen aufgeteilt, die als solche volumetrisch bestimmt werden. Kritische Betrachtungen zur Messung der Korngrenverteilung siehe auch 1 und 2. 5 Alternative Verfahren Alternative Partikelanalyse-Messverfahren wie das Laserbe
13、ugungsverfahren nach ISO 13320 oder die Bildanalyseverfahren nach ISO 13322-1 oder ISO 13322-2 drfen angewendet werden, wenn sichergestellt wird, dass diese alternativen Verfahren vergleichbare Ergebnisse der Korngrenbestimmung von Ionenaustauschern zu dem in dieser Norm beschriebenen Siebverfahren
14、liefern. Die Vergleichbarkeit der Ergebnisse ist mit einer geeigneten Prozessvalidierung und Verifizierung zu dokumentieren. Weitere Verfahren drfen angewendet werden, wenn es fr sie eine entsprechende DIN-, DIN EN- oder ISO-Norm gibt und die Vergleichbarkeit der Ergebnisse wie zuvor beschrieben nac
15、hgewiesen ist. DIN 54407:2015-04 5 6 Gerte bliches Laboratoriumsgert sowie zustzlich: 6.1 Labor-Siebmaschine fr Nasssiebung1)6.2 Analysensiebsatz mit rundem Siebrahmen von 200 mm Durchmesser bei einer Arbeitshhe von 50 mm mit Drahtsiebbden nach DIN ISO 3310-1 verschiedener Maschenweiten. Die Nennffn
16、ungsweiten der Siebe richten sich nach der Korngrenverteilung der Ionenaustauscherprobe. Die Siebe im Siebturm sind mit von oben nach unten fallender Maschenweite angeordnet. Die Anzahl der Siebe sollte hchstens 7 betragen. Auswahl siehe 9.1.4. Der Zwischen-Siebring wird ber demjenigen Sieb eingeset
17、zt, das die grte Fraktion auffangen wird. 6.3 Durchflussmesser, Messbereich 50 l/h bis 150 l/h. 6.4 Schlauch mit Dse, zum Ausspritzen der Siebe. 6.5 Rtteltisch, oder Stampfvolumeter, falls vorhanden. 6.6 Schsseln, zum Sammeln der Fraktionen von den Sieben und zur Durchfhrung des Siebvorganges nach V
18、erfahren B (siehe Bild 1, vorzugsweise mit einem Durchmesser von 350 mm bis 400 mm und einer Hhe von etwa 150 mm). 6.7 Trichter, mit Siebboden zum Auffangen der Fraktionen. 6.8 Messzylinder, fr 5 ml, 10 ml und 25 ml (geeicht, Fehlermglichkeiten siehe Abschnitt A.1). 6.9 Passende Trichter fr die Mess
19、zylinder (siehe Bild 2). 7 Probenahme Nach DIN 54401. 8 Proben und Probenvorbereitung Die Prfung wird in einer beliebigen, aber definierten chemischen Zustandsform vorgenommen. Dies ist blicherweise: a) bei starksauren Kationenaustauschern die Na-Form; b) bei schwachsauren Kationenaustauschern die H
20、-Form; c) bei starkbasischen Anionenaustauschern die Cl-Form; d) bei schwachbasischen Anionenaustauschern die Freie-Base-Form. Falls der Austauscher nicht in der blichen Zustandsform vorliegt, so wird diese durch Behandlung des Austauschers nach DIN 54402 bzw. DIN 54403 hergestellt. ANMERKUNG Die fr
21、 den technischen Einsatz blichen Lieferformen sind nicht in allen Fllen identisch mit der definierten chemischen Zustandsform. Es sind 25 ml aus der gut durchmischten Standprobe, die bereits einige Stunden in Wasser gequollen ist, abzumessen. 1) ber Bezugsquellen gibt Auskunft: Normenausschuss Mater
22、ialprfung (NMP) im DIN, Deutsches Institut fr Normung e.V., 10772 Berlin (Hausanschrift: Burggrafenstr. 6, 10787 Berlin). DIN 54407:2015-04 6 9 Durchfhrung 9.1 Verfahren A Nasssiebung 9.1.1 Allgemeines Zur Verminderung der Messunsicherheit bei der Volumenmessung sind die Siebungen 2-mal mit je 25 ml
23、 Austauscher durchzufhren und die jeweiligen Siebfraktionen zu vereinigen. 9.1.2 Aufbau und Einstellen der Siebmaschine Die Siebmaschine ist auf einen ebenen, stabilen Untergrund zu stellen, damit die Vibrationen nicht durch den Tisch abgeleitet werden, sondern sich nur nach oben auf den Siebsatz be
24、rtragen. Die Siebmaschine muss mit der Wasserwaage ausgerichtet werden. Die drei Fe mssen eine drehbare Hhenverstellung haben. Das Auffanggef mit dem Schlauchablauf ist aufzusetzen. Ein feinmaschiges Auffangsieb (z. B. 0,080 mm) muss unter den Ablauf gestellt werden. Siebe und ein Zwischensiebring n
25、ach 6.2 und 9.1.4 sind aufzusetzen. Es muss auf den festen Sitz der Siebe, der Dichtringe und des Zwischensiebringes geachtet werden, damit die Vibration ohne Verlust nach oben bertragen wird. Das Siebgut muss auf das oberste Sieb aufgegeben werden. Der Siebkopf muss aufgesetzt, zentriert und fixier
26、t werden. Es ist auf den gleichmigen berstand des Deckels auf allen Seiten zu achten. Der gesamte Siebsatz muss zentriert, der Siebturm nach unten gerade festgedrckt und fixiert werden. Die Schnellkupplung der Wasserschluche des Wasseranschlusses muss zuoberst aufgesteckt werden. Es ist notwendig, d
27、en aufwrts fhrenden Schlauch neben dem Siebturm durch eine Halterung (Stativ mit Klammer) zu fixieren, damit der Siebturm nicht in eine Schrglage gezogen wird. Zur Kontrolle (und fr die Protokollierung) der durchflieenden Wassermenge sollte ein Durchflussmesser in die Zulaufleitung eingebaut werden.
28、 Bei modernen Siebmaschinen mit Intervallsteuerung kann diese auf 15 s eingestellt werden. Damit erfolgt die Vibration jeweils whrend 15 s und wird automatisch fr 1 s unterbrochen. Die Siebzeit ist auf 10 min und die Amplitude auf 2,0 mm einzustellen und zu speichern. Der Wasseranschluss muss geffne
29、t werden, und die Wassermenge regelt sich selbstttig durch die feinen ffnungen der Sprhdsen. 9.1.3 Vollstndige Siebung a) Der Siebvorgang ist durch Einschalten zu starten. b) Nach dem Abschalten durch den Zeitschalter ist die Wasserzufuhr abzustellen. c) Das oberste Sieb ist aus dem Siebturm zu entf
30、ernen. d) Der Deckel muss wieder aufgesetzt und der Siebturm erneut verspannt werden. e) Die Wasserzufuhr muss wieder angestellt werden. f) Der Siebvorgang ist erneut zu starten. g) Die Vorgnge b) bis f) sind zu wiederholen. Wenn beim Abnehmen der einzelnen Siebe der Zwischensiebring erreicht wird,
31、so ist dieser ebenfalls zu entfernen. DIN 54407:2015-04 7 9.1.4 Siebsatz Fr die Standard-Siebung bei heterodispersen Ionenaustauschern muss neben dem Auffangsieb mit z. B. 0,080 mm einen Siebsatz mit 7 Sieben benutzt werden. Folgende Maschenweiten sind dabei blich: 0,250 mm; 0,315 mm; 0,400 mm; 0,50
32、0 mm; 0,630 mm; 0,710 mm; 0,800 mm; 1,000 mm; 1,120 mm; 1,250 mm; 1,600 mm. Sofern abgeschtzt werden kann, welche Fraktion den grten Anteil hat, sind die Siebe so auszuwhlen, dass das Volumen der grten Fraktion nicht mehr als 7 ml betrgt. 9.1.5 Verkrzte Siebung Fr Proben mit spezieller Korngrenverte
33、ilung oder mit sehr engem Korngrenbereich ist eine spezielle Siebung folgendermaen durchzufhren: a) Probenmengen von 50 ml bis 75 ml vorbereiten; b) nur einen Teil der Probe von etwa 10 ml aufgeben; c) nach dem ersten Siebvorgang das Hauptsieb entleeren und die Fraktion sammeln; d) weitere Probenant
34、eile aufgeben und die Teil-Siebung“ wie beschrieben fortsetzen; Der Siebsatz kann, dem engeren Korngrenbereich angepasst, aus weniger Sieben bestehen. 9.1.6 Volumenbestimmung Die Wasseranschlsse mssen abgenommen werden, und der restliche Siebturm muss leer laufen. Der Siebkopf und die Siebe sind abz
35、unehmen. Die Siebfraktion muss von den einzelnen Sieben abgesplt und in einen passenden Messzylinder bertragen werden. Die Siebe werden dazu in einer passenden, runden Schssel umgekehrt eingelegt und der Austauscher mit einem zunchst schwcheren Wasserstrahl abgesplt (siehe Bild 1). Bild 1 Darstellun
36、g des Splvorganges Das gesammelte Wasser wird zusammen mit dem Austauscher in einen Auffangtrichter mit Siebboden bertragen. Anschlieend wird mit einem sehr krftigen, fcherfrmigen Wasserstrahl das Sieb vollstndig freigesplt und das angesammelte Wasser mit dem Austauscher ebenfalls in den Auffangtric
37、hter bertragen. Keinesfalls drfen fr die Reinigung der Siebe mechanische Hilfsmittel (z. B. Brsten) verwendet werden. Auf einen im Volumen passenden Messzylinder (5 ml, 10 ml oder 25 ml) wird ein Trichter aufgesetzt (siehe Bild 2). DIN 54407:2015-04 8 Bild 2 Kombination Messzylinder Trichter Aus der
38、 Auffangschale muss die Probe verlustfrei in den Messzylinder gesplt werden, ggf. ber ein Zwischengef (Becherglas). Dabei fllen sich der Messzylinder und der Trichter mit Wasser. Durch Klopfen und/oder Umrhren des Wassers im Trichter wird erreicht, dass alle Austauscherkugeln in den Messzylinder abs
39、inken. Das Wasser kann dann aus dem Trichter abgegossen werden. Das bersplen wird fortgesetzt, bis sich die jeweilige Siebfraktion im Messzylinder befindet. Der Trichter wird entfernt. Durch Rtteln oder Stampfen wird der Austauscher auf konstantes Volumen gebracht und dieses abgelesen. Anschlieend m
40、ssen die einzelnen Fraktionen unter dem Mikroskop kontrolliert werden, um festzustellen, ob die Fraktionen noch kleinere Krner enthalten, als sie der Maschenweite des betreffenden Siebes entsprechen. Sofern kleinere Krner gefunden werden, wird der Siebvorgang mit diesem und den nachfolgend feineren
41、Sieben wiederholt. 9.2 Verfahren B Handsiebung 9.2.1 Allgemeines Zur Verminderung der Messunsicherheit bei der Volumenmessung sind die Siebungen 2-mal mit je 25 ml Austauscher durchzufhren und die jeweiligen Siebfraktionen zu vereinigen. Die Auswahl der Siebe erfolgt nach 9.1.4. 9.2.2 Siebung Die Be
42、stimmung der Siebfraktionen erfolgt durch Einzelsiebung, wobei mit dem Sieb mit der grten Maschenweite begonnen wird. Die Schssel ist mit so viel Wasser zu fllen, dass beim Einsetzen eines Siebes der Wasserspiegel sich etwa 20 mm unterhalb der Arbeitshhe befindet. Das Siebgut wird auf das Sieb durch
43、 Einsplen mittels Spritzflasche gebracht. Anschlieend wird das Sieb durch kurze Auf- und Abwrtsbewegung durch das in der Schssel befindliche Wasser gefhrt, so dass das Wasser abwechselnd in umgekehrter Richtung durch die ffnungen des Siebgewebes strmt. Die dabei hindurchtretenden Ionenaustauschertei
44、lchen sammeln sich am Boden der Schssel. Nach etwa 5 min ist dieser Handsiebvorgang zu beenden. Das Sieb wird in die zweite Schssel umgekehrt eingelegt und mit einem krftigen, fcherfrmigen Wasserstrahl freigesplt. Die Austauscherfraktion wird verlustfrei mittels Flssigkeitstrichter in einen Messzyli
45、nder passender Gre gesplt. Durch Rtteln oder Stampfen wird der Austauscher auf konstantes Volumen gebracht. Die beim ersten Siebvorgang hindurchgetretene und in der ersten Schssel aufgefangene Fraktion wird quantitativ in ein Becherglas entsprechender Gre gebracht, und anschlieend erfolgt das Einspl
46、en auf das Sieb der nchstkleineren Maschenweite. Der Siebvorgang geschieht in der gleichen Weise wie beschrieben. DIN 54407:2015-04 9 10 Auswertung Die Anteile der Einzelfraktionen der Probe als Volumenanteile in Prozent werden nach folgender Gleichung errechnet: SFR100VV= (1) Dabei ist Rder Volumen
47、anteil der Einzelfraktion in %; VFdas Volumen der Einzelfraktion in ml; VSdie Summe der Volumina aller Einzelfraktionen in ml. Der Wert VSist immer etwas grer als das ursprngliche Volumen der aufgegebenen Probe. Die Darstellung muss tabellarisch erfolgen, beginnend mit der kleinsten Fraktion, siehe
48、Tabelle 1. Tabelle 1 Beispiel einer tabellarischen Darstellung fr eine Korngrenverteilung Fraktionsbereiche entsprechend der Maschenweite der verwendeten Siebe Volumenanteil Rmm % 0,315 1 0,315 bis 0,5 15 0,5 bis 0,8 49 0,8 bis 1,0 30 1,0 bis 1,25 5 1,25 0 100 11 Prfbericht Im Prfbericht sind mindes
49、tens die folgenden Angaben aufzunehmen: a) Verweisung auf diese Norm, d. h. DIN 54407; b) Art, Bezeichnung und chemische Zustandsform der Probe; c) das verwendete Verfahren (A oder B); d) Probenmenge in ml; e) Korngrenverteilung als Volumenanteil der Fraktionsbereiche in % (in tabellarischer Darstellung nach Tabelle 1); f) gegebenenfalls Abw
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