1、November 2010DEUTSCHE NORM Normenausschuss Beschichtungsstoffe und Beschichtungen (NAB) im DINPreisgruppe 9DIN Deutsches Institut fr Normung e.V. Jede Art der Vervielfltigung, auch auszugsweise, nur mit Genehmigung des DIN Deutsches Institut fr Normung e.V., Berlin, gestattet.ICS 87.040!$jn.“1717511
2、www.din.deDDIN 55658Beschichtungsstoffe Praxisnahe Bestimmung des Gehaltes an nichtflchtigen und flchtigenAnteilen whrend des BeschichtungsprozessesPaints and varnishes Practical determination of non-volatile and volatile matter content during applicationPeintures et vernis Dtermination practique du
3、 matire sec et matire volatile pendant lapplicationAlleinverkauf der Normen durch Beuth Verlag GmbH, 10772 Berlin www.beuth.deGesamtumfang 13 SeitenB55EB1B3E14C22109E918E8EA43EDB30F09DCEB7EE8FD9NormCD - Stand 2010-11 DIN 55658:2010-11 Inhalt Seite Vorwort 3 1 Anwendungsbereich .4 2 Normative Verweis
4、ungen4 3 Begriffe .4 4 Kurzbeschreibung .5 5 Gerte und Prfmittel 5 6 Probenahme .6 7 Durchfhrung.6 7.1 Allgemeines6 7.2 Methode A: Bestimmung mit Aluminiumfolien.6 7.3 Methode B: Bestimmung mit Probenplatten.8 8 Auswertung 8 9 Przision .8 9.1 Wiederholgrenze (r) .8 9.2 Vergleichgrenze (R)9 10 Prfber
5、icht9 Anhang A (informativ) Erluterungen zur Przision10 Literaturhinweise 13 2 B55EB1B3E14C22109E918E8EA43EDB30F09DCEB7EE8FD9NormCD - Stand 2010-11 DIN 55658:2010-11 Vorwort Diese Norm wurde vom Arbeitsausschuss NA 002-00-07 AA Allgemeine Prfverfahren fr Beschichtungs-stoffe und Beschichtungen“ ausg
6、earbeitet. 3 B55EB1B3E14C22109E918E8EA43EDB30F09DCEB7EE8FD9NormCD - Stand 2010-11 DIN 55658:2010-11 1 Anwendungsbereich Diese Norm legt ein Verfahren zum Bestimmen der nichtflchtigen Anteile von Beschichtungen direkt nach der Applikation oder nach der Zwischen- bzw. Endtrocknung fest. Die Ermittlung
7、 der flchtigen Anteile findet in der Praxis vor allem Einsatz bei wasserverdnnbaren Beschichtungen, welche mit einem weiteren Beschichtungsstoff berlackiert werden. Beim Applizieren von Beschichtungen ist die Gre bzw. Grenverteilung der erzeugten Lacktrpfchen von groer Bedeutung auf das Lackierergeb
8、nis. Durch Variieren der Applikationsparameter wie Zerstubungs-energie und Lackausflussrate und die beschichtungstechnischen Eigenschaften wie Lsemittelzusammen-setzung und rheologisches Flieverhalten kann die Qualitt des Lackierergebnisses gesteuert werden. Auch die Klimabedingungen whrend der Appl
9、ikation (z. B. Temperatur, relative Luftfeuchte und Luftsink-geschwindigkeit) haben einen groen Einfluss auf das Ergebnis. Die Charakterisierung des nassen bzw. trockenen Applikationsergebnisses und damit eine indirekte Aussage auf die erzeugte Trpfchengren-Verteilung und damit verbundene Lsemittele
10、mission whrend der Applikation ist durch die Bestimmung der nichtflchtigen Anteile nach der Applikation bzw. nach Zwischen- und Endtrocknung mglich. Durch den daraus berechneten flchtigen Anteil wird die ausreichende Zwischentrocknung der vorliegenden Beschichtung vor dem Auftragen einer weiteren Be
11、schichtung ermittelt. Des Weiteren eignet sich die Methode dazu, den Wirkungsgrad verschiedener Applikations- und Trocknungsmethoden zu vergleichen. ANMERKUNG Der Gehalt an nichtflchtigen bzw. flchtigen Anteilen eines Produktes nach Applikation ist keine absolute Gre, sondern hngt von den bei der Pr
12、fung angewendeten Applikations- und Trocknungsbedingungen ab. Bei der Anwendung dieses Verfahrens werden folglich nur relative Werte und nicht die wahren Werte fr den Gehalt an nichtflchtigen Anteilen erhalten, bedingt durch Lsemittelretention, thermische Zersetzung und Verdunstung nieder-molekulare
13、r Anteile. 2 Normative Verweisungen Die folgenden zitierten Dokumente sind fr die Anwendung dieses Dokuments erforderlich. Bei datierten Verweisungen gilt nur die in Bezug genommene Ausgabe. Bei undatierten Verweisungen gilt die letzte Ausgabe des in Bezug genommenen Dokuments (einschlielich aller n
14、derungen). DIN EN ISO 1513, Beschichtungsstoffe Vorbereitung von Proben DIN EN ISO 1514, Beschichtungsstoffe Norm-Probenplatten DIN EN ISO 15528, Beschichtungsstoffe und Rohstoffe fr Beschichtungsstoffe Probenahme 3 Begriffe Fr die Anwendung dieses Dokuments gelten die folgenden Begriffe. 3.1 Prozes
15、sschritt Ttigkeits- und Zeitablufe, die fr das Beschichtungsverfahren nacheinander erfolgen mssen um einen vorgegebenen Beschichtungsaufbau zu erzielen ANMERKUNG Je nach Fokus knnen mehrere nacheinander folgende Ablufe zu einem Prozessschritt zusammen-gefasst werden. 4 B55EB1B3E14C22109E918E8EA43EDB
16、30F09DCEB7EE8FD9NormCD - Stand 2010-11 DIN 55658:2010-11 3.2 nichtflchtiger Anteil nfA Massenrckstand, der nach Verdunsten unter festgelegten Bedingungen erhalten wird DIN EN ISO 4618, DIN EN ISO 3251 ANMERKUNG Anstelle der Benennung nichtflchtiger Anteil“ sind im bisherigen Sprachgebrauch verschied
17、ene Ausdrcke wie Festkrper, Trockenrckstand, Trockengehalt, Festgehalt, Einbrennrckstand mit den zugehrigen Abkrzungen blich. Die Benennung nichtflchtiger Anteil“, die auch in DIN EN ISO 3251 benutzt wird, soll zusammen mit der Abkrzung nfA“ anstelle dieser Ausdrcke verwendet werden. 3.3 nichtflchti
18、ger Anteil nach definiertem Prozessschritt nfAPMassenrckstand, der nach der Applikation aus den einzelnen zu untersuchenden Prozessschritten unter festgelegten Prfbedingungen erhalten wird 3.4 flchtiger Anteil fA Massenverlust, der durch Verdunsten unter festgelegten Prfbedingungen erhalten wird 3.5
19、 flchtiger Anteil nach definiertem Prozessschritt fAPMassenverlust, der nach der Applikation aus den einzelnen zu untersuchenden Prozessschritten unter festgelegten Prfbedingungen erhalten wird 4 Kurzbeschreibung Eine Aluminiumfolie oder eine Probenplatte wird in der Produktionslinie oder in der Lab
20、orlackierkabine mit den festgelegten Bedingungen beschichtet. Die beschichtete Aluminiumfolie bzw. Probenplatte wird nach dem zu untersuchenden Prozessschritt vorsichtig mittig gefaltet und gewogen und wieder auseinandergefaltet. Danach wird die Aluminiumfolie in einem Labortrockenschrank gem den ve
21、reinbarten Trocknungs-bedingungen liegend getrocknet und anschlieend gewogen. Der Gehalt an nichtflchtigen bzw. flchtigen Anteilen wird aus der Differenz berechnet. 5 Gerte und Prfmittel bliches Laborgert, zusammen mit Folgendem: 5.1 Applikationseinrichtung Beschichtungseinheit und gegebenenfalls Du
22、rchlauftrockner fr den zu untersuchenden Prozessschritt. 5.2 Labortrockenschrank, mit dem die festgelegte oder vereinbarte Prftemperatur auf 2 C (bei Temperaturen bis 150 C) oder 3,5 C (bei Temperaturen ber 150 C bis 200 C) eingehalten werden kann. Es muss ein Labortrockenschrank mit technischer Lft
23、ung verwendet werden. WARNUNG Wegen des Explosions- und Brandschutzes ist fr Produkte, die entflammbare flchtige Bestandteile enthalten, ein sorgsamer Umgang unabdingbar. Nationale Vorschriften sind einzuhalten. 5 B55EB1B3E14C22109E918E8EA43EDB30F09DCEB7EE8FD9NormCD - Stand 2010-11 DIN 55658:2010-11
24、 5.3 Methode A mit Aluminiumfolie 5.3.1 Aluminiumfolie, weiche Qualitt mit (30 2) m Dicke, geschnitten auf das Format 90 mm 130 mm bzw. nach Vereinbarung. 5.3.2 magnetischer Halterahmen fr die Fixierung der Folien auf dem Lackierobjekt in den zu dem Folienabschnitt passenden Maen (z. B. auen: 110 mm
25、 150 mm, innen: 60 mm 100 mm). ANMERKUNG Bewhrt haben sich PVC/Polyvinylidenchlorid-beschichtete Halterahmen. 5.3.3 geeignetes Klebeband zur Fixierung der Halterahmen bei nicht magnetischem Untergrund. 5.3.4 Przisionswaage, mit der auf 0,1 mg gewogen werden kann. 5.4 Methode B mit Probenplatte 5.4.1
26、 Probenplatte mit den Abmessungen von etwa 200 mm 100 mm und einer Dicke von 0,7 mm bis 1,0 mm und entsprechend nach DIN EN ISO 1514 vorbereitet, beschichtet und getrocknet/gehrtet. 5.4.2 gegebenenfalls geeignetes Klebeband zum Fixieren der Probenplatte. 5.4.3 Przisionswaage, mit der auf 1 mg gewoge
27、n werden kann. 6 Probenahme Eine reprsentative Probe des zu prfenden Produktes nehmen, wie in DIN EN ISO 15528 beschrieben. Proben von Beschichtungsstoffen nach DIN EN ISO 1513 untersuchen und fr die weitere Prfung vorbereiten. 7 Durchfhrung 7.1 Allgemeines Die Bestimmung der nichtflchtigen und flch
28、tigen Anteile kann direkt am Lackierobjekt whrend des Lackierprozesses in der Produktionslinie oder in der Laborlackierkabine durchgefhrt werden. Methode A ist fr beide Lackierorte geeignet, whrend Methode B sich auf den Einsatz in der Laborlackierkabine beschrnken sollte. Nur bei der Vorgehensweise
29、 der Handhabung der Methode A ist eine Kontamination der frisch applizierten Beschichtungen vermeidbar. 7.2 Methode A: Bestimmung mit Aluminiumfolien Bei der Durchfhrung in der Lackierkabine unter Laborbedingungen eine Doppelbestimmung durchfhren. Die auf der Rckseite mit einem geeigneten Filzschrei
30、ber gekennzeichneten Aluminiumfolien wiegen (m0). Beim Lackierprozess an Lackierobjekten in der Produktionslinie sind die Aluminiumfolien mittels Halterahmen mehrfach an festgelegten Stellen anzubringen, vorzugsweise an horizontal und vertikal ausgerichteten planen Flchen. Bei Anwendung auf nicht ma
31、gnetischen Werkstoffen den Halterahmen mit der Aluminiumfolie mit einem geeigneten Klebeband befestigen siehe Bild 1. 6 B55EB1B3E14C22109E918E8EA43EDB30F09DCEB7EE8FD9NormCD - Stand 2010-11 DIN 55658:2010-11 Legende 1 Aluminiumfolie 90 mm 130 mm 0,030 mm 2 Aluminiumfolie abgedeckt durch magnetischen
32、Halterahmen 3 magnetischer Halterahmen 110 mm 155 mm 4 beschichteter Bereich 60 mm 100 mm Bild 1 Versuchsanordnung Methode A Anschlieend erfolgt das Beschichten in der Produktionslinie oder in der Laborlackierkabine mit den festgelegten Bedingungen. Die beschichteten Aluminiumfolien nach dem zu unte
33、rsuchenden Prozessschritt vorsichtig mittig falten und die offenen Seiten einklappen um weiteres Verdunsten von Lsemitteln zu vermeiden. Die zusammengefalteten Aluminiumfolien wiegen (mP). Nach dem Wiegen die Aluminiumfolien auseinanderfalten. Danach die Aluminiumfolien in einem Labortrockenschrank
34、gem den vereinbarten Trocknungsbedingungen trocknen. Dabei die Folien lose aufrollen und in einer Blechdose aufrecht stehend trocknen. Die Abkhlung auf Raumtemperatur erfolgt in einer staubfreien Umgebung. Die Aluminiumfolien mit dem getrockneten Lackfilm wiegen (mT). 7 B55EB1B3E14C22109E918E8EA43ED
35、B30F09DCEB7EE8FD9NormCD - Stand 2010-11 DIN 55658:2010-11 7.3 Methode B: Bestimmung mit Probenplatten Bei der Durchfhrung in der Laborlackierkabine eine Doppelbestimmung durchfhren. Die auf der Rckseite mit einem geeigneten Filzschreiber gekennzeichneten Probenplatten wiegen (m0). Die Probenplatten
36、nach Vereinbarung auf dem Lackiergestell befestigen. Anschlieend erfolgt das Beschichten in der Lackierkabine mit den festgelegten Bedingungen. Die beschichteten Probeplatten nach dem zu untersuchenden Prozessschritt wiegen (mP). Danach die Probenplatten in einem Labortrockenschrank gem den vereinba
37、rten Trocknungsbedingungen liegend trocknen. Die Abkhlung auf Raumtemperatur erfolgt in einer staubfreien Umgebung. Die Probenplatten mit dem getrockneten Lackfilm wiegen (mT). 8 Auswertung Den Gehalt an nichtflchtigen Anteilen nach der Applikation und dem definierten Prozessschritt (nfAP) als Masse
38、nanteil in Prozent nach Gleichung (1) berechnen: 100nfA =0P0TPmmmm(1) Die flchtigen Anteile nach der Applikation und dem definierten Prozessschritt (fAP) als Massenanteil in Prozent nach Gleichung (2) berechnen: PPnfA100fA = (2) Dabei ist m0die Masse der unlackierten Aluminiumfolie bzw. der vorberei
39、teten Probenplatte, in Gramm; mPdie Masse der beschichteten Aluminiumfolie bzw. der Probenplatte nach dem zu bestimmenden Prozessschritt, in Gramm; mTdie Masse der beschichteten Aluminiumfolie bzw. der Probenplatte nach definierter Trocknung, in Gramm. 9 Przision 9.1 Wiederholgrenze (r) Die Wiederho
40、lgrenze r ist der Wert, unterhalb dessen die absolute Differenz zwischen zwei Prfergebnissen (jedes als Mittelwert von zwei gltigen Bestimmungen) dieses Prfverfahrens unter Wiederholbedingungen erwartet werden kann. Dabei werden die Prfergebnisse an demselben Prfmaterial von demselben Prfer in demse
41、lben Laboratorium innerhalb einer kurzen Zeitspanne nach dem genormten Prfverfahren ermittelt. Die Wiederholgrenze r ist nach dieser Norm mit einer Wahrscheinlichkeit von 95 % wie in Tabelle 1 angegeben. 8 B55EB1B3E14C22109E918E8EA43EDB30F09DCEB7EE8FD9NormCD - Stand 2010-11 DIN 55658:2010-11 Tabelle
42、 1 Wiederholgrenze Gesamtmittelwert der Ergebnisse Wiederholgrenze (r) Nichtflchtiger Anteil (nfAP) % (absolut) % (absolut) % (relativ) direkt nach der Applikation 24,9 1,7 6,8 nach der Vortrocknung 86,9 1,7 2,0 9.2 Vergleichgrenze (R) Die Vergleichgrenze R ist der Wert, unterhalb dessen die absolut
43、e Differenz zwischen zwei Prfergebnissen (jedes als Mittelwert von zwei gltigen Bestimmungen) dieses Prfverfahrens unter Vergleichsbedingungen erwartet werden kann. Dabei werden die Prfergebnisse an demselben Prfmaterial von Prfern in unterschiedlichen Laboratorien nach dem genormten Prfverfahren er
44、mittelt. Die Vergleichgrenze R ist nach dieser Norm mit einer Wahrscheinlichkeit von 95 % wie in Tabelle 2 angegeben. Tabelle 2 Vergleichgrenze Gesamtmittelwert der Ergebnisse Vergleichgrenze (R) Nichtflchtiger Anteil (nfAP) % (absolut) % (absolut) % (relativ) direkt nach der Applikation 24,9 2,4 9,
45、8 nach der Vortrocknung 86,9 1,9 2,2 Details zur Ermittlung der Przisionsdaten siehe Anhang A.1. 10 Prfbericht Der Prfbericht muss mindestens die folgenden Angaben enthalten: a) alle Einzelheiten, die zum Kennzeichnen des geprften Produktes notwendig sind (Hersteller, Produkt-bezeichnung, Chargennummer usw.)
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