1、Dezember 2011DEUTSCHE NORM Normenausschuss Beschichtungsstoffe und Beschichtungen (NAB) im DINPreisgruppe 10DIN Deutsches Institut fr Normung e. V. Jede Art der Vervielfltigung, auch auszugsweise, nur mit Genehmigung des DIN Deutsches Institut fr Normung e. V., Berlin, gestattet.ICS 87.040!$uA.“1823
2、011www.din.deDDIN 55660-3Beschichtungsstoffe Benetzbarkeit Teil 3: Bestimmung der Oberflchenspannung von Flssigkeiten mit derMethode des hngenden TropfensPaints and varnishes Wettability Part 3: Determination of the surface tension of liquids using the pendant drop methodPeintures et vernis Mouillab
3、ilit Partie 3: Dtermination de la tension de surface des liquides par la mthode de la gouttependanteAlleinverkauf der Normen durch Beuth Verlag GmbH, 10772 Berlin www.beuth.deGesamtumfang 16 SeitenDIN 55660-3:2011-12 Inhalt Seite Vorwort .3 1 Anwendungsbereich .4 2 Normative Verweisungen4 3 Kurzbesc
4、hreibung .4 4 Gerte und Prfmittel 4 5 Probenahme .6 6 Durchfhrung.6 7 Auswertung 8 8 Przision .8 9 Prfbericht9 Anhang A (normativ) Dichte von Prfflssigkeiten .10 Anhang B (normativ) Formparameter B11 Anhang C (informativ) Details zum Ringversuch .12 Literaturhinweise .16 2 DIN 55660-3:2011-12 Vorwor
5、t Die vorliegende Norm wurde vom Arbeitskreis NA 002-00-07-15 AK Kontaktwinkel/Benetzbarkeit“ des NA 002-00-07 AA Allgemeine Prfverfahren fr Beschichtungsstoffe und beschichtungen“ ausgearbeitet. DIN 55660 Beschichtungsstoffe Benetzbarkeit besteht aus: Teil 1: Begriffe und allgemeine Grundlagen Teil
6、 2: Bestimmung der freien Oberflchenenergie fester Oberflchen durch Messung des Kontaktwinkels Teil 3: Bestimmung der Oberflchenspannung von Flssigkeiten mit der Methode des hngenden Tropfens Teil 4: Bestimmung des polaren und dispersen Anteils der Oberflchenspannung von Flssigkeiten aus einer Grenz
7、flchenspannung Teil 5: Bestimmung des polaren und dispersen Anteils der Oberflchenspannung von Flssigkeiten aus Kontaktwinkelmessungen auf einem Festkrper mit rein dispersem Anteil der Oberflchenenergie 3 DIN 55660-3:2011-12 1 Anwendungsbereich Dieser Teil von DIN 55660 legt ein Prfverfahren mit ein
8、er optischen Methode zum Messen der Oberflchenspannung von Flssigkeiten fest. Das Verfahren kann zur Charakterisierung von flssigen Beschichtungsstoffen eingesetzt werden. Im Falle von Flssigkeiten mit nicht-newtonschem Flieverhalten1)treten Einschrnkungen der Anwendbarkeit auf. Verfahren mit andere
9、n Methoden siehe u. a. DIN EN 13470, DIN ISO 1409. 2 Normative Verweisungen Die folgenden zitierten Dokumente sind fr die Anwendung dieses Dokuments erforderlich. Bei datierten Verweisungen gilt nur die in Bezug genommene Ausgabe. Bei undatierten Verweisungen gilt die letzte Ausgabe des in Bezug gen
10、ommenen Dokuments (einschlielich aller nderungen). DIN 55660-1, Beschichtungsstoffe Benetzbarkeit Teil 1: Begriffe und allgemeine Grundlagen DIN EN ISO 2808, Beschichtungsstoffe Bestimmung der Schichtdicke DIN EN ISO 2811-1, Beschichtungsstoffe Bestimmung der Dichte Teil 1: Pyknometer-Verfahren DIN
11、EN ISO 2811-2, Beschichtungsstoffe Bestimmung der Dichte Teil 2: Tauchkrper-Verfahren DIN EN ISO 2811-3, Beschichtungsstoffe Bestimmung der Dichte Teil 3: Schwingungsverfahren DIN EN ISO 2811-4, Beschichtungsstoffe Bestimmung der Dichte Teil 4: Druckzylinder-Verfahren DIN EN ISO 15528, Beschichtungs
12、stoffe und Rohstoffe fr Beschichtungsstoffe Probenahme 3 Kurzbeschreibung Jeweils ein Tropfen der zu untersuchenden Flssigkeit wird an einer Kanle hngend abgebildet, wobei der Tropfen auf Grund seines Eigengewichts signifikant von der Kugelform abweichen muss. Die Oberflchenspannung wird nach der Yo
13、ung-Laplace-Gleichung aus der Form des hngenden Tropfens berechnet. Die Bestimmung der polaren und dispersen Anteile der Oberflchenspannung kann ber mindestens zwei Methoden erfolgen, die in den Teilen 4 und 5 dieser Normenreihe beschrieben sind. 4 Gerte und Prfmittel bliches Laborgert zusammen mit:
14、 4.1 Tropfenkonturanalysesystem fr Messungen der Oberflchenspannung von hngenden Tropfen Beliebiges Tropfenkonturanalysesystem, dem Stand der Technik entsprechend mit digitaler Bilderfassung und -analyse. Im Bild 1 ist ein Beispiel eines Tropfenkonturanalysesystems schematisch dargestellt. 1) Begrif
15、f siehe DIN 1342-1. 4 DIN 55660-3:2011-12 Legende 1 Lichtquelle 2 graduierte Mikroinjektionsspritze 3 Optisches System 4 Bildschirm Bild 1 Beispiel eines Tropfenkonturanalysesystems ANMERKUNG 1 Das Bilderfassungssystem sollte so zu orientieren sein, dass das optimale Bildauflsungsverhltnis (Verhltni
16、s von Breite zu Hhe) genutzt werden kann. ANMERKUNG 2 Das verwendete Gert kann sich hinsichtlich des Strahlenganges und der Anordnung der Komponenten von dem Schema unterscheiden. 4.2 Dosiereinrichtung Dosiereinrichtung, mit der es mglich ist, einen auf Grund seines Eigengewichtes von der Kugelform
17、signifikant abweichenden Flssigkeitstropfen an einer kreiszylindrischen Kanle mit konstanter Wandstrke hngend im Erfassungsbereich der Kamera zu dosieren. Fr die Messung der Oberflchenspannung am hngenden Tropfen wird meist ein grerer Kanlenauendurchmesser bentigt als fr die Messung des Kontaktwinke
18、ls am liegenden Tropfen. Verwendete Kanlenauendurchmesser mssen in einem Durchmesserbereich zwischen 0,5 mm und 2,5 mm liegen. Der zu whlende Kanlenauendurchmesser hngt vom Verhltnis zwischen der Oberflchenspannung und der Dichtedifferenz der Flssigkeit zur umgebenden Phase ab: Je grer der Quotient
19、/ ist, desto grer muss der Kanlenauendurchmesser sein. Die Abhngigkeit des Kanlenauendurchmessers d vom Quotienten aus Oberflchenspannung und Dichtedifferenz der beteiligten Phasen / ist im Bild 2 dargestellt. 5 DIN 55660-3:2011-12 Legende d Kanlenauendurchmesser, in mm / Quotienten aus Oberflchensp
20、annung und Dichtedifferenz der beteiligten Phasen, in (mN/m)/g cm31 maximaler Kanlenauendurchmesser 2 optimaler Kanlenauendurchmesser 3 minimaler Kanlenauendurchmesser Bild 2 Darstellung des Kanlenauendurchmessers d in Abhngigkeit vom Quotienten aus Oberflchenspannung und Dichtedifferenz der beteili
21、gten Phasen / 5 Probenahme Eine reprsentative Probe der zu prfenden Flssigkeit nach DIN EN ISO 15528 nehmen. 6 Durchfhrung 6.1 Allgemeines 6.1.1 Aufstellung des Tropfenkonturanalysegertes Den Stellplatz des Tropfenkonturanalysegertes so whlen, dass es keinen Erschtterungen, keinen strkeren Luftstrmu
22、ngen (z. B. durch Lftungsanlagen), keiner greren Auenlichteinwirkung (z. B. Fenster, helle Raumbeleuchtung) ausgesetzt ist. Das Tropfenkonturanalysegert horizontal ausrichten. Den Wert der lokalen Schwerebeschleunigung des Aufstellortes ermitteln und an der entsprechenden Stelle der Herstellersoftwa
23、re eintragen. 6 DIN 55660-3:2011-12 6.1.2 Prfbedingungen Die Prfung bei (23 2) C und einer relativen Luftfeuchte von (50 5) % durchfhren (siehe DIN EN 23270) und sicherstellen, dass alle Prfmedien diese Temperatur haben. 6.2 Bestimmung der Oberflchenspannung der Flssigkeit 6.2.1 Vorbereitungen Sofer
24、n sie nicht bekannt ist, die Dichte der Flssigkeit nach einem Verfahren der Normenreihe DIN EN ISO 2811 und der umgebenden Phase ermitteln und die Dichtedifferenz berechnen. Eine Auswahl von Dichten hufig verwendeter Prfflssigkeiten ist im Anhang A angegeben. Eine bezglich Helligkeit und Kontrast ge
25、eignete Bilddarstellung einstellen (die Herstellerangabe beachten). Falls mglich, die Beleuchtungsquelle des Tropfenkonturanalysegertes so justieren, dass die Grauwerte innerhalb eines Tropfens in der Nhe der Phasengrenze den Wert 40 (bezogen auf 256 Grauwertstufen) nicht bersteigen und auerhalb ein
26、es Tropfens zwischen 170 und 200 liegen. ANMERKUNG Es kann sinnvoll sein, die Funktion der optischen Komponenten durch zweidimensionale Abbildungen von Tropfen zu prfen. Derartige Referenzabbildungen sind kommerziell erhltlich. Den Auendurchmesser der Kanle auf 0,005 mm genau, z. B. mit einer Bgelme
27、ssschraube nach DIN EN ISO 2808, bestimmen. Die Kanle an den oberen Bildrand bewegen und die Rnder der Kanle fokussieren. Den Zoom des Tropfenkonturanalysegertes so einstellen, dass der Kanlenauendurchmesser mindestens ein Achtel der Bildbreite einnimmt, eventuell nachfokussieren. Das Dosiersystem m
28、it der zu prfenden Flssigkeit befllen. Dabei auf kontaminations- und blasenfreies Befllen achten. 6.2.2 Durchfhrung Einen mglichst groen hngenden Tropfen erzeugen. ANMERKUNG 1 Um Bewegungen des hngenden Tropfens auf Grund von Luftstrmungen zu verhindern, kann er sich in einer geeigneten Glaskvette b
29、efinden. Um Konzentrationsnderungen durch Verdunstung zu reduzieren, kann die Kvette im unteren Bereich mit der zu prfenden Flssigkeit gefllt werden. Nach abschlieendem Fokussieren/Zoomen Lngenkalibrierung der bildgebenden Einheit durchfhren. Gegebenfalls die Beleuchtung nachfhren. Nach dieser Masta
30、bbestimmung den Zoom und den Fokus nicht mehr verndern. Ein Bild des hngenden Tropfens mit einer fr die Auswertung nach Anhang B geeigneten Tropfenkontur aufnehmen. ANMERKUNG 2 Es wird empfohlen, aus Grnden der Rckverfolgbarkeit das Originalbild zu speichern. Die Messung an mindestens zwei weiteren
31、Tropfen derselben Flssigkeit wiederholen. 7 DIN 55660-3:2011-12 7 Auswertung Fr die Auswertung gilt der im Teil 1 dieser Normenreihe dargestellte theoretische Ansatz nach Young-Laplace. Fr die praktische Durchfhrung empfiehlt es sich, die von den Gerteherstellern angebotene Software zu verwenden 1.
32、Mit dieser Software wird das der Auswertung zugrunde liegende mathematische Modell an die Kontur des Tropfens angepasst. Zwingende Voraussetzung fr die Auswertung ist eine achsensymmetrische Kontur des Tropfens. Fr die Gte der Auswertung sind zwei wesentliche Kriterien zu bercksichtigen: a) der Form
33、parameter B sollte innerhalb des empfohlenen Bereiches von 0,6 0,06 liegen, siehe Anhang B; b) der Fit-Fehler 2, der die Gte der Anpassung beschreibt, sollte unter 1 m je Messpunkt liegen. Bei berschreiten von 1 m je Messpunkt wird empfohlen, die Messbedingungen z. B. hinsichtlich der Achsensymmetri
34、e zu berprfen. 8 Przision 8.1 Allgemeines Ergebnisse im Detail siehe Anhang C. 8.2 Wiederholgrenze, r Die Wiederholgrenze r ist der Wert, unterhalb dessen die absolute Differenz zwischen zwei Prfergebnissen, jedes als Mittelwert von zwei gltigen Bestimmungen, mit einer Wahrscheinlichkeit von 95 % be
35、i der Anwendung dieses Prfverfahrens unter Wiederholbedingungen erwartet werden kann. Dabei werden die Prfergebnisse an demselben Prfmaterial von demselben Prfer in demselben Laboratorium innerhalb einer kurzen Zeitspanne nach dem genormten Prfverfahren ermittelt. Die Wiederholgrenze r betrgt nach d
36、ieser Norm im Mittel 0,7 mN/m fr Prfflssigkeiten und Beschichtungsstoffe. 8.3 Vergleichgrenze, R Die Vergleichgrenze R ist der Wert, unterhalb dessen die absolute Differenz zwischen zwei Prfergebnissen, jedes als Mittelwert von zwei gltigen Bestimmungen, mit einer Wahrscheinlichkeit von 95 % bei der
37、 Anwendung dieses Prfverfahrens unter Vergleichbedingungen erwartet werden kann. Dabei werden die Prfergebnisse an demselben Prfmaterial von unterschiedlichen Prfern in unterschiedlichen Laboratorien nach dem genormten Prfverfahren ermittelt. Die Vergleichgrenze R betrgt nach dieser Norm im Mittel 1
38、,6 mN/m fr Prfflssigkeiten und 2,2 mN/m fr Beschichtungsstoffe. 8 DIN 55660-3:2011-12 9 Prfbericht Der Prfbericht muss mindestens die folgenden Angaben enthalten: a) alle Einzelheiten, die zur Identifizierung des geprften Produktes notwendig sind; bei Prfflssigkeiten einschlielich Hersteller und Rei
39、nheitsgrad; b) eine Verweisung auf diese Norm (DIN 55660-3:2011-12); c) zur Bestimmung der Oberflchenspannung der Flssigkeit: 1) Formparameter B fr jeden Tropfen, 2) Fit-Fehler (Abweichung der durch die Graustufenanalyse ermittelten Tropfenkontur von der berechneten), 3) Anzahl der Tropfen, 4) Ergeb
40、nis der Oberflchenspannungsmessung (arithmetischer Mittelwert und Standardabweichung), 5) Dichte der geprften Flssigkeit, einschlielich Herkunft der Werte; d) alle Abweichungen vom festgelegten Verfahren und deren mgliche Einflsse auf die Ergebnisse; e) jede ungewhnliche Beobachtung (Abweichung) whr
41、end der Prfung; f) Gertetyp; g) Name des Durchfhrenden; h) Prfdatum. 9 DIN 55660-3:2011-12 Anhang A (normativ) Dichte von Prfflssigkeiten Tabelle A.1 Dichtewerte der Prfflssigkeiten Temperaturabhngige Dichte Prfflssigkeit T = 20 C g/cm3T = 21 C g/cm3T = 22 C g/cm3T = 23 C g/cm3T = 24 C g/cm3T = 25 C
42、 g/cm3Wasser 0,998 2 0,998 0 0,997 8 0,997 5 0,997 3 0,997 0 Diiodmethan 3,320 7 3,318 2 3,315 7 3,313 2 3,310 7 3,308 2 Ethylenglykol 1,113 2 1,112 6 1,111 9 1,111 2 1,110 5 1,109 8 Glycerin 1,261 3 1,260 6 1,259 9 1,259 3 1,258 6 1,258 0 Hexadecan 0,773 5 0,772 8 0,772 1 0,771 3 0,770 6 0,769 9 -B
43、romnaphtalin 1,483 4 1,482 4 1,481 4 1,480 4 1,479 4 1,478 4 Benzylalkohol 1,045 3 1,044 5 1,043 7 1,043 0 1,042 2 1,041 4 Decalin (Isomerengemisch) 0,881 0 0,880 2 0,879 5 0,878 7 0,878 0 0,877 2 cis-Decalin 0,896 7 0,896 0 0,895 2 0,894 5 0,893 7 0,892 9 trans-Decalin 0,869 7 0,868 9 0,868 2 0,867
44、 4 0,866 7 0,865 9 10 DIN 55660-3:2011-12 Anhang B (normativ) Formparameter B Der Formparameter ist in DIN 55660-1, 3.2.3, definiert. Er beschreibt die Tropfenkontur und ist ein Ma dafr, ob der Tropfen fr die Young-Laplace-Auswertung ausreichend deformiert ist (siehe Bild B.1). Bild B.1 Theoretisch
45、berechnete dimensionslose Profile von hngenden Tropfen Dargestellt sind die x- und z-Koordinaten von berechneten Tropfenkonturen in Abhngigkeit vom Form-parameter B. Die Zahlen auf den Kurven geben den Wert des Formparameters B an. Die ideale Tropfenkontur liegt bei einem B-Parameter von 0,6 0,06. T
46、ropfen mit B-Werten unter 0,45 weisen eine zu kugelfrmige Gestalt auf. Tropfen mit B-Werten ber 0,75 weisen eine zu geringe Krmmung auf. Treten Probleme mit der Einhaltung des optimalen B-Parameter-Bereiches auf, ist eine Kanle mit einem anderen Auendurchmesser zu whlen, so dass B-Werte zwischen 0,4
47、5 und 0,75 erreicht werden, siehe 4.2. 11 DIN 55660-3:2011-12 Anhang C (informativ) Details zum Ringversuch C.1 Allgemeines Der Ringversuch wurde geplant, durchgefhrt und ausgewertet nach DIN ISO 5725-2. Zum Einsatz kamen Prfflssigkeiten und verschiedene Beschichtungsstoffe. C.2 Prfflssigkeiten Am R
48、ingversuch nahmen 12 Laboratorien teil. Zur Ermittlung der Przisionsdaten wurden die Prfflssigkeiten verwendet, die in DIN 55660-2 bei Verwendung von 3 Prfflssigkeiten empfohlen werden. Wasser Diiodmethan Ethylenglykol Es wurde eine 3-fach Bestimmung durchgefhrt. Die gemessenen Daten wurden einem Ausreiertest nach Grubbs und Cochran unterzogen. Daraufhin wurden die Daten von Wasser und Ethylenglykol eines Teilnehmers aus dem Ringversuch entfernt. Die Ergebnisse sind in Tabelle C.1 wiedergegeben und im Bild C.1 graphi
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