1、ICS 87.060.99Driers for paints and varnishes Methods for determination ofmetal contents of mixed driersSiccatifs pour peintures et vernis Mthodes de dterminationdes teneurs en mtal pour siccatifs mixtesEuropische Norm EN 13087-4:2000 hat den Status einer Deut-schen Norm.VorwortDiese Norm wurde vom N
2、AB-Arbeitsausschuss 2 Lackrohstoffe“ ausgearbeitet.DIN ISO 4619:2002-04, Trockenstoffe fr Beschichtungsstoffe“ (ISO 4619:1998), gibt im Abschnitt 10fr die Bestimmung des Metallgehaltes von Mehrmetall-Trockenstoffen lediglich den Hinweis, dass dieentsprechenden Prfverfahren zwischen den Vertragspartn
3、ern zu vereinbaren sind. Mgliche Prfver-fahren sind in dieser Norm aufgefhrt. Es ist vorgesehen, diese Prfverfahren bei einer berarbeitungvon ISO 4619:1998 einzubringen.nderungenGegenber DIN 55901:1988-03 wurden folgende nderungen vorgenommen:a) Die Festlegungen fr Einmetall-Trockenstoffe wurden in
4、DIN ISO 4619 bernommen.b) DIN 55901 legt nur noch Verfahren zur Bestimmung des Metallgehaltes von Mehrmetall-Trocken-stoffen fest, die in DIN ISO 4619 nicht enthalten sind.c) Die Norm wurde redaktionell berarbeitet.Frhere AusgabenDIN 55901: 1954-05, 1968-04, 1988-03DIN ISO 4619: 1982-09DEUTSCHE NORM
5、55901 DIN Deutsches Institut fr Normung e.V. Jede Art der Vervielfltigung, auch auszugsweise,nur mit Genehmigung des DIN Deutsches Institut fr Normung e.V., Berlin, gestattet.Alleinverkauf der Normen durch Beuth Verlag GmbH, 10772 BerlinRef. Nr. DIN 55901:2002-04Preisgr. 06 Vertr.-Nr. 0006Normenauss
6、chuss Beschichtungsstoffe und Beschichtungen (NAB)im DIN Deutsches Institut fr Normung e. V.April 2002Trockenstoffe fr BeschichtungsstoffeBestimmung des Metallgehaltes vonMehrmetall-TrockenstoffenFortsetzung Seite 2 bis 7Mit DIN ISO 4619:2002-04Ersatz frDIN 55901:1988-032DIN 55901:2002-041 Anwendung
7、sbereichDiese Norm gilt fr alle Naphthenate, Octoate sowie hnlich aufgebaute Metallseifen (Metallsalze orga-nischer Suren). Sie gilt fr Mehrmetall-Trockenstoffe mit folgenden Metallkombinationen:Kobalt-Blei-ManganKobalt-BleiBlei-ManganKobalt-Blei-CalciumKobalt-Barium-ZinkKobalt-Barium-ZirkoniumKobal
8、t-ZirkoniumKobalt-ManganFr Mehrmetall-Trockenstoffe mit anderen Metallkombinationen sind die Analysenverfahren zu vereinba-ren.Andere Verfahren, die die quantitative Bestimmung der Metallgehalte erlauben, z. B. das Verfahren derAtomabsorptionsspektrometrie (AAS-Verfahren), sind zulssig. Es wird jedo
9、ch darauf hingewiesen, dassAbweichungen vom wahren Metallgehalt in Abhngigkeit vom Verdnnungsgrad bei der Herstellung derzu analysierenden Proben auftreten knnen.2 ReagenzienFr die Analyse sind nur Reagenzien mit dem Reinheitsgrad zur Analyse“ und destilliertes Wasser oderWasser entsprechender Reinh
10、eit zu verwenden.2.1 Salpetersure, konzentriert (rauchend), 100 % (Massenanteil)2.2 Schwefelsure, konzentriert, 98 % (Massenanteil)2.3 Harnstoff2.4 Natriumhydroxid, in Pltzchen2.5 Salzsure, konzentriert in Wasser2.6 Ammoniaklsung, etwa 25 % (Massenanteil) in Wasser2.7 Ammoniumchlorid2.8 Ammoniumpero
11、xodisulfat2.9 Ammoniumoxalat2.10 Schwefelsure, c(H2SO4) R 1 mol/lIn einen 1000-ml-Messkolben etwa 800 ml Wasser vorlegen, darin 100 g konzentrierte Schwefelsurelsen und die Lsung mit Wasser bis zur Marke auffllen.3 Aufarbeitung (Aufschluss der Probe)Die Probe des Mehrmetall-Trockenstoffes mit einem
12、Gemisch aus 1 Volumenteil Salpetersure (2.1) und1 Volumenteil Schwefelsure (2.2) abrauchen, bis die organische Substanz vllig zerstrt ist. Gegebenen-falls vorhandene Nitrosylschwefelsure durch Zugeben einer Spatelspitze Harnstoff (2.3) zerstren. Esresultiert eine stark schwefelsaure Lsung der im Meh
13、rmetall-Trockenstoff enthaltenen Metalle.4 Kobalt-Blei-Mangan4.1 PrinzipIn der nach Abschnitt 3 erhaltenen schwefelsauren Lsung werden die Metalle in der Reihenfolge Blei Kobalt Mangan gravimetrisch bestimmt.3DIN 55901:2002-044.2 EinwaageFolgende Einwaagen sollten vorzugsweise gewhlt werden: fr konz
14、entrierte Trockenstoffe (1,5 % Co/22,0 % Pb/1,5 % Mn): 2,5 g; fr verdnnte Trockenstoffe (0,75 % Co/11,0 % Pb/0,75 % Mn): 4,0 g.4.3 Durchfhrung und Auswertung4.3.1 BleiDie nach Abschnitt 3 hergestellte Probenlsung in einen 600-ml-Becher mit etwa 250 ml Wasser verdn-nen, kurz aufkochen und anschlieend
15、 im Wasserbad abkhlen. Nach Absetzen des Bleisulfat-Nieder-schlages diesen ber einen Porzellanfiltertiegel 1A31)abfiltrieren und mit kaltem Wasser sulfatfreiwaschen. Den Niederschlag im Tiegel danach in einem Wrmeschrank bei 150 C trocknen und anschlie-end 10 min bis 15 min bei 400 C glhen. Es empfi
16、ehlt sich, den Prozellanfiltertiegel in einen gewhn-lichen Porzellantiegel zu stellen.Der Bleigehalt wird als Massenanteil w(Pb), in Prozent, nach Gleichung (1) berechnet:w(Pb) = G31G32G33G30G2CG36G38G33G6DG6D 100 =G31G32G6DG6D 68,33 (1)Dabei istm1die Masse, in Gramm, der Probe;m2die Masse, in Gramm
17、, Bleisulfat.4.3.2 KobaltDas Filtrat der Blei-Bestimmung (siehe 4.3.1) in einen 600-ml-Becher zurckgeben und mit etwa 100 mlAmmoniaklsung (2.6) ammoniakalisch einstellen. Auerdem noch 2 bis 3 Spatellffel Ammoniumchlorid(2.7) hinzufgen. Diese Lsung bei 60 C und 3 A bis 4 A elektrolysieren. Das Kobalt
18、 scheidet sich an derPlatinkathode ab und wird aus der Massendifferenz bestimmt.Der Kobaltgehalt wird als Massenanteil w(Co), in Prozent, nach Gleichung (2) berechnet:w(Co) = G31G34G33G6DG6DG6D 100 (2)Dabei istm1die Masse, in Gramm, der Probe;m3die Masse, in Gramm, der mit Kobalt belegten Platinkath
19、ode;m4die Masse, in Gramm, der reinen unbelegten Platinkathode.4.3.3 ManganDie kobaltfreie, ammoniakalische Lsung (siehe 4.3.2) mit 3 Spatellffeln Ammoniumperoxodisulfat (2.8)versetzen, zum Sieden erhitzen und etwa 15 min bei Siedehitze halten. Dabei fllt Manganoxidhydrat inbraunen Flocken aus. Dies
20、e absetzen lassen und ber ein mitteldichtes Filter filtrieren. Den Niederschlagauf dem Filter mit 1l heiem Wasser waschen und anschlieend, nach Trocknen des Filters bei 105 C,in einem Porzellantiegel veraschen.Der Mangangehalt wird als Massenanteil w(Mn), in Prozent, nach Gleichung (3) berechnet:w(M
21、n) = G31G35G33G30G2CG37G32G30G6DG6D 100 =G31G35G6DG6D 72,03 (3)1) ber Bezugsquellen gibt Auskunft: Normenausschuss Beschichtungsstoffe und Beschichtungen (NAB) im DIN,Burggrafenstrae 6, 10787 Berlin4DIN 55901:2002-04Dabei istm1die Masse, in Gramm, der Probe;m5die Masse, in Gramm, des Rckstandes im T
22、iegel.5 Kobalt-Blei5.1 PrinzipIn der nach Abschnitt 3 erhaltenen schwefelsauren Lsung werden die Metalle in der Reihenfolge Blei Kobalt gravimetrisch bestimmt.5.2 EinwaageEs sollten vorzugsweise etwa 2,5 g eingewogen werden.5.3 Durchfhrung und Auswertung5.3.1 BleiNach 4.3.1.5.3.2 KobaltNach 4.3.2.6
23、Blei-Mangan6.1 PrinzipIn der nach Abschnitt 3 erhaltenen schwefelsauren Lsung werden die Metalle in der Reihenfolge Blei Mangan gravimetrisch bestimmt.6.2 EinwaageEs sollten vorzugsweise etwa 2,5 g eingewogen werden.6.3 Durchfhrung und Auswertung6.3.1 BleiNach 4.3.1.6.3.2 ManganNach 4.3.2.7 Kobalt-B
24、lei-Calcium7.1 PrinzipIn der nach Abschnitt 3 erhaltenen schwefelsauren Lsung werden die Metalle in der Reihenfolge Blei Kobalt Calcium gravimetrisch bestimmt.7.2 EinwaageEs sollten vorzugsweise etwa 3g eingewogen werden.7.3 Durchfhrung und Auswertung7.3.1 BleiNach 4.3.1.7.3.2 KobaltNach 4.3.2.5DIN
25、55901:2002-047.3.3 CalciumDie kobaltfreie Elektrolytlsung mit einem Spatellffel Ammoniumoxalat (2.9) versetzen, zum Siedenerhitzen und 10 min bei Siedehitze halten. Den Niederschlag 5 min bis 6 min absetzen lassen und an-schlieend durch einen gewogenen Porzellanfiltertiegel 1A31)filtrieren. Den Nied
26、erschlag im Tiegel mitheiem Wasser salzfrei waschen, bei 105 C trocknen und anschlieend bei 1000 C glhen.Der Calciumgehalt wird als Massenanteil w(Ca), in Prozent, nach Gleichung (4) berechnet:w(Ca) = G31G36G37G30G2CG37G31G34G6DG6D 100 =G31G36G6DG6D 71,47 (4)Dabei istm1die Masse, in Gramm, der Probe
27、;m6die Masse, in Gramm, des geglhten Niederschlages.8 Kobalt-Barium-Zink8.1 PrinzipIn der nach Abschnitt 3 erhaltenen schwefelsauren Lsung werden die Metalle in der Reihenfolge Ba-rium Zink Kobalt gravimetrisch bestimmt.8.2 EinwaageEs sollten vorzugsweise etwa 2g eingewogen werden.8.3 Durchfhrung un
28、d Auswertung8.3.1 BariumDie nach Abschnitt 3 hergestellte Probenlsung in einem 400-ml-Becher nach Zugabe einer SpatelspitzeHarnstoff (2.3) mit Wasser auf etwa 150 ml Gesamtvolumen verdnnen und kurz aufkochen. Den ausge-fallenen Bariumsulfat-Niederschlag absetzen lassen und nach Abkhlen auf etwa 20 C
29、 ber einen gewo-genen Porzellanfiltertiegel 1A31)filtrieren. Den Niederschlag im Tiegel mit heiem destilliertem Wassersulfatfrei waschen, bei 150 C trocknen und anschlieend bei 1000 C glhen.Der Bariumgehalt wird als Massenanteil w(Ba), in Prozent, nach Gleichung (5) berechnet:w(Ba) = G31G37G35G30G2C
30、G35G38G38G6DG6D 100 =G31G37G6DG6D 58,85 (5)Dabei istm1die Masse, in Gramm, der Probe;m7die Masse, in Gramm, Bariumsulfat.8.3.2 ZinkDas Filtrat der Bariumsulfat-Bestimmung (siehe 8.3.1) in einen Becher zurckgeben und mit Natriumhy-droxid-Pltzchen (2.9) vorsichtig unter Rhren und Khlen alkalisch einst
31、ellen. Das in der Lsung enthal-tene Zink bleibt als Natriumzinkat in Lsung, whrend das Kobalt als Kobalthydroxid ausfllt. Aus dieserLsung, einschlielich Niederschlag, nach Abkhlen des Becherinhaltes das Zink bei 1,5 A bis 2,5 A aneiner vorher verkupferten Platinkathode abscheiden. Die Dauer der Elek
32、trolyse betrgt etwa 1h. DurchNachfllen mit etwas Wasser die Vollstndigkeit der Zinkabscheidung an der Kathode sicherstellen. Nachbeendeter Elektrolyse die Kathode mit Wasser absplen, bei 105 C trocknen und wiegen.1) ber Bezugsquellen gibt Auskunft: Normenausschuss Beschichtungsstoffe und Beschichtun
33、gen (NAB) im DIN,Burggrafenstrae 6, 10787 Berlin6DIN 55901:2002-04Der Zinkgehalt wird als Massenanteil w(Zn), in Prozent, nach Gleichung (6) berechnet:w(Zn) = G31G39G38G28G6DG6DG6D ) 100 (6)Dabei istm1die Masse, in Gramm, der Probe;m8die Masse, in Gramm, der mit Zink belegten Platinkathode;m9die Mas
34、se, in Gramm, der verkupferten unbelegten Platinkathode.8.3.3 KobaltDie Elektrolytlsung von der Zink-Bestimmung (siehe 8.3.2) mit dem darin enthaltenen Kobalthydroxid-Niederschlag mit Salzsure (2.5) ansuern und zum Sieden erhitzen, bis smtliches Kobalthydroxid inLsung gegangen ist. Nach dem Abkhlen
35、die Lsung mit Ammoniaklsung (2.6) ammoniakalisch einstel-len und bei etwa 60 C und 3 A bis 4 A elektrolysieren. Die Kathode anschlieend grndlich mit Wasserabsplen, bei 105 C trocknen und wiegen.Der Kobaltgehalt wird als Massenanteil w(Co), in Prozent, nach 4.3.2 berechnet.9 Kobalt-Barium-Zirkonium9.
36、1 PrinzipIn der nach Abschnitt 3 erhaltenen schwefelsauren Lsung werden die Metalle in der Reihenfolge Ba-rium Kobalt Zirkonium gravimetrisch bestimmt.9.2 EinwaageEs sollten vorzugsweise etwa 2g eingewogen werden.9.3 Durchfhrung und Auswertung9.3.1 BariumNach 8.3.1.9.3.2 KobaltDas Filtrat der Barium
37、-Bestimmung in einen Becher zurckgeben und mit Ammoniaklsung (2.6) ammoni-akalisch einstellen. Das enthaltene Kobalt bleibt in Lsung, whrend das Zirkonium als Zirkoniumhydroxidausfllt. Diese Lsung, einschlielich Niederschlag, bei etwa 60 C und 3A bis 4A elektrolysieren. Nachbeendeter Elektrolyse die
38、 Platinkathode sehr sorgfltig absplen, damit kein Zirkoniumhydroxid haftenbleibt. Die Kathode anschlieend bei 105 C trocknen und wiegen.Der Kobaltgehalt wird als Massenanteil w(Co), in Prozent, nach 4.3.2 berechnet.9.3.3 ZirkoniumDie kobaltfreie Elektrolytlsung (siehe 9.3.2) enthlt jetzt noch Zirkon
39、iumhydroxid als Niederschlag. Diesezum Sieden erhitzen und den Niederschlag ber einen mitteldichten Filter filtrieren. Den Niederschlag aufdem Filter mit etwa 1l heiem Wasser sulfatfrei waschen. Den ausgewaschenen Filter mit demZirkoniumhydroxid in den Becher zurckgeben und mit 40 ml verdnnter Schwe
40、felsure (2.10) versetzen.Anschlieend den Zirkoniumgehalt nach 9.7.2 und 9.7.3 bestimmen und berechnen.10 Kobalt-Zirkonium10.1 PrinzipIn der nach Abschnitt 3 erhaltenen schwefelsauren Lsung werden die Metalle in der Reihenfolge Kobalt Zirkonium gravimetrisch bestimmt.7DIN 55901:2002-0410.2 EinwaageEs
41、 sollten vorzugsweise 1g bis 1,5 g eingewogen werden.10.3 Durchfhrung und Auswertung10.3.1 KobaltDie nach Abschnitt 3 hergestellte Probenlsung in einen 400-ml-Becher geben, mit 200 ml Wasser ver-dnnen, kurz aufkochen und, wie in 9.3.2 angegeben, weiterbehandeln.Der Kobaltgehalt wird als Massenanteil
42、 w(Co), in Prozent, nach 4.3.2 berechnet.10.3.2 ZirkoniumNach 9.3.3.11 Kobalt-Mangan11.1 PrinzipIn der nach Abschnitt 3 erhaltenen schwefelsauren Lsung werden die Metalle in der Reihenfolge Kobalt Mangan gravimetrisch bestimmt.11.2 EinwaageEs sollten vorzugsweise etwa 2g eingewogen werden.11.3 Durch
43、fhrung und Auswertung11.3.1 KobaltDie nach Abschnitt 3 hergestellte Probenlsung in einem 600-ml-Becher mit etwa 250 ml destilliertemWasser aufnehmen und mit Ammoniaklsung (2.6) ammoniakalisch einstellen. Auerdem noch 2 bis3 Spatellffel Ammoniumchlorid (2.7) hinzufgen. Diese Lsung bei etwa 60 C und 3A bis 4Aelektrolysieren. Das Kobalt scheidet sich an der Platinelektrode ab und wird aus der Massendifferenzbestimmt.Der Kobaltgehalt wird als Massenanteil w(Co), in Prozent, nach 4.3.2 berechnet.11.3.2 ManganNach 4.3.3.
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