1、h DIN Deutsches Institut fr Normung e.V. Jede Art der Vervielfltigung, auch auszugsweise,nur mit Genehmigung des DIN Deutsches Institut fr Normung e.V., Berlin, gestattet.Alleinverkauf der Normen durch Beuth Verlag GmbH, 10772 BerlinRef. Nr. DIN 55992-2 : 1999-10Preisgr. 06 Vertr.-Nr. 0006Oktober 19
2、99DEUTSCHE NORMBestimmung einer Mazahl fr die Staubentwicklungvon Pigmenten und FllstoffenTeil 2: Fallmethode55992-2Normenausschu Pigmente und Fllstoffe (NPF) im DIN Deutsches Institut fr Normung e.V.Normenausschu Materialprfung (NMP) im DINICS 87.060.10Determination of a parameter for the dust form
3、ation of pigments and extenders Part 2: DropmethodDterminationdutauxdepoussiredepigmentsetchargesPartie 2: Mthode par chuteVorwortDie vorliegende Norm wurde vom NPF-Arbeitsausschu 10 Prfverfahren und Kennwerte fr Pigmente“ erarbeitet.Das in dieser Norm beschriebene, auf der Fallmethode basierende Ve
4、rfahren wurde in einem Ringversuch, an dem 8Mestellen unter Weitergabe eines Prfgertes teilnahmen und 12 unterschiedliche Pigmente untersucht wurden,erprobt. Darber hinaus lt sich dieses Verfahren auf alle staubenden Pulver und Granulate bertragen.Anhang A ist informativ.DIN 55992 Bestimmung einer M
5、azahl fr die Staubentwicklung von Pigmenten und Fllstoffen“ besteht aus:DIN 55992-1: RotationsverfahrenDIN 55992-2: Fallmethode1 AnwendungsbereichBei der Handhabung, wie z. B. Schtten, Dosieren, Umfl-len usw. von pulverfrmigen oder granulierten Pigmenten,Fllstoffen und anderen Feststoffprodukten wir
6、d derstaubfrmige Anteil solcher Produkte zum Teil in einenluftgetragenen Zustand berfhrt.In dieser Norm wird die Fallmethode als standardisierteHandhabung von Pulvern und Granulaten zur definiertenFreisetzung von schwebefhigem Staub benutzt. Die Fall-methode simuliert die Staubfreisetzung bei der Ha
7、ndha-bung praxisnah, ohne die Teilchengrenverteilung deszu prfenden Produktes zu verndern.Bei der Fallmethode ist der Sedimentationsverlauf desfreigesetzten Staubes ein charakteristisches Merkmal derLieferform des betreffenden Produktes.Das in dieser Norm beschriebene Verfahren dient zurBestimmung e
8、iner Mazahl SFfr die Staubentwicklungnach der Fallmethode fr den bei einer standardisiertenHandhabung freigesetzten schwebefhigen StaubanteilvonfestenStoffen,insbesonderevonpulverfrmigenundgranulierten Pigmenten1)und Fllstoffen1).DazuwirdderSedimentationsverlauf des Produktes gemessen und dar-aus di
9、e integralen Staubwerte I(t) bestimmt, aus denendie Mazahl SFfr die Staubentwicklung nach der Fall-methode berechnet wird.Die nach dieser Norm ermittelte Mazahl SFfr dieStaubentwicklung nach der Fallmethode ist ein relativerWert fr den Anteil des aus den Produkten nach demvorliegenden Verfahren frei
10、gesetzten schwebefhigenStaubes mit Partikeldurchmessern kleiner einem Grenz-durchmesser (siehe Anhang A) am freigesetzten Staub.Er stellt einen Kennwert zur Beurteilung des Staubent-wicklungsverhaltens von festen Stoffen dar.1)Begriffe siehe DIN EN 971-12 Normative VerweisungenDiese Norm enthlt durc
11、h datierte oder undatierte Verwei-sungen Festlegungen aus anderen Publikationen. Diesenormativen Verweisungen sind an den jeweiligen Stellenim Text zitiert, und die Publikationen sind nachstehendaufgefhrt. Bei datierten Verweisungen gehren spterenderungen oder berarbeitungen dieser Publikationennurz
12、udieserNorm,fallssiedurchnderungoderberar-beitung eingearbeitet sind. Bei undatierten Verweisungengilt die letzte Ausgabe der in Bezug genommenen Publi-kation.DIN V 53242-1Rohstoffe fr Lacke und Anstrichstoffe Probe-nahme Begriffe, Allgemeine RegelnDIN 53242-4Rohstoffe fr Anstrichstoffe, Pigmente Pr
13、obenahme Feste StoffeDINEN971-1Lacke und Anstrichstoffe Fachausdrcke und Defi-nitionen fr Beschichtungsstoffe Teil 1: AllgemeineBegriffe; Dreisprachige Fassung EN 971-1 : 19963BegrifeFr die Anwendung dieser Norm gelten die folgendenDefinitionen:3.1 Sedimentationsverlauf S(t)Ergibt sich aus dem zeitl
14、ichen Verlauf der Lichtextinktions-werte E(t), die von einem photometrischen Sensor am unte-ren Ende der Fallstrecke gemessen werden, whrend dieProbe und anschlieend der durch den Fall und den Auf-prall der Probe freigesetzte Staub den Sensor passiert. DieLichtextinktion ist dabei ein Ma fr die Schw
15、ebstoffkon-zentration. Es gilt folgender Zusammenhang:S(t)=const.E(t)Fortsetzung Seite 2 bis 6Seite 2DIN 55992-2 : 1999-10Bild 1: Aufbau des Fallrohres (schematische Darstellung)3.2 Schwebefhiger StaubStaub im luftgetragenen Zustand, dessen Sinkgeschwin-digkeit in ruhender Luft kleiner als 0,0633 m/
16、s ist.3.3 Integraler Staubwert I(t)Zeitliches Integral des Sedimentationsverlaufs S(t)vomZeitpunkt t I 30 s bis zum Zeitpunkt t =30s:I (t)=0t30 sS(t)dt (1)3.4 Mazahl SFfr die Staubentwicklungnach der FallmethodeRelatives Ma fr den in einem Produkt nicht gebunde-nen Anteil schwebefhigen Staubes. Sie
17、errechnet sichaus den integralen Staubwerten I(t) (3.3) wie folgt:SF=I(16 s)I(1 s)(2)Dabei ist:I(1 s) integraler Staubwert vom Zeitpunkt t =1s bist = 30 s als Ma fr den gesamten freigesetztenStaubI(16 s) integraler Staubwert vom Zeitpunkt t =16s bist = 30 s als Ma fr den Anteil schwebefhigenStaubes.
18、Die Mazahl SFfr die Staubentwicklung hat das Intervall0,1 als Wertebereich.4 Kurzbeschreibung des VerfahrensVor der Messung wird eine gewogene Probe des zuuntersuchenden Produktes in ein nach unten durch Klap-pen verschlossenes Beschickungssystem am oberenEnde eines senkrecht stehenden Fallrohres ei
19、ngefllt.Das untere Ende des Fallrohres ist verschlossen. AmBeginnderMessungwerdendieKlappendesBeschik-kungssystems fr eine Zeitdauer Dt geffnet, bis dieProbe aus dem Beschickungssystem in das Fallrohrgefallen ist. Anschlieend werden die Klappen wiedergeschlossen.Whrend des Fallens und beim Auftreffe
20、n auf den Bodendes Fallrohres gibt die Probe Staub an die Luft im beider-seits verschlossenen Fallrohr ab. Die whrend des Fallserzeugten feinen Luftwirbel sorgen am Beginn fr einegleichmige Schwebstoffkonzentration im Rohr. An-schlieend beginnt die Sedimentation des freigesetztenStaubes.Am unteren R
21、ohrende befindet sich ein photometrischerSensor, der die von der herunterfallenden Probe und densedimentierenden Schwebstoffen erzeugte Lichtextink-tion mit.Nach 30 s Mezeit wird die Probe einschlielich des nochsedimentierenden Staubes durch eine Reinigungsvorrich-tung aus dem Fallrohr entfernt.5 Me
22、einrichtungDie Meeinrichtung besteht aus einem Fallrohr, einerSteuer- und Auswerteeinheit, einer Absauganlage undeiner Waage.Beschickungskonus (5.1.1)Beschickungssystem (5.1.2)Sedimentationsrohr (5.1.3)Sensorsystem (5.1.4)Absaugstutzen (5.1.5)Bodenplatte mit Probenauswerfer (5.1.6)Seite 3DIN 55992-2
23、 : 1999-105.1 Fallrohr5.1.1 Beschickungskonus, zum Aufnehmen der Probevor der Messung.5.1.2 Beschickungssystem, bestehend aus einer Dop-pelklappe, die das Fallrohr verschliet und die Probe beimffnen auf die Rohrmitte zentriert.5.1.3 Sedimentationsrohr, mit einem Innendurchmes-ser von 66 mm. Der Abst
24、and zwischen Beschickungs-und Sensorsystem betrgt 1012 mm, der Abstand zwi-schen Sensorsystem und Prallboden betrgt 120 mm.5.1.4 Sensorsystem, in dem ein Lichtstrahl senkrechtzur Rohrachse mittig durch das Fallrohr zum Empfngerverluft. Gemessen wird die Lichtschwchung durch dieherabfallende Probe bz
25、w. den sedimentierenden Staub.5.1.5 Absaugstutzen, zum Absaugen der staubhaltigenLuft aus dem Fallrohr nach der Messung.5.1.6 Probenauswerfer, der aus einem Schieberbesteht und das untere Fallrohrende verschliet. Nachder Messung dient er zum Transport der Probe in dendarunter befindlichen Probenauff
26、angbeutel.5.2 Steuer- und AuswertegertDas Steuergert sorgt fr den automatischen Ablauf desMevorganges, um so auch reproduzierbare Zeiten frdie Klappenffnung im Beschickungssystem und dieMezeit sicherzustellen. Es berprft die Laserintensitt,lst ber die Beschickungsklappe die Sedimentation derProbe au
27、s, erfat die Mewerte, protokolliert diese,berechnet die Mazahl SFfr die Staubentwicklung undstellt die Ergebnisse dem Anwender zur Verfgung.Auerdem steuert es die Reinigung des Fallrohres mitHilfe des Probenauswerfers und der Absaugeinheit.5.3 AbsaugeinheitDie Absaugeinheit hat die Aufgabe, am Ende
28、der Mes-sung, nachdem die Probe vom Probenauswerfer in denAuffangbeutel befrdert worden ist, die in der Mekam-mer verbliebene feinstaubhaltige Luft abzusaugen.5.4 Waage, ablesbar auf 1 mg genau.6 Durchfhrung der Messung6.1 ProbenmengeDie zu verwendende Probenmenge ist fr jedes Produktwegen des unter
29、schiedlichen Anteils an schwebefhigemStaub (3.2) zu vereinbaren. Sie darf nur so gro gewhltwerden, da die Lichtextinktion I 100% ist.ANMERKUNG: Im Ringversuch variierte die Proben-menge je nach untersuchtem Pigment oder Fllstoffzwischen 100 mg bis 3500 mg.Bei vergleichenden Messungen mssen immer die
30、selbenProbeneinwaagen verwendet werden.6.2 ProbenahmeAus dem zu prfenden Produkt in Lieferform mit Hilfegeeigneter Verfahren (nach DIN V 53242-1 undDIN 53242-4) fnf reprsentative Proben mit der verein-barten Einwaage nach 6.1 (Fehlergrenze 1%) nehmenund die Probeneinwaagen notieren.ANMERKUNG: Die Pr
31、oben sollten im Normalfall nichtkonditioniert werden. Sollte eine Konditionierung derProben vereinbart werden, mu dies im Prfberichtangegeben werden.Es ist zu beachten, da die Transport- und Liefer-bedingungen (z. B. Erschtterungen, Entmischungen,Luftfeuchtigkeit) Einflu auf das Ergebnis der Messun-
32、gen haben knnen.6.3 DurchfhrungDie abgewogene Probe ohne Staubverluste, unter Zuhilfe-nahme eines Wgeschiffchens, wenn ntig, mit Hilfe einesLffels oder eines Spatels, in den Beschickungskonusberfhren.Die fnf Proben nacheinander messen. Dazu jeweils einedernach6.2entnommenenProbenindenBeschickungs-ko
33、nus der Meeinrichtung (5.1) einfllen und die Messungstarten.Die Meeinrichtung registriert jeweils den Sedimenta-tionsverlauf fr eine Zeitdauer t = 30 s. Nach jeder Einzel-messung die gemessene Probe und die probenhaltigeLuft aus dem Fallrohr entfernen. Danach die nchsteProbe in den Beschickungskonus
34、 einfllen und die Mes-sung erneut starten.In Abhngigkeit von der Produktbeschaffenheit sollte dasSedimentationsrohr in geeigneten Abstnden mit einerBrste gereinigt werden. Das ist bei einem Wechsel zueinem anderen Produkt in jedem Fall erforderlich.6.4 AuswertungDie Mazahl SFfr die Staubentwicklung
35、wird nach 3.4als Mittelwert der fnf gemessenen Proben von der Me-einrichtung bestimmt. Zustzlich wird die relative Stan-dardabweichung der Mazahl SFfr die Staubentwick-lung bezglich der fnf Einzelmessungen berechnet undausgegeben.7PrzisionEs wurde die Mazahl SFfr die Staubentwicklung frjedes Produkt
36、 fnfmal nach dem in 6.3 beschriebenenVerfahren bestimmt. Zur Ermittlung der Przisionskenn-daten des Verfahrens wurde in 8 Laboratorien unter Wei-tergabe des Prfgertes ein Ringversuch mit 12 unter-schiedlichen Pigmenten und Fllstoffen durchgefhrt.EsergabensichfolgendePrzisionsdaten:Seite 4DIN 55992-2
37、 : 1999-10Tabelle 1Pigment/Fllstoffe ParameterG L N X SI VI/% SR VR/%Titandioxid-Pigment 1 1,00 6 30 0,316 0,027 8,5 0,031 9,7Titandioxid-Pigment 2 0,30 8 40 0,746 0,037 5,0 0,061 8,2Titandioxid-Pigment 3 0,50 8 40 0,577 0,021 3,6 0,044 7,7Titandioxid-Pigment 4 0,80 8 38 0,714 0,019 2,7 0,030 4,2Tit
38、andioxid-Pigment 5 0,80 7 35 0,436 0,021 4,8 0,043 9,8Phthalocyaninblau 0,10 7 34 0,779 0,028 3,6 0,047 6,0Blei(II)-Oxid 1,50 8 39 0,622 0,040 6,5 0,050 8,0Zinkoxid 3,50 8 39 0,565 0,034 6,0 0,058 10,3Molybdatrot 3,50 8 40 0,654 0,028 4,3 0,060 9,2Eisenglimmer 0,15 6 30 0,604 0,012 2,0 0,021 3,6Zink
39、staub 3,50 7 35 0,687 0,023 3,3 0,026 3,7Talkum 0,20 7 35 0,733 0,038 5,1 0,043 5,8GEinwaageingL Anzahl der LaboratorienN Anzahl der MessungenXGesamtmitelwertSI WiederholstandardabweichungVI WiederholvariationskoeffizientSR VergleichsstandardabweichungVR Vergleichsvariationskoeffizient7.1 Wiederholg
40、renzeBeim Vergleich einzelner Messungen jeweils einer Me-stelle ergaben sich im Ringversuch fr die Mazahl SFfrdieStaubentwicklungjenachdemzuprfendenProduktStandardabweichungen im Bereich 0,020 bis 0,040 (Wer-tebereich der Mazahl SFfr die Staubentwicklung ist dasIntervall 0,1).7.2 VergleichgrenzeBeim
41、 Vergleich der Messungen der acht am Rundversuchbeteiligten Mestellen ergaben sich fr die Mazahl SFfrdie Staubentwicklung, je nach dem zu prfenden Produkt,Standardabweichungen im Bereich 0,021 bis 0,061 (Wer-tebereich der Mazahl SFfr die Staubentwicklung ist dasIntervall 0,1).8PrfberichtDer Prfberic
42、ht mu mindestens folgende Angaben ent-halten:a) alle Einzelheiten, die zur Identifizierung des geprftenProduktes erforderlich sind;b) einen Hinweis auf diese Norm (DIN 559922);c) Masse, in g, der Probe (6.1);d) die Mazahl SFfr die Staubentwicklung mit der relati-ven Standardabweichung des untersucht
43、en Produk-tes;e) jede Abweichung vom festgelegten Verfahren;f) Prfdatum.Seite 5DIN 55992-2 : 1999-10Anhang A (informativ)ErluterungenIn Bild A.1 ist ein Extinktionsverlauf, wie er mit der in dieser Norm beschriebenen Fallmethode zur Bestimmung einerMazahl fr die Staubentwicklung von Pigmenten und Fl
44、lstoffen gemessen wird, skizziert.Zeit in sBild A.1Die Gleichung (2) in 3.4 lt sich mit Hilfe von Gleichung(1)in3.3wiefolgtschreiben:(A.1)SF=I(16 s)I(1 s)=016 s30 sS(t)dt01s30 sS(t)dtDabei beschreibt das Integral06s30 sS(t)dt(A.2)den gesamten Sedimentationsverlauf S(t)vont =1s bist = 30 s und ist ei
45、n Ma fr den Gesamtstaubgehalt desgemessenen Produktes.Das Integral016 s30 sS(t)dt(A.3)beschreibt den Sedimentationsverlauf S(t)vont =16sbist = 30 s und wird nur noch von Teilchen bestimmt, die ln-ger als 16 s bentigen, um auf den Boden der Mekam-mer zu sedimentieren. Deren Sedimentationsgeschwin-dig
46、keit ist damit kleiner alsv =1,012 m16 s=0,0633ms(1,012 m ist die Lnge der Sedimentationsstrecke). AlleTeilchen mit einer greren Sedimentationsgeschwindig-keit sind zum Zeitpunkt t = 16 s bereits auf den Boden derMekammer sedimentiert und leisten so keinen Signal-beitrag mehr.Bei gegebener Stoffdich
47、te und Annahme einer kugelfr-migen Teilchengestalt kann nach dem StokeschenGesetz3p h d v = m g =r p d36 g (A.4)Dabei ist:d Teilchendurchmesserv Sedimentationsgeschwindigkeith dynamische Viskositt der Luft im Fallrohr(unter Normalbedingungen:0,0171103Pa s = 0,0171 103kg/m s)m Masse eines Teilchens m
48、it Durchmesser d und Dichte rr Materialdichte (nicht die Schttdichte!)g Erdbeschleunigung (9,81m/s2)einer Sedimentationsgeschwindigkeit v ein Teilchen-durchmesser d zugeordnet werden:(A.5)d = 418 v hr gNimmt man kugelfrmige Teilchengestalt und eine Sedi-mentationsgeschwindigkeit von v = 0,0633 m/s a
49、n, soergibt sich hiermit ein Teilchendurchmesser von(A.6)dGrenz=44,554rDabei ist:dGrenzTeilchendurchmesser in mmfrv = 0,0633 m/sr Dichte des Produktes g/cm3Die im Ringversuch untersuchten Produkte haben eineDichte r im Bereich von 1,5 g/cm3bis 5,0 g/cm3.Dasent-spricht Teilchendurchmessern dGrenzvon 36,4 mmbis19,9 mm.Seite 6
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