1、Dezember 2011 Kommission Reinhaltung der Luft im VDI und DIN - Normenausschuss KRdLPreisgruppe 14DIN Deutsches Institut fr Normung e. V. Jede Art der Vervielfltigung, auch auszugsweise, nur mit Genehmigung des DIN Deutsches Institut fr Normung e. V., Berlin, gestattet.ICS 13.040.20Zur Erstellung ein
2、er DIN SPEC knnen verschiedene Verfahrensweisen herangezogen werden: Das vorliegende Dokument wurde nach den Verfahrensregeln eines Fachberichts erstellt.!$nIu“1753882www.din.deDDIN CEN/TR 16269Auenluft Leitfaden zur Messung von Anionen und Cationen in PM2,5;Deutsche Fassung CEN/TR 16269:2011Ambient
3、 air Guide for the measurement of anions and cations in PM2,5;German version CEN/TR 16269:2011Air ambiant Guide pour le mesurage des anions et des cations dans la fraction PM2,5;Version allemande CEN/TR 16269:2011Alleinverkauf der Spezifikationen durch Beuth Verlag GmbH, 10772 Berlin www.beuth.deGes
4、amtumfang 32 SeitenDieses Dokument ist Bestandteil des VDI/DIN-Handbuches Reinhaltung der Luft, Band 5.DIN SPEC 33965DIN CEN/TR 16269 (DIN SPEC 33965):2011-12 Nationales Vorwort DIN SPEC (Fachbericht) sind Sachstandsberichte, die Erkenntnisse, Daten usw. aus Normungsvorhaben enthalten, die der Infor
5、mation ber den Stand der Normung dienen und die bei spteren Normungsarbeiten als Grundlage herangezogen werden knnen. Dieses Dokument (CEN/TR 16269:2011) wurde von der Arbeitsgruppe WG 34 Kationen und Anionen in PM“ im Technischen Komitee CEN/TC 264 Luftbeschaffenheit“ erarbeitet. Obmannschaft und S
6、ekretariat liegen bei den Niederlanden. An der Erstellung dieses Dokuments waren deutsche Experten des Ausschusses Messen von Metallen und Halbmetallen (I)“ des Fachbereichs IV Umweltmesstechnik“ der Kommission Reinhaltung der Luft im VDI und DIN Normenausschuss KRdL mageblich beteiligt. Es ist gepl
7、ant, ein Mandat der EU/EFTA zu beantragen, um in Europa Validierungsmessungen basierend auf diesem Fachbericht durchzufhren. Im Anschluss daran soll das in diesem Fachbericht beschriebene und dann validierte Verfahren in einer Europischen Norm verffentlicht werden. Nationaler Anhang NA (informativ)
8、Literaturhinweise DIN EN 14907, Luftbeschaffenheit Gravimetrisches Standardmessverfahren fr die Bestimmung der PM2,5-Massenfraktion des Schwebstaubs; Deutsche Fassung EN 14907:2005 DIN EN 1822-1, Schwebstofffilter (EPA, HEPA und ULPA) Teil 1: Klassifikation, Leistungsprfung, Kenn-zeichnung; Deutsche
9、 Fassung EN 1822-1:2009 DIN EN 13274-7, Atemschutzgerte - Prfverfahren Teil 7: Bestimmung des Durchlasses von Partikel-filtern; Deutsche Fassung EN 13274-7:2008 DIN EN ISO 10304-1, Wasserbeschaffenheit - Bestimmung von gelsten Anionen mittels Flssigkeits-Ionenchromatographie Teil 1: Bestimmung von B
10、romid, Chlorid, Fluorid, Nitrat, Nitrit, Phosphat und Sulfat (ISO 10304-1:2007); Deutsche Fassung EN ISO 10304-1:2009 DIN EN ISO 14911, Wasserbeschaffenheit - Bestimmung der gelsten Kationen Li+, Na+, NH4+, K+, Mn2+, Ca2+, Mg2+, Sr2+und Ba2+mittels Ionenchromatographie Verfahren fr Wasser und Abwass
11、er (ISO 14911:1998); Deutsche Fassung EN ISO 14911:1999 DIN EN ISO/IEC 17025, Allgemeine Anforderungen an die Kompetenz von Prf- und Kalibrierlaboratorien (ISO/IEC 17025:2005); Deutsche und Englische Fassung EN ISO/IEC 17025:2005 DIN EN 12341, Luftbeschaffenheit Ermittlung der PM10-Fraktion von Schw
12、ebstaub Referenzmethode und Feldprfverfahren zum Nachweis der Gleichwertigkeit von Meverfahren und Referenzmemethode; Deutsche Fassung EN 12341:1998 Internationales Wrterbuch der Metrologie (International vocabulary of metrology) Grundlegende und allgemeine Begriffe und zugeordnete Benennungen (VIM)
13、 Herausgeber: DIN Deutsches Institut fr Normung e. V.; Beuth Verlag GmbH: Berlin, Wien, Zrich; 3., vollstndig berarbeitete Auflage. 2010. 78 S. ISBN 978-3-410-20070-3 2 TECHNISCHER BERICHT TECHNICAL REPORT RAPPORT TECHNIQUE CEN/TR 16269 September 2011 ICS 13.040.20 Deutsche Fassung Auenluft Leitfade
14、n zur Messung von Anionen und Kationen in PM2,5 Ambient air Guide for the measurement of anions and cations in PM2,5 Air ambiant Guide pour le mesurage des anions et des cations dans la fraction PM2,5 Dieser Technische Bericht (TR) wurde vom CEN am 8. August 2011 als eine knftige Norm zur vorlufigen
15、 Anwendung angenommen. CEN-Mitglieder sind die nationalen Normungsinstitute von Belgien, Bulgarien, Dnemark, Deutschland, Estland, Finnland, Frankreich, Griechenland, Irland, Island, Italien, Kroatien, Lettland, Litauen, Luxemburg, Malta, den Niederlanden, Norwegen, sterreich, Polen, Portugal, Rumni
16、en, Schweden, der Schweiz, der Slowakei, Slowenien, Spanien, der Tschechischen Republik, Ungarn, dem Vereinigten Knigreich und Zypern. Management-Zentrum: Avenue Marnix 17, B-1000 Brssel 2011 CEN Alle Rechte der Verwertung, gleich in welcher Form und in welchem Verfahren, sind weltweit den nationale
17、n Mitgliedern von CEN vorbehalten. Ref. Nr. CEN/TR 16269:2011 DE U RO P I S C H E SKO M I T E EF RN O R M U N GEUROPEAN COMMITTEE FOR STANDARDIZATION C O M I T E U RO P E N D E N O R M A L I S AT I O NCEN/TR 16269:2011 (D) 2 Inhalt Seite Vorwort 3 Einleitung 4 1 Anwendungsbereich . 5 2 Begriffe. 5 3
18、 Symbole und Abkrzungen 6 4 Kurzbeschreibung. 8 5 Gerte . 8 6 Probenahme, Transport und Lagerung . 10 7 Analyse. 11 8 Berechnung der Ergebnisse. 11 9 Qualittskontrolle 14 10 Messunsicherheit 16 11 Artefakte und Strungen 16 12 Angabe der Ergebnisse 17 Anhang A (informativ) Beispiel fr ein Verfahren z
19、ur Bestimmung von Elementen in der wasser-unlslichen Fraktion von PM2,5durch Mikrowellenaufschluss im geschlossenen Gef 18 Anhang B (informativ) Herstellung der Standard-Stammlsung 20 Anhang C (informativ) Unsicherheitsbudget 21 Anhang D (informativ) Datenqualittsziele. 23 Anhang E (informativ) Reag
20、enzien 25 Literaturhinweise 30 DIN CEN/TR 16269 (DIN SPEC 33965):2011-12 CEN/TR 16269:2011 (D) 3 Vorwort Dieses Dokument (CEN/TR 16269:2011) wurde vom Technischen Komitee CEN/TC 264 Luftbeschaffenheit“ erarbeitet, dessen Sekretariat vom DIN gehalten wird. Es wird auf die Mglichkeit hingewiesen, dass
21、 einige Texte dieses Dokuments Patentrechte berhren knnen. CEN und/oder CENELEC sind nicht dafr verantwortlich, einige oder alle diesbezglichen Patentrechte zu identifizieren. DIN CEN/TR 16269 (DIN SPEC 33965):2011-12 CEN/TR 16269:2011 (D) 4 Einleitung In diesem Fachbericht wird die Messung ausgewhl
22、ter Anionen und Kationen in PM2,5beschrieben. In der neuen EU-Richtlinie 2008/50/EG ber Luftqualitt und saubere Luft fr Europa (Luftqualittsrichtlinie) werden an lndlichen Hintergrundstationen Messungen der Konzentrationen von NO3, SO42, Cl, NH4+, Na+, K+, Mg2+, Ca2+in PM2,5 gefordert. Im Anhang IV
23、dieser EU-Richtlinie wird eine Anleitung fr die Durchfhrung dieser Messungen gegeben (siehe Anhang D). Bislang wurden Messungen von Anionen und Kationen im Schwebstaub bei EMEP durchgefhrt, hauptschlich durch Anwendung von Filterpacks mit nicht genau definierter Grenselektivitt. Das Programm ber die
24、 Zusammenarbeit bei der Messung und Bewertung der weitrumigen bertragung von Luftverunreinigungen in Europa (EMEP) wurde 1977 als Reaktion auf die wachsenden Besorgnisse ber die Auswirkungen des sauren Regens auf die Umwelt gestartet. EMEP wurde unter der Schirmherrschaft der Wirtschaftskommission d
25、er Vereinten Nationen fr Europa (UNECE) organisiert. Heute ist EMEP fester Bestandteil der Zusammenarbeit im Rahmen der Konvention ber weitrumige grenzberschreitende Luftverunreinigungen. In der Richtlinie 2008/50/EG wird gefordert, dass Messungen an lndlichen Messstationen, sofern durchfhrbar, mit
26、der Strategie und dem Messpogramm von EMEP koordiniert werden muss. Obwohl unterschiedliche Probenahmeverfahren involviert sind, wird eine gemeinsame Vorgehensweise fr das Analysenverfahren gewhlt. Um eine mglichst gute bereinstimmung zwischen den vorhandenen EMEP-Daten und den nach diesem Fachberic
27、ht zu ermittelnden Daten zu erreichen, diente die EMEP-Methode als Ausgangspunkt fr diesen Fachbericht. Der Fachbericht unterscheidet sich von der EMEP-Methode dahingehend, dass die Messung der Anionen und Kationen in PM2,5erfolgt. Zudem werden einige kritische Parameter (z. B. die Auswahl der Filte
28、rmaterialien) festgelegt. Ein weiterer Schwerpunkt ist die Harmonisierung dieser kritischen Parameter mit denen fr Messungen von elementarem Kohlenstoff/organischem Kohlenstoff (EC/OC) und von PM2,5, da die Probenahme fr diese Messungen blicherweise gemeinsam erfolgt. Es sollte angemerkt werden, das
29、s dieser Fachbericht als schnell umsetzbare Untersttzung fr den Personenkreis erarbeitet wurde, der Messungen nach der Richtlinie 2008/50/EG durchzufhren hat. Offen geblieben sind jedoch noch einige Fragen, z. B. der Einfluss verschiedener Probenahme-Artefakte auf die Datenqualitt, die nur ber Valid
30、ierungsmessungen geklrt werden knnen. Es ist nicht vorgesehen, dass dieser Fachbericht (inter)nationale Normen oder harmonisierte Verfahren ersetzt. DIN CEN/TR 16269 (DIN SPEC 33965):2011-12 CEN/TR 16269:2011 (D) 5 1 Anwendungsbereich In diesem Fachbericht wird ein Verfahren zur Bestimmung der Masse
31、n der wasserlslichen Ionen NO3, SO42, Cl, NH4+, Na+, K+, Mg2+, Ca2+in PM2,5beschrieben, das die Anforderungen der Richtlinie 2008/50/EG erfllt. Das beschriebene Messverfahren umfasst die Probenahme von Anionen und Kationen als Teil der Partikelfraktion PM2,5, die Extraktion der Probe und die Analyse
32、 der Anionen und Kationen mittels Ionenchromatographie. Die optische Emissionsspektrometrie mit induktiv gekoppeltem Plasma (ICP-OES) kann als alternatives Analyseverfahren fr Kationen, mit Ausnahme von Ammonium, angewendet werden. Dieser Fachbericht kann fr Messungen gem den Anforderungen der Richt
33、linie 2008/50/EG an lndlichen Hintergrundstationen angewendet werden. Obwohl fr das in diesem Fachbericht beschriebene Verfahren keine Validierungsversuche im Feld durchgefhrt wurden, wird davon ausgegangen, dass das Verfahren an allen Typen von Messstandorten anwendbar ist. ANMERKUNG Die in diesem
34、Fachbericht beschriebenen Verfahrensnachweisgrenzen sind eher durch das Detektorrauschen und die Streuung der Massen in den Laborblindfiltern als durch die Konzentrationen der Anionen und Kationen in der Auenluft bedingt. 2 Begriffe Fr die Anwendung dieses Dokuments gelten die folgenden Begriffe. 2.
35、1 Auenluft Auenluft in der Troposphre mit Ausnahme der Luft am Arbeitsplatz EN 14907 2.2 High-Volume-Probenahmeverfahren HVS Verfahren zur Probenahme des Staubs mit einer Durchflussrate von 30 m3/h EN 14907 2.3 Low-Volume-Probenahmeverfahren LVS Verfahren zur Probenahme des Staubs mit einer Durchflu
36、ssrate von 2,3 m3/h EN 14907 2.4 PM2,5Fraktion des Schwebstaubs, die einen gren-selektiven Probenahmekopf mit einem Abscheidewirkungsgrad von 50 % mit einem aerodynamischen Durchmesser von 2,5 m passiert EN 14907 2.5 PM10Fraktion des Schwebstaubs, die einen gren-selektiven Probenahmekopf mit einem A
37、bscheidewirkungsgrad von 50 % mit einem aerodynamischen Durchmesser von 10 m passiert DIN CEN/TR 16269 (DIN SPEC 33965):2011-12 CEN/TR 16269:2011 (D) 6 2.6 Schwebstaub SPM alle luftgetragenen Partikel in einem bestimmten, ungestrten Luftvolumen EN 14907 2.7 Messunsicherheit nicht negativer Parameter
38、, der auf der Grundlage der verwendeten Angaben die Streuung der Werte kennzeichnet, die einer Messgre zugeordnet werden JGCM 200:2008 (VIM) 3 Symbole und Abkrzungen Fr die Anwendung dieses Dokuments gelten die folgenden Symbole und Abkrzungen. 3.1 Symbole ambMassenkonzentration von Anionen oder Kat
39、ionen in der Auenluft, in g/m3iAbweichung des i. Kalibrierpunkts von der Kalibrierkurve mit der besten Anpassung Iibei Messung i erzeugte Peakflche im Ionenchromatogramm fr das betreffende Ion IsamPeakflche im Ionenchromatogramm fr das auf dem beprobten Filter gemessene Ion I Mittelwert aus n Messun
40、gen von IiblkI Mittelwert fr die Peakflche im Ionenchromatogramm fr das auf einer bestimmten Anzahl von Leerfiltern gemessene betreffende Ion k Erweiterungsfaktor, mit dem ein Vertrauensniveau von 95 % zu erreichen ist; im Allgemeinen wird davon ausgegangen, dass k = 2 ist mblk,i Anionen- oder Katio
41、nenmasse, auf dem i. Leerfilter fr eine Reihe von n Messungen, in g blkm Mittelwert aus n Messungen von mblk, in g mextMasse der Extraktionslsung, in g mionum den Filterblindwert korrigierte Anionen- oder Kationenmasse, im Svchwebstaub auf dem beprobten Filter gemessen, in g mMDLVerfahrensnachweisgr
42、enze, in g r Verhltnis der Filterflche der Teilprobe zur Filterflche des Gesamtfilters, in m2/m2R Auflsung fr die Peaks Rrelative Standardabweichung fr eine Reihe von n Messungen s relative Standardabweichung fr den gemessenen Analysewert in der Mitte des Anwendungs-bereichs fr 10 Wiederholungsmessu
43、ngen sD relative Standardabweichung fr die Messungen von Extrakten von mehreren Teilproben vom selben Filter siStandardabweichung fr den gemessenen Analysewert fr den i. Kalibrierpunkt t1Retentionszeit fr den ersten Peak, in Sekunden DIN CEN/TR 16269 (DIN SPEC 33965):2011-12 CEN/TR 16269:2011 (D) 7
44、t2Retentionszeit fr den zweiten Peak, in Sekunden u(x) geschtzte Standardunsicherheit von x Urrelative erweiterte Unsicherheit des Messergebnisses VambVolumen der beprobten Luft, in m3calVzu diesem Zweck wird ein bekanntes Luftvolumen durch ein Filter gesaugt, das in einem Probenahmegert zur Erfassu
45、ng der PM2,5-Schwebstaubfraktion eingebaut ist. Im Prflaboratorium werden die in dem beprobten Filter enthaltenen Anionen und Kationen durch Ultraschallextraktion mit entionisiertem Wasser in Lsung gebracht. Der erhaltene Extrakt wird mittels Ionenchromatographie (geeignet fr alle Ionen) gesondert a
46、uf Anionen und Kationen oder mittels ICP-OES (anwendbar auf Kationen mit Ausnahme von Ammonium) analysiert. 5 Gerte 5.1 Gerte zur Probennahme 5.1.1 PM2,5-Sammler nach EN 14907. Es drfen High-Volume-Sammler (HVS) oder Low-Volume-Sammler (LVS) als Einzelfiltergerte oder Filterwechsler eingesetzt werde
47、n. ANMERKUNG Zur Minimierung von Probenkontamination sollten alle Teile des Filterhalters, die in Kontakt mit dem Filter kommen, aus einem geeigneten Material mit einem mglichst niedrigen Metallgehalt wie z. B. PTFE, Glas, Quarz usw. gefertigt sein. 5.1.2 Fett, falls erforderlich, geeignet zum Fette
48、n der Impaktionsplatte des Probenahmegertes. 5.1.3 Filter mit einem fr das Probenahmegert (5.1.1) geeigneten Durchmesser, mit einer Abscheideeffizienz von mindestens 99,5 % bei einem aerodynamischen Durchmesser von 0,3 m. Alle EN 14907 entsprechenden Filter (d. h. Filter aus Glasfasern, Quarzfasern,
49、 PTFE oder PTFE-beschichtete Glasfaserfilter) drfen unter der Voraussetzung verwendet werden, dass die Anforderungen an die Nachweisgrenze des Verfahrens (9.7) erfllt werden. Fr jede neue Filtercharge ist durch Prfung zu besttigen, dass die Streuung der Filter-Blindwerte niedrig genug ist, um die Anforderungen an den Verfahrensnachweisgrenze zu erfllen. ANMERKUNG 1 Es
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