DIN CEN TR 16324-2012 Technical report of the interlaboratory study for the determination of Besatz in common wheat rye and durum wheat German version CEN TR 16324 2012《通用小麦 黑麦和硬质小.pdf

1、November 2012 Normenausschuss Lebensmittel und landwirtschaftliche Produkte (NAL) im DINPreisgruppe 25DIN Deutsches Institut fr Normung e. V. Jede Art der Vervielfltigung, auch auszugsweise, nur mit Genehmigung des DIN Deutsches Institut fr Normung e. V., Berlin, gestattet.ICS 67.060Zur Erstellung e

2、iner DIN SPEC knnen verschiedene Verfahrensweisen herangezogen werden: Das vorliegende Dokument wurde nach den Verfahrensregeln eines Fachberichts erstellt.!$E-“1913410www.din.deDDIN CEN/TR 16324Technischer Bericht ber Ringversuchsergebnisse zur Bestimmung vonBesatz in Weizen, Roggen und Hartweizen;

3、Deutsche Fassung CEN/TR 16324:2012Technical report of the interlaboratory study for the determination of Besatz in commonwheat, rye and durum wheat;German version CEN/TR 16324:2012Rapport technique relatif lessai interlaboratoire portant sur la dtermination dupourcentage dimpurets dans le bl tendre,

4、 le seigle et le bl dur;Version allemande CEN/TR 16324:2012Alleinverkauf der Spezifikationen durch Beuth Verlag GmbH, 10772 Berlin www.beuth.deGesamtumfang 76 SeitenDIN SPEC 10624a 2 Nationales Vorwort Dieses Dokument (CEN/TR 16324:2012) ist vom Technischen Komitee CEN/TC 338 Getreide und Getreide-e

5、rzeugnisse“ (Sekretariat: AFNOR, Frankreich) des Europischen Komitees fr Normung (CEN) erarbeitet worden. Das zustndige deutsche Arbeitsgremium ist der Arbeitsausschuss NA 057-05-06 AA Getreide und Getreideerzeugnisse“ des Normenausschusses Lebensmittel und landwirtschaftliche Produkte (NAL) im DIN

6、Deutsches Institut fr Normung e.V. DIN CEN/TR 16324 (DIN SPEC 10624):2012-11 TECHNISCHER BERICHT TECHNICAL REPORT RAPPORT TECHNIQUE CEN/TR 16324 August 2012 ICS 67.060 Deutsche Fassung Technischer Bericht ber Ringversuchsergebnisse zur Bestimmung von Besatz in Weizen, Roggen und Hartweizen Technical

7、 report of the interlaboratory study for the determination of Besatz in common wheat, rye and durum wheat Rapport technique relatif lessai interlaboratoire portant sur la dtermination du pourcentage dimpurets dans le bl tendre, le seigle et le bl dur Dieser Technische Bericht (TR) wurde vom CEN am 7

8、. Februar 2012 als eine knftige Norm zur vorlufigen Anwendung angenommen. CEN-Mitglieder sind die nationalen Normungsinstitute von Belgien, Bulgarien, Dnemark, Deutschland, der ehemaligen jugoslawischen Republik Mazedonien, Estland, Finnland, Frankreich, Griechenland, Irland, Island, Italien, Kroati

9、en, Lettland, Litauen, Luxemburg, Malta, den Niederlanden, Norwegen, sterreich, Polen, Portugal, Rumnien, Schweden, der Schweiz, der Slowakei, Slowenien, Spanien, der Tschechischen Republik, der Trkei, Ungarn, dem Vereinigten Knigreich und Zypern. Management-Zentrum: Avenue Marnix 17, B-1000 Brssel

10、2012 CEN Alle Rechte der Verwertung, gleich in welcher Form und in welchem Verfahren, sind weltweit den nationalen Mitgliedern von CEN vorbehalten. Ref. Nr. CEN/TR 16324:2012 D E U ROP I S C H E SKOM I T E EF RNOR M U NGEUROPEAN COMMITTEE FOR STANDARDIZATION CO M I T E U RO P E N DE N O R M A L I S

11、AT I ONCEN/TR 16324:2012 (D) 2 Inhalt Seite Vorwort 3 Einleitung .4 1 Anwendungsbereich .5 2 Versuchsausfhrung .5 3 Statistische Auswertung .6 4 Ergebnisse der Bestimmung von Bruchkorn“ 7 5 Ergebnisse der Bestimmung von Schmachtkorn“ .11 6 Ergebnisse der Bestimmung von Fremdgetreide“ .15 7 Ergebniss

12、e der Bestimmung von Krnern mit Schdlingsfra“ 19 8 Ergebnisse der Bestimmung von Krnern mit Keimverfrbungen, fleckigen Krnern“23 9 Ergebnisse der Bestimmung von Auswuchs“ 26 10 Ergebnisse der Bestimmung von Fremdkrnern“ .30 11 Ergebnisse der Bestimmung von verdorbenen Krnern“ .34 12 Ergebnisse der B

13、estimmung von Verunreinigungen“ .38 13 Ergebnisse der Bestimmung von Spelzen“ 42 14 Ergebnisse der Bestimmung von Mutterkorn“ .46 15 Ergebnisse der Bestimmung von Kornbesatz“ 50 16 Ergebnisse der Bestimmung von Schwarzbesatz“ 54 17 Ergebnisse der Bestimmung von Gesamt-Besatz“ 58 18 Przisionsdaten vo

14、n Probensatz A 62 19 Ergebnisse von Probensatz A und B .69 Anhang A (informativ) Teilnehmer .73 Literaturhinweise 74 DIN CEN/TR 16324 (DIN SPEC 10624):2012-11CEN/TR 16324:2012 (D) 3 Vorwort Dieses Dokument (CEN/TR 16324:2012) wurde vom Technischen Komitee CEN/TC 338 Getreide und Getreideerzeugnisse“

15、 erarbeitet, dessen Sekretariat vom AFNOR gehalten wird. Es wird auf die Mglichkeit hingewiesen, dass einige Texte dieses Dokuments Patentrechte berhren knnen. CEN und/oder CENELEC sind nicht dafr verantwortlich, einige oder alle diesbezglichen Patentrechte zu identifizieren. DIN CEN/TR 16324 (DIN S

16、PEC 10624):2012-11CEN/TR 16324:2012 (D) 4 Einleitung Der Begriff Besatz“ gilt fr alle Bestandteile einer Getreideprobe, die nicht einwandfreies Grundgetreide sind. Das Prinzip der Bestimmung von Besatz besteht darin, alle Besatzfraktionen durch Siebung und Handauslese einer Teilprobe von normalem Gr

17、undgetreide einwandfreier Qualitt abzutrennen und diese Fraktionen quantitativ zu bestimmen. Die Menge an Besatz und die zugehrigen Fraktionen der Bestandteile sind fr Aspekte von Bedeutung, die sich auf Gesundheit, Reinigung, Vermahlung und Weiterverarbeitung beziehen. Aus diesen Grnden ist Besatz

18、ein Bestandteil von Vertrgen im Getreidehandel und auch des Interventions-systems fr Getreide der EU. In jngster Zeit wurde eine Europische Norm zur Bestimmung von Besatz (EN 15587) erarbeitet. Mit jeweils zwei Proben von Weizen, Roggen und Hartweizen wurde ein internationaler Ringversuch zur Bestim

19、mung von Besatz nach EN 15587 unter Teilnahme von 15 Laboratorien aus 11 Lndern durchgefhrt. Die statistische Auswertung war fr alle Besatzfraktionen mglich, mit Ausnahme der durch Trocknung berhitzten Krner, Brandbutten und Verunreinigungen tierischen Ursprungs. Eine sehr hohe Streuung zwischen den

20、 Laboratorien wurde bei den Fraktionen von fleckigen Krnern (einschlielich Krnern mit Keimverfrbungen), verdorbenen Krnern und Krnern mit Schdlingsfra festgestellt. Die geringste Streuung zwischen den Laboratorien wurde bei den Fraktionen von Verunreinigungen, Fremdkrnern und Mutterkorn festgestellt

21、. Der Variationskoeffizient hngt in den meisten Fllen deutlich von der Menge der entsprechenden Besatz-fraktion ab, wobei die Menge der entsprechenden Besatzfraktion im Normalbereich lag. Im Ergebnis betrug der Koeffizient fr die Schwankungen innerhalb eines Laboratoriums fr Gesamt-Besatz nicht mehr

22、 als 10 %. Der Koeffizient fr die Schwankungen zwischen Laboratorien fr Gesamt-Besatz betrug nicht mehr als 20 %, vorausgesetzt, die Menge an fleckigen Krnern, verdorbenen Krnern oder Krnern mit Schdlingsfra betrgt nicht mehr als 1 % (Massenanteil). DIN CEN/TR 16324 (DIN SPEC 10624):2012-11CEN/TR 16

23、324:2012 (D) 5 1 Anwendungsbereich Der Begriff Besatz“ gilt fr alle Bestandteile einer Getreideprobe, die nicht einwandfreies Grundgetreide sind. Er umfasst die folgenden Fraktionen: Bruchkorn, Schmachtkorn, Fremdgetreide, Krner mit Schdlingsfra, Krner mit Keimverfrbungen, durch Trocknung berhitzte

24、Krner, Auswuchs, Fremdkrner, verdorbene Krner, Mutterkorn, Brandbutten, Verunreinigungen, Spelzen und Verunreinigungen tierischen Ursprungs. Die Menge an Besatz und die zugehrigen Fraktionen der Bestandteile sind fr Aspekte von Bedeutung, die sich auf Gesundheit, Reinigung, Vermahlung und Weitervera

25、rbeitung beziehen. Aus diesen Grnden ist Besatz ein Bestandteil von Vertrgen im Getreidehandel und auch des Interventionssystems fr Getreide der EU. Das Prinzip der Bestimmung von Besatz besteht darin, alle Besatzfraktionen durch Siebung und Handauslese einer Teilprobe von normalem Grundgetreide ein

26、wandfreier Qualitt abzutrennen und diese Fraktionen quantitativ zu bestimmen. Bei der Bestimmung von Besatz treten verschiedene Probleme auf: Erstens hngt die Identifizierung der verschiedenen Besatzfraktionen stark von der Erfahrung und Kenntnissen des Prfers ab. Auch erfahrene Prfer knnen sich in

27、der Charakterisierung der Krner unterscheiden. Letztendlich ist es eine Tatsache, dass das Getreide selbst nach dem Mischen selten homogen ist. Anders ausgedrckt, wenn eine Probe mit einem Probenteiler in eine Reihe von Anteilen geteilt wird, kann die Menge einer bestimmten Besatzfraktion in jedem A

28、nteil anders sein, selbst wenn bei der Bestimmung absolut kein menschliches Versagen oder Maschinenfehler aufgetreten ist. Diese Probleme fhren zu einer Streuung der Ergebnisse der Bestimmung. Es wurde ein internationaler Ringversuch zur Bestimmung von Besatz in Weizen, Hartweizen und Roggen unter T

29、eilnahme von 15 Laboratorien durchgefhrt, um Angaben ber die Schwankungen innerhalb eines Laboratoriums und zwischen Laboratorien bei der Bestimmung von Besatz zu erhalten. Im vorliegenden Technischen Bericht werden die Aufbereitung und Auswertung der Ergebnisse dieses Ringversuchs beschrieben. 2 Ve

30、rsuchsausfhrung Jedes Laboratorium erhielt zwei Arten von Probenstzen. Der Probensatz A bestand aus sechs Proben mit einer Masse von mindestens 50 g. Die Teilnehmer erhielten zwei Proben Weizen, Roggen und Hartweizen. Der Probensatz A wurde aus einwandfreiem Grundgetreide hergestellt. Zu jeder Probe

31、 des Satzes A wurden bestimmte Mengen der 14 verschiedenen Besatzfraktionen1)so hinzugefgt, dass die beiden Proben desselben Getreides dieselbe Zusammensetzung aufwiesen. Die Zusammensetzung der aufgestockten Proben wurde gewhlt um sicherzustellen, dass i) Laboratorien mit Ausreiern identifiziert we

32、rden und ii) der Einfluss der Probenteilung auf die Przision des Verfahrens erkennbar ist. Der Probensatz B bestand aus sechs Proben mit einer Masse von mindestens 1 kg. Die Teilnehmer erhielten jeweils zwei Proben Weizen, Roggen und Hartweizen. Der Probensatz B wurde aus reinem Grundgetreide herges

33、tellt, das geringe Mengen an Besatz2)enthielt. Eine Gesamtprobe von etwas mehr als 40 kg von jeder Getreideart (Weizen, Roggen und Hartweizen) wurde verwendet. Nach sorgfltigem Mischen, um eine mglichst homogene Gesamtprobe zu erhalten, wurde diese mit einem Probenteiler in 40 Proben geteilt. Zwanzi

34、g davon wurden direkt in wasserdichten Kunststoffbeuteln dicht verschlossen. Die anderen 20 Proben wurden mit verschiedenen Besatzfraktionen aufgestockt, einzeln gemischt und anschlieend in wasserdichten Kunststoffbeuteln dicht verschlossen. Auf diese Weise wurden verschiedene Konzentrationen der ve

35、rschiedenen Besatzfraktionen erhalten. Die Konzentrationen wurden so ausgewhlt, dass sie fr den blicherweise in Getreideproben vorliegenden Bereich von Besatz reprsentativ waren. Die mit Probensatz B erhaltenen Ergebnisse wurden fr die Berechnung der in EN 15587:2008, Anhang D, angefhrten Przisionsd

36、aten verwendet. 1) Das hinzugefgte Material der verschiedenen Besatzfraktionen stammt aus einer Vielzahl von Besatzuntersuchungen unseres eigenen Laboratoriums. Das Material wurde unabhngig von drei Personen hinsichtlich der eindeutigen Zuordnung zu einer Besatzfraktion durchgesehen. 2) Die Verwendu

37、ng von einwandfreiem Getreide war nicht mglich, weil die Reinigung von 120 kg Getreide durch Handauslese nicht durchfhrbar war. DIN CEN/TR 16324 (DIN SPEC 10624):2012-11CEN/TR 16324:2012 (D) 6 Die Teilnehmer wurden angewiesen, die Proben von Satz A nur einmal und die Proben von Satz B doppelt zu bes

38、timmen. Vor der Untersuchung waren die Proben von Satz B zu teilen, um den geforderten Umfang zu erhalten. Die Proben wurden an 20 Laboratorien versandt und nach sechs Wochen gingen die Ergebnisse fr alle Proben von 15 Laboratorien ein. Die Laboratorien wurden angewiesen, die Massen sowohl der unter

39、suchten Proben als auch der abgetrenn-ten Besatzfraktionen im Untersuchungsbericht anzugeben. Auerdem sollten die Teilnehmer die Ergebnisse bezglich des prozentualen Anteils der Masse berechnen. Die erhaltenen Ergebnisse von Probensatz B zeigten, dass das Berechnungsverfahren im Norm-Entwurf nicht h

40、inreichend deutlich beschrieben war. Viele Laboratorien haben nicht bercksichtigt, dass die Verunreinigungen vor der Untersuchung der beiden Teilproben (durch Sieben) entfernt worden waren. Nur von fnf Laboratorien wurden die Berechnungen korrekt durchgefhrt. Die Ergebnisse der anderen Laboratorien

41、wurden vor Beginn der statistischen Auswertung neu berechnet. 3 Statistische Auswertung Die statistische Auswertung erfolgte nach ISO 5725-2. Das erfordert die Untersuchung der Daten unter Anwendung des Tests nach Cochran und k-Tests nach Mandel auf Ungleichheit von Varianzen (Signifikanz-niveau von

42、 5 % und 1 %) und die Untersuchung der Daten unter Anwendung des Tests nach Grubbs und h-Tests nach Mandel auf Abweichungen der laborbezogenen Mittelwerte (Signifikanzniveau von 5 % und 1 %). Dementsprechend erfolgte die Untersuchung der Ergebnisse auf Konsistenz und Ausreier nach: numerischen Ausre

43、iertests (Test nach Cochran, Test nach Grubbs); graphischen Verfahren zur Konsistenzbestimmung (k- und h-Statistiken nach Mandel). Die fr den Probensatz B erhaltenen Ergebnisse sind in Abschnitt 5 bis Abschnitt 17 dargestellt. Diese Ergebnisse wurden fr die Berechnung der in EN 15587 angefhrten Przi

44、sionsdaten verwendet. Die einzelnen Ergebnisse der Doppelbestimmung und die berechneten Przisionsdaten (nach Eliminierung der Ausreier) sind immer in einer Tabelle und in einem Bild dargestellt. Die Ergebnisse der Statistik nach Mandel sind in einem gesonderten Bild dargestellt. Anormale Werte knnen

45、 durch Vergleich mit den kritischen Werten, die im Bild als Linien angegeben sind, ermittelt werden. Ein nach einem dieser vier statistischen Tests (anormal) abweichender Wert wurde nur entfernt, wenn die folgenden Bedingungen eingehalten wurden: a) die Przisionsdaten ohne diesen anormalen Wert unte

46、rschieden sich wesentlich von den Przisions-daten, die diesen Wert einschlossen, so dass die Eliminierung zu wesentlich besseren Werten fr die Przision fhrte; b) die Eliminierung dieses anormalen Wertes fhrt nicht dazu, dass das Verhltnis r/R (Wiederhol-przision/Vergleichprzision) den Wert 1 erreich

47、t. Nur wenn beide Bedingungen erfllt waren, wurde ein anormaler Wert eliminiert. Deshalb liegen mglicherweise Flle vor, in denen ein anormaler Wert nicht entfernt wurde, weil die Przisionsdaten nicht wesentlich verbessert wurden oder weil das Verhltnis r/R den Wert 1 erreicht hat. In der Tabelle, in

48、 der die erfassten Untersuchungsergebnisse und die berechneten Przisionsdaten enthalten sind, sind auch die eliminierten Ausreier dargestellt, die unterstrichen sind. Die fr den Probensatz A erhaltenen Ergebnisse wurden auf dieselbe Weise wie vorstehend beschrieben ausgewertet, die erfassten Untersu

49、chungsergebnisse und Przisionsdaten sind jedoch nicht so ausfhrlich wie vorstehend angefhrt dargestellt. Die Przisionsdaten von Probensatz A sind in Abschnitt 18 angefhrt und in Abschnitt 19 zusammen mit denen von Probensatz B dargestellt. Drei Fraktionen konnten nicht statistisch ausgewertet werden: durch Trocknun