DIN CEN TS 13130-12-2005 Materials and articles in contact with foodstuffs - Plastics substances subject to limitation - Part 12 Determination of 1 3-benzenedimethanamine in food s.pdf

1、Mai 2005 Normenausschuss Materialpr fung (NMP) im DINPreisgruppe 10DIN Deutsches Institut f r Normung e.V. Jede Art der Vervielf ltigung, auch auszugsweise, nur mit Genehmigung des DIN Deutsches Institut f r Normung e. V., Berlin, gestattet.ICS 67.250= 9558702www.din.deXVornormDIN CEN/TS 13130-12Wer

2、kstoffe und Gegenst nde in Kontakt mit Lebensmitteln Substanzen in Kunststoffen, die Beschr nkungen unterliegen Teil 12: Bestimmung von 1,3Benzendimethanamin in Pr flebensmitteln;Deutsche Fassung CEN/TS 1313012:2005Materials and articles in contact with foodstuffs Plastics substances subject to limi

3、tation Part 12: Determination of 1,3benzenedimethanamine in food simulants;German version CEN/TS 1313012:2005Matriaux et objets en contact avec les denres alimentaires Substances dans les matires plastiques soumises des limitations Partie 12: Dtermination du 1,3benznedimthanamine dans les simulants

4、d aliments;Version allemande CEN/TS 1313012:2005Alleinverkauf der Normen durch Beuth Verlag GmbH, 10772 Berlin www.beuth.deGesamtumfang 16 SeitenDIN CEN/TS 13130-12:2005-052Nationales VorwortDiese Vornorm wurde vom Technischen Komitee CEN/TC 194 Bedarfsgegenstnde in Kontakt mitLebensmitteln ausgearb

5、eitet. Zu CEN/TS 13130-12 gibt es kein Arbeitsgremium im DIN, da seitens derdeutschen Fachffentlichkeit kein Interesse an diesem Normungsthema bekundet wurde.Eine Vornorm ist das Ergebnis einer Normungsarbeit, das wegen bestimmter Vorbehalte zum Inhalt oderwegen des gegenber einer Norm abweichenden

6、Aufstellungsverfahrens vom DIN noch nicht als Normherausgegeben wird.Zur vorliegenden Vornorm wurde kein Entwurf verffentlicht. Erfahrungen mit dieser Vornorm sind erbeten anden Normenausschuss Materialprfung (NMP) im DIN Deutsches Institut fr Normung e. V., 10772 Berlin(Hausanschrift: Burggrafenstr

7、ae 6, 10787 Berlin).Vornorm TECHNISCHE SPEZIFIKATIONTECHNICAL SPECIFICATIONSPCIFICATION TECHNIQUECEN/TS 13130-12Februar 2005ICS 67.250Deutsche FassungWerkstoffe und Gegenstnde in Kontakt mit Lebensmitteln Substanzen in Kunststoffen, die Beschrnkungen unterliegen Teil 12: Bestimmung von 1,3-Benzendim

8、ethanamin in PrflebensmittelnMaterials and articles in contact with foodstuffs Plasticssubstances subject to limitation Part 12: Determinationof 1,3-benzenedimethanamine in food simulantsMatriaux et objets en contact aves les denresalimentaires Substances dans les matires plastiquessoumises des limi

9、tations Partie 12: Dtermination du1,3-benznedimthanamine dans les simulants dalimentsDiese Technische Spezifikation (CEN/TS) wurde vom CEN am 16. Dezember 2004 als eine knftige Norm zur vorlufigen Anwendungangenommen.Die Gltigkeitsdauer dieser CEN/TS ist zunchst auf drei Jahre begrenzt. Nach zwei Ja

10、hren werden die Mitglieder des CEN gebeten, ihreStellungnahmen abzugeben, insbesondere ber die Frage, ob die CEN/TS in eine Europische Norm umgewandelt werden kann.Die CEN-Mitglieder sind verpflichtet, das Vorhandensein dieser CEN/TS in der gleichen Weise wie bei einer EN anzukndigen und dieCEN/TS v

11、erfgbar zu machen. Es ist zulssig, entgegenstehende nationale Normen bis zur Entscheidung ber eine mglicheUmwandlung der CEN/TS in eine EN (parallel zur CEN/TS) beizubehalten.CEN-Mitglieder sind die nationalen Normungsinstitute von Belgien, Dnemark, Deutschland, Estland, Finnland, Frankreich, Griech

12、enland,Irland, Island, Italien, Lettland, Litauen, Luxemburg, Malta, den Niederlanden, Norwegen, sterreich, Polen, Portugal, Schweden, derSchweiz, der Slowakei, Slowenien, Spanien, der Tschechischen Republik, Ungarn, dem Vereinigten Knigreich und Zypern.EUROPISCHES KOMITEE FR NORMUNGEUROPEAN COMMITT

13、EE FOR STANDARDIZATIONCOMIT EUROPEN DE NORMALISATIONManagement-Zentrum: rue de Stassart, 36 B-1050 Brssel 2005 CEN Alle Rechte der Verwertung, gleich in welcher Form und in welchemVerfahren, sind weltweit den nationalen Mitgliedern von CEN vorbehalten.Ref. Nr. CEN/TS 13130-12:2005 DCEN/TS 13130-12:2

14、005 (D)2InhaltSeiteVorwort 3Einleitung 51 Anwendungsbereich. 52 Normative Verweisungen . 53 Kurzbeschreibung. 64 Reagenzien 65 Prfeinrichtungen . 86 Proben 87 Durchfhrung 108 Angabe der Ergebnisse 119 Besttigung 1210 Prfbericht . 13Literaturhinweise 14Vornorm CEN/TS 13130-12:2005 (D)3VorwortDieses D

15、okument (CEN/TS 13130-12:2005) wurde vom Technischen Komitee CEN/TC 194Bedarfsgegenstnde in Kontakt mit Lebensmitteln erarbeitet, dessen Sekretariat vom BSI gehalten wird.Dieser Teil der EN 13130 wurde im Rahmen des Normungs-, Mess- und Prfprojektes, MAT1-CT92-0006,Entwicklung von Analyseverfahren f

16、r Monomere (Development of Methods of Analysis for Monomers)entwickelt und vom Unterkomitee (SC 1) des TC 194 Bedarfsgegenstnde in Kontakt mit Lebensmitteln alsTeil einer Reihe von Prfverfahren fr Materialien und Gegenstnde aus Kunststoff in Kontakt mitLebensmitteln erarbeitet.Diese Norm dient zur U

17、ntersttzung der Richtlinien 2002/72/EG 1, 89/109/EWG 2, 82/711/EWG 3 undihrer nderungen 93/8/EWG 4, 97/48/EG 5 und 85/572/EWG 6.Zum Zeitpunkt der Erarbeitung und Verffentlichung dieses Teils der EN 13130 ist die Gesetzgebung derEuropischen Union ber Materialien und Gegenstnde aus Kunststoff, die daz

18、u bestimmt sind, mitLebensmitteln in Berhrung zu kommen, unvollstndig. Weitere Richtlinien und nderungen zu vorliegendenRichtlinien werden erwartet, die die gesetzlichen Anforderungen ndern knnten, die durch diese Normuntersttzt werden. Es wird deshalb dringend empfohlen, dass die Anwender dieser No

19、rm auf die letzte(n)einschlgige(n) verffentlichte(n) Richtlinie(n) Bezug nehmen, bevor mit einer oder mehreren in dieser Normbeschriebenen Untersuchungen begonnen wird.Dieser Teil der EN 13130 sollte in Verbindung mit EN 13130-1 gelesen werden.Weitere Teile der EN 13130 sind unter dem allgemeinen Ti

20、tel Werkstoffe und Gegenstnde in Kontakt mitLebensmitteln Substanzen in Kunststoffen, die Beschrnkungen unterliegen erarbeitet worden, andere sindin Vorbereitung. Sie befassen sich mit der Bestimmung der spezifischen Migration von Substanzen ausKunststoffen in Lebensmittel und Prflebensmittel sowie

21、mit der Bestimmung von bestimmten Monomerenund Additiven in Kunststoffen. Die Teile der EN 13130 sind folgende:Teil 1: Leitfaden fr die Prfverfahren fr die spezifische Migration von Substanzen aus Kunststoffen inLebensmittel und Prflebensmittel, die Bestimmung von Substanzen in Kunststoffen und die

22、Auswahl vonKontaktbedingungen mit PrflebensmittelnTeil 2: Bestimmung von Terephthalsure in PrflebensmittelnTeil 3: Bestimmung von Acrylnitril in Lebensmitteln und PrflebensmittelnTeil 4: Bestimmung von 1,3-Butadien in KunststoffenTeil 5: Bestimmung von Vinylidenchlorid in PrflebensmittelnTeil 6: Bes

23、timmung von Vinylidenchlorid in KunststoffenTeil 7: Bestimmung von Monoethylenglycol und Diethylenglycol in PrflebensmittelnTeil 8: Bestimmung von Isocyanaten in KunststoffenTeil 9: Bestimmung von Essigsurevinylester in PrflebensmittelnTeil 10: Bestimmung von Acrylamid in PrflebensmittelnTeil 11: Be

24、stimmung von 11-Aminoundecansure in PrflebensmittelnTeil 12: Bestimmung von 1,3-Benzendimethanamin in PrflebensmittelnTeil 13: Bestimmung von 2,2-Bis(4-Hydroxyphenyl)Propan (Bisphenol A) in PrflebensmittelnVornorm CEN/TS 13130-12:2005 (D)4Teil 14: Bestimmung von 3,3-Bis(3-Methyl-4-Hydroxyphenyl)-2-I

25、ndolinon in PrflebensmittelnTeil 15: Bestimmung von 1,3-Butadien in PrflebensmittelnTeil 16: Bestimmung von Caprolactam und Caprolactamsalz in PrflebensmittelnTeil 17: Bestimmung von Carbonylchlorid in KunststoffenTeil 18: Bestimmung von 1,2-Dihydroxybenzol, 1,3-Dihydroxybenzol, 1,4-Dihydroxybenzol,

26、 4,4-Dihydroxy-benzophenon und 4,4-Dihydroxybiphenyl in PrflebensmittelnTeil 19: Bestimmung von Dimethylaminoethanol in PrflebensmittelnTeil 20: Bestimmung von Epichlorhydrin in KunststoffenTeil 21: Bestimmung von Ethylendiamin und Hexamethylendiamin in PrflebensmittelnTeil 22: Bestimmung von Ethyle

27、noxid und Propylenoxid in KunststoffenTeil 23: Bestimmung von Formaldehyd und Hexamethylentetramin in PrflebensmittelnTeil 24: Bestimmung von Maleinsure und Maleinsureanhydrid in PrflebensmittelnTeil 25: Bestimmung von 4-Methylpenten in PrflebensmittelnTeil 26: Bestimmung von 1-Octen und Tetrahydrof

28、uran in PrflebensmittelnTeil 27: Bestimmung von 2,4,6-Triamino-1,3,5-Triazin in PrflebensmittelnTeil 28: Bestimmung von 1,1,1-Trimethylolpropan in PrflebensmittelnDie Teile 1 bis 8 sind Europische Normen. Die Teile 9 bis 28 sind Technische Spezifikationen.WARNUNG Alle Chemikalien sind mehr oder weni

29、ger gesundheitsgefhrdend. Es liegt auerhalbdes Anwendungsbereichs dieser Technischen Spezifikation, Anweisungen fr den sicheren Umgangmit allen Chemikalien zu geben, die vollstndig den gesetzlichen Auflagen in allen Lndern ent-sprechen, in denen diese Technische Spezifikation eingehalten werden kann

30、. Deshalb werden keinespezifischen Warnhinweise gegeben und die Anwender dieser Technischen Spezifikation solltensicherstellen, dass sie alle in ihrem eigenen Lande geltenden Sicherheitsanforderungen erfllen.Entsprechend der CEN/CENELEC-Geschftsordnung sind die nationalen Normungsinstitute der folge

31、ndenLnder gehalten, diese Technische Spezifikation anzukndigen: Belgien, Dnemark, Deutschland, Estland,Finnland, Frankreich, Griechenland, Irland, Island, Italien, Lettland, Litauen, Luxemburg, Malta, Niederlande,Norwegen, sterreich, Polen, Portugal, Schweden, Schweiz, Slowakei, Slowenien, Spanien,

32、TschechischeRepublik, Ungarn, Vereinigtes Knigreich und Zypern.Vornorm CEN/TS 13130-12:2005 (D)5Einleitung1,3-Benzendimethanamin (auch bekannt als 3-(Aminomethyl)-Benzylamin oder m-Xylylendiamin (m-XDA),C8H12N2, PM/Ref-Nr 13000, im Folgenden bezeichnet als m-XDA, ist ein Monomer, das bei der Herstel

33、lungvon bestimmten Materialien und Gegenstnden aus Kunststoff, die fr den Kontakt mit Lebensmitteln vorge-sehen sind, verwendet wird. Nach der Herstellung knnen Rckstnde von monomerem m-XDA im Polymerverbleiben und in Lebensmittel migrieren, die mit dem Material oder Gegenstand aus Kunststoff in Ber

34、hrungkommen.ANMERKUNG Folgendes sollte jedoch bei der Durchfhrung eines Migrationsversuches bercksichtigt werden: Bei10 d dauernden Stabilittsprfungen im mit dem Analyten angereicherten Prflebensmittel Olivenl unterPrfbedingungen bei 40 C hat sich gezeigt, dass m-XDA in dem fettigen Prflebensmittel

35、nicht bestndig ist,wahrscheinlich aufgrund einer chemischen Reaktion mit Olivenl und/oder Sauerstoff. Unter den gegebenenPrfbedingungen wurde gewhnlich nur eine Wiederfindungsrate von 25 % erreicht. Deshalb kann die Migrationsprfungunter Verwendung von Olivenl oder einem anderen fettigen Prflebensmi

36、ttel zu falsch negativen Ergebnissen fhren,auch wenn dieses Analyseverfahren an sich mit Olivenl als Prflebensmittel durchgefhrt werden kann. Demzufolgesollte das Verfahren nur im Fall einer kurzen Kontaktdauer mit Olivenl angewendet werden und falls es angewendet wird,ist eine berprfung der Wiederf

37、indungsrate mit angereichertem Olivenl bei denselben Prfbedingungen hinsichtlichDauer/Temperatur wie bei der Migrationsprfung zu empfehlen, siehe auch die ANMERKUNG in Abschnitt 1.Das Verfahren wurde von einem zweiten Laboratorium geprft,1 AnwendungsbereichDieses Dokument, Teil der EN 13130, legt ei

38、n Verfahren zur Bestimmung von monomerem 1,3-Benzendi-methanamin (auch bekannt als 3-(Aminomethyl)-Benzylamin oder m-Xylylendiamin (m-XDA), im Folgendenbezeichnet als m-XDA, in den Prflebensmitteln Wasser, 3 %ige Essigsure (m/V) in wssriger Lsung,15 %iges Ethanol (Volumenanteil) in wssriger Lsung un

39、d Olivenl fest. Der ermittelte Gehalt anmonomerem m-XDA wird in Milligramm m-XDA je Kilogramm Prflebensmittel in den vorstehend erwhntenPrflebensmitteln angegeben.ANMERKUNG Auer der beobachteten Instabilitt von m-XDA in Olivenl, konnte das Prflaboratorium keinen ausdem Aufarbeitungsverfahren von Oli

40、venl stammenden m-XDA-Peak nachweisen. Die Annahme des Prflaboratoriums,dass keine Extraktion aus dem Olivenl erfolgt, beruht auf einigen Kontrollprfungen. Deshalb wird empfohlen, anstellevon Olivenl als fettige Ersatzprflebensmittel 95% iges Ethanol oder Isooctan zu verwenden. Es wird davon ausgega

41、n-gen, dass 95 %iges Ethanol und Isooctan auf dieselbe Art und Weise wie die entsprechenden Prflebensmittel 15 %iges(Volumenanteil) Ethanol in wssriger Lsung und Olivenl behandelt werden knnen. Im Rahmen des Projektes warenkeine entsprechenden Untersuchungen mglich.2 Normative VerweisungenDie folgen

42、den zitierten Dokumente sind fr die Anwendung dieses Dokuments erforderlich. Bei datiertenVerweisungen gilt nur die in Bezug genommene Ausgabe. Bei undatierten Verweisungen gilt die letzteAusgabe des in Bezug genommenen Dokuments (einschlielich aller nderungen).EN 13130-1:2004, Werkstoffe und Gegens

43、tnde in Kontakt mit Lebensmitteln Substanzen in Kunststoffen,die Beschrnkungen unterliegen Teil 1: Leitfaden fr die Prfverfahren fr die spezifische Migration vonSubstanzen aus Kunststoffen in Lebensmittel und Prflebensmittel, die Bestimmung von Substanzen inKunststoffen und die Auswahl von Kontaktbe

44、dingungen mit PrflebensmittelnVornorm CEN/TS 13130-12:2005 (D)63 Kurzbeschreibungm-XDA in Untersuchungsproben von wssrigen Prflebensmitteln wird im Anschluss an die Biderivatisierungmit Fluorescamin durch Hochleistungs-Flssigkeitschromatographie (HPLC) mit Fluoreszenzdetektion be-stimmt. m-XDA in Ol

45、ivenl-Untersuchungsproben wird mit 3 %iger (m/V) wssriger Essigsure extrahiert undauf dieselbe Weise bestimmt. Die quantitative Bestimmung erfolgt in Bezug auf externe Standards. Die Iden-titt von m-XDA wird durch Monoderivatisierung mit weniger Fluorescamin, was zu einem zweiten Peak in denvon den

46、Proben erhaltenen HPLC-Chromatogrammen fhrt, und durch den Vergleich mit authentischenProben besttigt.4 ReagenzienANMERKUNG Falls nicht anders festgelegt, sollten smtliche Reagenzien von anerkannter Analysenreinheit sein.4.1 Analyt1,3-Benzendimethanamin (auch bekannt als 3-(Aminomethyl)-Benzylamin o

47、der m-Xylylendiamin (m-XDA),C8H12N2, mit einer Reinheit von 99 %4.2 Weitere Chemikalien4.2.1 destilliertes Wasser (HPLC-Reinheitsgrad), gesttigt mit Stickstoff (4.2.10)4.2.2 Methanol (HPLC-Reinheitsgrad)4.2.3 Tetrahydrofuran (HPLC-Reinheitsgrad).4.2.4 Aceton4.2.5 Heptan4.2.6 Fluorescamin, C17H10O4,

48、mit einer Reinheit von 98 %4.2.7 Dinatriumtetraborat-10-hydrat, Na2B4O7Gd7 10 H2O4.2.8 Natriumhydroxid4.2.9 Eisessig, 100 %4.2.10 gereinigter Stickstoff, 99,999 9 %4.3 Lsungen4.3.1 3 %ige (m/V) Essigsure in destilliertem Wasser15,0 g Essigsure (4.2.9) werden auf 0,1 g genau in einen 500-ml-Messkolbe

49、n eingewgt und dieser wird biszur Marke mit destilliertem Wasser (4.2.1) aufgefllt.4.3.2 90 %iges (Volumenanteil) Tetrahydrofuran90 ml Tetrahydrofuran (4.2.3) werden in einen 100-ml-Messkolben gegossen und dieser wird bis zur Markemit Wasser (4.2.1) aufgefllt.4.3.3 Fluorescamin-Lsung, 2 mg/ml10 mg Fluorescamin (4.2.6) werden in