DIN CEN TS 13130-16-2005 de 4121 Materials and articles in contact with foodstuffs - Plastics substances subject to limitation - Part 16 Determination of caprolactam and caprolacta.pdf

1、Mai 2005 Normenausschuss Materialpr fung (NMP) im DINPreisgruppe 10DIN Deutsches Institut f r Normung e.V. Jede Art der Vervielf ltigung, auch auszugsweise, nur mit Genehmigung des DIN Deutsches Institut f r Normung e. V., Berlin, gestattet.ICS 67.250= 9558706www.din.deXVornormDIN CEN/TS 13130-16Wer

2、kstoffe und Gegenst nde in Kontakt mit Lebensmitteln Substanzen in Kunststoffen, die Beschr nkungen unterliegen Teil 16: Bestimmung von Caprolactam und Caprolactamsalz in Pr flebensmitteln;Deutsche Fassung CEN/TS 1313016:2005Materials and articles in contact with foodstuffs Plastics substances subje

3、ct to limitation Part 16: Determination of caprolactam and caprolactam salt in food simulants;German version CEN/TS 1313016:2005Matriaux et objets en contact avec les denres alimentaires Substances dans les matires plastiques soumises des limitations Partie 16: Dtermination du caprolactame et des se

4、ls de caprolactame dans les simulants d aliments;Version allemande CEN/TS 1313016:2005Alleinverkauf der Normen durch Beuth Verlag GmbH, 10772 Berlin www.beuth.deGesamtumfang 16 SeitenDIN CEN/TS 13130-16:2005-052Nationales VorwortDiese Vornorm wurde vom Technischen Komitee CEN/TC 194 Bedarfsgegenstnd

5、e in Kontakt mitLebensmitteln ausgearbeitet. Zu CEN/TS 13130-16 gibt es kein Arbeitsgremium im DIN, da seitens derdeutschen Fachffentlichkeit kein Interesse an diesem Normungsthema bekundet wurde.Eine Vornorm ist das Ergebnis einer Normungsarbeit, das wegen bestimmter Vorbehalte zum Inhalt oderwegen

6、 des gegenber einer Norm abweichenden Aufstellungsverfahrens vom DIN noch nicht als Normherausgegeben wird.Zur vorliegenden Vornorm wurde kein Entwurf verffentlicht. Erfahrungen mit dieser Vornorm sind erbeten anden Normenausschuss Materialprfung (NMP) im DIN Deutsches Institut fr Normung e. V., 107

7、72 Berlin(Hausanschrift: Burggrafenstrae 6, 10787 Berlin).Vornorm TECHNISCHE SPEZIFIKATIONTECHNICAL SPECIFICATIONSPCIFICATION TECHNIQUECEN/TS 13130-16Februar 2005ICS 67.250Deutsche FassungWerkstoffe und Gegenstnde in Kontakt mit Lebensmitteln Substanzen in Kunststoffen, die Beschrnkungen unterliegen

8、 Teil 16: Bestimmung von Caprolactam und Caprolactamsalzin PrflebensmittelnMaterials and articles in contact with foodstuffs Plastics substances subject to limitation Part 16: Determination of caprolactam and caprolactamsalt in food simulantsMatriaux et objets en contact avec les denresalimentaires

9、Substances dans les matires plastiquessoumises des limitations Partie 16: Dtermination ducaprolactame et des sels de caprolactame dans lessimulants dalimentsDiese Technische Spezifikation (CEN/TS) wurde vom CEN am 16. Dezember 2004 als eine knftige Norm zur vorlufigen Anwendungangenommen.Die Gltigke

10、itsdauer dieser CEN/TS ist zunchst auf drei Jahre begrenzt. Nach zwei Jahren werden die Mitglieder des CEN gebeten, ihreStellungnahmen abzugeben, insbesondere ber die Frage, ob die CEN/TS in eine Europische Norm umgewandelt werden kann.Die CEN-Mitglieder sind verpflichtet, das Vorhandensein dieser C

11、EN/TS in der gleichen Weise wie bei einer EN anzukndigen und dieCEN/TS verfgbar zu machen. Es ist zulssig, entgegenstehende nationale Normen bis zur Entscheidung ber eine mglicheUmwandlung der CEN/TS in eine EN (parallel zur CEN/TS) beizubehalten.CEN-Mitglieder sind die nationalen Normungsinstitute

12、von Belgien, Dnemark, Deutschland, Estland, Finnland, Frankreich, Griechenland,Irland, Island, Italien, Lettland, Litauen, Luxemburg, Malta, den Niederlanden, Norwegen, sterreich, Polen, Portugal, Schweden, derSchweiz, der Slowakei, Slowenien, Spanien, der Tschechischen Republik, Ungarn, dem Vereini

13、gten Knigreich und Zypern.EUROPISCHES KOMITEE FR NORMUNGEUROPEAN COMMITTEE FOR STANDARDIZATIONCOMIT EUROPEN DE NORMALISATIONManagement-Zentrum: rue de Stassart, 36 B-1050 Brssel 2005 CEN Alle Rechte der Verwertung, gleich in welcher Form und in welchemVerfahren, sind weltweit den nationalen Mitglied

14、ern von CEN vorbehalten.Ref. Nr. CEN/TS 13130-16:2005 DCEN/TS 13130-16:2005 (D)2InhaltSeiteVorwort 3Einleitung 51 Anwendungsbereich. 52 Normative Verweisungen . 53 Kurzbeschreibung. 54 Reagenzien 65 Prfeinrichtungen . 76 Proben 87 Durchfhrung 98 Przision 119 Besttigung 1110 Prfbericht . 13Literaturh

15、inweise 14Vornorm CEN/TS 13130-16:2005 (D)3VorwortDieses Dokument (CEN/TS 13130-16:2005) wurde vom Technischen Komitee CEN/TC 194 Bedarfsgegen-stnde in Kontakt mit Lebensmitteln erarbeitet, dessen Sekretariat vom BSI gehalten wird.Dieser Teil der EN 13130 wurde im Rahmen des Normungs-, Mess- und Prf

16、projektes, MAT1-CT92-0006,Entwicklung von Analyseverfahren fr Monomere (Development of Methods of Analysis for Monomers)entwickelt und vom Unterkomitee (SC 1) des TC 194 Bedarfsgegenstnde in Kontakt mit Lebensmitteln alsTeil einer Reihe von Prfverfahren fr Materialien und Gegenstnde aus Kunststoff i

17、n Kontakt mit Lebens-mitteln erarbeitet.Diese Norm dient zur Untersttzung der Richtlinien 2002/72/EG 1, 89/109/EWG 2, 82/711/EWG 3 undihrer nderungen 93/8/EWG 4, 97/48/EG 5 und 85/572/EWG 6.Zum Zeitpunkt der Erarbeitung und Verffentlichung dieses Teils der EN 13130 ist die Gesetzgebung derEuropische

18、n Union ber Materialien und Gegenstnde aus Kunststoff, die dazu bestimmt sind, mit Lebens-mitteln in Berhrung zu kommen, unvollstndig. Weitere Richtlinien und nderungen zu vorliegenden Richt-linien werden erwartet, die die gesetzlichen Anforderungen ndern knnten, die durch diese Norm untersttztwerde

19、n. Es wird deshalb dringend empfohlen, dass die Anwender dieser Norm auf die letzte(n) einschl-gige(n) verffentlichte(n) Richtlinie(n) Bezug nehmen, bevor mit einer oder mehreren Untersuchungen nachdieser Norm begonnen wird.Dieser Teil der EN 13130 sollte in Verbindung mit EN 13130-1 gelesen werden.

20、Weitere Teile der EN 13130 sind unter dem allgemeinen Titel Werkstoffe und Gegenstnde in Kontakt mitLebensmitteln Substanzen in Kunststoffen, die Beschrnkungen unterliegen erarbeitet worden, andere sindin Vorbereitung. Sie befassen sich mit der Bestimmung der spezifischen Migration von Substanzen au

21、s Kunst-stoffen in Lebensmittel und Prflebensmittel sowie mit der Bestimmung von bestimmten Monomeren undAdditiven in Kunststoffen. Die Teile der EN 13130 sind folgende:Teil 1: Leitfaden fr die Prfverfahren fr die spezifische Migration von Substanzen aus Kunststoffen inLebensmittel und Prflebensmitt

22、el, die Bestimmung von Substanzen in Kunststoffen und die Auswahl vonKontaktbedingungen mit PrflebensmittelnTeil 2: Bestimmung von Terephthalsure in PrflebensmittelnTeil 3: Bestimmung von Acrylnitril in Lebensmitteln und PrflebensmittelnTeil 4: Bestimmung von 1,3-Butadien in KunststoffenTeil 5: Best

23、immung von Vinylidenchlorid in PrflebensmittelnTeil 6: Bestimmung von Vinylidenchlorid in KunststoffenTeil 7: Bestimmung von Monoethylenglycol und Diethylenglycol in PrflebensmittelnTeil 8: Bestimmung von Isocyanaten in KunststoffenTeil 9: Bestimmung von Essigsurevinylester in PrflebensmittelnTeil 1

24、0: Bestimmung von Acrylamid in PrflebensmittelnTeil 11: Bestimmung von 11-Aminoundecansure in PrflebensmittelnTeil 12: Bestimmung von 1,3-Benzendimethanamin in PrflebensmittelnTeil 13: Bestimmung von 2,2-Bis(4-Hydroxyphenyl)Propan (Bisphenol A) in PrflebensmittelnVornorm CEN/TS 13130-16:2005 (D)4Tei

25、l 14: Bestimmung von 3,3-Bis(3-Methyl-4-Hydroxyphenyl)-2-Indolinon in PrflebensmittelnTeil 15: Bestimmung von 1,3-Butadien in PrflebensmittelnTeil 16: Bestimmung von Caprolactam und Caprolactamsalz in PrflebensmittelnTeil 17: Bestimmung von Carbonylchlorid in KunststoffenTeil 18: Bestimmung von 1,2-

26、Dihydroxybenzol, 1,3-Dihydroxybenzol, 1,4-Dihydroxybenzol, 4,4-Dihydroxy-benzophenon und 4,4-Dihydroxybiphenyl in PrflebensmittelnTeil 19: Bestimmung von Dimethylaminoethanol in PrflebensmittelnTeil 20: Bestimmung von Epichlorhydrin in KunststoffenTeil 21: Bestimmung von Ethylendiamin und Hexamethyl

27、endiamin in PrflebensmittelnTeil 22: Bestimmung von Ethylenoxid und Propylenoxid in KunststoffenTeil 23: Bestimmung von Formaldehyd und Hexamethylentetramin in PrflebensmittelnTeil 24: Bestimmung von Maleinsure und Maleinsureanhydrid in PrflebensmittelnTeil 25: Bestimmung von 4-Methylpenten in Prfle

28、bensmittelnTeil 26: Bestimmung von 1-Octen und Tetrahydrofuran in PrflebensmittelnTeil 27: Bestimmung von 2,4,6-Triamino-1,3,5-Triazin in PrflebensmittelnTeil 28: Bestimmung von 1,1,1-Trimethylolpropan in PrflebensmittelnDie Teile 1 bis 8 sind Europische Normen. Die Teile 9 bis 28 sind Technische Sp

29、ezifikationen.WARNUNG Alle Chemikalien sind mehr oder weniger gesundheitsgefhrdend. Es liegt auerhalbdes Anwendungsbereichs dieser Technischen Spezifikation, Anweisungen fr den sicheren Umgangmit allen Chemikalien zu geben, die vollstndig den gesetzlichen Auflagen in allen Lndern ent-sprechen, in de

30、nen diese Technische Spezifikation eingehalten werden kann. Deshalb werden keinespezifischen Warnhinweise gegeben und die Anwender dieser Technischen Spezifikation solltensicherstellen, dass sie alle in ihrem eigenen Lande geltenden Sicherheitsanforderungen erfllen.Entsprechend der CEN/CENELEC-Gesch

31、ftsordnung sind die nationalen Normungsinstitute der folgendenLnder gehalten, diese Technische Spezifikation anzukndigen: Belgien, Dnemark, Deutschland, Estland,Finnland, Frankreich, Griechenland, Irland, Island, Italien, Lettland, Litauen, Luxemburg, Malta, Niederlande,Norwegen, sterreich, Polen, P

32、ortugal, Schweden, Schweiz, Slowakei, Slowenien, Spanien, TschechischeRepublik, Ungarn, Vereinigtes Knigreich und Zypern.Vornorm CEN/TS 13130-16:2005 (D)5EinleitungCaprolactam, C6H11NO, PM/Ref-Nr. 14200, ist ein Monomer, das bei der Herstellung von bestimmten Materia-lien und Gegenstnden aus Kunstst

33、off, die fr den Kontakt mit Lebensmitteln vorgesehen sind, verwendetwird. Nach der Herstellung knnen Rckstnde von Caprolactam im Endprodukt verbleiben und in Lebens-mittel migrieren, die mit dem Produkt in Berhrung kommen.Caprolactam-Natriumsalz, C6H10NONa, PM/Ref-Nr. 14230, ist ein Monomer, das bei

34、 der anionischen Polyme-risation von Caprolactam als Katalysator verwendet wird. Nach der Herstellung knnen Rckstnde vonCaprolactam-Natriumsalz im Endprodukt verbleiben und in Lebensmittel migrieren, die mit dem Produkt inBerhrung kommen. In Kontakt mit wssrigen Medien unterliegt Caprolactam-Natrium

35、salz sofort derHydrolyse.Das Verfahren wurde in einem Ringversuch unter Teilnahme von fnf Laboratorien vorvalidiert.1 AnwendungsbereichDieses Dokument, Teil der EN 13130, legt ein Analyseverfahren zur Bestimmung von Caprolactam in denPrflebensmitteln destilliertes Wasser, 3 %ige Essigsure (m/V) in w

36、ssriger Lsung, 15 %iges Ethanol(Volumenanteil) in wssriger Lsung und rektifiziertes Olivenl fest. Der ermittelte Gehalt an monomeremCaprolactam wird in Milligramm Caprolactam je Kilogramm Lebensmittel oder Prflebensmittel angegeben.Das Verfahren eignet sich zur quantitativen Bestimmung von Caprolact

37、am im angenhertenKonzentrationsbereich des Analyten von 1,5 mg/kg bis 30 mg je Kilogramm Prflebensmittel.Das Verfahren ist auch fr die Bestimmung der spezifischen Migration von Caprolactam-Natriumsalz, PM/Ref-Nr. 14230, geeignet, weil Caprolactam-Natriumsalz in Kontakt mit wssrigen Medien unverzglic

38、h zu Capro-lactam hydrolisiert.ANMERKUNG Das Verfahren sollte auch auf andere wssrige Prflebensmittel sowie weitere fettige Prflebensmittel,z. B. Sonnenblumenl, eine Mischung synthetischer Triglyceride und leicht flchtige Ersatzstoffe fr Fettsimulantien,anwendbar sein.2 Normative VerweisungenDie fol

39、genden zitierten Dokumente sind fr die Anwendung dieses Dokuments erforderlich. Bei datiertenVerweisungen gilt nur die in Bezug genommene Ausgabe. Bei undatierten Verweisungen gilt die letzteAusgabe des in Bezug genommenen Dokuments (einschlielich aller nderungen).EN 13130-1:2004, Werkstoffe und Geg

40、enstnde in Kontakt mit Lebensmitteln Substanzen in Kunststoffen,die Beschrnkungen unterliegen Teil 1: Leitfaden fr die Prfverfahren fr die spezifische Migration vonSubstanzen aus Kunststoffen in Lebensmittel und Prflebensmittel, die Bestimmung von Substanzen inKunststoffen und die Auswahl von Kontak

41、tbedingungen mit Prflebensmitteln3 KurzbeschreibungDer Gehalt an Caprolactam in wssrigen Prflebensmitteln wird durch Gaschromatographie bestimmt. Unter-suchungsproben von Oivenl werden mit einer Mischung von Wasser/Ethanol extrahiert und die sich ergeben-den Lsungen werden mit Gaschromatographie ana

42、lysiert. Die Quantifizierung erfolgt unter Verwendungeines internen Standards, Caprylolactam. Die Kalibrierung erfolgt durch Analyse entsprechender Prflebens-mittel, die bekannte Mengen an Caprolactam und Caprylolactam enthalten.Die Besttigung des Caprolactamgehaltes wird durch Gaschromatographie mi

43、t einer Sule unterschiedlicherPolaritt festgestellt. Alternativ kann die Besttigung auch durch gekoppelte Gaschromatographie/Massen-spektrometrie (GC/MS) erfolgen.Vornorm CEN/TS 13130-16:2005 (D)64 ReagenzienANMERKUNG Falls nicht anders festgelegt, sollten smtliche Reagenzien von anerkannter Analyse

44、nreinheit sein.4.1 Analyte4.1.1 Caprolactam, (6-Caprolactam; e-Caprolactam; Aza-2-Cycloheptanon), C6H11NO, relative Mol-masse: 113,16, Reinheit 98 % (GC).4.1.2 Aza-2-Cyclononanon, (8-Aminooctansurelactam; 8-Caprylolactam), C8H15NO, relative Mol-masse 141,2, Reinheit 99 %.4.2 Chemikalien4.2.1 Ethanol

45、, absolut4.2.2 n-Heptan4.2.3 Methanol4.2.4 Wasser, entionisiert4.3 Lsungen4.3.1 Ethanol/Wasser = 1:2200 ml Ethanol (4.2.1) werden abgemessen und mit Wasser (4.2.4) auf 600 ml aufgefllt.4.3.2 Standardstammlsung von Caprolactam in Methanol (0,5 mg/ml)Etwa 50 mg Caprolactam (4.1.1) werden auf 0,1 mg in

46、 einen 100-ml-Messkolben gewgt. Caprolactam wird inMethanol gelst und der Messkolben wird bis zur Marke mit Methanol (4.2.3) aufgefllt.Die genaue Konzentration wird in Milligramm Caprolactam je Milliliter Lsung berechnet.Das Verfahren wird zum Herstellen einer zweiten Stammlsung wiederholt.ANMERKUNG

47、 Die Lsung kann im Dunkeln in einem gut verschlossenen Behlter bei einer beliebigen Temperaturzwischen 20 C und +20 C bis zu 3 Monate gelagert werden.4.3.3 Stammlsung des internen Standards Caprylolactam in Methanol (0,35 mg/ml)Etwa 70 mg Caprylolactam (4.1.2) werden auf 0,1 mg in einen 200-ml-Messk

48、olben eingewgt. Caprylolactamwird in Methanol gelst und der Messkolben wird bis zur Marke mit Methanol (4.2.3) aufgefllt.Die genaue Konzentration wird in Milligramm Caprylolactam je Milliliter Lsung berechnet.ANMERKUNG Die Lsung kann im Dunkeln in einem gut verschlossenen Behlter bei einer beliebige

49、n Temperaturzwischen 20 C und +20 C bis zu 3 Monate gelagert werden.4.3.4 Verdnnte Lsung des internen Standards Caprylolactam in Methanol (0,07 mg/ml)Mit einer Pipette werden 10,0 ml der Stammlsung des internen Standards (4.3.3) in einen 50-ml-Messkolbenberfhrt und dieser wird bis zur Marke mit Methanol (4.2.3) aufgefllt.Die Konzentration wird i