DIN CEN TS 13130-17-2005 Materials and articles in contact with foodstuffs - Plastics substances subject to limitation - Part 17 Determination of carbonyl chloride in plastics Germ.pdf

1、Mai 2005 Normenausschuss Materialpr fung (NMP) im DINPreisgruppe 11DIN Deutsches Institut f r Normung e.V. Jede Art der Vervielf ltigung, auch auszugsweise, nur mit Genehmigung des DIN Deutsches Institut f r Normung e. V., Berlin, gestattet.ICS 67.250= 9558708www.din.deXVornormDIN CEN/TS 13130-17Wer

2、kstoffe und Gegenst nde in Kontakt mit Lebensmitteln Substanzen in Kunststoffen, die Beschr nkungen unterliegen Teil 17: Bestimmung von Carbonylchlorid in Kunststoffen;Deutsche Fassung CEN/TS 1313017:2005Materials and articles in contact with foodstuffs Plastics substances subject to limitation Part

3、 17: Determination of carbonyl chloride in plastics;German version CEN/TS 1313017:2005Matriaux et objets en contact avec les denres alimentaires Substances dans les matires plastiques soumises des limitations Partie 17: Dtermination du chlorure de carbonyle dans les matires plastiques;Version allema

4、nde CEN/TS 1313017:2005Alleinverkauf der Normen durch Beuth Verlag GmbH, 10772 Berlinwww.beuth.deGesamtumfang 18 SeitenDIN CEN/TS 13130-17:2005-052Nationales VorwortDiese Vornorm wurde vom Technischen Komitee CEN/TC 194 Bedarfsgegenstnde in Kontakt mitLebensmitteln ausgearbeitet. Zu CEN/TS 13130-17

5、gibt es kein Arbeitsgremium im DIN, da seitens derdeutschen Fachffentlichkeit kein Interesse an diesem Normungsthema bekundet wurde.Eine Vornorm ist das Ergebnis einer Normungsarbeit, das wegen bestimmter Vorbehalte zum Inhalt oderwegen des gegenber einer Norm abweichenden Aufstellungsverfahrens vom

6、 DIN noch nicht als Normherausgegeben wird.Zur vorliegenden Vornorm wurde kein Entwurf verffentlicht. Erfahrungen mit dieser Vornorm sind erbetenan den Normenausschuss Materialprfung (NMP) im DIN Deutsches Institut fr Normung e. V., 10772 Berlin(Hausanschrift: Burggrafenstrae 6, 10787 Berlin).Vornor

7、m TECHNISCHE SPEZIFIKATIONTECHNICAL SPECIFICATIONSPCIFICATION TECHNIQUECEN/TS 13130-17Februar 2005ICS 67.250Deutsche FassungWerkstoffe und Gegenstnde in Kontakt mit Lebensmitteln Substanzen in Kunststoffen, die Beschrnkungen unterliegen Teil 17: Bestimmung von Carbonylchlorid in KunststoffenMaterial

8、s and articles in contact with foodstuffs Plastics substances subject to limitation Part 17: Determination of carbonyl chloride in plasticsMatriaux et objets en contact avec les denresalimentaires Substances dans les matires plastiquessoumises des limitations Partie 17: Dtermination duchlorure de ca

9、rbonyle dans les matires plastiquesDiese Technische Spezifikation (CEN/TS) wurde vom CEN am 16. Dezember 2004 als eine knftige Norm zur vorlufigen Anwendungangenommen.Die Gltigkeitsdauer dieser CEN/TS ist zunchst auf drei Jahre begrenzt. Nach zwei Jahren werden die Mitglieder des CEN gebeten, ihreSt

10、ellungnahmen abzugeben, insbesondere ber die Frage, ob die CEN/TS in eine Europische Norm umgewandelt werden kann.Die CEN-Mitglieder sind verpflichtet, das Vorhandensein dieser CEN/TS in der gleichen Weise wie bei einer EN anzukndigen und dieCEN/TS verfgbar zu machen. Es ist zulssig, entgegenstehend

11、e nationale Normen bis zur Entscheidung ber eine mglicheUmwandlung der CEN/TS in eine EN (parallel zur CEN/TS) beizubehalten.CEN-Mitglieder sind die nationalen Normungsinstitute von Belgien, Dnemark, Deutschland, Estland, Finnland, Frankreich, Griechenland,Irland, Island, Italien, Lettland, Litauen,

12、 Luxemburg, Malta, den Niederlanden, Norwegen, sterreich, Polen, Portugal, Schweden, derSchweiz, der Slowakei, Slowenien, Spanien, der Tschechischen Republik, Ungarn, dem Vereinigten Knigreich und Zypern.EUROPISCHES KOMITEE FR NORMUNGEUROPEAN COMMITTEE FOR STANDARDIZATIONCOMIT EUROPEN DE NORMALISATI

13、ONManagement-Zentrum: rue de Stassart, 36 B-1050 Brssel 2005 CEN Alle Rechte der Verwertung, gleich in welcher Form und in welchemVerfahren, sind weltweit den nationalen Mitgliedern von CEN vorbehalten.Ref. Nr. CEN/TS 13130-17:2005 DCEN/TS 13130-17:2005 (D)2InhaltSeiteVorwort 3Einleitung 51 Anwendun

14、gsbereich. 62 Normative Verweisungen . 63 Kurzbeschreibung. 64 Reagenzien 65 Prfeinrichtungen . 86 Proben 97 Durchfhrung 118 Przision 139 Besttigung 1410 Prfbericht . 14Literaturhinweise 16Vornorm CEN/TS 13130-17:2005 (D)3VorwortDieses Dokument (CEN/TS 13130-17:2005) wurde vom Technischen Komitee CE

15、N/TC 194 Bedarfsgegen-stnde in Kontakt mit Lebensmitteln erarbeitet, dessen Sekretariat vom BSI gehalten wird.Es wird auf die Mglichkeit hingewiesen, dass einige Texte dieses Dokuments Patentrechte berhren knnen.CEN und/oder CENELEC sind nicht dafr verantwortlich, einige oder alle diesbezglichen Pat

16、entrechte zuidentifizieren.Entsprechend der CEN/CENELEC-Geschftsordnung sind die nationalen Normungsinstitute der folgendenLnder gehalten, diese Technische Spezifikation anzukndigen: Belgien, Dnemark, Deutschland, Estland,Finnland, Frankreich, Griechenland, Irland, Island, Italien, Lettland, Litauen

17、, Luxemburg, Malta, Niederlande,Norwegen, sterreich, Polen, Portugal, Schweden, Schweiz, Slowakei, Slowenien, Spanien, TschechischeRepublik, Ungarn, Vereinigtes Knigreich und Zypern.Dieser Teil der EN 13130 wurde im Rahmen des Normungs-, Mess- und Prfprojektes, MAT1-CT92-0006,Entwicklung von Analyse

18、verfahren fr Monomere (Development of Methods of Analysis for Monomers)entwickelt und vom Unterkomitee (SC 1) des TC 194 Bedarfsgegenstnde in Kontakt mit Lebensmitteln alsTeil einer Reihe von Prfverfahren fr Materialien und Gegenstnde aus Kunststoff in Kontakt mit Lebens-mitteln erarbeitet.Diese Nor

19、m dient zur Untersttzung der Richtlinien 2002/72/EG 1, 89/109/EWG 2, 82/711/EWG 3 undihrer nderungen 93/8/EWG 4, 97/48/EG 5 und 85/572/EWG 6.Zum Zeitpunkt der Erarbeitung und Verffentlichung dieses Teils der EN 13130 ist die Gesetzgebung derEuropischen Union ber Materialien und Gegenstnde aus Kunsts

20、toff, die dazu bestimmt sind, mit Lebens-mitteln in Berhrung zu kommen, unvollstndig. Weitere Richtlinien und nderungen zu vorliegenden Richt-linien werden erwartet, die die gesetzlichen Anforderungen ndern knnten, die durch diese Norm untersttztwerden. Es wird deshalb dringend empfohlen, dass die A

21、nwender dieser Norm auf die letzte(n) einschl-gige(n) verffentlichte(n) Richtlinie(n) Bezug nehmen, bevor mit einer oder mehreren Untersuchungen nachdieser Norm begonnen wird.Dieser Teil der EN 13130 sollte in Verbindung mit EN 13130-1 gelesen werden.Weitere Teile der EN 13130 sind unter dem allgeme

22、inen Titel Werkstoffe und Gegenstnde in Kontakt mitLebensmitteln Substanzen in Kunststoffen, die Beschrnkungen unterliegen erarbeitet worden, andere sindin Vorbereitung; sie befassen sich mit der Bestimmung der spezifischen Migration von Substanzen aus Kunst-stoffen in Lebensmittel und Prflebensmitt

23、el sowie mit der Bestimmung von bestimmten Monomeren undAdditiven in Kunststoffen. Die Teile der EN 13130 sind folgende:Teil 1: Leitfaden fr die Prfverfahren fr die spezifische Migration von Substanzen aus Kunststoffen inLebensmittel und Prflebensmittel, die Bestimmung von Substanzen in Kunststoffen

24、 und die Auswahl vonKontaktbedingungen mit PrflebensmittelnTeil 2: Bestimmung von Terephthalsure in PrflebensmittelnTeil 3: Bestimmung von Acrylnitril in Lebensmitteln und PrflebensmittelnTeil 4: Bestimmung von 1,3-Butadien in KunststoffenTeil 5: Bestimmung von Vinylidenchlorid in PrflebensmittelnTe

25、il 6: Bestimmung von Vinylidenchlorid in KunststoffenTeil 7: Bestimmung von Monoethylenglycol und Diethylenglycol in PrflebensmittelnTeil 8: Bestimmung von Isocyanaten in KunststoffenVornorm CEN/TS 13130-17:2005 (D)4Teil 9: Bestimmung von Essigsurevinylester in PrflebensmittelnTeil 10: Bestimmung vo

26、n Acrylamid in PrflebensmittelnTeil 11: Bestimmung von 11-Aminoundecansure in PrflebensmittelnTeil 12: Bestimmung von 1,3-Benzendimethanamin in PrflebensmittelnTeil 13: Bestimmung von 2,2-Bis(4-Hydroxyphenyl)Propan (Bisphenol A) in PrflebensmittelnTeil 14: Bestimmung von 3,3-Bis(3-Methyl-4-Hydroxyph

27、enyl)-2-Indolinon in PrflebensmittelnTeil 15: Bestimmung von 1,3-Butadien in PrflebensmittelnTeil 16: Bestimmung von Caprolactam und Caprolactamsalz in PrflebensmittelnTeil 17: Bestimmung von Carbonylchlorid in KunststoffenTeil 18: Bestimmung von 1,2-Dihydroxybenzol, 1,3-Dihydroxybenzol, 1,4-Dihydro

28、xybenzol, 4,4-Dihydroxy-benzophenon und 4,4-Dihydroxybiphenyl in PrflebensmittelnTeil 19: Bestimmung von Dimethylaminoethanol in PrflebensmittelnTeil 20: Bestimmung von Epichlorhydrin in KunststoffenTeil 21: Bestimmung von Ethylendiamin und Hexamethylendiamin in PrflebensmittelnTeil 22: Bestimmung v

29、on Ethylenoxid und Propylenoxid in KunststoffenTeil 23: Bestimmung von Formaldehyd und Hexamethylentetramin in PrflebensmittelnTeil 24: Bestimmung von Maleinsure und Maleinsureanhydrid in PrflebensmittelnTeil 25: Bestimmung von 4-Methylpenten in PrflebensmittelnTeil 26: Bestimmung von 1-Octen und Te

30、trahydrofuran in PrflebensmittelnTeil 27: Bestimmung von 2,4,6-Triamino-1,3,5-Triazin in PrflebensmittelnTeil 28: Bestimmung von 1,1,1-Trimethylolpropan in PrflebensmittelnDie Teile 1 bis 8 sind Europische Normen. Die Teile 9 bis 28 sind Technische Spezifikationen.WARNUNG Alle Chemikalien sind mehr

31、oder weniger gesundheitsgefhrdend. Es liegt auerhalbdes Anwendungsbereichs dieser Technischen Spezifikation, Anweisungen fr den sicheren Umgangmit allen Chemikalien zu geben, die vollstndig den gesetzlichen Auflagen in allen Lndern ent-sprechen, in denen diese Technische Spezifikation eingehalten we

32、rden kann. Deshalb werden keinespezifischen Warnhinweise gegeben und die Anwender dieser Technischen Spezifikation solltensicherstellen, dass sie alle in ihrem eigenen Lande geltenden Sicherheitsanforderungen erfllen.Entsprechend der CEN/CENELEC-Geschftsordnung sind die nationalen Normungsinstitute

33、der folgendenLnder gehalten, diese Technische Spezifikation anzukndigen: Belgien, Dnemark, Deutschland, Estland,Finnland, Frankreich, Griechenland, Irland, Island, Italien, Lettland, Litauen, Luxemburg, Malta, Niederlande,Norwegen, sterreich, Polen, Portugal, Schweden, Schweiz, Slowakei, Slowenien,

34、Spanien, TschechischeRepublik, Ungarn, Vereinigtes Knigreich und Zypern.Vornorm CEN/TS 13130-17:2005 (D)5EinleitungCarbonylchlorid oder Phosgen, CCl2O, PM/Ref.-Nr. 14380, ist ein Monomer, das bei der Herstellung vonbestimmten Materialien und Gegenstnden aus Kunststoff, die fr den Kontakt mit Lebensm

35、itteln vorgesehensind, verwendet wird. Nach der Herstellung knnen Rckstnde von Carbonylchlorid im Polymer verbleibenund in Lebensmittel migrieren, die mit dem Material oder Gegenstand aus Kunststoff in Berhrung kommen.Das Verfahren wurde in einem Ringversuch unter Teilnahme von zwei Laboratorien vor

36、validiert.Vornorm CEN/TS 13130-17:2005 (D)61 AnwendungsbereichDieses Dokument, Teil der EN 13130, legt ein Analyseverfahren zur Bestimmung von monomeremCarbonylchlorid in Polymeren fest. Das Verfahren ist anwendbar auf Polycarbonate sowie andere Polymereund Copolymere, wenn diese in Methylenchlorid

37、lslich sind. Der ermittelte Gehalt an monomeremCarbonylchlorid wird in Milligramm Carbonylchlorid je Kilogramm Polymer angegeben. Das Verfahren eignetsich zur quantitativen Bestimmung von Carbonylchlorid bei einem Mindestgehalt von 0,3 mg je KilogrammPolymer.2 Normative VerweisungenDie folgenden zit

38、ierten Dokumente sind fr die Anwendung dieses Dokuments erforderlich. Bei datiertenVerweisungen gilt nur die in Bezug genommene Ausgabe. Bei undatierten Verweisungen gilt die letzteAusgabe des in Bezug genommenen Dokuments (einschlielich aller nderungen).EN 13130-1:2004, Werkstoffe und Gegenstnde in

39、 Kontakt mit Lebensmitteln Substanzen in Kunststoffen,die Beschrnkungen unterliegen Teil 1: Leitfaden fr die Prfverfahren fr die spezifische Migration vonSubstanzen aus Kunststoffen in Lebensmittel und Prflebensmittel, die Bestimmung von Substanzen inKunststoffen und die Auswahl von Kontaktbedingung

40、en mit Prflebensmitteln.3 KurzbeschreibungDer Gehalt an Carbonylchlorid im Polymer wird durch Auflsen des Polymers und gleichzeitige Derivatisie-rung mit 2-Aminophenol bestimmt. Das sich ergebende 2-Benzoxazolinon wird mit Hochleistungs-Flssig-keitschromatographie (HPLC) mit UV-Detektion analysiert.

41、 Die quantitative Bestimmung erfolgt durch Stan-dardaddition von Carbonylchlorid zum zu untersuchenden Polymer. Die Besttigung der Identitt von Carbo-nylchlorid erfolgt mit Diodenarraydetektion.4 ReagenzienANMERKUNG 1 Carbonylchlorid reagiert schnell mit Feuchtigkeit. Zum Schutz von Carbonylchlorid

42、vor Feuchtigkeitsollten geeignete Vorkehrungen getroffen werden. Das Carbonylchloridderivat ist nicht feuchtigkeitsempfindlich.ANMERKUNG 2 Falls nicht anders festgelegt, sollten smtliche Reagenzien von anerkannter Analysenreinheit sein.4.1 Analyte4.1.1 Carbonylchlorid, CCl2O, relative Molmasse 98,9,

43、 im Handel erhltlich als eine 20%ige (Mas-senanteil) Lsung in Toluen, Dichte bei 20 C 0,935 kg je Liter, das entspricht einer Konzentration von1,93 Mol je Liter oder 191 g je Liter.Die handelsbliche Lsung von Carbonylchlorid kann im Dunkeln bei +1 C in einem verschlossenen Behlterbis zu sechs Monate

44、 gelagert werden.4.1.2 2-Benzoxazolinon, C7H5NO2, relative Molmasse: 135,1, Reinheit 98 %.4.2 Chemikalien4.2.1 2-Aminophenol (2-Hydroxyanilin), C6H7NO, relative Molmasse: 109,1, Reinheit 98 %.4.2.2 Dichlormethan (DCM), getrocknet ber einem Molekularsiebbett (5 ), H2O 99,5 %.4.2.3 Toluol, getrocknet

45、ber einem Molekularsiebbett (5 ), H2O 99,5 %.Vornorm CEN/TS 13130-17:2005 (D)7ANMERKUNG Der Wassergehalt von Toluol sollte mglichst gering sein. ber einem Molekularsieb getrocknetesToluol kann von Chemikalienlieferanten bezogen werden. Alternativ kann Toluol vor Gebrauch getrocknet werden. Indiesem

46、Fall sollte das Molekularsieb im Hinblick auf eine maximale Wasseraufnahme aktiviert werden.4.2.4 Methanol4.2.5 Aceton4.2.6 Acetonitril, Reinheit 99,5 %, HPLC-Reinheitsgrad4.2.7 Destilliertes Wasser, HPLC-Reinheitsgrad4.2.8 Natriumdihydrogenphosphat, NaH2PO4Gd7Gd7Gd7 2H2O4.2.9 Eisessig4.2.10 Salzsur

47、e, 1 N4.2.11 Natriumsulfat, wasserfrei4.2.12 Mobile Phase fr Hochleistungs-Flssigkeitschromatographie, hergestellt wie folgt.7,5 g Natriumdihydrogenphosphat (4.2.8) werden in 700 ml Wasser (4.2.7) gelst, 250 ml Acetonitril (4.2.6)werden mit einem Messzylinder hinzugefgt und der pH-Wert wird mit Eise

48、ssig (4.2.9) auf pH (3,6 0,1)eingestellt.ANMERKUNG 1 Etwa 5 ml sollten ausreichend sein.Mit Wasser (4.2.7) ist auf 1 l aufzufllen.ANMERKUNG 2 Bei einigen HPLC-Gerten kann es erforderlich sein, die mobile Phase zu entgasen.4.3 Lsungen4.3.1 Standardlsung von Carbonylchlorid in Toluol, 95,5 mg/lIn ein

49、20-ml-Probenflschchen (5.3) werden 20,0 ml 0,1 ml Toluol (4.2.3) pipettiert und dieses wird mit demSeptum und der Verschlusskappe verschlossen. Mit einer 10-l-Spritze (5.5) werden 10 l der 20%igenCarbonylchloridlsung (4.1.1) durch das Septum hinzugefgt, wobei das Einspritzen erst erfolgt, nachdem dieKanle in das Toluol eingetaucht wurde. Die Spritze wird ent