DIN CEN TS 13130-19-2005 Materials and articles in contact with foodstuffs - Plastics substances subject to limitation - Part 19 Determination of dimethylaminoethanol in food simul.pdf

1、Mai 2005 Normenausschuss Materialpr fung (NMP) im DINPreisgruppe 10DIN Deutsches Institut f r Normung e.V. Jede Art der Vervielf ltigung, auch auszugsweise, nur mit Genehmigung des DIN Deutsches Institut f r Normung e. V., Berlin, gestattet.ICS 67.250= 9558710www.din.deXVornormDIN CEN/TS 13130-19Wer

2、kstoffe und Gegenst nde in Kontakt mit Lebensmitteln Substanzen in Kunststoffen, die Beschr nkungen unterliegen Teil 19: Bestimmung von Dimethylaminoethanol in Pr flebensmitteln;Deutsche Fassung CEN/TS 1313019:2005Materials and articles in contact with foodstuffs Plastics substances subject to limit

3、ation Part 19: Determination of dimethylaminoethanol in food simulants;German version CEN/TS 1313019:2005Matriaux et objets en contact avec les denres alimentaires Substances dans les matires plastiques soumises des limitations Partie 19: Dtermination du dimthylaminothanol dans les simulants d alime

4、nts;Version allemande CEN/TS 1313019:2005Alleinverkauf der Normen durch Beuth Verlag GmbH, 10772 Berlin www.beuth.deGesamtumfang 16 SeitenDIN CEN/TS 13130-19:2005-052Nationales VorwortDiese Vornorm wurde vom Technischen Komitee CEN/TC 194 Bedarfsgegenstnde in Kontakt mitLebensmitteln ausgearbeitet.

5、Zu CEN/TS 13130-19 gibt es kein Arbeitsgremium im DIN, da seitens derdeutschen Fachffentlichkeit kein Interesse an diesem Normungsthema bekundet wurde.Eine Vornorm ist das Ergebnis einer Normungsarbeit, das wegen bestimmter Vorbehalte zum Inhalt oderwegen des gegenber einer Norm abweichenden Aufstel

6、lungsverfahrens vom DIN noch nicht als Normherausgegeben wird.Zur vorliegenden Vornorm wurde kein Entwurf verffentlicht. Erfahrungen mit dieser Vornorm sind erbeten anden Normenausschuss Materialprfung (NMP) im DIN Deutsches Institut fr Normung e. V., 10772 Berlin(Hausanschrift: Burggrafenstrae 6, 1

7、0787 Berlin).Vornorm TECHNISCHE SPEZIFIKATIONTECHNICAL SPECIFICATIONSPCIFICATION TECHNIQUECEN/TS 13130-19Februar 2005ICS 67.250Deutsche FassungWerkstoffe und Gegenstnde in Kontakt mit Lebensmitteln Substanzen in Kunststoffen, die Beschrnkungen unterliegen Teil 19: Bestimmung von Dimethylaminoethanol

8、 in PrflebensmittelnMaterials and articles in contact with foodstuffs Plastics substances subject to limitation Part 19: Determination of dimethylaminoethanolin food simulantsMatriaux et objets en contact avec les denresalimentaires Substances dans les matires plastiquessoumises des limitations Part

9、ie 19: Dtermination dudimthylaminothanol dans les simulants dalimentsDiese Technische Spezifikation (CEN/TS) wurde vom CEN am 16. Dezember 2004 als eine knftige Norm zur vorlufigen Anwendungangenommen.Die Gltigkeitsdauer dieser CEN/TS ist zunchst auf drei Jahre begrenzt. Nach zwei Jahren werden die

10、Mitglieder des CEN gebeten, ihreStellungnahmen abzugeben, insbesondere ber die Frage, ob die CEN/TS in eine Europische Norm umgewandelt werden kann.Die CEN-Mitglieder sind verpflichtet, das Vorhandensein dieser CEN/TS in der gleichen Weise wie bei einer EN anzukndigen und dieCEN/TS verfgbar zu mache

11、n. Es ist zulssig, entgegenstehende nationale Normen bis zur Entscheidung ber eine mglicheUmwandlung der CEN/TS in eine EN (parallel zur CEN/TS) beizubehalten.CEN-Mitglieder sind die nationalen Normungsinstitute von Belgien, Dnemark, Deutschland, Estland, Finnland, Frankreich, Griechenland,Irland, I

12、sland, Italien, Lettland, Litauen, Luxemburg, Malta, den Niederlanden, Norwegen, sterreich, Polen, Portugal, Schweden, derSchweiz, der Slowakei, Slowenien, Spanien, der Tschechischen Republik, Ungarn, dem Vereinigten Knigreich und Zypern.EUROPISCHES KOMITEE FR NORMUNGEUROPEAN COMMITTEE FOR STANDARDI

13、ZATIONCOMIT EUROPEN DE NORMALISATIONManagement-Zentrum: rue de Stassart, 36 B-1050 Brssel 2005 CEN Alle Rechte der Verwertung, gleich in welcher Form und in welchemVerfahren, sind weltweit den nationalen Mitgliedern von CEN vorbehalten.Ref. Nr. CEN/TS 13130-19:2005 DCEN/TS 13130-19:2005 (D)2InhaltSe

14、iteVorwort 3Einleitung 51 Anwendungsbereich. 52 Normative Verweisungen . 53 Kurzbeschreibung. 54 Reagenzien 65 Prfeinrichtungen . 76 Proben 87 Durchfhrung 108 Przision 129 Besttigung 1210 Prfbericht . 13Literaturhinweise 14Vornorm CEN/TS 13130-19:2005 (D)3VorwortDieses Dokument (CEN/TS 13130-19:2005

15、) wurde vom Technischen Komitee CEN/TC 194 Bedarfsgegen-stnde in Kontakt mit Lebensmitteln erarbeitet, dessen Sekretariat vom BSI gehalten wird.Dieser Teil der EN 13130 wurde im Rahmen des Normungs-, Mess- und Prfprojektes, MAT1-CT92-0006,Entwicklung von Analyseverfahren fr Monomere (Development of

16、Methods of Analysis for Monomers)entwickelt und vom Unterkomitee (SC 1) des TC 194 Bedarfsgegenstnde in Kontakt mit Lebensmitteln alsTeil einer Reihe von Prfverfahren fr Materialien und Gegenstnde aus Kunststoff in Kontakt mit Lebens-mitteln erarbeitet.Diese Norm dient zur Untersttzung der Richtlini

17、en 2002/72/EG 1, 89/109/EWG 2, 82/711/EWG 3 undihrer nderungen 93/8/EWG 4, 97/48/EG 5 und 85/572/EWG 6.Zum Zeitpunkt der Erarbeitung und Verffentlichung dieses Teils der EN 13130 ist die Gesetzgebung derEuropischen Union ber Materialien und Gegenstnde aus Kunststoff, die dazu bestimmt sind, mit Lebe

18、ns-mitteln in Berhrung zu kommen, unvollstndig. Weitere Richtlinien und nderungen zu vorliegenden Richt-linien werden erwartet, die die gesetzlichen Anforderungen ndern knnten, die durch diese Norm untersttztwerden. Es wird deshalb dringend empfohlen, dass die Anwender dieser Norm auf die letzte(n)

19、einschl-gige(n) verffentlichte(n) Richtlinie(n) Bezug nehmen, bevor mit einer oder mehreren Untersuchungen dieserNorm begonnen wird.Dieser Teil der EN 13130 sollte in Verbindung mit EN 13130-1 gelesen werden.Weitere Teile der EN 13130 sind unter dem allgemeinen Titel Werkstoffe und Gegenstnde in Kon

20、takt mitLebensmitteln Substanzen in Kunststoffen, die Beschrnkungen unterliegen erarbeitet worden, andere sindin Vorbereitung; sie befassen sich mit der Bestimmung der spezifischen Migration von Substanzen aus Kunst-stoffen in Lebensmittel und Prflebensmittel sowie mit der Bestimmung von bestimmten

21、Monomeren undAdditiven in Kunststoffen. Die Teile der EN 13130 sind folgende:Teil 1: Leitfaden fr die Prfverfahren fr die spezifische Migration von Substanzen aus Kunststoffen inLebensmittel und Prflebensmittel, die Bestimmung von Substanzen in Kunststoffen und die Auswahl vonKontaktbedingungen mit

22、PrflebensmittelnTeil 2: Bestimmung von Terephthalsure in PrflebensmittelnTeil 3: Bestimmung von Acrylnitril in Lebensmitteln und PrflebensmittelnTeil 4: Bestimmung von 1,3-Butadien in KunststoffenTeil 5: Bestimmung von Vinylidenchlorid in PrflebensmittelnTeil 6: Bestimmung von Vinylidenchlorid in Ku

23、nststoffenTeil 7: Bestimmung von Monoethylenglycol und Diethylenglycol in PrflebensmittelnTeil 8: Bestimmung von Isocyanaten in KunststoffenTeil 9: Bestimmung von Essigsurevinylester in PrflebensmittelnTeil 10: Bestimmung von Acrylamid in PrflebensmittelnTeil 11: Bestimmung von 11-Aminoundecansure i

24、n PrflebensmittelnTeil 12: Bestimmung von 1,3-Benzendimethanamin in PrflebensmittelnTeil 13: Bestimmung von 2,2-Bis(4-Hydroxyphenyl)Propan (Bisphenol A) in PrflebensmittelnVornorm CEN/TS 13130-19:2005 (D)4Teil 14: Bestimmung von 3,3-Bis(3-Methyl-4-Hydroxyphenyl)-2-Indolinon in PrflebensmittelnTeil 1

25、5: Bestimmung von 1,3-Butadien in PrflebensmittelnTeil 16: Bestimmung von Caprolactam und Caprolactamsalz in PrflebensmittelnTeil 17: Bestimmung von Carbonylchlorid in KunststoffenTeil 18: Bestimmung von 1,2-Dihydroxybenzol, 1,3-Dihydroxybenzol, 1,4-Dihydroxybenzol, 4,4-Dihydroxy-benzophenon und 4,4

26、-Dihydroxybiphenyl in PrflebensmittelnTeil 19: Bestimmung von Dimethylaminoethanol in PrflebensmittelnTeil 20: Bestimmung von Epichlorhydrin in KunststoffenTeil 21: Bestimmung von Ethylendiamin und Hexamethylendiamin in PrflebensmittelnTeil 22: Bestimmung von Ethylenoxid und Propylenoxid in Kunststo

27、ffenTeil 23: Bestimmung von Formaldehyd und Hexamethylentetramin in PrflebensmittelnTeil 24: Bestimmung von Maleinsure und Maleinsureanhydrid in PrflebensmittelnTeil 25: Bestimmung von 4-Methylpenten in PrflebensmittelnTeil 26: Bestimmung von 1-Octen und Tetrahydrofuran in PrflebensmittelnTeil 27: B

28、estimmung von 2,4,6-Triamino-1,3,5-Triazin in PrflebensmittelnTeil 28: Bestimmung von 1,1,1-Trimethylolpropan in PrflebensmittelnDie Teile 1 bis 9 sind Europische Normen. Die Teile 9 bis 28 sind Technische Spezifikationen.WARNUNG Alle Chemikalien sind mehr oder weniger gesundheitsgefhrdend. Es liegt

29、 auerhalbdes Anwendungsbereichs dieser Technischen Spezifikation, Anweisungen fr den sicheren Umgangmit allen Chemikalien zu geben, die vollstndig den gesetzlichen Auflagen in allen Lndern ent-sprechen, in denen diese Technische Spezifikation eingehalten werden kann. Deshalb werden keinespezifischen

30、 Warnhinweise gegeben und die Anwender dieser Technischen Spezifikation solltensicherstellen, dass sie alle in ihrem eigenen Lande geltenden Sicherheitsanforderungen erfllen.Entsprechend der CEN/CENELEC-Geschftsordnung sind die nationalen Normungsinstitute der folgendenLnder gehalten, diese Technisc

31、he Spezifikation anzukndigen: Belgien, Dnemark, Deutschland, Estland,Finnland, Frankreich, Griechenland, Irland, Island, Italien, Lettland, Litauen, Luxemburg, Malta, Niederlande,Norwegen, sterreich, Polen, Portugal, Schweden, Schweiz, Slowakei, Slowenien, Spanien, TschechischeRepublik, Ungarn, Vere

32、inigtes Knigreich und Zypern.Vornorm CEN/TS 13130-19:2005 (D)5EinleitungDimethylaminoethanol (DMAE), C4H11NO, PM/Ref.-Nr. 16150, ist ein Monomer, das bei der Herstellung vonbestimmten Materialien und Gegenstnden aus Kunststoff, die fr den Kontakt mit Lebensmitteln vorgesehensind, verwendet wird. Nac

33、h der Herstellung knnen Rckstnde von Dimethylaminoethanol im Endproduktverbleiben und in Lebensmittel migrieren, die mit dem Produkt in Berhrung kommen.Das Verfahren wurde in einem Ringversuch mit Prflebensmitteln unter Teilnahme von zwei Laboratorienvorvalidiert.1 AnwendungsbereichDieses Dokument,

34、Teil der EN 13130, legt ein Analyseverfahren zur Bestimmung von Dimethylaminoethanolin den Prflebensmitteln destilliertes Wasser, 3 %ige Essigsure (m/V) in wssriger Lsung, 15 %iges Ethanol(Volumenanteil) in wssriger Lsung und rektifiziertes Olivenl fest. Das Verfahren eignet sich zurquantitativen Be

35、stimmung von Dimethylaminoethanol im angenherten Konzentrationsbereich des Analytenvon 3,4 mg/kg bis 36 mg je Kilogramm Prflebensmittel.ANMERKUNG Das Verfahren sollte auch auf andere wssrige Prflebensmittel sowie weitere fettige Prflebensmittel,wie z. B. Sonnenblumenl und eine Mischung synthetischer

36、 Triglyceride, anwendbar sein.2 Normative VerweisungenDie folgenden zitierten Dokumente sind fr die Anwendung dieses Dokuments erforderlich. Bei datiertenVerweisungen gilt nur die in Bezug genommene Ausgabe. Bei undatierten Verweisungen gilt die letzteAusgabe des in Bezug genommenen Dokuments (einsc

37、hlielich aller nderungen).EN13130-1:2004, Werkstoffe und Gegenstnde in Kontakt mit Lebensmitteln Substanzen in Kunststoffen,die Beschrnkungen unterliegen Teil 1: Leitfaden fr die Prfverfahren fr die spezifische Migration vonSubstanzen aus Kunststoffen in Lebensmittel und Prflebensmittel, die Bestimm

38、ung von Substanzen inKunststoffen und die Auswahl von Kontaktbedingungen mit Prflebensmitteln3 KurzbeschreibungDimethylaminoethanol (DMAE) wird durch Festphasenextraktion auf einem starken Kationenaustauscher ausden Prflebensmitteln extrahiert. Das absorbierte DMAE wird mit Triethylamin vom Absorpti

39、onsmittel entferntund die sich ergebende Lsung wird zur Bestimmung der Menge an DMAE in den Prflebensmitteln der Gas-chromatographie unterzogen. Zum Zweck der quantitativen Bestimmung wird ein interner Standard hinzuge-fgt. Die Kalibrierung erfolgt durch die Analyse entsprechender Prflebensmittel, d

40、ie bekannte Mengen anDMAE enthalten.Die Besttigung von Dimethylaminoethanol erfolgt durch gekoppelte Gaschromatographie/Massenspektro-metrie.Vornorm CEN/TS 13130-19:2005 (D)64 ReagenzienANMERKUNG Falls nicht anders festgelegt, sollten smtliche Reagenzien von anerkannter Analysenreinheit sein.4.1 Ana

41、lyte4.1.1 Dimethylaminoethanol (DMAE), N,N-Dimethylethanolamin, C4H11NO oder (CH3)2NCH2CH2OH,relative Moleklmasse 89,14; Siedepunkt 134 Gb0C; Dichte: 0,8866 g je Milliliter, Reinheit: 99 % (GC).4.1.2 Diethylaminoethanol (DEAE), (N,N-Diethylethanolamin) C6H15NO oder (C2H5)2NCH2CH2OH, rela-tive Molekl

42、masse 117,19; Siedepunkt 163 Gb0C; Dichte: 0,8921 g je Milliliter, Reinheit: 99 % (GC).4.2 Chemikalien4.2.1 Wasser, entionisiert oder HPLC-Reinheitsgrad.4.2.2 Essigsure, 100 %.4.2.3 Methanol, HPLC-Reinheitsgrad.4.2.4 Isopropanol, HPLC-Reinheitsgrad.4.2.5 n-Pentan, 95 %.4.2.6 Triethylamin, 99 %, GC.4

43、.3 Patronen fr die Festphasenextraktion, beladen mit 100 mg eines starken Kationenaustauschers(Propylsulfonsure) und mit einem Volumen von 3 ml.4.4 Lsungen4.4.1 Triethylamin in Methanol, 5 % (Volumenanteil)2,0 ml Triethylamin (4.2.6) werden abgemessen, in einen Messkolben berfhrt und dieser wird bis

44、 zu einemendgltigen Volumen von 50 ml mit Methanol aufgefllt.4.4.2 Standardstammlsung von DMAE in Isopropanol bei einer vorgegebenen Konzentration von etwa 2,22 g/lGenau 0,250 ml DMAE (4.1.1) werden in einen 100-ml-Messkolben pipettiert oder etwa 222 mg werdenentsprechend genau eingewogen und der Me

45、sskolben wird bis zur Marke mit Isopropanol aufgefllt.Die genaue Konzentration an DMAE ist unter Bercksichtigung der Dichte von DMAE oder der tatschlichgenommenen Masse in Milligramm je Milliliter zu berechnen.Das Verfahren wird zur Herstellung einer zweiten Standardstammlsung wiederholt.ANMERKUNG D

46、ie Stammlsungen knnen im Dunkeln in gut verschlossenen Behltern bei einer beliebigen Tempe-ratur zwischen 20 C und +20 C bis zu drei Monate gelagert werden.4.4.3 Stammlsung des internen Standards Diethylaminoethanol (DEAE) in Isopropanol bei einer vorgegebenen Konzentration von etwa 2,22 g/lGenau 0,

47、250 ml DEAE (4.1.2) werden in einen 100-ml-Messkolben pipettiert oder etwa 222 mg werden ent-sprechend genau eingewogen und der Messkolben wird bis zur Marke mit Isopropanol aufgefllt.Die genaue Konzentration an DEAE ist unter Bercksichtigung der Dichte von DEAE oder der tatschlichgenommenen Masse i

48、n mg/ml zu berechnen.Das Verfahren wird zur Herstellung einer zweiten Standardstammlsung wiederholt.Vornorm CEN/TS 13130-19:2005 (D)7ANMERKUNG Die Stammlsungen knnen im Dunkeln in gut verschlossenen Behltern bei einer beliebigen Tempe-ratur zwischen 20 C und + 20 C bis zu drei Monate gelagert werden

49、.4.4.4 Verdnnte Standardlsung von DMAE in Isopropanol (0,22 mg/ml)2,5 ml Standardstammlsung von DMAE (4.4.2) werden in einen 25-ml-Messkolben pipettiert und der Mess-kolben wird bis zur Marke mit Isopropanol aufgefllt. Diese Lsung enthlt etwa 222 g DMAE je MilliliterIsopropanol.Die genaue Konzentration an DMAE ist in Mikrogramm je Milliliter L