DIN CEN TS 13130-24-2005 de 5974 Materials and articles in contact with foodstuffs - Plastics substances subject to limitation - Part 24 Determination of maleic acid and maleic anh.pdf

1、Mai 2005 Normenausschuss Materialpr fung (NMP) im DINPreisgruppe 11DIN Deutsches Institut f r Normung e.V. Jede Art der Vervielf ltigung, auch auszugsweise, nur mit Genehmigung des DIN Deutsches Institut f r Normung e. V., Berlin, gestattet.ICS 67.250= 9558715www.din.deXVornormDIN CEN/TS 13130-24Wer

2、kstoffe und Gegenst nde in Kontakt mit Lebensmitteln Substanzen in Kunststoffen, die Beschr nkungen unterliegen Teil 24: Bestimmung von Maleins ure und Maleinanhydrid in Pr flebensmitteln;Deutsche Fassung CEN/TS 1313024:2005Materials and articles in contact with foodstuffs Plastics substances subjec

3、t to limitation Part 24: Determination of maleic acid and maleic anhydride in food simulants;German version CEN/TS 1313024:2005Matriaux et objets en contact avec les denres alimentaires Substances dans les matires plastiques soumises des limitations Partie 24: Dtermination de l acide malique et de l

4、 anhydre malique dans les simulants d aliments;Version allemande CEN/TS 1313024:2005Alleinverkauf der Normen durch Beuth Verlag GmbH, 10772 Berlin www.beuth.deGesamtumfang 18 SeitenDIN CEN/TS 13130-24:2005-052Nationales VorwortDiese Vornorm wurde vom Technischen Komitee CEN/TC 194 Bedarfsgegenstnde

5、in Kontakt mitLebensmitteln ausgearbeitet. Zu CEN/TS 13130-24 gibt es kein Arbeitsgremium im DIN, da seitens derdeutschen Fachffentlichkeit kein Interesse an diesem Normungsthema bekundet wurde.Eine Vornorm ist das Ergebnis einer Normungsarbeit, das wegen bestimmter Vorbehalte zum Inhalt oderwegen d

6、es gegenber einer Norm abweichenden Aufstellungsverfahrens vom DIN noch nicht als Normherausgegeben wird.Zur vorliegenden Vornorm wurde kein Entwurf verffentlicht. Erfahrungen mit dieser Vornorm sind erbeten anden Normenausschuss Materialprfung (NMP) im DIN Deutsches Institut fr Normung e. V., 10772

7、 Berlin(Hausanschrift: Burggrafenstrae 6, 10787 Berlin).Vornorm TECHNISCHE SPEZIFIKATIONTECHNICAL SPECIFICATIONSPCIFICATION TECHNIQUECEN/TS 13130-24Februar 2005ICS 67.250Deutsche FassungWerkstoffe und Gegenstnde in Kontakt mit Lebensmitteln Substanzen in Kunststoffen, die Beschrnkungen unterliegen T

8、eil 24: Bestimmung von Maleinsure undMaleinanhydrid in PrflebensmittelnMaterials and articles in contact with foodstuffs Plastics substances subject to limitation Part 24: Determination of maleic acid andmaleic anhydride in food simulantsMatriaux et objets en contact avec les denresalimentaires Subs

9、tances dans les matires plastiquessoumises des limitations Partie 24: Dterminationde lacide malique et de lanhydre malique dansles simulants dalimentsDiese Technische Spezifikation (CEN/TS) wurde vom CEN am 16. Dezember 2004 als eine knftige Norm zur vorlufigen Anwendungangenommen.Die Gltigkeitsdaue

10、r dieser CEN/TS ist zunchst auf drei Jahre begrenzt. Nach zwei Jahren werden die Mitglieder des CEN gebeten, ihreStellungnahmen abzugeben, insbesondere ber die Frage, ob die CEN/TS in eine Europische Norm umgewandelt werden kann.Die CEN-Mitglieder sind verpflichtet, das Vorhandensein dieser CEN/TS i

11、n der gleichen Weise wie bei einer EN anzukndigen und dieCEN/TS verfgbar zu machen. Es ist zulssig, entgegenstehende nationale Normen bis zur Entscheidung ber eine mglicheUmwandlung der CEN/TS in eine EN (parallel zur CEN/TS) beizubehalten.CEN-Mitglieder sind die nationalen Normungsinstitute von Bel

12、gien, Dnemark, Deutschland, Estland, Finnland, Frankreich, Griechenland,Irland, Island, Italien, Lettland, Litauen, Luxemburg, Malta, den Niederlanden, Norwegen, sterreich, Polen, Portugal, Schweden, derSchweiz, der Slowakei, Slowenien, Spanien, der Tschechischen Republik, Ungarn, dem Vereinigten Kn

13、igreich und Zypern.EUROPISCHES KOMITEE FR NORMUNGEUROPEAN COMMITTEE FOR STANDARDIZATIONCOMIT EUROPEN DE NORMALISATIONManagement-Zentrum: rue de Stassart, 36 B-1050 Brssel 2005 CEN Alle Rechte der Verwertung, gleich in welcher Form und in welchemVerfahren, sind weltweit den nationalen Mitgliedern von

14、 CEN vorbehalten.Ref. Nr. CEN/TS 13130-24:2005 DCEN/TS 13130-24:2005 (D)2InhaltSeiteVorwort 3Einleitung 51 Anwendungsbereich. 62 Normative Verweisungen . 63 Kurzbeschreibung. 64 Reagenzien 65 Prfeinrichtungen . 86 Proben 97 Durchfhrung 118 Angabe der Ergebnisse 129 Besttigung 1310 Prfbericht . 15Lit

15、eraturhinweise 16Vornorm CEN/TS 13130-24:2005 (D)3VorwortDieses Dokument (CEN/TS 13130-24:2005) wurde vom Technischen Komitee CEN/TC 194 Bedarfsgegen-stnde in Kontakt mit Lebensmitteln erarbeitet, dessen Sekretariat vom BSI gehalten wird.Dieser Teil der EN 13130 wurde im Rahmen des Normungs-, Mess-

16、und Prfprojektes, MAT1-CT92-0006,Entwicklung von Analyseverfahren fr Monomere (Development of Methods of Analysis for Monomers)entwickelt und vom Unterkomitee (SC 1) des TC 194 Bedarfsgegenstnde in Kontakt mit Lebensmitteln alsTeil einer Reihe von Prfverfahren fr Materialien und Gegenstnde aus Kunst

17、stoff in Kontakt mitLebensmitteln erarbeitet.Diese Norm dient zur Untersttzung der Richtlinien 2002/72/EG 1, 89/109/EWG 2, 82/711/EWG 3 undihrer nderungen 93/8/EWG 4, 97/48/EG 5 und 85/572/EWG 6.Zum Zeitpunkt der Erarbeitung und Verffentlichung dieses Teils der EN 13130 ist die Gesetzgebung derEurop

18、ischen Union ber Materialien und Gegenstnde aus Kunststoff, die dazu bestimmt sind, mit Lebens-mitteln in Berhrung zu kommen, unvollstndig. Weitere Richtlinien und nderungen zu vorliegenden Richt-linien werden erwartet, die die gesetzlichen Anforderungen ndern knnten, die durch diese Norm untersttzt

19、werden. Es wird deshalb dringend empfohlen, dass die Anwender dieser Norm auf die letzte(n) einschl-gige(n) verffentlichte(n) Richtlinie(n) Bezug nehmen, bevor mit einer oder mehreren in dieser Normbeschriebenen Untersuchung(en) begonnen wird.Dieser Teil der EN 13130 sollte in Verbindung mit EN 1313

20、0-1 gelesen werden.Weitere Teile der EN 13130 sind unter dem allgemeinen Titel Werkstoffe und Gegenstnde in Kontakt mitLebensmitteln Substanzen in Kunststoffen, die Beschrnkungen unterliegen erarbeitet worden, andere sindin Vorbereitung. Sie befassen sich mit der Bestimmung der spezifischen Migratio

21、n von Substanzen aus Kunst-stoffen in Lebensmittel und Prflebensmittel sowie mit der Bestimmung von bestimmten Monomeren undAdditiven in Kunststoffen. Die Teile der EN 13130 sind folgende:Teil 1: Leitfaden fr die Prfverfahren fr die spezifische Migration von Substanzen aus Kunststoffen inLebensmitte

22、l und Prflebensmittel, die Bestimmung von Substanzen in Kunststoffen und die Auswahl vonKontaktbedingungen mit PrflebensmittelnTeil 2: Bestimmung von Terephthalsure in PrflebensmittelnTeil 3: Bestimmung von Acrylnitril in Lebensmitteln und PrflebensmittelnTeil 4: Bestimmung von 1,3-Butadien in Kunst

23、stoffenTeil 5: Bestimmung von Vinylidenchlorid in PrflebensmittelnTeil 6: Bestimmung von Vinylidenchlorid in KunststoffenTeil 7: Bestimmung von Monoethylenglycol und Diethylenglycol in PrflebensmittelnTeil 8: Bestimmung von Isocyanaten in KunststoffenTeil 9: Bestimmung von Essigsurevinylester in Prf

24、lebensmittelnTeil 10: Bestimmung von Acrylamid in PrflebensmittelnTeil 11: Bestimmung von 11-Aminoundecansure in PrflebensmittelnTeil 12: Bestimmung von 1,3-Benzendimethanamin in PrflebensmittelnTeil 13: Bestimmung von 2,2-Bis(4-Hydroxyphenyl)Propan (Bisphenol A) in PrflebensmittelnVornorm CEN/TS 13

25、130-24:2005 (D)4Teil 14: Bestimmung von 3,3-Bis(3-Methyl-4-Hydroxyphenyl)-2-Indolinon in PrflebensmittelnTeil 15: Bestimmung von 1,3-Butadien in PrflebensmittelnTeil 16: Bestimmung von Caprolactam und Caprolactamsalz in PrflebensmittelnTeil 17: Bestimmung von Carbonylchlorid in KunststoffenTeil 18:

26、Bestimmung von 1,2-Dihydroxybenzol, 1,3-Dihydroxybenzol, 1,4-Dihydroxybenzol, 4,4-Dihydroxy-benzophenon und 4,4-Dihydroxybiphenyl in PrflebensmittelnTeil 19: Bestimmung von Dimethylaminoethanol in PrflebensmittelnTeil 20: Bestimmung von Epichlorhydrin in KunststoffenTeil 21: Bestimmung von Ethylendi

27、amin und Hexamethylendiamin in PrflebensmittelnTeil 22: Bestimmung von Ethylenoxid und Propylenoxid in KunststoffenTeil 23: Bestimmung von Formaldehyd und Hexamethylentetramin in PrflebensmittelnTeil 24: Bestimmung von Maleinsure und Maleinsureanhydrid in PrflebensmittelnTeil 25: Bestimmung von 4-Me

28、thylpenten in PrflebensmittelnTeil 26: Bestimmung von 1-Octen und Tetrahydrofuran in PrflebensmittelnTeil 27: Bestimmung von 2,4,6-Triamino-1,3,5-Triazin in PrflebensmittelnTeil 28: Bestimmung von 1,1,1-Trimethylolpropan in PrflebensmittelnDie Teile 1 bis 8 sind Europische Normen. Die Teile 9 bis 28

29、 sind Technische Spezifikationen.WARNUNG Alle Chemikalien sind mehr oder weniger gesundheitsgefhrdend. Es liegt auerhalbdes Anwendungsbereichs dieser Technischen Spezifikation, Anweisungen fr den sicheren Umgangmit allen Chemikalien zu geben, die vollstndig den gesetzlichen Auflagen in allen Lndern

30、ent-sprechen, in denen diese Technische Spezifikation eingehalten werden kann. Deshalb werden keinespezifischen Warnhinweise gegeben und die Anwender dieser Technischen Spezifikation solltensicherstellen, dass sie alle in ihrem eigenen Lande geltenden Sicherheitsanforderungen erfllen.Entsprechend de

31、r CEN/CENELEC-Geschftsordnung sind die nationalen Normungsinstitute der folgendenLnder gehalten, diese Technische Spezifikation anzukndigen: Belgien, Dnemark, Deutschland, Estland,Finnland, Frankreich, Griechenland, Irland, Island, Italien, Lettland, Litauen, Luxemburg, Malta, Niederlande,Norwegen,

32、sterreich, Polen, Portugal, Schweden, Schweiz, Slowakei, Slowenien, Spanien, TschechischeRepublik, Ungarn, Vereinigtes Knigreich und Zypern.Vornorm CEN/TS 13130-24:2005 (D)5EinleitungMaleinsure, C4H4O4, PM/Ref.-Nr. 19540, und Maleinanhydrid, C4H2O3, PM/Ref.-Nr. 19960, sind Monomere,die bei der Herst

33、ellung von bestimmten Materialien und Gegenstnden aus Kunststoff, die fr den Kontakt mitLebensmitteln vorgesehen sind, verwendet werden. Nach der Herstellung knnen Rckstnde vonMaleinsure und Maleinanhydrid im Endprodukt verbleiben und in Lebensmittel migrieren, die mit demProdukt in Berhrung kommen.

34、Dieses Verfahren beschreibt die Bestimmung der spezifischen Migration von Maleinanhydrid in Form vonMaleinsure.Das Verfahren wurde in einem Ringversuch unter Teilnahme von drei Laboratorien vorvalidiert.Vornorm CEN/TS 13130-24:2005 (D)61 AnwendungsbereichDieses Dokument, Teil der EN 13130, legt ein

35、Analyseverfahren zur Bestimmung von Maleinsure in den vierblichen Prflebensmitteln Wasser, 3 %ige Essigsure (m/V) in wssriger Lsung, 15 %iges Ethanol(Volumenanteil) in wssriger Lsung und Olivenl oder ein zugelassenes Ersatzmittel fest. Der ermittelteGehalt an Maleinsure wird in Milligramm Maleinsure

36、 je Kilogramm Lebensmittel oder Prflebensmittelangegeben. Das Verfahren eignet sich zur quantitativen Bestimmung von Maleinsure im angenhertenKonzentrationsbereich des Analyten von 5 mg/kg bis 60 mg/kg in den vorstehend angegebenenPrflebensmitteln.Dieses Verfahren ist auch fr die Bestimmung von Male

37、inanhydrid in den vier Prflebensmitteln geeignet, weildas Anhydrid whrend der Probenvorbereitung schnell und vollstndig zu Maleinsure hydrolysiert. DerGehalt an Maleinanhydrid wird dann in Milligramm Maleinsure je Kilogramm Prflebensmittel angegeben.ANMERKUNG Das Verfahren sollte auch auf andere wss

38、rige Prflebensmittel sowie weitere fettige Prflebensmittel,z. B. Sonnenblumenl, Maiskeiml oder eine Mischung synthetischer Triglyceride, anwendbar sein. Die Eignung derFettsimulanz Prflebensmittels sollte vor Beginn der Migrationsprfungen beurteilt werden es kann sich als erforderlichherausstellen,

39、Sonnenblumenl oder HB 307 zu verwenden, wenn bei der Verwendung von Olivenl unannehmbare Str-wirkungen auftreten.2 Normative VerweisungenDie folgenden zitierten Dokumente sind fr die Anwendung dieses Dokuments erforderlich. Bei datiertenVerweisungen gilt nur die in Bezug genommene Ausgabe. Bei undat

40、ierten Verweisungen gilt die letzteAusgabe des in Bezug genommenen Dokuments (einschlielich aller nderungen).EN 13130-1:2004, Werkstoffe und Gegenstnde in Kontakt mit Lebensmitteln Substanzen in Kunststoffen,die Beschrnkungen unterliegen Teil 1: Leitfaden fr die Prfverfahren fr die spezifische Migra

41、tion vonSubstanzen aus Kunststoffen in Lebensmittel und Prflebensmittel, die Bestimmung von Substanzen inKunststoffen und die Auswahl von Kontaktbedingungen mit Prflebensmitteln3 KurzbeschreibungDer Gehalt an Maleinsure wird durch Ionenpaar-Hochleistungs-Flssigkeitschromatographie an Umkehrpha-sen (

42、HPLC) mit UV-Detektion bei 220 nm bestimmt. Maleinanhydrid hydrolysiert whrend der Proben-vorbereitung schnell und vollstndig zu Maleinsure. Die quantitative Bestimmung von Maleinsure erfolgt mitCitraconsure als internem Standard, durch Kalibrierung gegen Proben der entsprechenden Prflebensmittel,di

43、e mit bekannten Mengen an Maleinsure angereichert sind.Die Besttigung des Gehaltes an Maleinsure erfolgt durch Ionenaustauschchromatographie mitUV-Detektion bei 245 nm.4 ReagenzienANMERKUNG Falls nicht anders festgelegt, sollten smtliche Reagenzien von anerkannter Analysenreinheit sein.4.1 Analyte4.

44、1.1 Maleinsure, HO2CCH=CHCO2H, Reinheit grer als 98 %.4.1.2 Citraconsure, HO2CC(CH3)=CHCO2H, Reinheit grer als 98 % (Massenanteil) und ohneMaleinsure.4.1.3 Mesaconsure, HO2CH=C(CH3)CO2H, Reinheit grer als 98 % (Massenanteil) und ohneMaleinsure.ANMERKUNG Mesaconsure kann als alternativer interner Sta

45、ndard verwendet werden.Vornorm CEN/TS 13130-24:2005 (D)74.2 Chemikalien4.2.1 Ethanol, absolut.4.2.2 Natriumhydrogencarbonat4.2.3 Wasser, HPLC-Reinheitsgrad.4.2.4 Dikaliumhydrogenphosphat, K2HPO4Gd7 3H2O.4.2.5 Kaliumdihydrogenorthophosphat, KH2PO4.4.2.6 Orthophosphorsure (85 %)4.2.7 Natriumhydroxid,

46、Lsung mit einer Konzentration von 2 mol/l, in Wasser.4.2.8 Cetyltrimethylammoniumbromid, HPLC-Reinheitsgrad.4.2.9 Dinatriumtetraborat4.2.10 Ammoniumchlorid4.2.11 Acetonitril4.3 Lsungen4.3.1 Stammlsung von Maleinsure in Ethanol (7 500 mg/l)Etwa 0,75 g Maleinsure (4.1.1) werden genau in einen tarierte

47、n 100-ml-Messkolben eingewgt. Der Kolbenwird zur Hlfte mit Ethanol (4.2.1) gefllt, krftig geschttelt und bis zur Marke mit Ethanol (4.2.1) aufgefllt.Die tatschliche Konzentration an Maleinsure wird in Milligramm je Liter berechnet.Das Verfahren wird zur Herstellung einer zweiten Stammlsung wiederhol

48、t.ANMERKUNG Die Stammlsungen knnen bei 20 C in mit Stopfen verschlossenen Messkolben aus Glas bis zu2 Monate aufbewahrt werden.4.3.2 Herstellung einer Lsung des internen Standards Citraconsure in Ethanol (7 500 mg/l)Etwa 0,75 g Citraconsure (4.1.2) werden in einen tarierten 100-ml-Messkolben eingewg

49、t. Die Sure wird inEthanol (4.2.1) gelst und der Kolben wird bis zur Marke mit Ethanol aufgefllt.4.3.3 Herstellung der Standardlsungen von Maleinsure in EthanolIn sechs 50-ml-Messkolben werden mit einer Pipette 0 ml, 0,5 ml, 1,0 ml, 2,0 ml, 5,0 ml und 10,0 ml Stamm-lsung (4.3.1) gegeben. Mit einer Pipette werden