DIN CEN TS 13130-26-2005 de 2733 Materials and articles in contact with foodstuffs - Plastics substances subject to limitation - Part 26 Determination of 1-octene and tetrahydrofur.pdf

1、Mai 2005 Normenausschuss Materialpr fung (NMP) im DINPreisgruppe 13DIN Deutsches Institut f r Normung e.V. Jede Art der Vervielf ltigung, auch auszugsweise, nur mit Genehmigung des DIN Deutsches Institut f r Normung e. V., Berlin, gestattet.ICS 67.250= 9558717www.din.deXVornormDIN CEN/TS 13130-26Wer

2、kstoffe und Gegenst nde in Kontakt mit Lebensmitteln Substanzen in Kunststoffen, die Beschr nkungen unterliegen Teil 26: Bestimmung von 1Okten und Tetrahydrofuran in Pr flebensmitteln;Deutsche Fassung CEN/TS 1313026:2005Materials and articles in contact with foodstuffs Plastics substances subject to

3、 limitation Part 26: Determination of 1octene and tetrahydrofuran in food simulants;German version CEN/TS 1313026:2005Matriaux et objets en contact avec les denres alimentaires Substances dans les matires plastiques soumises des limitations Partie 26: Dtermination du 1octne et du ttrahydrofurane dan

4、s les simulants d aliments;Version allemande CEN/TS 1313026:2005Alleinverkauf der Normen durch Beuth Verlag GmbH, 10772 Berlin www.beuth.deGesamtumfang 27 SeitenDIN CEN/TS 13130-26:2005-052Nationales VorwortDiese Vornorm wurde vom Technischen Komitee CEN/TC 194 Bedarfsgegenstnde in Kontakt mitLebens

5、mitteln ausgearbeitet. Zu CEN/TS 13130-26 gibt es kein Arbeitsgremium im DIN, da seitens derdeutschen Fachffentlichkeit kein Interesse an diesem Normungsthema bekundet wurde.Eine Vornorm ist das Ergebnis einer Normungsarbeit, das wegen bestimmter Vorbehalte zum Inhalt oderwegen des gegenber einer No

6、rm abweichenden Aufstellungsverfahrens vom DIN noch nicht als Normherausgegeben wird.Zur vorliegenden Vornorm wurde kein Entwurf verffentlicht. Erfahrungen mit dieser Vornorm sind erbeten anden Normenausschuss Materialprfung (NMP) im DIN Deutsches Institut fr Normung e. V., 10772 Berlin(Hausanschrif

7、t: Burggrafenstrae 6, 10787 Berlin).Vornorm TECHNISCHE SPEZIFIKATIONTECHNICAL SPECIFICATIONSPCIFICATION TECHNIQUECEN/TS 13130-26Februar 2005ICS 67.250Deutsche FassungWerkstoffe und Gegenstnde in Kontakt mit Lebensmitteln Substanzen in Kunststoffen, die Beschrnkungen unterliegen Teil 26: Bestimmung v

8、on 1-Octen und Tetrahydrofuranin PrflebensmittelnMaterials and articles in contact with foodstuffs Plastics substances subject to limitation Part 26: Determination of 1-octene and tetrahydrofuranin food simulantsMatriaux et objets en contact avec les denresalimentaires Substances dans les matires pl

9、astiquessoumises des limitations Partie 26 : Dtermination du1-octne et du ttrahydrofurane dans les simulantsdalimentsDiese Technische Spezifikation (CEN/TS) wurde vom CEN am 16. Dezember 2004 als eine knftige Norm zur vorlufigen Anwendungangenommen.Die Gltigkeitsdauer dieser CEN/TS ist zunchst auf d

10、rei Jahre begrenzt. Nach zwei Jahren werden die Mitglieder des CEN gebeten, ihreStellungnahmen abzugeben, insbesondere ber die Frage, ob die CEN/TS in eine Europische Norm umgewandelt werden kann.Die CEN-Mitglieder sind verpflichtet, das Vorhandensein dieser CEN/TS in der gleichen Weise wie bei eine

11、r EN anzukndigen und dieCEN/TS verfgbar zu machen. Es ist zulssig, entgegenstehende nationale Normen bis zur Entscheidung ber eine mglicheUmwandlung der CEN/TS in eine EN (parallel zur CEN/TS) beizubehalten.CEN-Mitglieder sind die nationalen Normungsinstitute von Belgien, Dnemark, Deutschland, Estla

12、nd, Finnland, Frankreich, Griechenland,Irland, Island, Italien, Lettland, Litauen, Luxemburg, Malta, den Niederlanden, Norwegen, sterreich, Polen, Portugal, Schweden, derSchweiz, der Slowakei, Slowenien, Spanien, der Tschechischen Republik, Ungarn, dem Vereinigten Knigreich und Zypern.EUROPISCHES KO

13、MITEE FR NORMUNGEUROPEAN COMMITTEE FOR STANDARDIZATIONCOMIT EUROPEN DE NORMALISATIONManagement-Zentrum: rue de Stassart, 36 B-1050 Brssel 2005 CEN Alle Rechte der Verwertung, gleich in welcher Form und in welchemVerfahren, sind weltweit den nationalen Mitgliedern von CEN vorbehalten.Ref. Nr. CEN/TS

14、13130-26:2005 DCEN/TS 13130-26:2005 (D)2InhaltSeiteVorwort 3Einleitung 51 Anwendungsbereich. 62 Normative Verweisungen . 63 Verfahren A Bestimmung von 1-Octen in Prflebensmitteln 64 Verfahren B Bestimmung von Tetrahydrofuran in Prflebensmitteln 15Literaturhinweise 25Vornorm CEN/TS 13130-26:2005 (D)3

15、VorwortDieses Dokument (CEN/TS 13130-26:2005) wurde vom Technischen Komitee CEN/TC 194 Bedarfsgegen-stnde in Kontakt mit Lebensmitteln erarbeitet, dessen Sekretariat vom BSI gehalten wird.Dieser Teil der EN 13130 wurde im Rahmen des Normungs-, Mess- und Prfprojektes, MAT1-CT92-0006,Entwicklung von A

16、nalyseverfahren fr Monomere entwickelt und vom Unterkomitee (SC 1) des TC 194Bedarfsgegenstnde in Kontakt mit Lebensmitteln als Teil einer Reihe von Prfverfahren fr Materialien undGegenstnde aus Kunststoff in Kontakt mit Lebensmitteln erarbeitet.Diese Norm dient zur Untersttzung der Richtlinien 2002

17、/72/EG 1, 89/109/EWG 2, 82/711/EWG 3 undihrer nderungen 93/8/EWG 4, 97/48/EG 5 und 85/572/EWG 6.Zum Zeitpunkt der Erarbeitung und Verffentlichung dieses Teils der EN 13130 ist die Gesetzgebung derEuropischen Union ber Materialien und Gegenstnde aus Kunststoff, die dazu bestimmt sind, mit Lebens-mitt

18、eln in Berhrung zu kommen, unvollstndig. Weitere Richtlinien und nderungen zu vorliegenden Richt-linien werden erwartet, die die gesetzlichen Anforderungen ndern knnten, die durch diese Norm untersttztwerden. Es wird deshalb dringend empfohlen, dass die Anwender dieser Norm auf die letzte(n) einschl

19、-gige(n) verffentlichte(n) Richtlinie(n) Bezug nehmen, bevor mit einer oder mehreren in dieser Normbeschriebenen Untersuchung(en) begonnen wird.Dieser Teil der EN 13130 sollte in Verbindung mit EN 13130-1 gelesen werden.Weitere Teile der EN 13130 mit dem allgemeinen Titel Werkstoffe und Gegenstnde i

20、n Kontakt mitLebensmitteln Substanzen in Kunststoffen, die Beschrnkungen unterliegen sind schon erarbeitet worden,andere sind in Vorbereitung. Sie befassen sich mit der Bestimmung der spezifischen Migration vonSubstanzen aus Kunststoffen in Lebensmittel und Prflebensmittel sowie mit der Bestimmung v

21、on bestimmtenMonomeren und Additiven in Kunststoffen. Die Teile der EN 13130 sind folgende:Teil 1: Leitfaden fr die Prfverfahren fr die spezifische Migration von Substanzen aus Kunststoffen inLebensmittel und Prflebensmittel, die Bestimmung von Substanzen in Kunststoffen und die Auswahl vonKontaktbe

22、dingungen mit PrflebensmittelnTeil 2: Bestimmung von Terephthalsure in PrflebensmittelnTeil 3: Bestimmung von Acrylnitril in Lebensmitteln und PrflebensmittelnTeil 4: Bestimmung von 1,3-Butadien in KunststoffenTeil 5: Bestimmung von Vinylidenchlorid in PrflebensmittelnTeil 6: Bestimmung von Vinylide

23、nchlorid in KunststoffenTeil 7: Bestimmung von Monoethylenglycol und Diethylenglycol in PrflebensmittelnTeil 8: Bestimmung von Isocyanaten in KunststoffenTeil 9: Bestimmung von Essigsurevinylester in PrflebensmittelnTeil 10: Bestimmung von Acrylamid in PrflebensmittelnTeil 11: Bestimmung von 11-Amin

24、oundecansure in PrflebensmittelnTeil 12: Bestimmung von 1,3-Benzendimethanamin in PrflebensmittelnTeil 13: Bestimmung von 2,2-Bis(4-Hydroxyphenyl)Propan (Bisphenol A) in PrflebensmittelnTeil 14: Bestimmung von 3,3-Bis(3-Methyl-4-Hydroxyphenyl)-2-Indolinon in PrflebensmittelnVornorm CEN/TS 13130-26:2

25、005 (D)4Teil 15: Bestimmung von 1,3-Butadien in PrflebensmittelnTeil 16: Bestimmung von Caprolactam und Caprolactamsalz in PrflebensmittelnTeil 17: Bestimmung von Carbonylchlorid in KunststoffenTeil 18: Bestimmung von 1,2-Dihydroxybenzol, 1,3-Dihydroxybenzol, 1,4-Dihydroxybenzol, 4,4-Dihydroxy-benzo

26、phenon und 4,4-Dihydroxybiphenyl in PrflebensmittelnTeil 19: Bestimmung von Dimethylaminoethanol in PrflebensmittelnTeil 20: Bestimmung von Epichlorhydrin in KunststoffenTeil 21: Bestimmung von Ethylendiamin und Hexamethylendiamin in PrflebensmittelnTeil 22: Bestimmung von Ethylenoxid und Propylenox

27、id in KunststoffenTeil 23: Bestimmung von Formaldehyd und Hexamethylentetramin in PrflebensmittelnTeil 24: Bestimmung von Maleinsure und Maleinsureanhydrid in PrflebensmittelnTeil 25: Bestimmung von 4-Methylpenten in PrflebensmittelnTeil 26: Bestimmung von 1-Octen und Tetrahydrofuran in Prflebensmit

28、telnTeil 27: Bestimmung von 2,4,6-Triamino-1,3,5-Triazin in PrflebensmittelnTeil 28: Bestimmung von 1,1,1-Trimethylolpropan in PrflebensmittelnDie Teile 1 bis 8 sind Europische Normen. Die Teile 9 bis 28 sind Technische Spezifikationen.WARNUNG Alle Chemikalien sind mehr oder weniger gesundheitsgefhr

29、dend. Es liegt auerhalbdes Anwendungsbereichs dieser Technischen Spezifikation, Anweisungen fr den sicheren Umgangmit allen Chemikalien zu geben, die vollstndig den gesetzlichen Auflagen in allen Lndern ent-sprechen, in denen diese Technische Spezifikation eingehalten werden kann. Deshalb werden kei

30、nespezifischen Warnhinweise gegeben und die Anwender dieser Technischen Spezifikation solltensicherstellen, dass sie alle in ihrem eigenen Lande geltenden Sicherheitsanforderungen erfllen.Entsprechend der CEN/CENELEC-Geschftsordnung sind die nationalen Normungsinstitute der folgendenLnder gehalten,

31、diese Technische Spezifikation anzukndigen: Belgien, Dnemark, Deutschland, Estland,Finnland, Frankreich, Griechenland, Irland, Island, Italien, Lettland, Litauen, Luxemburg, Malta, Niederlande,Norwegen, sterreich, Polen, Portugal, Schweden, Schweiz, Slowakei, Slowenien, Spanien, TschechischeRepublik

32、, Ungarn, Vereinigtes Knigreich und Zypern.Vornorm CEN/TS 13130-26:2005 (D)5Einleitung1-Octen, C8H16oder CH2=CH-(CH2)5-CH3, PM/Ref-Nr. 22660, und Tetrahydrofuran (THF), C4H8O,PM/Ref-Nr. 25150, sind Monomere, die bei der Herstellung von bestimmten Werkstoffen und Gegenstndenaus Kunststoff, die fr den

33、 Kontakt mit Lebensmitteln vorgesehen sind, verwendet werden. Nach der Herstel-lung knnen Rckstnde der Monomere im Polymer verbleiben und in Lebensmittel migrieren, die mit demGegenstand aus Kunststoff in Berhrung kommen.ANMERKUNG Folgendes sollte jedoch bei der Durchfhrung einer Migrationsprfung hi

34、nsichtlich 1-Octen bercksich-tigt werden. Bei Migrationsversuchen, die 10 d bei 40 C durchgefhrt wurden, wurde festgestellt, dass bei der Verwen-dung von wssrigen Prflebensmitteln ein nichtreproduzierbarer Verlust an 1-Octen von 11 % bis 69 % durch Ver-dunstung auftreten kann.Verfahren A beschreibt

35、die Bestimmung von 1-Octen in Prflebensmitteln.Verfahren B beschreibt die Bestimmung von Tetrahydrofuran in Prflebensmitteln.Die Verfahren wurden in Ringversuchen unter Teilnahme von zwei Laboratorien vorvalidiert.Vornorm CEN/TS 13130-26:2005 (D)61 AnwendungsbereichDieses Dokument, Teil der EN 13130

36、, legt Analyseverfahren zur Bestimmung von 1-Octen und THF in denPrflebensmitteln Wasser, 3 %ige Essigsure (m/V) in wssriger Lsung, 15 %iges Ethanol (Volumenanteil)in wssriger Lsung und Olivenl fest. Der ermittelte Gehalt an monomerem 1-Octen und THF wird inMilligramm Monomer je Kilogramm Prflebensm

37、ittel angegeben. Die Verfahren eignen sich zur quantitativenBestimmung von 1-Octen im Bereich von 2 mg/kg bis 30 mg/kg Prflebensmittel und von THF im Bereich von0,06 mg/kg bis 1,5 mg/kg Prflebensmittel.ANMERKUNG Das Verfahren sollte auch auf andere wssrige Prflebensmittel sowie weitere fettige Prfle

38、bensmittel,z. B. Sonnenblumenl, Maiskeiml oder eine Mischung synthetischer Triglyceride, anwendbar sein.2 Normative VerweisungenDie folgenden zitierten Dokumente sind fr die Anwendung dieses Dokuments erforderlich. Bei datiertenVerweisungen gilt nur die in Bezug genommene Ausgabe. Bei undatierten Ve

39、rweisungen gilt die letzteAusgabe des in Bezug genommenen Dokuments (einschlielich aller nderungen).EN 13130-1:2004, Werkstoffe und Gegenstnde in Kontakt mit Lebensmitteln Substanzen in Kunststoffen,die Beschrnkungen unterliegen Teil 1: Leitfaden fr die Prfverfahren fr die spezifische Migration vonS

40、ubstanzen aus Kunststoffen in Lebensmittel und Prflebensmittel, die Bestimmung von Substanzen inKunststoffen und die Auswahl von Kontaktbedingungen mit Prflebensmitteln3 Verfahren A Bestimmung von 1-Octen in Prflebensmitteln3.1 KurzbeschreibungDer Gehalt an 1-Octen in einem Lebensmittel oder Prflebe

41、nsmittel wird durch Dampfraum-Gaschromato-graphie (HSGC) der in Dampfraum-Probenflschchen aus Glas eingeschlossenen Probe des Prflebensmit-tels bestimmt. Die Dampfraum-Gaschromatographie erfolgt unter Anwendung der automatischen Probenauf-gabe und Flammenionisationsdetektion. Die Quantifizierung erf

42、olgt unter Verwendung von Isooctan als inter-ner Standard und mit Kalibrierung gegen Prflebensmittelproben, die mit bekannten Mengen an 1-Octen an-gereichert sind. Die Besttigung des Gehaltes an 1-Octen erfolgt durch gekoppelte Gaschromatographie/Massenspektrometrie (GC/MS).3.2 ReagenzienANMERKUNG F

43、alls nicht anders festgelegt, sollten smtliche Reagenzien von anerkannter Analysenreinheit sein.3.2.1 Analyte3.2.1.1 1-Octen, CH2=CH-(CH2)5-CH3, Reinheit ber 97,5 % (GC).3.2.1.2 Isooctan, (CH3)2-CH-CH2-C(CH3)3, Reinheit ber 99 % (GC).3.2.2 ChemikalienN,N-Dimethylacetamid (DMAA), CH3-CO-N(CH3)2, Rein

44、heit ber 99 %.Vornorm CEN/TS 13130-26:2005 (D)73.2.3 Lsungen3.2.3.1 Stammlsungen von 1-Octen in DMAA bei einer vorgegebenen Konzentration vonetwa 2 mg/mlEin mit etwa 45 ml DMAA (3.2.2) gefllter 50-ml-Messkolben wird mit Verschlusskappe auf 0,1 mg genaueingewgt. Etwa 100 mg 1-Octen (etwa 150 l) werde

45、n hinzugefgt und anschlieend wird erneut auf 0,1 mggenau eingewgt. Der Kolben wird bis zur Marke mit DMAA aufgefllt. Der Kolben wird verschlossen undgeschttelt.Die genaue Konzentration der Stammlsung ist in Milligramm 1-Octen je Milliliter Lsung zu berechnen.Das Verfahren wird zur Herstellung einer

46、zweiten Stammlsung wiederholt.ANMERKUNG Diese Stammlsungen knnen unter Lichtabschluss bei + 4 C bis zu 3 Monate gelagert werden.3.2.3.2 Standardlsungen von 1-Octen in DMAA bei einer vorgegebenen Konzentration vonetwa 200 g/ml1,0 ml der Stammlsung von 1-Octen (3.2.3.1) wird in einen 10-ml-Messkolben

47、gegeben und dieser wird biszur Marke mit DMAA (3.2.2) aufgefllt. Der Kolben wird verschlossen und der Inhalt grndlich durchmischt.Die genaue Konzentration der Standardlsung wird in Milligramm 1-Octen je Milliliter Lsung berechnet.Das Verfahren wird mit der zweiten in 3.2.3.1 hergestellten Lsung wied

48、erholt, um eine zweite Standard-lsung zu erhalten.ANMERKUNG Diese Standardlsungen knnen unter Lichtabschluss bei + 4 C bis zu 3 Monate gelagert werden.3.2.3.3 Stammlsung des internen Standards Isooctan in DMAA bei einer vorgegebenenKonzentration von etwa 2 mg/mlEin mit etwa 45 ml DMAA (3.2.2) gefllt

49、er 50-ml-Messkolben wird mit Verschlusskappe auf 0,1 mg genaueingewgt. Etwa 100 mg Isooctan (etwa 150 l) werden hinzugefgt, anschlieend wird erneut auf 0,1 mggewgt. Der Kolben wird bis zur Marke mit DMAA aufgefllt, verschlossen und der Inhalt gemischt.Die genaue Konzentration der Stammlsung wird in Milligramm Isooctan je Millil