DIN CEN TS 13130-27-2005 de 7556 Materials and articles in contact with foodstuffs - Plastics substances subject to limitation - Part 27 Determination of 2 4 6-triamino-1 3 5-triaz.pdf

1、Mai 2005 Normenausschuss Materialpr fung (NMP) im DINPreisgruppe 10DIN Deutsches Institut f r Normung e.V. Jede Art der Vervielf ltigung, auch auszugsweise, nur mit Genehmigung des DIN Deutsches Institut f r Normung e. V., Berlin, gestattet.ICS 67.250= 9558718www.din.deXVornormDIN CEN/TS 13130-27Wer

2、kstoffe und Gegenst nde in Kontakt mit Lebensmitteln Substanzen in Kunststoffen, die Beschr nkungen unterliegen Teil 27: Bestimmung von 2,4,6Triamino1,3,5Triazin in Pr flebensmitteln;Deutsche Fassung CEN/TS 1313027:2005Materials and articles in contact with foodstuffs Plastics substances subject to

3、limitation Part 27: Determination of 2,4,6triamino1,3,5triazine in food simulants;German version CEN/TS 1313027:2005Matriaux et objets en contact avec les denres alimentaires Substances dans les matires plastiques soumises des limitations Partie 27: Dtermination de la 2,4,6triamino1,3,5triazine dans

4、 les simulants d aliments;Version allemande CEN/TS 1313027:2005Alleinverkauf der Normen durch Beuth Verlag GmbH, 10772 Berlin www.beuth.deGesamtumfang 16 SeitenDIN CEN/TS 13130-27:2005-052Nationales VorwortDiese Vornorm wurde vom Technischen Komitee CEN/TC 194 Bedarfsgegenstnde in Kontakt mitLebensm

5、itteln ausgearbeitet. Zu CEN/TS 13130-27 gibt es kein Arbeitsgremium im DIN, da seitens derdeutschen Fachffentlichkeit kein Interesse an diesem Normungsthema bekundet wurde.Eine Vornorm ist das Ergebnis einer Normungsarbeit, das wegen bestimmter Vorbehalte zum Inhalt oderwegen des gegenber einer Nor

6、m abweichenden Aufstellungsverfahrens vom DIN noch nicht als Normherausgegeben wird.Zur vorliegenden Vornorm wurde kein Entwurf verffentlicht. Erfahrungen mit dieser Vornorm sind erbeten anden Normenausschuss Materialprfung (NMP) im DIN Deutsches Institut fr Normung e. V., 10772 Berlin(Hausanschrift

7、: Burggrafenstrae 6, 10787 Berlin).Vornorm TECHNISCHE SPEZIFIKATIONTECHNICAL SPECIFICATIONSPCIFICATION TECHNIQUECEN/TS 13130-27Februar 2005ICS 67.250Deutsche FassungWerkstoffe und Gegenstnde in Kontakt mit Lebensmitteln Substanzen in Kunststoffen, die Beschrnkungen unterliegen Teil 27: Bestimmung vo

8、n 2,4,6-Triamino-1,3,5-Triazinin PrflebensmittelnMaterials and articles in contact with foodstuffs Plastics substances subject to limitation Part 27: Determination of 2,4,6-triamino-1,3,5-triazinein food simulantsMatriaux et objets en contact avec les denresalimentaires Substances dans les matires p

9、lastiquessoumises des limitations Partie 27: Dtermination dela 2,4,6-triamino-1,3,5-triazine dans les simulantsdalimentsDiese Technische Spezifikation (CEN/TS) wurde vom CEN am 16. Dezember 2004 als eine knftige Norm zur vorlufigen Anwendungangenommen.Die Gltigkeitsdauer dieser CEN/TS ist zunchst au

10、f drei Jahre begrenzt. Nach zwei Jahren werden die Mitglieder des CEN gebeten, ihreStellungnahmen abzugeben, insbesondere ber die Frage, ob die CEN/TS in eine Europische Norm umgewandelt werden kann.Die CEN-Mitglieder sind verpflichtet, das Vorhandensein dieser CEN/TS in der gleichen Weise wie bei e

11、iner EN anzukndigen und dieCEN/TS verfgbar zu machen. Es ist zulssig, entgegenstehende nationale Normen bis zur Entscheidung ber eine mglicheUmwandlung der CEN/TS in eine EN (parallel zur CEN/TS) beizubehalten.CEN-Mitglieder sind die nationalen Normungsinstitute von Belgien, Dnemark, Deutschland, Es

12、tland, Finnland, Frankreich, Griechenland,Irland, Island, Italien, Lettland, Litauen, Luxemburg, Malta, den Niederlanden, Norwegen, sterreich, Polen, Portugal, Schweden, derSchweiz, der Slowakei, Slowenien, Spanien, der Tschechischen Republik, Ungarn, dem Vereinigten Knigreich und Zypern.EUROPISCHES

13、 KOMITEE FR NORMUNGEUROPEAN COMMITTEE FOR STANDARDIZATIONCOMIT EUROPEN DE NORMALISATIONManagement-Zentrum: rue de Stassart, 36 B-1050 Brssel 2005 CEN Alle Rechte der Verwertung, gleich in welcher Form und in welchemVerfahren, sind weltweit den nationalen Mitgliedern von CEN vorbehalten.Ref. Nr. CEN/

14、TS 13130-27:2005 DCEN/TS 13130-27:2005 (D)2InhaltSeiteVorwort 3Einleitung 51 Anwendungsbereich. 62 Normative Verweisungen . 63 Kurzbeschreibung. 64 Reagenzien 65 Prfeinrichtungen . 86 Proben 97 Durchfhrung 108 Angabe der Ergebnisse 119 Besttigung 1210 Prfbericht . 13Literaturhinweise 14Vornorm CEN/T

15、S 13130-27:2005 (D)3VorwortDieses Dokument (CEN/TS 13130-27:2005) wurde vom Technischen Komitee CEN/TC 194 Bedarfsgegen-stnde in Kontakt mit Lebensmitteln erarbeitet, dessen Sekretariat vom BSI gehalten wird.Dieser Teil der EN 13130 wurde im Rahmen des Normungs-, Mess- und Prfprojektes, MAT1-CT92-00

16、06,Entwicklung von Analyseverfahren fr Monomere (Development of Methods of Analysis for Monomers)entwickelt und vom Unterkomitee (SC 1) des TC 194 Bedarfsgegenstnde in Kontakt mit Lebensmitteln alsTeil einer Reihe von Prfverfahren fr Materialien und Gegenstnde aus Kunststoff in Kontakt mit Lebens-mi

17、tteln erarbeitet.Diese Norm dient zur Untersttzung der Richtlinien 2002/72/EG 1, 89/109/EWG 2, 82/711/EWG 3 undihrer nderungen 93/8/EWG 4, 97/48/EG 5 und 85/572/EWG 6.Zum Zeitpunkt der Erarbeitung und Verffentlichung dieses Teils der EN 13130 ist die Gesetzgebung derEuropischen Union ber Materialien

18、 und Gegenstnde aus Kunststoff, die dazu bestimmt sind, mit Lebens-mitteln in Berhrung zu kommen, unvollstndig. Weitere Richtlinien und nderungen zu vorliegenden Richt-linien werden erwartet, die die gesetzlichen Anforderungen ndern knnten, die durch diese Norm untersttztwerden. Es wird deshalb drin

19、gend empfohlen, dass die Anwender dieser Norm auf die letzte(n) einschl-gige(n) verffentlichte(n) Richtlinie(n) Bezug nehmen, bevor mit einer oder mehreren in dieser Normbeschriebenen Untersuchung(en) begonnen wird.Dieser Teil der EN 13130 sollte in Verbindung mit EN 13130-1 gelesen werden.Weitere T

20、eile von EN 13130 mit dem allgemeinen Titel Werkstoffe und Gegenstnde in Kontakt mitLebensmitteln Substanzen in Kunststoffen, die Beschrnkungen unterliegen sind schon erarbeitet worden,andere sind in Vorbereitung. Sie befassen sich mit der Bestimmung der spezifischen Migration vonSubstanzen aus Kuns

21、tstoffen in Lebensmittel und Prflebensmittel sowie mit der Bestimmung von bestimmtenMonomeren und Additiven in Kunststoffen. Die Teile der EN 13130 sind folgende:Teil 1: Leitfaden fr die Prfverfahren fr die spezifische Migration von Substanzen aus Kunststoffen inLebensmittel und Prflebensmittel, die

22、 Bestimmung von Substanzen in Kunststoffen und die Auswahl vonKontaktbedingungen mit PrflebensmittelnTeil 2: Bestimmung von Terephthalsure in PrflebensmittelnTeil 3: Bestimmung von Acrylnitril in Lebensmitteln und PrflebensmittelnTeil 4: Bestimmung von 1,3-Butadien in KunststoffenTeil 5: Bestimmung

23、von Vinylidenchlorid in PrflebensmittelnTeil 6: Bestimmung von Vinylidenchlorid in KunststoffenTeil 7: Bestimmung von Monoethylenglycol und Diethylenglycol in PrflebensmittelnTeil 8: Bestimmung von Isocyanaten in KunststoffenTeil 9: Bestimmung von Essigsurevinylester in PrflebensmittelnTeil 10: Best

24、immung von Acrylamid in PrflebensmittelnTeil 11: Bestimmung von 11-Aminoundecansure in PrflebensmittelnTeil 12: Bestimmung von 1,3-Benzendimethanamin in PrflebensmittelnTeil 13: Bestimmung von 2,2-Bis(4-Hydroxyphenyl)Propan (Bisphenol A) in PrflebensmittelnVornorm CEN/TS 13130-27:2005 (D)4Teil 14: B

25、estimmung von 3,3-Bis(3-Methyl-4-Hydroxyphenyl)-2-Indolinon in PrflebensmittelnTeil 15: Bestimmung von 1,3-Butadien in PrflebensmittelnTeil 16: Bestimmung von Caprolactam und Caprolactamsalz in PrflebensmittelnTeil 17: Bestimmung von Carbonylchlorid in KunststoffenTeil 18: Bestimmung von 1,2-Dihydro

26、xybenzol, 1,3-Dihydroxybenzol, 1,4-Dihydroxybenzol, 4,4-Dihydroxy-benzophenon und 4,4-Dihydroxybiphenyl in PrflebensmittelnTeil 19: Bestimmung von Dimethylaminoethanol in PrflebensmittelnTeil 20: Bestimmung von Epichlorhydrin in KunststoffenTeil 21: Bestimmung von Ethylendiamin und Hexamethylendiami

27、n in PrflebensmittelnTeil 22: Bestimmung von Ethylenoxid und Propylenoxid in KunststoffenTeil 23: Bestimmung von Formaldehyd und Hexamethylentetramin in PrflebensmittelnTeil 24: Bestimmung von Maleinsure und Maleinsureanhydrid in PrflebensmittelnTeil 25: Bestimmung von 4-Methylpenten in Prflebensmit

28、telnTeil 26: Bestimmung von 1-Octen und Tetrahydrofuran in PrflebensmittelnTeil 27: Bestimmung von 2,4,6-Triamino-1,3,5-Triazin in PrflebensmittelnTeil 28: Bestimmung von 1,1,1-Trimethylolpropan in PrflebensmittelnDie Teile 1 bis 8 sind Europische Normen. Die Teile 9 bis 28 sind Technische Spezifika

29、tionen.WARNUNG Alle Chemikalien sind mehr oder weniger gesundheitsgefhrdend. Es liegt auerhalbdes Anwendungsbereichs dieser Technischen Spezifikation, Anweisungen fr den sicheren Umgangmit allen Chemikalien zu geben, die vollstndig den gesetzlichen Auflagen in allen Lndern ent-sprechen, in denen die

30、se Technische Spezifikation eingehalten werden kann. Deshalb werden keinespezifischen Warnhinweise gegeben und die Anwender dieser Technischen Spezifikation solltensicherstellen, dass sie alle in ihrem eigenen Lande geltenden Sicherheitsanforderungen erfllen.Entsprechend der CEN/CENELEC-Geschftsordn

31、ung sind die nationalen Normungsinstitute der folgendenLnder gehalten, diese Technische Spezifikation anzukndigen: Belgien, Dnemark, Deutschland, Estland,Finnland, Frankreich, Griechenland, Irland, Island, Italien, Lettland, Litauen, Luxemburg, Malta, Niederlande,Norwegen, sterreich, Polen, Portugal

32、, Schweden, Schweiz, Slowakei, Slowenien, Spanien, TschechischeRepublik, Ungarn, Vereinigtes Knigreich und Zypern.Vornorm CEN/TS 13130-27:2005 (D)5Einleitung2,4,6-Triamino-1,3,5-Triazin, C3H6N6, PM/Ref.-Nr. 25420, ist ein Monomer, das bei der Herstellung von be-stimmten Materialien und Gegenstnden a

33、us Kunststoff, die fr den Kontakt mit Lebensmitteln vorgesehensind, verwendet wird. Weitere hufig verwendete Bezeichnungen von 2,4,6-Triamino-1,3,5-Triazin sind Mela-min und 2,4,6-Triamino-s-triazin. Nach der Herstellung knnen Rckstnde von 2,4,6-Triamino-1,3,5-Triazinim Endprodukt verbleiben und in

34、Lebensmittel migrieren, die mit dem Produkt in Berhrung kommen.Das Verfahren wurde in einem Ringversuch unter Teilnahme von zwei Laboratorien vorvalidiert.Vornorm CEN/TS 13130-27:2005 (D)61 AnwendungsbereichDieses Dokument, Teil der EN 13130, legt ein Analyseverfahren zur Bestimmung von 2,4,6-Triami

35、no-1,3,5-Triazin in den Prflebensmitteln destilliertes Wasser, 3 %ige Essigsure (m/V) in wssriger Lsung,15 %iges Ethanol (Volumenanteil) in wssriger Lsung und rektifiziertes Olivenl fest. Der ermittelte Gehalt anmonomerem 2,4,6-Triamino-1,3,5-Triazin wird in Milligramm je Kilogramm Prflebensmittel a

36、ngegeben. DasVerfahren eignet sich zur quantitativen Bestimmung von 2,4,6-Triamino-1,3,5-Triazin im angenhertenKonzentrationsbereich des Analyten von 2 mg/kg bis 60 mg/kg Prflebensmittel.ANMERKUNG Das Verfahren sollte auch auf andere wssrige Prflebensmittel sowie weitere fettige Prflebensmittel,z. B

37、. Sonnenblumenl, Maiskeiml oder eine Mischung synthetischer Triglyceride, anwendbar sein.2 Normative VerweisungenDie folgenden zitierten Dokumente sind fr die Anwendung dieses Dokuments erforderlich. Bei datiertenVerweisungen gilt nur die in Bezug genommene Ausgabe. Bei undatierten Verweisungen gilt

38、 die letzteAusgabe des in Bezug genommenen Dokuments (einschlielich aller nderungen).EN 13130-1:2004, Werkstoffe und Gegenstnde in Kontakt mit Lebensmitteln Substanzen in Kunststoffen,die Beschrnkungen unterliegen Teil 1: Leitfaden fr die Prfverfahren fr die spezifische Migration vonSubstanzen aus K

39、unststoffen in Lebensmittel und Prflebensmittel, die Bestimmung von Substanzen inKunststoffen und die Auswahl von Kontaktbedingungen mit Prflebensmitteln.3 KurzbeschreibungDer Gehalt an 2,4,6-Triamino-1,3,5-Triazin in Prflebensmitteln wird durch Hochleistungs-Flssigkeitschroma-tographie (HPLC) mit U

40、V-Detektion bei 230 nm bestimmt. Die wssrigen Prflebensmittel werden direkt durchHPLC analysiert. Die Untersuchungsproben von Olivenl werden mit Wasser/Isopropanol extrahiert und diesich ergebenden Lsungen werden durch HPLC analysiert. Die quantitative Bestimmung erfolgt durch Kali-brierung mit uere

41、m Standard, wobei Proben der betreffenden Prflebensmittel verwendet werden, die mitbekannten Mengen an 2,4,6-Triamino-1,3,5-Triazin angereichert sind.Die Besttigung von 2,4,6-Triamino-1,3,5-Triazin erfolgt durch Diodenmatrixdetektion und Messung des Peak-verhltnisses bei unterschiedlichen Wellenlnge

42、n.4 ReagenzienANMERKUNG Falls nicht anders festgelegt, sollten smtliche Reagenzien von anerkannter Analysenreinheit sein.4.1 Analyt2,4,6-Triamino-1,3,5-Triazin, (C3H6N6), Reinheit 99 %.4.2 Chemikalien4.2.1 Acetonitril, HPLC-Reinheitsgrad.4.2.2 Isopropanol4.2.3 Isooctan4.2.4 Wasser, entionisiert, HPL

43、C-Reinheitsgrad.4.2.5 Natriumdihydrogenphosphat-MonohydratVornorm CEN/TS 13130-27:2005 (D)74.2.6 Natriumhydroxid4.3 Lsungen4.3.1 Stammlsung von 2,4,6-Triamino-1,3,5-Triazin in Wasser (1 mg/ml)Etwa 50 mg 2,4,6-Triamino-1,3,5-Triazin (4.1) werden auf 0,1 mg in einen 50-ml-Messkolben eingewgt und40 ml

44、Wasser (4.2.4) werden hinzugefgt. Der Kolben wird zum Lsen von 2,4,6-Triamino-1,3,5-Triazin15 min in ein Ultraschallbad von 70 C gestellt. Die Lsung wird auf Raumtemperatur abgekhlt und derMesskolben wird bis zur Marke mit Wasser (4.2.4) aufgefllt.Die tatschliche Konzentration wird in Milligramm 2,4

45、,6-Triamino-1,3,5-Triazin je Milliliter Lsung berechnet.Das Verfahren wird zur Herstellung einer zweiten Stammlsung wiederholt.Die Lsung kann im Dunkeln in einem gut verschlossenen Behlter bei einer beliebigen Temperatur zwischen 20 C und + 20 C bis zu 3 Monate aufbewahrt werden.2,4,6-Triamino-1,3,5

46、-Triazin ist in Wasser nur schwach lslich, deshalb ist sicherzustellen, dass das gesamte2,4,6-Triamino-1,3,5-Triazin gelst ist. Die Herstellung von strker konzentrierten Stammlsungen isttechnisch nicht durchfhrbar.4.3.2 Verdnnte Standardlsungen von 2,4,6-Triamino-1,3,5-Triazin in wssrigen Prflebensm

47、itteln (0,1 mg/ml)5 ml der Stammlsung (4.3.1) werden in einen 50-ml-Messkolben pipettiert. Der Kolben wird bis zur Marke mitdem entsprechenden Prflebensmittel aufgefllt.Die tatschliche Konzentration wird in Milligramm 2,4,6-Triamino-1,3,5-Triazin je Milliliter Lsung berechnet.Das Verfahren wird mit

48、der zweiten Standardstammlsung wiederholt, um eine zweite Reihe verdnnterStandardlsungen zu erhalten.4.3.3 Standardlsung von 2,4,6-Triamino-1,3,5-Triazin in Isopropanol/WasserIn eine Reihe von 25-ml-Messkolben werden 0 ml, 0,5 ml, 1 ml, 2 ml, 4 ml und 8 ml der Stammlsung (4.3.1)pipettiert. 12,5 ml I

49、sopropanol (4.2.2) werden hinzugefgt und die Kolben werden bis zur Marke mit Wasser(4.2.4) aufgefllt.Die auf diese Weise erhaltenen Standardlsungen enthalten 0 G6dg/ml, 20 G6dg/ml, 40 G6dg/ml, 80 G6dg/ml, 160 G6dg/ml,und 320 G6dg 2,4,6-Triamino-1,3,5-Triazin je Milliliter.Die tatschlichen Konzentrationen werden in Mikrogramm 2,4,6-