DIN CEN TS 13130-9-2005 Materials and articles in contact with foodstuffs - Plastics substances subject to limitation - Part 9 Determination of acetic acid vinyl ester in food simu.pdf

1、Mai 2005 Normenausschuss Materialpr fung (NMP) im DINPreisgruppe 10DIN Deutsches Institut f r Normung e.V. Jede Art der Vervielf ltigung, auch auszugsweise, nur mit Genehmigung des DIN Deutsches Institut f r Normung e. V., Berlin, gestattet.ICS 67.250=i 9558698www.din.deXVornormDIN CEN/TS 13130-9Wer

2、kstoffe und Gegenst nde in Kontakt mit Lebensmitteln Substanzen in Kunststoffen, die Beschr nkungen unterliegen Teil 9: Bestimmung von Essigs urevinylester in Pr flebensmitteln;Deutsche Fassung CEN/TS 131309:2005Materials and articles in contact with foodstuffs Plastics substances subject to limitat

3、ion Part 9: Determination of acetic acid, vinyl ester in food simulants;German version CEN/TS 131309:2005Matriaux et objets en contact avec les denres alimentaires Substances dans les matires plastiques soumises des limitations Partie 9: Dtermination du vinyl esther d acide acthique dans les simulan

4、ts d aliments;Version allemande CEN/TS 131309:2005Alleinverkauf der Normen durch Beuth Verlag GmbH, 10772 Berlin www.beuth.deGesamtumfang 16 SeitenDIN CEN/TS 13130-9:2005-052Nationales VorwortDiese Vornorm wurde vom Technischen Komitee CEN/TC 194 Bedarfsgegenstnde in Kontakt mitLebensmitteln ausgear

5、beitet. Zu CEN/TS 13130-9 gibt es kein Arbeitsgremium im DIN, da seitens derdeutschen Fachffentlichkeit kein Interesse an diesem Normungsthema bekundet wurde.Eine Vornorm ist das Ergebnis einer Normungsarbeit, das wegen bestimmter Vorbehalte zum Inhalt oderwegen des gegenber einer Norm abweichenden

6、Aufstellungsverfahrens vom DIN noch nicht als Normherausgegeben wird.Zur vorliegenden Vornorm wurde kein Entwurf verffentlicht. Erfahrungen mit dieser Vornorm sind erbetenan den Normenausschuss Materialprfung (NMP) im DIN Deutsches Institut fr Normung e. V.,10772 Berlin (Hausanschrift: Burggrafenstr

7、ae 6, 10787 Berlin).Vornorm TECHNISCHE SPEZIFIKATIONTECHNICAL SPECIFICATIONSPCIFICATION TECHNIQUECEN/TS 13130-9Februar 2005ICS 67.250Deutsche FassungWerkstoffe und Gegenstnde in Kontakt mit Lebensmitteln Substanzen in Kunststoffen, die Beschrnkungen unterliegen Teil 9: Bestimmung von Essigsurevinyle

8、ster in PrflebensmittelnMaterials and articles in contact with foodstuffs Plastics substances subject to limitation Part 9: Determination of acetic acid, vinyl esterin food simulantsMatriaux et objects en contact avec les denresalimentaires Substances dans les matires plastiquessoumises des limitati

9、ons Partie 9: Dtermination duvinyl esther dacide actique dans les simulants dalimentsDiese Technische Spezifikation (CEN/TS) wurde vom CEN am 16. Dezember 2004 als eine knftige Norm zur vorlufigen Anwendungangenommen.Die Gltigkeitsdauer dieser CEN/TS ist zunchst auf drei Jahre begrenzt. Nach zwei Ja

10、hren werden die Mitglieder des CEN gebeten, ihreStellungnahmen abzugeben, insbesondere ber die Frage, ob die CEN/TS in eine Europische Norm umgewandelt werden kann.Die CEN-Mitglieder sind verpflichtet, das Vorhandensein dieser CEN/TS in der gleichen Weise wie bei einer EN anzukndigen und dieCEN/TS v

11、erfgbar zu machen. Es ist zulssig, entgegenstehende nationale Normen bis zur Entscheidung ber eine mglicheUmwandlung der CEN/TS in eine EN (parallel zur CEN/TS) beizubehalten.CEN-Mitglieder sind die nationalen Normungsinstitute von Belgien, Dnemark, Deutschland, Estland, Finnland, Frankreich, Griech

12、enland,Irland, Island, Italien, Lettland, Litauen, Luxemburg, Malta, den Niederlanden, Norwegen, sterreich, Polen, Portugal, Schweden, derSchweiz, der Slowakei, Slowenien, Spanien, der Tschechischen Republik, Ungarn, dem Vereinigten Knigreich und Zypern.EUROPISCHES KOMITEE FR NORMUNGEUROPEAN COMMITT

13、EE FOR STANDARDIZATIONCOMIT EUROPEN DE NORMALISATIONManagement-Zentrum: rue de Stassart, 36 B-1050 Brssel 2005 CEN Alle Rechte der Verwertung, gleich in welcher Form und in welchemVerfahren, sind weltweit den nationalen Mitgliedern von CEN vorbehalten.Ref. Nr. CEN/TS 13130-9:2005 DCEN/TS 13130-9:200

14、5 (D)2InhaltSeiteVorwort 3Einleitung 51 Anwendungsbereich. 52 Normative Verweisungen . 53 Kurzbeschreibung. 54 Reagenzien 65 Prfeinrichtungen . 76 Proben 87 Durchfhrung 108 Angabe der Ergebnisse 119 Besttigung 1210 Prfbericht . 13Literaturhinweise 14Vornorm CEN/TS 13130-9:2005 (D)3VorwortDieses Doku

15、ment (CEN/TS 13130-9:2005) wurde vom Technischen Komitee CEN/TC 194 Bedarfs-gegenstnde in Kontakt mit Lebensmitteln erarbeitet, dessen Sekretariat vom BSI gehalten wird.Dieser Teil der EN 13130 wurde im Rahmen des Normungs-, Mess- und Prfprojektes, MAT1-CT92-0006,Entwicklung von Analyseverfahren fr

16、Monomer (Development of Methods of Analysis for Monomers)entwickelt und vom Unterkomitee (SC 1) des TC 194 Bedarfsgegenstnde in Kontakt mit Lebensmitteln alsTeil einer Reihe von Prfverfahren fr Materialien und Gegenstnde aus Kunststoff in Kontakt mit Lebens-mitteln erarbeitet.Diese Norm dient zur Un

17、tersttzung der Richtlinien 2002/72/EG 1, 89/109/EWG 2, 82/711/EWG 3 undihrer nderungen 93/8/EWG 4, 97/48/EG 5 und 85/572/EWG 6.Zum Zeitpunkt der Erarbeitung und Verffentlichung dieses Teils der EN 13130 ist die Gesetzgebung derEuropischen Union ber Materialien und Gegenstnde aus Kunststoff, die dazu

18、 bestimmt sind, mit Lebens-mitteln in Berhrung zu kommen, unvollstndig. Weitere Richtlinien und nderungen zu vorliegenden Richt-linien werden erwartet, die die gesetzlichen Anforderungen ndern knnten, die durch diese Norm untersttztwerden. Es wird deshalb dringend empfohlen, dass die Anwender dieser

19、 Norm auf die letzte(n) einschl-gige(n) verffentlichte(n) Richtlinie(n) Bezug nehmen, bevor mit einer oder mehreren in dieser Normbeschriebenen Untersuchung(en) begonnen wird.Dieser Teil der EN 13130 sollte in Verbindung mit EN 13130-1 gelesen werden.Weitere Teile der EN 13130 sind unter dem allgeme

20、inen Titel Werkstoffe und Gegenstnde in Kontakt mitLebensmitteln Substanzen in Kunststoffen, die Beschrnkungen unterliegen erarbeitet worden, andere sindin Vorbereitung. Sie befassen sich mit der Bestimmung der spezifischen Migration von Substanzen aus Kunst-stoffen in Lebensmittel und Prflebensmitt

21、el sowie mit der Bestimmung von bestimmten Monomeren undAdditiven in Kunststoffen. Die Teile der EN 13130 sind folgende:Teil 1: Leitfaden fr die Prfverfahren fr die spezifische Migration von Substanzen aus Kunststoffen inLebensmittel und Prflebensmittel, die Bestimmung von Substanzen in Kunststoffen

22、 und die Auswahl vonKontaktbedingungen mit PrflebensmittelnTeil 2: Bestimmung von Terephthalsure in PrflebensmittelnTeil 3: Bestimmung von Acrylnitril in Lebensmitteln und PrflebensmittelnTeil 4: Bestimmung von 1,3-Butadien in KunststoffenTeil 5: Bestimmung von Vinylidenchlorid in PrflebensmittelnTe

23、il 6: Bestimmung von Vinylidenchlorid in KunststoffenTeil 7: Bestimmung von Monoethylenglycol und Diethylenglycol in PrflebensmittelnTeil 8: Bestimmung von Isocyanaten in KunststoffenTeil 9: Bestimmung von Essigsurevinylester in PrflebensmittelnTeil 10: Bestimmung von Acrylamid in PrflebensmittelnTe

24、il 11: Bestimmung von 11-Aminoundecansure in PrflebensmittelnTeil 12: Bestimmung von 1,3-Benzendimethanamin in PrflebensmittelnTeil 13: Bestimmung von 2,2-Bis(4-Hydroxyphenyl)Propan (Bisphenol A) in PrflebensmittelnVornorm CEN/TS 13130-9:2005 (D)4Teil 14: Bestimmung von 3,3-Bis(3-Methyl-4-Hydroxyphe

25、nyl)-2-Indolinon in PrflebensmittelnTeil 15: Bestimmung von 1,3-Butadien in PrflebensmittelnTeil 16: Bestimmung von Caprolactam und Caprolactamsalz in PrflebensmittelnTeil 17: Bestimmung von Carbonylchlorid in KunststoffenTeil 18: Bestimmung von 1,2-Dihydroxybenzol, 1,3-Dihydroxybenzol, 1,4-Dihydrox

26、ybenzol, 4,4-Dihydroxy-benzophenon und 4,4-Dihydroxybiphenyl in PrflebensmittelnTeil 19: Bestimmung von Dimethylaminoethanol in PrflebensmittelnTeil 20: Bestimmung von Epichlorhydrin in KunststoffenTeil 21: Bestimmung von Ethylendiamin und Hexamethylendiamin in PrflebensmittelnTeil 22: Bestimmung vo

27、n Ethylenoxid und Propylenoxid in KunststoffenTeil 23: Bestimmung von Formaldehyd und Hexamethylentetramin in PrflebensmittelnTeil 24: Bestimmung von Maleinsure und Maleinsureanhydrid in PrflebensmittelnTeil 25: Bestimmung von 4-Methylpenten in PrflebensmittelnTeil 26: Bestimmung von 1-Octen und Tet

28、rahydrofuran in PrflebensmittelnTeil 27: Bestimmung von 2,4,6-Triamino-1,3,5-Triazin in PrflebensmittelnTeil 28: Bestimmung von 1,1,1-Trimethylolpropan in PrflebensmittelnDie Teile 1 bis 8 sind Europische Normen. Die Teile 9 bis 28 sind Technische Spezifikationen.WARNUNG Alle Chemikalien sind mehr o

29、der weniger gesundheitsgefhrdend. Es liegt auerhalbdes Anwendungsbereichs dieser Technischen Spezifikation, Anweisungen fr den sicheren Umgangmit allen Chemikalien zu geben, die vollstndig den gesetzlichen Auflagen in allen Lndern ent-sprechen, in denen diese Technische Spezifikation eingehalten wer

30、den kann. Deshalb werden keinespezifischen Warnhinweise gegeben und die Anwender dieser Technischen Spezifikation solltensicherstellen, dass sie alle in ihrem eigenen Lande geltenden Sicherheitsanforderungen erfllen.Entsprechend der CEN/CENELEC-Geschftsordnung sind die nationalen Normungsinstitute d

31、er folgendenLnder gehalten, diese Europische Norm zu bernehmen: Belgien, Dnemark, Deutschland, Estland,Finnland, Frankreich, Griechenland, Irland, Island, Italien, Lettland, Litauen, Luxemburg, Malta, Niederlande,Norwegen, sterreich, Polen, Portugal, Schweden, Schweiz, Slowakei, Slowenien, Spanien,

32、TschechischeRepublik, Ungarn, Vereinigtes Knigreich und Zypern.Vornorm CEN/TS 13130-9:2005 (D)5EinleitungEssigsurevinylester (Vinylacetat) CH3CO2CH=CH2,PM/Ref-Nr 10120, ist ein Monomer, das bei der Herstel-lung von bestimmten Werkstoffen und Gegenstnden, die fr den Kontakt mit Lebensmitteln vorgeseh

33、en sind,verwendet wird. Nach der Herstellung knnen Rckstnde von Vinylacetat im Polymer verbleiben und inLebensmittel migrieren, die mit dem Material oder Produkt aus Kunststoff in Berhrung kommen.ANMERKUNG Folgendes sollte bei der Durchfhrung einer Migrationsprfung bercksichtigt werden. Bekannt ist,

34、 dassVinylacetat in wssrigen Medien der Hydrolyse unterliegt. In Essigsure-Lsungen ist bei 40 C die Hydrolyse nach 10 dnahezu abgeschlossen. In Olivenl ist Vinylacetat bestndig.Das Verfahren wurde in einem Ringversuch unter Teilnahme von drei Laboratorien validiert.1 AnwendungsbereichDieses Dokument

35、, Teil der EN 13130, legt ein Analyseverfahren zur Bestimmung von Vinylacetat in den vierkonventionellen EU-Prflebensmitteln Wasser, 10 %iges Ethanol (Volumenanteil) in wssriger Lsung, 3 %igeEssigsure (m/V) in wssriger Lsung und Olivenl oder ein zugelassenes Ersatzmittel, fest. Der ermittelteGehalt

36、an monomerem Vinylacetat wird in Milligramm Vinylacetat je Kilogramm Prflebensmittel angegeben.Das Verfahren eignet sich zur quantitativen Bestimmung von Vinylacetat im angenherten Konzentrations-bereich des Analyten von 1,2 mg/kg bis 24 mg/kg Prflebensmittel.ANMERKUNG 1 Das Verfahren sollte auch au

37、f andere wssrige Prflebensmittel sowie weitere fettige Prflebens-mittel, wie z. B. Sonnenblumenl und eine Mischung synthetischer Triglyceride, anwendbar sein.ANMERKUNG 2 Die Eignung des fettigen Prflebensmittels sollte vor Beginn der Migrationsprfungen beurteiltwerden es kann sich als erforderlich h

38、erausstellen, Sonnenblumenl oder eine Mischung synthetischer Triglyceride zuverwenden, wenn bei der Verwendung von Olivenl unannehmbare Strwirkungen auftreten.2 Normative VerweisungenDie folgenden zitierten Dokumente sind fr die Anwendung dieses Dokuments erforderlich. Bei datiertenVerweisungen gilt

39、 nur die in Bezug genommene Ausgabe. Bei undatierten Verweisungen gilt die letzteAusgabe des in Bezug genommenen Dokuments (einschlielich aller nderungen).EN 13130-1:2004, Werkstoffe und Gegenstnde in Kontakt mit Lebensmitteln Substanzen in Kunststoffen,die Beschrnkungen unterliegen Teil 1: Leitfade

40、n fr die Prfverfahren fr die spezifische Migration vonSubstanzen aus Kunststoffen in Lebensmittel und Prflebensmittel, die Bestimmung von Substanzen inKunststoffen und die Auswahl von Kontaktbedingungen mit Prflebensmitteln3 KurzbeschreibungDer Gehalt an Vinylacetat in Prflebensmitteln wird durch Da

41、mpfraum-Kapillargaschromatographie unterAnwendung der Flammenionisationsdetektion bestimmt. Die Quantifizierung erfolgt unter Verwendung vonPropionsuremethylester (Methylpropionat) als interner Standard mit Kalibrierung gegen Proben betreffenderPrflebensmittel, die mit bekannten Mengen an Vinylaceta

42、t aufgestockt sind.Die Besttigung der Messwerte des Vinylacetat-Gehaltes erfolgt entweder durch gekoppelte Dampfraum-Gas-chromatographie/Massenspektrometrie oder durch Wiederholung des Analyseverfahrens mit einer Gaschro-matographie-Kapillarsule unterschiedlicher Polaritt.Vornorm CEN/TS 13130-9:2005

43、 (D)6Falls keine automatische Dampfraum-Probenaufgabe erfolgen kann, darf die manuelle Probenaufgabe ange-wendet werden, wobei sicherzustellen ist, dass Gasinjektionsspritze und Nadel vor der Probenahme aus demDampfraum auf dieselbe Temperatur vorgewrmt sind wie die Dampfraum-Probenflschchen.4 Reage

44、nzienANMERKUNG Falls nicht anders festgelegt, sollten smtliche Reagenzien von anerkannter Analysenreinheit sein.4.1 Analyte4.1.1 Vinylacetat, CH3CO2CH=CH2, mit einer Reinheit ber 99 %.4.1.2 Methylpropionat, CH3CH2CO2CH3, mit einer Reinheit ber 99 %, frei von strenden Substanzen, diebei derselben Ret

45、entionszeit wie Vinylacetat eluieren.4.2 Chemikalien4.2.1 Wasser, HPLC-Reinheitsgrad4.2.2 N,N-Dimethylacetamid (99,9 %)4.3 Lsungen4.3.1 Stammlsung von Vinylacetat in Dimethylacetamid (6 mg/ml)In einen tarierten 25-ml-Messkolben mit Stopfen, der etwa 10 ml Dimethylacetamid enthlt, werden an-nhernd 0,

46、15 g Vinylacetat genau eingewgt, und der Messkolben wird bis zur Marke mit Dimethylacetamidaufgefllt. Die genaue Konzentration von Vinylacetat wird in Milligramm je Liter berechnet.Die Verfahrensweise wird wiederholt, um eine zweite Standard-Stammlsung zu erhalten.ANMERKUNG Die Stammlsungen knnen im

47、 Dunkeln in gut verschlossenen Behltern bis zu drei Monate bei einerbeliebigen Temperatur zwischen 5 C und 20 C aufbewahrt werden.4.3.2 Stammlsung des internen Standards Propionsuremethylester (Methylpropionat) inDimethylacetamid (6 mg/ml)In einen tarierten 100-ml-Messkolben mit Stopfen, der etwa 20

48、 ml Dimethylacetamid enthlt, werden an-nhernd 0,6 g Propionsuremethylester (Methylpropionat) eingewgt, und der Messkolben wird bis zur Markemit Dimethylacetamid aufgefllt.ANMERKUNG Die Stammlsungen knnen im Dunkeln in gut verschlossenen Behltern bis zu drei Monate bei einerbeliebigen Temperatur zwis

49、chen 5 C und 20 C aufbewahrt werden.4.3.3 Standardlsungen von Vinylacetat in DimethylacetamidIn sechs 25-ml-Messkolben mit je etwa 5 ml Dimethylacetamid werden mit einer Pipette 0 ml, 0,5 ml, 1,0 ml,2,0 ml, 3,0 ml und 5,0 ml der Stammlsung (3.3.1) hinzugefgt. 5 ml der Lsung des internen Standards(4.3.2) werden dazu pipettiert. Die Mess