DIN CEN TS 15916-1-2011 Copper and copper alloys - Determination of tellurium content - Part 1 Low tellurium content - Flame atomic absorption spectrometric method (FAAS) German ve.pdf

1、April 2011 Normenausschuss Nichteisenmetalle (FNNE) im DINPreisgruppe 8DIN Deutsches Institut fr Normung e. V. Jede Art der Vervielfltigung, auch auszugsweise, nur mit Genehmigung des DIN Deutsches Institut fr Normung e. V., Berlin, gestattet.ICS 77.040.30; 77.120.30Zur Erstellung einer DIN SPEC knn

2、en verschiedene Verfahrensweisen herangezogen werden: Das vorliegende Dokument wurde nach den Verfahrensregeln einer Vornorm erstellt.!$c1=“1641426www.din.deDDIN CEN/TS 15916-1Kupfer und Kupferlegierungen Bestimmung des Tellurgehaltes Teil 1: Niedriger Tellurgehalt Flammenatomabsorptionsspektrometri

3、sches Verfahren (FAAS);Deutsche Fassung CEN/TS 15916-1:2011Copper and copper alloys Determination of tellurium content Part 1: Low tellurium content Flame atomic absorption spectrometric method (FAAS);German version CEN/TS 15916-1:2011Cuivre et alliages de cuivre Dtermination du tellure Partie 1: Te

4、llure en faible teneur Mthode par spectromtrie dabsorption atomique dansla flamme (SAAF);Version allemande CEN/TS 15916-1:2011Alleinverkauf der Spezifikationen durch Beuth Verlag GmbH, 10772 Berlin www.beuth.deGesamtumfang 12 SeitenDIN SPEC 91225DIN CEN/TS 15916-1 (DIN SPEC 91225):2011-04 Nationales

5、 Vorwort Diese europische Technische Spezifikation (CEN/TS 15916-1:2011) wurde vom Technischen Komitee CEN/TC 133 Kupfer und Kupferlegierungen“ erarbeitet, dessen Sekretariat vom DIN (Deutschland) gehalten wird. Fr die deutsche Mitarbeit ist der Arbeitsausschuss NA 066-02-06 AA Analysenverfahren fr

6、NE-Metalle“ des Normenausschusses Nichteisenmetalle (FNNE) verantwortlich. Eine europische Technische Spezifikation (CEN/TS) ist gleichbedeutend mit einer DIN SPEC nach dem Vornorm-Verfahren des deutschen Normenwerkes. Eine DIN SPEC nach dem Vornorm-Verfahren ist das Ergebnis einer Normungsarbeit, d

7、as wegen bestimmter Vorbehalte zum Inhalt oder wegen des gegenber einer Norm abweichenden Aufstellungsverfahrens vom DIN noch nicht als Norm herausgegeben wird. Zur vorliegenden DIN SPEC wurde kein Entwurf verffentlicht. Erfahrungen mit dieser DIN SPEC sind erbeten vorzugsweise als Datei per E-Mail

8、an fnnedin.de in Form einer Tabelle. Die Vorlage dieser Tabelle kann im Internet unter http:/www.din.de/stellungnahme abgerufen werden; oder in Papierform an den Normenausschuss Nichteisenm etalle (FNNE) im DIN Deutsches Institut fr Normung e. V., 10772 Berlin (Hausanschrift: Burggrafenstrae 6, 1078

9、7 Berlin). 2 TECHNISCHE SPEZIFIKATION TECHNICAL SPECIFICATION SPCIFICATION TECHNIQUE CEN/TS 15916-1 Februar 2011 ICS 77.120.30 Deutsche Fassung Kupfer und Kupferlegierungen Bestimmung des Tellurgehaltes Teil 1: Niedriger Tellurgehalt Flammenatomabsorptionsspektrometrisches Verfahren (FAAS)Copper and

10、 copper alloys Determination of tellurium content Part 1: Low tellurium content Flame atomic absorption spectrometric method (FAAS) Cuivre et alliages de cuivre Dtermination du tellure Partie 1: Tellure en faible teneur Mthode par spectromtrie dabsorption atomique dans la flamme (SAAF) Diese Technis

11、che spezifikation (CEN/TS) wurde vom CEN am 11. Oktober 2010 als eine knftige Norm zur vorlufigen Anwendung angenommen. Die Gltigkeitsdauer dieser CEN/TS ist zunchst auf drei Jahre begrenzt. Nach zwei Jahren werden die Mitglieder des CEN gebeten, ihre Stellungnahmen abzugeben, insbesondere ber die F

12、rage, ob die CEN/TS in eine Europische Norm umgewandelt werden kann. Die CEN Mitglieder sind verpflichtet, das Vorhandensein dieser CEN/TS in der gleichen Weise wie bei einer EN anzukndigen und die CEN/TS verfgbar zu machen. Es ist zulssig, entgegenstehende nationale Normen bis zur Entscheidung ber

13、eine mgliche Umwandlung der CEN/TS in eine EN (parallel zur CEN/TS) beizubehalten. CEN-Mitglieder sind die nationalen Normungsinstitute von Belgien, Bulgarien, Dnemark, Deutschland, Estland, Finnland, Frankreich, Griechenland, Irland, Island, Italien, Kroatien, Lettland, Litauen, Luxemburg, Malta, d

14、en Niederlanden, Norwegen, sterreich, Polen, Portugal, Rumnien, Schweden, der Schweiz, der Slowakei, Slowenien, Spanien, der Tschechischen Republik, Ungarn, dem Vereinigten Knigreich und Zypern. Management-Zentrum: Avenue Marnix 17, B-1000 Brssel 2011 CEN Alle Rechte der Verwertung, gleich in welche

15、r Form und in welchem Verfahren, sind weltweit den nationalen Mitgliedern von CEN vorbehalten. Ref. Nr. CEN/TS 15916-1:2011 DE U RO P I S C H E SKO M I T E EF RN O R M U N GEUROPEAN COMMITTEE FOR STANDARDIZATION C O M I T E U RO P E N D E N O R M A L I S AT I O NCEN/TS 15916-1:2011 (D) 2 Inhalt Seit

16、e Vorwort 3 1 Anwendungsbereich . 4 2 Normative Verweisungen 4 3 Kurzbeschreibung. 4 4 Reagenzien 4 5 Gerte . 5 6 Probenahme. 5 7 Durchfhrung. 5 8 Angabe der Ergebnisse 8 9 Przision 9 10 Prfbericht . 9 Literaturhinweise 10 DIN CEN/TS 15916-1 (DIN SPEC 91225):2011-04 CEN/TS 15916-1:2011 (D) 3 Vorwort

17、 Dieses Dokument (CEN/TS 15916-1:2011) wurde vom Technischen Komitee CEN/TC 133 Kupfer und Kupferlegierungen“ erarbeitet, dessen Sekretariat vom DIN gehalten wird. Es wird auf die Mglichkeit hingewiesen, dass einige Texte dieses Dokuments Patentrechte berhren knnen. CEN und/oder CENELEC sind nicht d

18、afr verantwortlich, einige oder alle diesbezglichen Patentrechte zu identifizieren. Das Technische Komitee CEN/TC 133 hat im Rahmen seines Arbeitsprogramms die Arbeitsgruppe CEN/TC 133/WG 10 Analysenverfahren“ beauftragt, folgende Technische Spezifikation zu erarbeiten: CEN/TS 15916-1, Kupfer und Ku

19、pferlegierungen Bestimmung des Tellurgehaltes Teil 1: Niedriger Tellurgehalt Flammenatomabsorptionsspektrometrisches Verfahren (FAAS). Dies ist einer von zwei Teilen der Technischen Spezifikation/Europischen Norm zur Bestimmung des Tellur-gehaltes in Kupfer und Kupferlegierungen. Der andere Teil ist

20、: EN 15916-2, Kupfer und Kupferlegierungen Bestimmung des Tellurgehaltes Teil 2: Mittlerer Tellur-gehalt Flammenatomabsorptionsspektrometrisches Verfahren (FAAS). Entsprechend der CEN/CENELEC-Geschftsordnung sind die nationalen Normungsinstitute der folgenden Lnder gehalten, diese Technische Spezifi

21、kation anzukndigen: Belgien, Bulgarien, Dnemark, Deutschland, Estland, Finnland, Frankreich, Griechenland, Irland, Island, Italien, Kroatien, Lettland, Litauen, Luxemburg, Malta, Niederlande, Norwegen, sterreich, Polen, Portugal, Rumnien, Schweden, Schweiz, Slowakei, Slowenien, Spanien, Tschechische

22、 Republik, Ungarn, Vereinigtes Knigreich und Zypern. DIN CEN/TS 15916-1 (DIN SPEC 91225):2011-04 CEN/TS 15916-1:2011 (D) 4 1 Anwendungsbereich Diese Technische Spezifikation legt ein flammenatomabsorptionsspektrometrisches Verfahren (FAAS) fr die Bestimmung des Tellurgehaltes in Kupfer und Kupferleg

23、ierungen fest, die als Gussstcke oder als plastisch oder nicht plastisch geformte Produkte vorliegen. Das Verfahren ist geeignet fr Produkte mit Tellur-Massenanteilen zwischen 0,000 2 % und 0,020 %. 2 Normative Verweisungen Die folgenden zitierten Dokumente sind fr die Anwendung dieses Dokuments erf

24、orderlich. Bei datierten Verweisungen gilt nur die in Bezug genommene Ausgabe. Bei undatierten Verweisungen gilt die letzte Ausgabe des in Bezug genommenen Dokuments (einschlielich aller nderungen). ISO 1811-1, Copper and copper alloys Selection and preparation of samples for chemical analysis Part

25、1: Sampling of cast unwrought products ISO 1811-2, Copper and copper alloys Selection and preparation of samples for chemical analysis Part 2: Sampling of wrought products and castings 3 Kurzbeschreibung Lsen der Probe in Salzsure und Wasserstoffperoxid. Abscheidung von Tellur durch Unterphos phorig

26、e Sure in Anwesenheit von Arsen. Nach dem Filtern, lsen der Abscheidung mit Salzsure-Wasserstoffperoxid-Mischung und nach entsprechender Verdnnung, Zerstuben in eine Luft-Acetylen-Flamme eines Atomabsorptionsspektrometers. Die Absorption wird auf der 214,3-nm-Linie, emittiert durch eine Tellur-Hohlk

27、athodenlampe, gemessen. 4 Reagenzien Es werden nur Reagenzien von anerkannter analytischer Qualitt und nur destilliertes Wasser oder Wasser entsprechender Reinheit verwendet. 4.1 Salzsure, HCl ( = 1,19 g/ml) 4.2 Salpetersure, HNO3( = 1,40 g/ml) 4.3 Unterphosphorige Sure, H3PO2 ( = 1,25 g/ml) 4.4 Sal

28、zsure verdnnt, 1 + 1 500 ml Salzsure (4.1) in 500 ml Wasser mischen. 4.5 Wasserstoffperoxid, H2O2, 30 %ige Lsung ( = 1,11 g/ml)4.6 Arsen(III)-oxid, 4,0 g/l Lsung 4,0 g Arsen(III)-oxid (As2O3) in 100 ml Wasser, unter Zugabe von 10 ml verdnnter Salzsure (4.4) lsen und vorsichtig erhitzen. Mit Wasser a

29、uf 1 000 ml auffllen und mischen. DIN CEN/TS 15916-1 (DIN SPEC 91225):2011-04 CEN/TS 15916-1:2011 (D) 5 4.7 Arsen(III)-oxid, 0,8 g/l Lsung 100 ml Arsen(III)-oxid-Lsung (4.6) mit Wasser auf 500 ml verdnnen. 4.8 Tellur-Stammlsung, 0,1 g/l Te (0,1 0,001) g Tellur (Te 99,9 %) einwgen und in einen 250-ml

30、-Becher berfhren. 20 ml Salpetersure (4.2) zugeben und im Wasserbad lsen. In einen 1 000-ml-Messkolben berfhren. Mit Wasser bis zur Marke auffllen und mischen. Die Lsung vor Gebrauch frisch herstellen. 1 ml dieser Lsung enthlt 100 g Te. 4.9 Tellur-Standardlsung, 0,025 g/l Te 25,0 ml Tellur-Stammlsun

31、g (4.8) in einen 100-ml-Messkolben berfhren. Mit Wasser bis zur Marke auffllen und mischen. Die Lsung vor Gebrauch frisch herstellen. 1 ml dieser Lsung enthlt 25 g Te. 4.10 Salzsure-Wasserstoffperoxid-Mischung 10 ml Salzsure (4.1) und 5 ml Wasserstoffperoxid (4.5) mischen. Die Lsung vor Gebrauch fri

32、sch herstellen. 5 Gerte 5.1 Membranfilter, Cellulosenitrat, 25 mm bis 30 mm Durchmesser, Porengre 0,45 m bis 0,8 m, passend fr ein geeignetes Filtergert 5.2 Atomabsorptionsspektrometer, ausgestattet mit einem Luft-Acetylen Brenner 5.3 Tellur-Hohlkathodenlampe 6 Probenahme Die Probenahme muss je nach

33、 Anwendung in bereinstimmung zu ISO 1811-1 oder ISO 1811-2 erfolgen. Analysenproben mssen in Form feiner Spne, z. B. Bohrspne oder Frsspne mit einer maximalen Dicke von 0,5 mm vorliegen. 7 Durchfhrung 7.1 Herstellung der Probenlsung 7.1.1 Probe (10 0,001) g der Analysenprobe einwgen. DIN CEN/TS 1591

34、6-1 (DIN SPEC 91225):2011-04 CEN/TS 15916-1:2011 (D) 6 7.1.2 Probenlsung Die Prfmenge (7.1.1) in einen 750-ml-Erlenmeyerkolben berfhren. 180 ml Salzsure (4.1) und 30 ml Wasser zugegeben. Unter fortwhrendem rhren und khlen, das Lsen durch Zugabe kleiner Mengen von Wasserstoffperoxid (4.5) vervollstnd

35、igen. Die Lsung ungefhr 5 min kochen, um berschssiges Wasserstoffperoxid zu entfernen, anschlieend abkhlen lassen. Dieser Vorgang ist sorgfltig auszufhren, da das enthaltene Wasserstoffperoxid in der Probenlsung, bei der Zugabe von unterphosphoriger Sure, eine heftige Reaktion verursacht. 5 ml Arsen

36、(III)-oxid-Lsung (4.7) und 30 ml unterphosphorige Sure (4.3) der gekhlten Lsung zugeben, anschlieend 5 min kochen. Den Niederschlag, vor dem Filtrieren durch einen Membranfilter (5.1), 30 min absetzen lassen. Den Filter 5mal mit kleinen Mengen der verdnnten Salzsure (4.4) waschen. Den Membranfilter

37、samt Zubehr in ein 100-ml-Becherglas geben. 5 ml warme Salzsure-Wasserstoffperoxid-Mischung (4.10) zugeben. Den Membranfilter samt Zubehr herausnehmen und mit Wasser absplen. Bei schwacher Hitze auf ein kleines Volumen eindampfen (ungefhr 3 ml). 7.1.3 Tellur-Massenanteile zwischen 0,000 2 % und 0,00

38、1 % Die Lsung (7.1.2) in einen 5-ml-Messkolben berfhren, die Wandung des Becherglases mit wenig Wasser absplen und dieses in denselben Messkolben berfhren, bis zur Marke mit Wasser auffllen und mischen. Wie unter 7.5 festgelegt fortfahren. 7.1.4 Tellur-Massenanteile zwischen 0,001 % und 0,005 % Die

39、Lsung (7.1.2) in einen 25-ml-Messkolben berfhren. 13,5 ml Salzsure (4.1) und 4 ml Arsen(III)-oxid-Lsung (4.6) zugeben. Bis zur Marke mit Wasser auffllen und mischen. Wie unter 7.5 festgelegt fortfahren. 7.1.5 Tellur-Massenanteile zwischen 0,005 % und 0,02 % Die Lsung (7.1.2) in einen 100-ml-Messkolb

40、en berfhren. 64 ml Salzsure (4.1) und 19 ml Arsen(III)-oxid-Lsung (4.6) zugeben. Bis zur Marke mit Wasser auffllen und mischen. Wie unter 7.5 festgelegt fortfahren. 7.2 Blindversuch Gleichzeitig mit der Analyse und mit der gleichen Menge aller Reagenzien, die zur Analyse verwendet wurden, aber mit R

41、einkupfer an Stelle der Probe, nach derselben Vorgehensweise einen Blindversuch durchfhren. 7.3 Vorprfung Zur berprfung der Apparatur eine vorlufige Messung mit einer Lsung eines Referenzmaterials oder einer synthetischen Probe mit bekanntem Tellurgehalt und einer Matrixzusammensetzung hnlich der de

42、r Analysenprobe durchfhren. Dazu wie unter 7.5 festgelegt vorgehen. 7.4 Aufstellen der Kalibrierkurve 7.4.1 Herstellung der Kalibrierlsungen In jeden einer Reihe von acht 50-ml-Messkolben, 33,5 ml Salzsure (4.1) und 10,0 ml Arsen(III)-oxid-Lsung (4.6) geben. Ebenfalls die in Tabelle 1 angegebenen Vo

43、lumina der Tellur-Stammlsung (4.8) oder Tellur-Standardlsung (4.9) geben. Mit Wasser bis zur Marke auffllen und mischen. DIN CEN/TS 15916-1 (DIN SPEC 91225):2011-04 CEN/TS 15916-1:2011 (D) 7 Tabelle 1 Kalibrierung fr Tellur-Massenanteile zwischen 0,000 2 % und 0,020 % Volumen der Tellur-Standardlsun

44、g (4.9) Volumen der Tellur-Stammlsung (4.8) Entsprechende Tellurmasse Entsprechende Tellur-Konzentration nach endgltiger Verdnnungml ml mg g/ml 0 a 0 0 2 0,05 1,0 4 0,10 2,0 10 0,25 5,0 5,0 0,50 10,0 7,5 0,75 15,0 10,0 1,00 20,0 12,5 1,25 25,0 a Reagenzien-Blindprobe fr die Kalibrierkurve. 7.4.2 Jus

45、tierung des Atomabsorptionsspektrometers Die Tellur-Hohlkathodenlampe (5.3) in das Atomabsorptionsspektrometer (5.2) montieren, den Strom einschalten und stabilisieren lassen. Die Wellenlnge im Bereich um 214,3 nm auf minimale Absorption einstellen. Entsprechend den Vorgaben des Herstellers den korr

46、ekten Brenner installieren, die Flamme entznden und die Brennertemperatur stabilisieren lassen. Die Flamme so einstellen, dass oxidierende Bedingungen herrschen. Unter sorgfltiger Beachtung der Vorgaben des Herstellers hinsichtlich der minimalen Flussrate fr Acetylen die Kalibrierlsung mit der hchst

47、en Analytkonzentration zerstuben und den Brenner sowie die Gasflussraten so justieren, dass maximale Extinktion erhalten wird. 7.4.3 Spektrometrische Messung Die Serie von Kalibrierlsungen (7.4.1) nacheinander in der Flamme zerstuben und die jeweilige Extinktion fr jede Lsung messen. Dabei ist darau

48、f zu achten, dass die Ansaugrate whrend der Erstellung der Kalibrierkurve konstant bleibt. Nach jeder Messung den Brenner mit Wasser splen (siehe Anmerkung). ANMERKUNG Fr bestimmte Gertearten kann es empfehlenswert sein, anstatt mit Wasser mit einer Lsung zu splen, die die fr die Herstellung der Probelsungen verwendeten Reagenzien in der gleichen Konzentration enthlt. 7.4.4 Kalibrierkurve Die Kalibrierkurve unter Verwendung der gemessenen Extinktionen und der entsprechenden Analytgehalte erstellen. Fr die Regressionsrechnung geeignete Spektrometer-Software oder einen ext