1、Mrz 2007DEUTSCHE NORM Normenausschuss Wasserwesen (NAW) im DINPreisgruppe 12DIN Deutsches Institut fr Normung e.V. Jede Art der Vervielfltigung, auch auszugsweise, nur mit Genehmigung des DIN Deutsches Institut fr Normung e.V., Berlin, gestattet.ICS 13.030.01!,o7_“9762060www.din.deDDIN EN 14346Chara
2、kterisierung von Abfllen Berechnung der Trockenmasse durch Bestimmung desTrockenrckstandes oder des Wassergehaltes;Deutsche Fassung EN 14346:2006Characterization of waste Calculation of dry matter by determination of dry residue or water content;German version EN 14346:2006Caractrisation des dchets
3、Calcul de la teneur en matire sche par dtermination du rsidu sec oude la teneur en eau;Version allemande EN 14346:2006Alleinverkauf der Normen durch Beuth Verlag GmbH, 10772 Berlin www.beuth.deGesamtumfang 22 SeitenDIN EN 14346:2007-03 2 Nationales Vorwort Diese Europische Norm ist die Deutsche Fass
4、ung der vom Technischen Komitee TC 292 Charakterisierung von Abfllen“ (Sekretariat: Niederlande) des Europischen Komitees fr Normung (CEN) ausgearbeiteten Norm EN 14346, die in Deutsch, Englisch und Franzsisch herausgegeben wurde. Die vorbereitenden Arbeiten wurden von der Arbeitsgruppe 5 Abfallanal
5、yse Ausgewhlte Gruppen-parameter“ des CEN/TC 292 durchgefhrt. Seitens des DIN war an der Erstellung der Europischen Norm der Arbeitsausschuss NA 119-01-02-02 UA Chemische Verfahren“ beteiligt. EUROPISCHE NORM EUROPEAN STANDARD NORME EUROPENNE EN 14346 Dezember 2006 ICS 13.030.01 Deutsche Fassung Cha
6、rakterisierung von Abfllen Berechnung der Trockenmasse durch Bestimmung des Trockenrckstandes oder des Wassergehaltes Characterization of waste Calculation of dry matter by determination of dry residue or water content Caractrisation des dchets Calcul de la teneur en matire sche par dtermination du
7、rsidu sec ou de la teneur en eau Diese Europische Norm wurde vom CEN am 25. November 2006 angenommen. Die CEN-Mitglieder sind gehalten, die CEN/CENELEC-Geschftsordnung zu erfllen, in der die Bedingungen festgelegt sind, unter denendieser Europischen Norm ohne jede nderung der Status einer nationalen
8、 Norm zu geben ist. Auf dem letzten Stand befindliche Listen dieser nationalen Normen mit ihren bibliographischen Angaben sind beim Management-Zentrum oder bei jedem CEN-Mitglied auf Anfrage erhltlich. Diese Europische Norm besteht in drei offiziellen Fassungen (Deutsch, Englisch, Franzsisch). Eine
9、Fassung in einer anderen Sprache, die von einem CEN-Mitglied in eigener Verantwortung durch bersetzung in seine Landessprache gemacht und dem Management-Zentrum mitgeteilt worden ist, hat den gleichen Status wie die offiziellen Fassungen. CEN-Mitglieder sind die nationalen Normungsinstitute von Belg
10、ien, Dnemark, Deutschland, Estland, Finnland, Frankreich, Griechenland,Irland, Island, Italien, Lettland, Litauen, Luxemburg, Malta, den Niederlanden, Norwegen, sterreich, Polen, Portugal, Rumnien, Schweden, der Schweiz, der Slowakei, Slowenien, Spanien, der Tschechischen Republik, Ungarn, dem Verei
11、nigten Knigreich und Zypern.EUROPISCHES KOMITEE FR NORMUNG EUROPEAN COMMITTEE FOR STANDARDIZATION COMIT EUROPEN DE NORMALISATIONManagement-Zentrum: rue de Stassart, 36 B-1050 Brssel 2006 CEN Alle Rechte der Verwertung, gleich in welcher Form und in welchem Verfahren, sind weltweit den nationalen Mit
12、gliedern von CEN vorbehalten.Ref. Nr. EN 14346:2006 DEN 14346:2006 (D) 2 Inhalt Seite Vorwort 3 Einleitung.4 1 Anwendungsbereich .5 2 Normative Verweisungen5 3 Begriffe .5 4 Kurzbeschreibung .5 5 Probenvorbereitung und Lagerung der Proben .6 6 Verfahren A Trocknung bei einer Temperatur von 105 C6 7
13、Verfahren B Direkte Karl-Fischer-Titration (volumetrischer/coulometrischer Nachweis).8 8 Verfahrenskenndaten . 10 9 Berechnung der Trockenmasse 11 10 Prfbericht. 12 Anhang A (informativ) Zustzliche Validierungsdaten. 13 Anhang B (informativ) Azeotrope Destillation mit Toluol 16 Anhang C (informativ)
14、 Zusammenstellung allgemeiner Anforderungen und Empfehlungen 20 EN 14346:2006 (D) 3 Vorwort Dieses Dokument (EN 14346:2006) wurde vom Technischen Komitee CEN/TC 292 Charakterisierung von Abfllen“ erarbeitet, dessen Sekretariat vom NEN gehalten wird. Diese Europische Norm muss den Status einer nation
15、alen Norm erhalten, entweder durch Verffentlichung eines identischen Textes oder durch Anerkennung bis Juni 2007, und etwaige entgegenstehende nationale Normen mssen bis Juni 2007 zurckgezogen werden. Jeder, der sich mit der Abfall- und Schlammanalyse befasst, sollte sich der typischen Risiken diese
16、r Art von Material bewusst sein, unabhngig von dem zu bestimmenden Parameter. Abfall- und Schlammproben kn-nen gefhrliche (z. B. toxische, reaktive, entzndliche, infektise) Bestandteile enthalten, die zu biologischen und/oder chemischen Reaktionen neigen knnen. Daher sollte mit diesen Proben besonde
17、rs vorsichtig umge-gangen werden. Die durch mikrobiologische oder chemische Aktivitt entstehenden Gase sind potenziell ent-zndlich und erzeugen berdruck in verschlossenen Flaschen. Berstende Flaschen knnen gefhrliche Split-ter, Staub und/oder Aerosole verursachen. Nationale Vorschriften sollten hins
18、ichtlich aller mit diesem Ver-fahren verbundenen Gefahren beachtet werden. Entsprechend der CEN/CENELEC-Geschftsordnung sind die nationalen Normungsinstitute der folgenden Lnder gehalten, diese Europische Norm zu bernehmen: Belgien, Dnemark, Deutschland, Estland, Finnland, Frankreich, Griechenland,
19、Irland, Island, Italien, Lettland, Litauen, Luxemburg, Malta, Niederlande, Norwegen, sterreich, Polen, Portugal, Rumnien, Schweden, Schweiz, Slowakei, Slowenien, Spanien, Tschechische Republik, Ungarn, Vereinigtes Knigreich und Zypern. EN 14346:2006 (D) 4 Einleitung Wasser wird blicherweise bei der
20、Analyse von Abfall nicht als Bestandteil der Probe betrachtet; die Ergeb-nisse werden in der Regel auf die Trockenmasse bezogen, die aus dem Wassergehalt oder dem Trocken-rckstand berechnet werden kann. Dafr werden in dieser Europischen Norm zwei Verfahren beschrieben. Die Wahl des Verfahrens hngt d
21、abei von der Art der Probe und ihrem Gehalt an flchtigen Stoffen mit Ausnahme von Wasser ab. Als ein Ergebnis der Validierungsstudie wurde die Bestimmung des Wassergehaltes durch azeotrope Destil-lation durch die Karl-Fischer-Titration ersetzt. Dennoch kann die Destillation in bestimmten Fllen von N
22、utzen sein. Dieses Verfahren ist im Anhang B (informativ) beschrieben. EN 14346:2006 (D) 5 1 Anwendungsbereich Diese Europische Norm legt Verfahren zur Berechnung der Trockenmasse fr Proben fest, bei denen die Ergebnisse der durchgefhrten Analyse auf wasserfreier Bezugsbasis zu berechnen sind. In Ab
23、hngigkeit vom Charakter der Probe erfolgt die Berechnung auf der Basis der Bestimmung des Trockenrckstandes (Verfahren A) oder des Wassergehaltes (Verfahren B). Es gilt fr Proben mit einem Trockenrckstand oder einem Wassergehalt von mehr als 1 % (m/m). 2 Normative Verweisungen Die folgenden zitierte
24、n Dokumente sind fr die Anwendung dieses Dokuments erforderlich. Bei datierten Verweisungen gilt nur die in Bezug genommene Ausgabe. Bei undatierten Verweisungen gilt die letzte Ausgabe des in Bezug genommenen Dokuments (einschlielich aller nderungen). EN 15002, Charakterisierung von Abfllen Herstel
25、lung von Prfmengen aus der Laboratoriumsprobe 3 Begriffe Fr die Anwendung dieses Dokuments gelten die folgenden Begriffe. ANMERKUNG Diese Definitionen gelten nur fr Abflle. In Normen, die andere Matrizes behandeln, sind aus technischen Grnden andere Begriffe festgelegt. 3.1 Trockenrckstand wdrMassen
26、anteil einer Probe, der zurckbleibt, wenn die Probe, wie in dieser Europische Norm festgelegt, einem Trocknungsvorgang bei 105 C unterzogen wird 3.2 Wassergehalt wwMassenanteil an Wasser in einer Probe, der, wie in dieser Europischen Norm festgelegt, durch die Karl-Fischer-Titration bestimmt wird 3.
27、3 Trockenmasse wdmMassenanteil der Probe, der nicht aus Wasser besteht, ausgedrckt als Massenanteil in Prozent und aus der Bestimmung des Trockenrckstandes oder des Wassergehaltes nach dieser Europischen Norm ermittelt 4 Kurzbeschreibung 4.1 Allgemeines In Abhngigkeit vom Charakter der Probe (flssig
28、, fest oder mehrphasig) wird entweder der Wassergehalt oder der Trockenrckstand bestimmt. Die Ergebnisse der Bestimmung des Wassergehaltes oder des Trockenrckstandes werden verwendet, um die Trockenmasse zu berechnen. Mehrphasige Proben mssen homogenisiert werden. Falls eine Homogenisierung nicht mg
29、lich ist, wird eine Phasentrennung nach EN 15002 angewendet, und die Phasen werden getrennt analysiert. EN 14346:2006 (D) 6 4.2 Kurzbeschreibung fr Verfahren A Trocknung bei einer Temperatur von 105 C (Trockenrckstand) Die Abfallprobe wird in einem Wrmeschrank bei (105 3) C bis zur Massekonstanz get
30、rocknet. Dieses Verfahren ist auf feste Proben und auf Proben, die whrend des Trocknungsvorgangs fest werden, an-wendbar. Feste Proben, die flchtige Bestandteile in einer Menge enthalten, bei der davon ausgegangen wird, dass sie die Ergebnisse beeinflusst, mssen nach Verfahren B analysiert werden. 4
31、.3 Kurzbeschreibung fr Verfahren B Karl-Fischer-Titration (Wassergehalt) Der Wassergehalt einer Probe wird durch direkte Karl-Fischer-Titration und volumetrischen oder coulometri-schen Nachweis bestimmt. Flssige Proben werden direkt in die Titrationszelle gegeben, whrend feste Proben einer Extraktio
32、n mit Methanol unterzogen werden. Das Verfahren ist blicherweise auf flssige Proben und homogenisierte mehrphasige Proben anwendbar. Es kann auf feste Proben angewendet werden, wenn deren Wassergehalt“ von Interesse ist oder wenn ein Einfluss durch deren flchtige Bestandteile bei der Bestimmung nach
33、 Verfahren A zu erwarten ist. 5 Probenvorbereitung und Lagerung der Proben Die Spezifikation der Probenvorbereitung ist in dieser Europischen Norm nicht enthalten. Da der Gehalt an Trockensubstanz berechnet wird, um die fr eine Probe erhaltenen Ergebnisse auf wasserfreie Bezugsbasis umzurechnen, mus
34、s die Bestimmung des Trockenrckstandes oder des Wassergehaltes an identischen Anteilen derselben Untersuchungsprobe durchgefhrt werden. Deshalb entspricht die Probenvorbereitung den Festlegungen in der konkreten Analysennorm. Die Lagerung von Proben kann zu Vernderungen fhren, wie z. B. Aufnahme ode
35、r Freisetzung von Wasser, Kohlendioxid oder anderen flchtigen Bestandteilen. Wenn es nicht mglich ist, die Bestimmung des Trocken-rckstandes oder des Wassergehaltes parallel zur Analyse durchzufhren, mssen die Proben in luftdichten Behltern gelagert werden. Biologisch aktive Proben mssen bei etwa 4
36、C aufbewahrt und innerhalb von 3 Tagen analysiert werden. 6 Verfahren A Trocknung bei einer Temperatur von 105 C 6.1 Allgemeines Bei der Durchfhrung von einer oder mehreren Analysen an einer Probe muss die Trockensubstanz parallel an einer identischen Prfmenge bestimmt werden, um die Ergebnisse der
37、anderen Analyse auf die wasser-freie Bezugsbasis umzurechnen. 6.2 Strende Einflsse Whrend der Trocknung knnen die Proben Vernderungen unterliegen, z. B. durch die Absorption von Kohlendioxid bei alkalischen Proben oder von Sauerstoff durch Reduktionsmittel. Flchtige Verbindungen, die bei 105 C verda
38、mpfen, werden bei Anwendung dieses Verfahrens als Wasser gemessen. ANMERKUNG Bei alkalischen oder oxidationsempfindlichen Proben kann das Trocknen in einer Stickstoffatmosphre erfolgen. 6.3 Gefhrdungen Whrend des Trocknungsvorgangs knnen entzndliche oder explosive Gase freigesetzt werden. EN 14346:2
39、006 (D) 7 6.4 Laborausrstung 6.4.1 Thermostatisch geregeltes Trocknungssystem, geeignet, eine Temperatur von (105 3) C aufrechtzuerhalten, z. B. Wrmeschrank, Infrarotsystem, Halogenlampensystem. 6.4.2 Exsikkator mit einem aktiven Trocknungsmittel wie z. B. Silicagel. 6.4.3 Analysenwaage, mit einer G
40、enauigkeit von mindestens 1 mg. 6.4.4 Abdampfschale oder Tiegel. Laborgef mit einer Temperaturbestndigkeit bis 105 C. Geeignete Materialien sind Metall oder Keramik. ANMERKUNG 1 Fr den Fall, dass die Probe im Anschluss an dieses Verfahren verascht werden soll, sollte sicher-gestellt sein, dass das M
41、aterial den erhhten Temperaturen widersteht. ANMERKUNG 2 Das Material der Abdampfschale oder des Tiegels sollte mit dem Charakter des Abfalls vereinbar sein, um strende Einflsse auf das Wgen durch mgliche Oxidationsvorgnge zu vermeiden. 6.5 Durchfhrung Eine Abdampfschale oder ein Tiegel (6.4.4) wird
42、 fr eine Dauer von mindestens 30 min in das auf (105 3) C eingestellte Trocknungssystem (6.4.1) gegeben. Nach dem Abkhlen im Exsikkator (6.4.2) auf Umgebungstemperatur wird die Schale auf 1 mg genau gewogen, (ma). In Abhngigkeit vom erwarteten Trockenrckstand wird in der Abdampfschale oder im Tiegel
43、 eine geeignete Menge an Material eingewogen, die ausreicht, einen Rckstand mit einer Masse von mindestens 0,5 g zu erhalten. Die gefllte Schale wird auf 1 mg genau gewogen, (mb). Die Abdampfschale oder der Tiegel (6.4.4) mit der Probe wird so lange (blicherweise ber Nacht) in das auf (105 3) C eing
44、estellte Trocknungssystem (6.4.1) gegeben, bis der Rckstand trocken erscheint. ANMERKUNG 1 Bei einigen Proben, z. B. Schlamm, besteht die Gefahr des Verbackens der Probenoberflche, wo-durch ein gleichmiges Trocknen verhindert wird. Um dies zu vermeiden, kann ein Glasstab zusammen mit der Schale gewo
45、gen werden. Wenn das Verbacken whrend der Trocknung auftritt, wird die Probe mit dem Glasstab gerhrt, um den Kuchen aufzubrechen. Sofern erforderlich, sollte dieser Vorgang wiederholt werden. Anschlieend sollte der Stab erneut gewogen werden. Nach dem Abkhlen im Exsikkator (6.4.2) wird die Abdampfsc
46、hale oder der Tiegel mit dem Inhalt zum ersten Mal gewogen, (mc). Der Trockenrckstand (mc ma) ist als konstant anzusehen, wenn die erhaltene Masse nach einer weiteren, einstndigen Trocknung um nicht mehr als 0,5 % von der zuvor erhaltenen Masse oder 2 mg (je nachdem, welcher Wert der grere ist) abwe
47、icht. Anderenfalls wird der Trocknungsvorgang wiederholt. ANMERKUNG 2 Falls nach drei Trocknungen keine Massekonstanz erreicht ist, kann der Trocknungsvorgang been-det werden (nach einer Dauer von mindestens 12 h). Im Prfbericht sollte das Ergebnis der letzten Wgung angegeben werden. Fr den Fall, da
48、ss Trocknungssysteme mit Infrarot- oder Halogenlampen verwendet werden, gelten die ent-sprechenden Anweisungen des Herstellers. Im Prfbericht muss vermerkt werden, nach welchen Kriterien die Wahl erfolgte. Auer Ofentrocknung (infrarot/halogen) sind auch andere Techniken zulssig, wenn sie nachweislic
49、h zu ver-gleichbaren Ergebnissen fhren. EN 14346:2006 (D) 8 6.6 Berechnung Der Trockenrckstand, angegeben als Massenanteil in Prozent oder in Gramm je Kilogramm, wird nach Gleichung (1) berechnet: fmmmmw =)()(abacdr(1) Dabei ist wdrder Trockenrckstand der Probe, angegeben als Massenanteil in Prozent % oder in Gramm je Kilo-gramm g/kg; madie Masse
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