DIN EN 14672-2005 Characterization of sludges - Determination of total phosphorus English version of DIN EN 14672《污泥的表征 磷总含量的测定》.pdf

1、Oktober 2005DEUTSCHE NORM Normenausschuss Wasserwesen (NAW) im DINPreisgruppe 8DIN Deutsches Institut f r Normung e.V. Jede Art der Vervielf ltigung, auch auszugsweise, nur mit Genehmigung des DIN Deutsches Institut f r Normung e. V., Berlin, gestattet.ICS 13.030.20D=+ 9625537www.din.deXDIN EN 14672

2、Charakterisierung von Schl mmen Bestimmung von Gesamtphosphor;Deutsche Fassung EN 14672:2005Characterization of sludges Determination of total phosphorus;German version EN 14672:2005Caractrisation des boues Dosage du phosphore total;Version allemande EN 14672:2005Alleinverkauf der Normen durch Beuth

3、 Verlag GmbH, 10772 Berlin www.beuth.deGesamtumfang 11 SeitenDIN EN 14672:2005-10 2 Nationales Vorwort Diese Europische Norm ist die Deutsche Fassung der vom Technischen Komitee TC 308 Charakterisierung von Schlmmen (Sekretariat: Frankreich) des Europischen Komitees fr Normung (CEN) ausgearbeiteten

4、Norm EN 14672, die in Deutsch, Englisch und Franzsisch herausgegeben wurde. Die vorbereitenden Arbeiten wurden von der Arbeitsgruppe 1 Charakterisierungsverfahren des TC 308 durchgefhrt. Seitens des DIN war an der Erstellung der Europischen Norm der NAW I 2/UA 2 Chemische Verfahren beteiligt. Fr die

5、 in Abschnitt 2 zitierten Internationalen Normen wird im Folgenden auf die entsprechenden Deutschen Normen hingewiesen, sofern sie nicht als DIN-EN-ISO-Normen mit gleicher Zhlnummer verffentlicht sind: ISO 3696 siehe DIN ISO 3696 Nationaler Anhang NA (informativ) Literaturhinweise DIN ISO 3696, Wass

6、er fr analytische Zwecke Anforderungen und Prfungen EUROPISCHE NORM EUROPEAN STANDARD NORME EUROPENNE EN 14672 August 2005 ICS 13.030.20 Deutsche Fassung Charakterisierung von Schlmmen Bestimmung von Gesamtphosphor Characterization of sludges Determination of total phosphorus Caractrisation des boue

7、s Dosage du phosphore total Diese Europische Norm wurde vom CEN am 27. Juni 2005 angenommen. Die CEN-Mitglieder sind gehalten, die CEN/CENELEC-Geschftsordnung zu erfllen, in der die Bedingungen festgelegt sind, unter denen dieser Europischen Norm ohne jede nderung der Status einer nationalen Norm zu

8、 geben ist. Auf dem letzten Stand befindliche Listen dieser nationalen Normen mit ihren bibliographischen Angaben sind beim Management-Zentrum oder bei jedem CEN-Mitglied auf Anfrage erhltlich. Diese Europische Norm besteht in drei offiziellen Fassungen (Deutsch, Englisch, Franzsisch). Eine Fassung

9、in einer anderen Sprache, die von einem CEN-Mitglied in eigener Verantwortung durch bersetzung in seine Landessprache gemacht und dem Zentralsekretariat mitgeteilt worden ist, hat den gleichen Status wie die offiziellen Fassungen. CEN-Mitglieder sind die nationalen Normungsinstitute von Belgien, Dne

10、mark, Deutschland, Estland, Finnland, Frankreich, Griechenland, Irland, Island, Italien, Lettland, Litauen, Luxemburg, Malta, den Niederlanden, Norwegen, sterreich, Polen, Portugal, Schweden, der Schweiz, der Slowakei, Slowenien, Spanien, der Tschechischen Republik, Ungarn, dem Vereinigten Knigreich

11、 und Zypern. EUROPISCHES KOMITEE FR NORMUNG EUROPEAN COMMITTEE FOR STANDARDIZATION COMIT EUROPEN DE NORMALISATIONManagement-Zentrum: rue de Stassart, 36 B-1050 Brssel 2005 CEN Alle Rechte der Verwertung, gleich in welcher Form und in welchem Verfahren, sind weltweit den nationalen Mitgliedern von CE

12、N vorbehalten.Ref. Nr. EN 14672:2005 DEN 14672:2005 (D) 2 Inhalt Seite Vorwort 3 1 Anwendungsbereich .4 2 Normative Verweisungen4 3 Begriffe .4 4 Kurzbeschreibung .5 5 Strungen.5 6 Warnhinweise.5 6.1 Allgemeines5 6.2 Lagerung.5 6.3 Starke Suren und Basen .5 7 Gerte6 8 Reagenzien.6 9 Probenvorbehandl

13、ung 6 9.1 Haltbarmachung der Probe.6 9.2 Probenvorbereitung.6 10 Durchfhrung.6 11 Auswertung 7 11.1 Feuchte Schlammprobe 7 11.2 Trockene Schlammprobe7 11.3 Przision.8 12 Prfbericht8 Anhang A (informativ) Verfahrenskenndaten aus den Ringversuchen.9 EN 14672:2005 (D) 3 Vorwort Dieses Dokument (EN 1467

14、2:2005) wurde vom Technischen Komitee CEN/TC 308 Charakterisierung von Schlmmen“ erarbeitet, dessen Sekretariat vom AFNOR gehalten wird. Diese Europische Norm muss den Status einer nationalen Norm erhalten, entweder durch Verffentlichung eines identischen Textes oder durch Anerkennung bis Februar 20

15、06, und etwaige entgegenstehende nationale Normen mssen bis Februar 2006 zurckgezogen werden. Entsprechend der CEN/CENELEC-Geschftsordnung sind die nationalen Normungsinstitute der folgenden Lnder gehalten, diese Europische Norm zu bernehmen: Belgien, Dnemark, Deutschland, Estland, Finnland, Frankre

16、ich, Griechenland, Irland, Island, Italien, Lettland, Litauen, Luxemburg, Malta, Niederlande, Norwegen, sterreich, Polen, Portugal, Schweden, Schweiz, Slowakei, Slowenien, Spanien, Tschechische Republik, Ungarn, Vereinigtes Knigreich und Zypern. EN 14672:2005 (D) 4 1 Anwendungsbereich Diese Europisc

17、he Norm legt ein Verfahren zum vollstndigen Aufschluss von Roh-/Faulschlamm fr die anschlieende Bestimmung von Phosphor fest. ANMERKUNG Phosphor kann in Umweltproben in vielen Verbindungen vorhanden sein. Dieses Verfahren der Vorbehandlung ermglicht es dem Analytiker alle Verbindungen zu bestimmen d

18、. h. Gesamtphosphor durch quantitative Oxidation unter Bildung einer wssrigen Orthophosphatlsung, die auf Phosphat gem dem Verfahren nach EN ISO 6878, EN ISO 10304-2 oder einem quivalenten validierten Verfahren analysiert werden sollte. Das Verfahren ist anwendbar bis zu 50 g/kg P bei geeigneter Auf

19、schlussverdnnung in der Endmessung. 2 Normative Verweisungen Die folgenden zitierten Dokumente sind fr die Anwendung dieses Dokuments erforderlich. Bei datierten Verweisungen gilt nur die in Bezug genommene Ausgabe. Bei undatierten Verweisungen gilt die letzte Ausgabe des in Bezug genommenen Dokumen

20、ts (einschlielich aller nderungen). EN 12880:2000, Charakterisierung von Schlmmen Bestimmung des Trockenrckstandes und des Wassergehalts EN ISO 3696, Wasser fr analytische Laborzwecke Spezifikation und Prfverfahren (ISO 3696:1987) EN ISO 6878, Wasserbeschaffenheit Bestimmung von Phosphor Photometris

21、ches Verfahren mittels Ammoniummolybdat (ISO 6878:2004) EN ISO 10304-2, Wasserbeschaffenheit Bestimmung der gelsten Anionen mittels Ionenchromato-graphie Teil 2: Bestimmung von Bromid, Chlorid, Nitrat, Nitrit, ortho-Phosphat und Sulfat in Abwasser (ISO 10304-2:1995) 3 Begriffe Fr die Anwendung diese

22、r Europischen Norm gelten die folgenden Begriffe. 3.1 Gesamtphosphor durch Oxidation in Orthophosphat umgesetzter Phosphor ANMERKUNG Dazu gehren kondensierte Phosphate (z. B. Pyro- und Polyphosphate), Organophosphorverbindungen (z. B. Phosphatester und Aminophosphorsuren) sowie freie Phosphate. 3.2

23、Trockenrckstand der nach dem festgelegten Trocknungsverfahren erhaltene Massenanteil an fester Substanz in einem Schlamm. Er wird in Prozent angegeben EN 12880:2000, 3.1 3.3 Trockenmasse die nach dem festgelegten Trocknungsverfahren erhaltene Masse an fester Substanz. Sie wird in Gramm oder Kilogram

24、m angegeben EN 12880:2000, 3.3 EN 14672:2005 (D) 5 4 Kurzbeschreibung Oxidation organischer Substanz mittels eines kochenden Gemischs aus Schwefel- und Salpetersure unter Freisetzung des gesamten vorhandenen Phosphors und seiner Umsetzung in Orthophosphat. Wenn das Gemisch erhitzt wird, geht durch d

25、en Oxidationsprozess und durch die Destillation Salpetersure verloren. Wenn der Anteil an Salpetersure abnimmt, nimmt die Siedetemperatur zu und die verbliebene, noch nicht oxidierte Substanz reagiert mit der Schwefelsure, das Gemisch verkohlt. Durch geringfgige Zugaben an Salpetersure wird die Oxid

26、ation abgeschlossen, die Verkohlung eingestellt, es treten weie Nebel auf und eine klare Lsung entsteht. Diese Lsung wird nach Verdnnung und Neutralisierung mit Natriumhydroxid zur Phosphatanalyse nach dem in EN IISO 6878 und EN ISO 10304-2 aufgefhrten oder einem quivalenten validierten Verfahren ei

27、ngesetzt. Phosphor kann unter Verwendung von ICP-OES analysiert werden, die Leistung dieses Verfahrens muss jedoch mit o. g. Standardverfahren bereinstimmen. ANMERKUNG 1 Viele Laboratorien bestimmen Phosphor zusammen mit Metallen und Schwefel mit ICP-OES nach einem geeigneten Aufschluss auf Salpeter

28、surebasis. Jedoch wird dieses Salpeter-/Schwefelsureaufschlussverfahren seit vielen Jahren erfolgreich zur Bestimmung von Gesamtphosphor angewendet und sollte noch/weiterhin als Internationale Norm verfgbar sein. ANMERKUNG 2 Die Bestimmung von Phosphor nach EN ISO 10304-2 durch Ionenchromatographie

29、kann durch relativ hohe Sulfatkonzentrationen in der Probe erschwert werden. 5 Strungen Wenn die Gegenwart von Fluorid oder Fluorapatit bekannt ist, ist ein dickwandiger Kjeldahl-Kolben zu verwenden. 6 Warnhinweise 6.1 Allgemeines Abfall- und Schlammproben knnen gefhrliche und entzndliche Bestandtei

30、le enthalten. Sie knnen Krankheitserreger enthalten und zu biologischen Reaktionen neigen. Daher sollte mit diesen Proben besonders vorsichtig umgegangen werden. Die durch mikrobiologische Aktivitt entstehenden Gase sind potentiell entzndlich und erzeugen berdruck in verschlossenen Flaschen. Bersten

31、de Flaschen knnen infektise Splitter und/oder krankheitserregende Aerosole verursachen. Glasflaschen sind mglichst zu vermeiden. Nationale Vorschriften sollten hinsichtlich der mit diesem Verfahren verbundenen mikrobiologischen Gefahren beachtet werden. ANMERKUNG Die in der Umgebung benutzten Gerte

32、sollten feuerfest sein, um Brandquellen auszuschlieen. 6.2 Lagerung Es wird empfohlen, die Proben nicht offen im Laboratorium aufzubewahren. Wenn Proben aufbewahrt werden mssen, muss dies bei 0 C bis 4 C erfolgen. Es sollten Probebehlter verwendet werden, aus denen alle erzeugten Gase entweichen knn

33、en. 6.3 Starke Suren und Basen Schwefel- und Salpetersuren sowie Natriumhydroxid sind als Feststoff oder in Lsung stark korrosiv und daher vorsichtig zu handhaben. Es sind surebestndige Handschuhe und Augenschutz zu tragen. Das Erhitzen der Suren ist unter lokaler Abzugsbelftung durchzufhren. EN 146

34、72:2005 (D) 6 7 Gerte bliche Laborgerte sowie: 7.1 Kjeldahl-Kolben, z. B. 200 ml Nennvolumen, oder Reagenzglas, z. B. 100 ml. 7.2 Heizkrper, Bunsenbrenner oder Wrmemantel oder anderer geeigneter Heizblock. 8 Reagenzien 8.1 Schwefelsure, 1,84 g/ml (18 mol/l). 8.2 Salpetersure, 1,42 g/ml (15 mol/l). 8

35、.3 Natriumhydroxid, c(NaOH) = (5 mol/l). (200 10) g Natriumhydroxid in etwa 800 ml Wasser lsen, abkhlen und mit Wasser auf (1 000 10) ml verdnnen. In einer Polyethylenflasche aufbewahren. 8.4 Phenolphthalein-Indikatorlsung. 8.5 Wasser, destilliert oder deionisiert, in bereinstimmung mit Qualitt 3 na

36、ch EN ISO 3696. 9 Probenvorbehandlung 9.1 Haltbarmachung der Probe Die Zusammensetzung von Schlammproben kann durch biologische und/oder chemische Aktivitt verndert werden. Die Proben mssen daher in Khlksten mit Temperaturen unter 4 C in das Laboratorium transportiert werden. Gesamtphosphor ist ein

37、konservativer Parameter. Die Analyse muss innerhalb von 4 Wochen erfolgen. 9.2 Probenvorbereitung Ziel der Vorbehandlung ist es, eine reprsentative und homogene Probe zu erhalten. ANMERKUNG 1 Schlamm kann in getrocknetem und gemahlenem Zustand sowie als homogenisierte feuchte Probe analysiert werden

38、. ANMERKUNG 2 Nach EN 12880 erhaltener Trockenrckstand darf mit geeigneten Mitteln (z. B. Stel und Mrser) gemahlen werden; feuchte Proben, die mechanisch zerkleinert oder homogenisiert wurden, drfen direkt verwendet werden. 10 Durchfhrung Eine ausreichende Probenmenge (bis zu 2 g 2 mg Trockenmasse),

39、 die nicht mehr als 50 mg Phosphor enthlt, in einen Kjeldahl-Kolben oder ein Reagenzglas einwgen. (2 0,1) ml Schwefelsure (8.1) und etwa 0,5 ml Salpetersure (8.2) zugeben und unter Schwenken mischen. Den Kjeldahl-Kolben oder das Reagenzglas in einem Abzugsschrank erhitzen. So lange erhitzen, bis kei

40、ne braunen Dmpfe mehr auftreten. EN 14672:2005 (D) 7 Wenn das Gemisch dampft, vorsichtig etwa 0,5 ml Salpetersure (8.2) tropfenweise in den Hals des Kjeldahl-Kolbens geben, diesen Vorgang 3- bis 4-mal wiederholen, bis weie Dmpfe auftreten. Das Gemisch abkhlen lassen, 10 ml Wasser (8.5) zugeben und b

41、is zum Sieden erhitzen, diesen Vorgang noch einmal wiederholen und abkhlen lassen. Die Innenwand des Kjeldahl-Kolbens oder des Reagenzglases vorsichtig mit (25 1) ml Wasser waschen und abkhlen lassen. Diese Lsung mit Natriumhydroxid (8.3) in Gegenwart von Phenolphthalein (8.4) neutralisieren. Die Ls

42、ung quantitativ in einen Messkolben, 50 ml Nennvolumen, berfhren, mit Wasser auffllen und gut mischen. Die Lsung auf Phosphor nach den in EN ISO 6878, EN ISO 10304-2 beschriebenen oder einem quivalenten validierten Verfahren innerhalb von 4 Wochen analysieren. Whrend der Durchfhrung ist ein Reagenzb

43、lindwert ohne Zusatz von Schlamm zu erstellen. 11 Auswertung 11.1 Feuchte Schlammprobe Der Gesamtphosphorgehalt (Pges) der ursprnglichen Probe berechnet sich nach Gleichung (1): ()drwbges10 wmVCCP= (1) Dabei ist Pgesder gesamte Phosphorgehalt, in Gramm je Kilogramm Trockenmasse; C die Phosphorkonzen

44、tration der Aufschlusslsung, in Milligramm je Liter; Cbdie Phosphorkonzentration in der Blindlsung, in Milligramm je Liter; V das Volumen der Aufschlusslsung im Kolben, in Milliliter; mwdie feuchte Masse der zum Aufschluss genommenen Probe, in Gramm; wdrdie Trockenmasse der nach EN 12880 bestimmten

45、Probe, in Prozent. 11.2 Trockene Schlammprobe Der Gesamtphosphorgehalt (Pges) der ursprnglichen Probe berechnet sich nach Gleichung (2): ()1000 Dbges=mVCCP (2) Dabei ist Pgesder gesamte Phosphorgehalt, in Gramm je Kilogramm; C die Phosphorkonzentration der Aufschlusslsung, in Milligramm je Liter; Cb

46、die Phosphorkonzentration in der Blindlsung, in Milligramm je Liter; V das Volumen der Lsung im Kolben, in Milliliter; mDdie Trockenmasse der fr den sauren Aufschluss genommenen Probe, in Gramm. EN 14672:2005 (D) 8 11.3 Przision Siehe Anhang A. 12 Prfbericht Der Prfbericht muss die folgenden Angaben

47、 enthalten: a) einen Verweis auf diese Europische Norm; b) alle Informationen, die fr die vollstndige Kennzeichnung der Schlammprobe erforderlich sind; c) Einzelheiten der Probenvorbehandlung, falls durchgefhrt; d) die Ergebnisse der Bestimmung nach den Abschnitten 10 und 11; e) alle Einzelheiten, d

48、ie nicht in diesem Dokument festgelegt oder wahlfrei sind, sowie alle Faktoren, die die Ergebnisse beeinflusst haben knnen. EN 14672:2005 (D) 9 Anhang A (informativ) Verfahrenskenndaten aus den Ringversuchen ANMERKUNG Die Ergebnisse des Ringversuches beziehen sich nur auf eine einzelne Probe. Wenn e

49、rforderlich, wird ein weiterer Versuch durchgefhrt. Die nachstehend genannten Daten wurden im Rahmen eines gemeinsamen Ringversuchs fr die Parameter Gesamtphosphor in Schlamm“ ermittelt. Es wurde eine getrocknete und gemahlene Schlammmischung verwendet. Tabelle A.1 Verfahrenskenndaten fr Gesamtphosphor NAP X SrVCrSRVCRProbe l n % g/kg DM g/kg DM %