DIN EN 14936-2-2006 Copper and copper alloys - Determination of aluminium content - Part 2 FAAS method English version of DIN EN 14936-2 2006-09《铜和铜合金 测定铝含量 第2部分 FAAS法》.pdf

1、September 2006DEUTSCHE NORM Normenausschuss Nichteisenmetalle (FNNE) im DINPreisgruppe 8DIN Deutsches Institut fr Normung e.V. Jede Art der Vervielfltigung, auch auszugsweise, nur mit Genehmigung des DIN Deutsches Institut fr Normung e.V., Berlin, gestattet.ICS 77.120.30!,e“9669656www.din.deDDIN EN

2、14936-2Kupfer und Kupferlegierungen Bestimmung des Aluminiumgehaltes Teil 2: Flammenatomabsorptionsspektrometrisches Verfahren (FAAS);Deutsche Fassung EN 14936-2:2006Copper and copper alloys Determination of aluminium content Part 2: FAAS method;German version EN 14936-2:2006Cuivre et alliages de cu

3、ivre Dosage de laluminium Partie 2: Mthode par spectromtrie dabsorption atomique dans la flamme (SAAF);Version allemande EN 14936-2:2006Alleinverkauf der Normen durch Beuth Verlag GmbH, 10772 Berlinwww.beuth.deGesamtumfang 12 SeitenDIN EN 14936-2:2006-09 2 Nationales Vorwort Diese Europische Norm EN

4、 14936-1:2006 wurde vom Technischen Komitee TC 133 Kupfer und Kupfer-legierungen“ (Sekretariat: DIN, Deutschland) des Europischen Komitees fr Normung (CEN) erarbeitet. Fr die deutsche Mitarbeit ist der Arbeitsausschuss NA 066-02-06 Analysenverfahren fr NE-Metalle“ des Normenausschusses Nichteisenmet

5、alle (FNNE) verantwortlich. EUROPISCHE NORM EUROPEAN STANDARD NORME EUROPENNE EN 14936-2 Juni 2006 ICS 77.120.30 Deutsche Fassung Kupfer und Kupferlegierungen Bestimmung des Aluminiumgehaltes Teil 2: Flammenatomabsorptionsspektrometrisches Verfahren (FAAS) Copper and copper alloys Determination of a

6、luminium content Part 2: FAAS method Cuivre et alliages de cuivre Dosage de laluminium Partie 2: Mthode par spectromtrie dabsorption atomique dans la flamme (SAAF) Diese Europische Norm wurde vom CEN am 15. Mai 2006 angenommen. Die CEN-Mitglieder sind gehalten, die CEN/CENELEC-Geschftsordnung zu erf

7、llen, in der die Bedingungen festgelegt sind, unter denendieser Europischen Norm ohne jede nderung der Status einer nationalen Norm zu geben ist. Auf dem letzten Stand befindliche Listendieser nationalen Normen mit ihren bibliographischen Angaben sind beim Management-Zentrum oder bei jedem CEN-Mitgl

8、ied auf Anfrage erhltlich. Diese Europische Norm besteht in drei offiziellen Fassungen (Deutsch, Englisch, Franzsisch). Eine Fassung in einer anderen Sprache, die von einem CEN-Mitglied in eigener Verantwortung durch bersetzung in seine Landessprache gemacht und dem Management-Zentrum mitgeteilt wor

9、den ist, hat den gleichen Status wie die offiziellen Fassungen. CEN-Mitglieder sind die nationalen Normungsinstitute von Belgien, Dnemark, Deutschland, Estland, Finnland, Frankreich, Griechenland,Irland, Island, Italien, Lettland, Litauen, Luxemburg, Malta, den Niederlanden, Norwegen, sterreich, Pol

10、en, Portugal, Rumnien, Schweden, der Schweiz, der Slowakei, Slowenien, Spanien, der Tschechischen Republik, Ungarn, dem Vereinigten Knigreich und Zypern.Management-Zentrum: rue de Stassart, 36 B-1050 Brssel 2006 CEN Alle Rechte der Verwertung, gleich in welcher Form und in welchem Verfahren, sind we

11、ltweit den nationalen Mitgliedern von CEN vorbehalten.Ref. Nr. EN 14936-2:2006 DEUROPISCHES KOMITEE FR NORMUNGEUROPEAN COMMITTEE FOR STANDARDIZATIONCOMIT EUROPEN DE NORMALISATIONEN 14936-2:2006 (D) 2 Inhalt Seite Vorwort 2 1 Anwendungsbereich .3 2 Normative Verweisungen3 3 Kurzbeschreibung .3 4 Reag

12、enzien und Stoffe 3 5 Gert4 6 Probenahme .4 7 Durchfhrung.4 8 Angabe der Ergebnisse.8 9 Przision.8 10 Prfbericht9 Literaturhinweise 10 Vorwort Dieses Dokument (EN 14936-2:2006) wurde vom Technischen Komitee CEN/TC 133 Kupfer und Kupferlegie-rungen“ erarbeitet, dessen Sekretariat vom DIN gehalten wir

13、d. Diese Europische Norm muss den Status einer nationalen Norm erhalten, entweder durch Verffentlichung eines identischen Textes oder durch Anerkennung bis Dezember 2006, und etwaige entgegenstehende nationale Nor-men mssen bis Dezember 2006 zurckgezogen werden. Das Technische Komitee CEN/TC 133 hat

14、 im Rahmen seines Arbeitsprogramms die Arbeitsgruppe CEN/TC 133/WG 10 Analysenverfahren“ beauftragt, folgende Norm zu erarbeiten: EN 14936-2, Kupfer und Kupferlegierungen Bestimmung des Aluminiumgehaltes Teil 2: Flammenatomab-sorptionsspektrometrisches Verfahren (FAAS) Dies ist einer von zwei Teilen

15、 der Norm zur Bestimmung des Aluminiumgehaltes in Kupfer und Kupferlegierungen. Der andere Teil ist: EN 14936-1, Kupfer und Kupferlegierungen Bestimmung des Aluminiumgehaltes Teil 1: Titrimetrisches Ver-fahren Entsprechend der CEN/CENELEC-Geschftsordnung sind die nationalen Normungsinstitute der fol

16、genden Lnder gehalten, diese Europische Norm zu bernehmen: Belgien, Dnemark, Deutschland, Estland, Finnland, Frankreich, Griechenland, Irland, Island, Italien, Lettland, Litauen, Luxemburg, Malta, Niederlande, Norwegen, sterreich, Polen, Portugal, Rumnien, Schweden, Schweiz, Slowakei, Slowenien, Spa

17、nien, Tschechische Republik, Ungarn, Vereinigtes Knigreich und Zypern. EN 14936-2:2006 (D) 3 1 Anwendungsbereich Dieser Teil dieser Europischen Norm legt ein flammenatomabsorptionsspektrometrisches Verfahren (FAAS) fr die Bestimmung des Aluminiumgehaltes in Kupfer und Kupferlegierungen fest, die als

18、 Gussstcke oder als plas-tisch oder nicht plastisch geformte Produkte vorliegen. Das Verfahren ist geeignet fr Produkte mit Aluminiumgehalten zwischen 0,010 % und 2,5 % (Massenanteile). 2 Normative Verweisungen Die folgenden zitierten Dokumente sind fr die Anwendung dieses Dokuments erforderlich. Be

19、i datierten Verwei-sungen gilt nur die in Bezug genommene Ausgabe. Bei undatierten Verweisungen gilt die letzte Ausgabe des in Bezug genommenen Dokuments (einschlielich aller nderungen). ISO 1811-1, Copper and copper alloys Selection and preparation of samples for chemical analysis Part 1: Sampling

20、of cast unwrought products ISO 1811-2, Copper and copper alloys Selection and preparation of samples for chemical analysis Part 2: Sampling of wrought products and castings ANMERKUNG Informative Verweisungen auf Dokumente, die bei der Erstellung dieser Norm herangezogen und die an den entsprechenden

21、 Stellen im Text angefhrt wurden, sind unter Literaturhinweise“ aufgefhrt. 3 Kurzbeschreibung Lsen der Probe in Knigswasser und, nach entsprechender Verdnnung, Zerstuben in einer Lachgas-Acetylen-Flamme eines Atomabsorptionsspektrometers. Die Absorption wird auf der 309,3-nm-Linie, emittiert durch e

22、ine Aluminium-Hohlkathodenlampe, gemessen. 4 Reagenzien und Stoffe 4.1 Allgemeines Fr die Analyse sind nur Reagenzien bekannter analytischer Reinheit und destilliertes Wasser oder Wasser ent-sprechender Reinheit zu verwenden. 4.2 Salzsure, HCl ( = 1,19 g/ml). 4.3 Salzsure verdnnt, 1 + 1 500 ml Salzs

23、ure (4.2) in 500 ml Wasser mischen. 4.4 Salpetersure, HNO3( = 1,40 g/ml). 4.5 Salpetersure verdnnt, 1 + 1 500 ml Salpetersure (4.4) in 500 ml Wasser mischen. 4.6 Aluminium-Stammlsung, 1,000 g/l Al (1 0,001) g Aluminium (Al 99,9 %) einwgen und in 50 ml verdnnter Salzsure (4.3) lsen. Die Lsung quantit

24、ativ in einen 1 000-ml-Messkolben berfhren. Mit Wasser bis zur Marke auffllen und mischen. 1 ml dieser Lsung enthlt 1,000 mg Al. EN 14936-2:2006 (D) 4 4.7 Aluminium-Standardlsung, 0,050 g/l Al 10,0 ml der Aluminium-Stammlsung (4.6) in einen 200-ml-Messkolben berfhren. Mit Wasser bis zur Marke auf-fl

25、len und mischen. Diese Lsung direkt vor dem Gebrauch ansetzen. 1 ml dieser Lsung enthlt 0,050 mg Al. 4.8 Aluminium-Standardlsung, 0,200 g/l Al 20,0 ml der Aluminium-Stammlsung (4.6) in einen 100-ml-Messkolben berfhren. Mit Wasser bis zur Marke auf-fllen und mischen. Diese Lsung direkt vor dem Gebrau

26、ch ansetzen. 1 ml dieser Lsung enthlt 0,200 mg Al. 4.9 Kupfermatrixlsung, 50 g/l Cu 25,0 g aluminiumfreies Kupfer (Cu 99,95 %) einwgen und in ein 800-ml-Becherglas berfhren. 125 ml Salzsure (4.2) und vorsichtig 250 ml verdnnte Salpetersure (4.5) zugeben. Abdecken und vorsichtig bis zum vollstndigen

27、Lsen des Kupfers, danach bis zum Sieden erhitzen. Auf Raumtemperatur abkhlen. Den Deckel sowie die Wnde des Becherglases mit Wasser absplen. Die Lsung quantitativ in einen 500-ml-Messkolben berfhren. Mit Wasser bis zur Marke auffllen und mischen. 4.10 Kupfermatrixlsung, 10 g/l Cu 40,0 ml der Kupferm

28、atrixlsung (4.9) in einen 200-ml-Messkolben berfhren. 45 ml Salzsure (4.2) und 90 ml verdnnte Salpetersure (4.5) zugeben. Mit Wasser bis zur Marke auffllen und mischen. 5 Gert 5.1 bliche Laboratoriumsausstattung. 5.2 Atomabsorptionsspektrometer, ausgestattet mit einem Lachgas-Acetylen-Brenner. 5.3 A

29、luminium-Hohlkathodenlampe. 6 Probenahme Die Probenahme muss je nach Anwendung in bereinstimmung mit ISO 1811-1 oder ISO 1811-2 durchgefhrt werden. Analysenproben mssen in Form feiner Spne, z. B. Bohrspne oder Frsspne, mit einer maximalen Dicke von 0,5 mm vorliegen. 7 Durchfhrung 7.1 Herstellung der

30、 Probenlsung 7.1.1 Prfmenge (1 0,001) g der Analysenprobe einwgen. EN 14936-2:2006 (D) 5 7.1.2 Aluminium-Massenanteile zwischen 0,01 % und 0,10 % Die Prfmenge (7.1.1) in ein 250-ml-Becherglas berfhren. 5 ml Salzsure (4.2) und 10 ml verdnnte Salpeter-sure (4.5) dazugeben. Abdecken und vorsichtig bis

31、zum vollstndigen Lsen, danach bis zum Sieden erhitzen. Auf Raumtemperatur abkhlen. Den Deckel sowie die Wnde des Becherglases mit Wasser absplen. Die gelste Prfmenge in einen 100-ml-Messkolben berfhren. Mit Wasser bis zur Marke auffllen und mischen. 7.1.3 Aluminium-Massenanteile zwischen 0,10 % und

32、2,5 % Die Prfmenge (7.1.1) in ein 250-ml-Becherglas berfhren. 5 ml Salzsure (4.2) und 10 ml verdnnte Salpeter-sure (4.5) dazugeben. Abdecken und vorsichtig bis zum vollstndigen Lsen, danach bis zum Sieden erhitzen. Auf Raumtemperatur abkhlen. Den Deckel sowie die Wnde des Becherglases mit Wasser abs

33、plen. Die gelste Prfmenge in einen 500-ml-Messkolben berfhren. Mit Wasser bis zur Marke auffllen und mischen. 7.2 Blindversuch Gleichzeitig mit der Analyse und mit der gleichen Menge an Reagenzien, die zur Analyse verwendet wurde, aber ohne Probe, nach derselben Vorgehensweise einen Blindversuch dur

34、chfhren. 7.3 berprfung Zur Vorprfung des Gertes eine Messung mit einer Lsung eines Referenzmaterials oder einer synthetischen Probe mit bekanntem Aluminiumgehalt und einer Matrixzusammensetzung hnlich der der Analysenprobe durch-fhren. Dazu, wie unter 7.5 festgelegt, vorgehen. 7.4 Aufstellung der Ka

35、librierkurve 7.4.1 Herstellung der Kalibrierlsungen 7.4.1.1 Allgemeines In allen Fllen muss die Kupfer-, Chlorid und Nitrat-Konzentration und der pH-Wert der Kalibrierlsungen den Probenlsungen entsprechen. Die Anwesenheit von Kupfer in den Kalibrierlsungen kompensiert durch Kupfer in der Probenlsung

36、 bedingte chemische Interferenzen. blicherweise ist eine exakte Zugabe von Legierungsbestandteilen zur Kompensation nicht notwendig. Falls ein Legierungselement im Probenmaterial mit einem Massenanteil 10 % enthalten ist, muss eine entsprechende Menge des Elements zu den Kalibrierlsungen zugegeben w

37、erden. Die Aluminium-Konzentration der Kalibrierlsungen muss entsprechend der Empfindlichkeit des verwendeten Spektrometers so eingestellt werden, dass die Auftragung der Extinktion als Funktion der Konzentration eine Gerade ergibt. 7.4.1.2 Aluminium-Massenanteile zwischen 0,01 % und 0,10 % In jeden

38、 einer Reihe von sechs 100-ml-Messkolben die in Tabelle 1 angegebenen Volumina der Aluminium-Standardlsung (4.7) und der Kupfermatrixlsung (4.9) geben. Mit Wasser bis zur Marke auffllen und mischen. EN 14936-2:2006 (D) 6 Tabelle 1 Kalibrierung fr Aluminium-Massenanteile zwischen 0,01 % und 0,10 % Vo

39、lumen der Aluminium- Standard- lsung (4.7) Entsprechende Aluminium- masse EntsprechendeAluminium- Konzentrationnach endgltiger Ver-dnnung Volumen der Kupfer- matrix- lsung (4.9) Entsprechende Kupfer- masse EntsprechenderAluminium- Massenanteil der Probe ml mg mg/ml ml g % 0a0 0 20 1,000 0 2 0,10 0,0

40、01 0 20 1,000 0,010 5 0,25 0,002 5 20 1,000 0,025 10 0,50 0,005 0 20 1,000 0,050 15 0,75 0,007 5 20 1,000 0,075 20 1,00 0,010 20 1,000 0,100 aReagenzien Blindprobe fr die Kalibrierkurve. 7.4.1.3 Aluminium-Massenanteile zwischen 0,10 % und 2,5 % In jeden einer Reihe von fnfzehn 100-ml-Messkolben die

41、in Tabelle 2 angegebenen Volumina der Aluminium-Standardlsung (4.8) sowie der Kupfermatrixlsung (4.10) geben. Mit Wasser bis zur Marke auffllen und mischen. Tabelle 2 Kalibrierung fr Aluminium-Massenanteile zwischen 0,10 % und 2,5 % Volumen der Aluminium- Standard- lsung (4.8) Entsprechende Aluminiu

42、m- masse EntsprechendeAluminium- Konzentrationnach endgltiger Ver-dnnung Volumen der Kupfer- matrix- lsung (4.10) Entsprechende Kupfer- masse EntsprechenderAluminium- Massenanteil der Probe ml mg mg/ml ml g % 0a0 0 20 0,200 0 1 0,20 0,002 0 20 0,200 0,10 2 0,40 0,004 0 20 0,200 0,20 4 0,80 0,008 0 2

43、0 0,200 0,40 6 1,2 0,012 20 0,200 0,60 8 1,6 0,016 20 0,200 0,80 10 2,0 0,020 20 0,200 1,00 12 2,4 0,024 20 0,200 1,20 14 2,8 0,028 20 0,200 1,40 16 3,2 0,032 20 0,200 1,60 18 3,6 0,036 20 0,200 1,80 20 4,0 0,040 20 0,200 2,00 22 4,4 0,044 20 0,200 2,20 24 4,8 0,048 20 0,200 2,40 25 5,0 0,050 20 0,2

44、00 2,50 aReagenzien Blindprobe fr die Kalibrierkurve. EN 14936-2:2006 (D) 7 7.4.2 Justierung des Atomabsorptionsspektrometers Die Aluminium-Hohlkathodenlampe (5.3) in den Atomabsorptionsspektrometer (5.2) montieren, den Strom einschalten und stabilisieren lassen. Entsprechend den Vorgaben des Herste

45、llers den korrekten Brenner installieren, die Flamme entznden und die Brennertemperatur stabilisieren lassen. Unter sorgfltiger Beachtung der Vorgaben des Herstellers hinsichtlich der minimalen Flussrate fr Acetylen die Kalibrierlsung mit der hchsten Analytkonzentration zerstuben und den Brenner so

46、justieren, dass maximale Extinktion erhalten wird. 7.4.3 Spektrometrische Messung der Kalibrierlsungen Die relevante Serie von Kalibrierlsungen (7.4.1.2 oder 7.4.1.3 in Abhngigkeit vom erwarteten Aluminiumgehalt) nacheinander in der Flamme zerstuben und die jeweilige Extinktion fr jede Lsung messen.

47、 Dabei ist darauf zu achten, dass die Ansaugrate whrend der Erstellung der Kalibrierkurve konstant bleibt. Nach jeder Messung den Brenner mit Wasser splen, siehe Anmerkung. ANMERKUNG Fr bestimmte Gertearten kann es empfehlenswert sein, anstatt mit Wasser mit einer Lsung zu splen, die die fr die Hers

48、tellung der Probenlsungen verwendeten Reagenzien in derselben Konzentration enthlt. 7.4.4 Kalibrierkurve Die Kalibrierkurve unter Verwendung der gemessenen Extinktionen und der entsprechenden Analytgehalte erstellen. Fr die Regressionsrechnung geeignete Spektrometer-Software oder einen externen Comp

49、uter nutzen oder eine graphische Darstellung erstellen. 7.5 Bestimmung 7.5.1 Allgemeines Es mssen voneinander unabhngige Doppelbestimmungen durchgefhrt werden. 7.5.2 Vorlufige spektrometrische Messung Eine vorlufige Messung der Probenlsungen (7.1.2 oder 7.1.3) nach den in 7.4.2 und 7.4.3 festgelegten Ve