1、Dezember 2006DEUTSCHE NORM Normenausschuss Materialprfung (NMP) im DINPreisgruppe 9DIN Deutsches Institut fr Normung e.V. Jede Art der Vervielfltigung, auch auszugsweise, nur mit Genehmigung des DIN Deutsches Institut fr Normung e.V., Berlin, gestattet.ICS 71.100.40!,k/*“9721207www.din.deDDIN EN 149
2、81Grenzflchenaktive Stoffe Bestimmung des Gehaltes an hochsiedenden Lsemitteln in flssigenReinigungsmitteln durch GLC;Deutsche Fassung EN 14981:2006Surface active agents Determination of content of high boiling solvents in liquid detergents by GLC;German version EN 14981:2006Agents de surface Dtermi
3、nation de la teneur en solvants point dbullition lev dans les dtergentsliquides par chromatographie en phase gazeuse;Version allemande EN 14981:2006Alleinverkauf der Normen durch Beuth Verlag GmbH, 10772 Berlinwww.beuth.deGesamtumfang 16 SeitenDIN EN 14981:2006-12 2 Nationales Vorwort Die Europische
4、 Norm wurde vom Technischen Komitee CEN/TC 276 Grenzflchenaktive Stoffe“ erarbeitet, dessen Sekretariat vom AFNOR (Frankreich) gehalten wird. Das zustndige deutsche Gremium ist der Arbeitsausschuss NA 062-05-62 AA Analytik von Tensiden“ im Normenausschuss Materialprfung (NMP). Fr die im Abschnitt 2
5、zitierte Internationale Norm wird im Folgenden auf die entsprechende Deutsche Norm hingewiesen: ISO 607 siehe DIN ISO 607 Nationaler Anhang NA (informativ) Literaturhinweise DIN ISO 607, Tenside und Waschmittel Verfahren zur Probenteilung EUROPISCHE NORM EUROPEAN STANDARD NORME EUROPENNE EN 14981 Ok
6、tober 2006 ICS 71.100.40 Deutsche Fassung Grenzflchenaktive Stoffe Bestimmung des Gehaltes an hochsiedenden Lsemitteln in flssigen Reinigungsmitteln durch GLC Surface active agents Determination of content of high boiling solvents in liquid detergents by GLC Agents de surface Dtermination de la tene
7、ur en solvants point dbullition lev dans les dtergents liquides par chromatographie en phase gazeuse Diese Europische Norm wurde vom CEN am 28. August 2006 angenommen. Die CEN-Mitglieder sind gehalten, die CEN/CENELEC-Geschftsordnung zu erfllen, in der die Bedingungen festgelegt sind, unter denen di
8、eser Europischen Norm ohne jede nderung der Status einer nationalen Norm zu geben ist. Auf dem letzten Stand befindliche Listen dieser nationalen Normen mit ihren bibliographischen Angaben sind beim Management-Zentrum oder bei jedem CEN-Mitglied auf Anfrage erhltlich. Diese Europische Norm besteht i
9、n drei offiziellen Fassungen (Deutsch, Englisch, Franzsisch). Eine Fassung in einer anderen Sprache, die von einem CEN-Mitglied in eigener Verantwortung durch bersetzung in seine Landessprache gemacht und dem Management-Zentrummitgeteilt worden ist, hat den gleichen Status wie die offiziellen Fassun
10、gen. CEN-Mitglieder sind die nationalen Normungsinstitute von Belgien, Dnemark, Deutschland, Estland, Finnland, Frankreich, Griechenland, Irland, Island, Italien, Lettland, Litauen, Luxemburg, Malta, den Niederlanden, Norwegen, sterreich, Polen, Portugal, Rumnien, Schweden, der Schweiz, der Slowakei
11、, Slowenien, Spanien, der Tschechischen Republik, Ungarn, dem Vereinigten Knigreich und Zypern.Management-Zentrum: rue de Stassart, 36 B- 1050 Brssel 2006 CEN Alle Rechte der Verwertung, gleich in welcher Form und in welchem Verfahren, sind weltweit den nationalen Mitgliedern von CEN vorbehalten.Ref
12、. Nr. EN 14981:2006 DEUROPISCHES KOMITEE FR NORMUNGEUROPEAN COMMITTEE FOR STANDARDIZATIONCOMIT EUROPEN DE NORMALISATIONEN 14981:2006 (D) 2 Inhalt Seite Vorwort 3 1 Anwendungsbereich .4 2 Normative Verweisungen4 3 Begriffe .4 4 Kurzbeschreibung des Verfahrens 4 5 Reagenzien.4 6 Gerte5 7 Probenahme un
13、d Vorbereitung der Probe 5 8 Durchfhrung.5 8.1 Gaschromatographische Bedingungen 5 8.2 Herstellung der Lsungen 5 8.2.1 Lsemittel-Referenzlsung 15 8.2.2 Lsemittel-Referenzlsung 25 8.2.3 Stammlsung fr Kalibrierungen.6 8.2.4 Lsung des internen Standards Carvon .6 8.3 Kalibrierung6 8.4 Analyse der Probe
14、 .7 8.4.1 Qualitative Analyse der Lsemittel7 8.4.2 Quantitative Analyse der Lsemittel7 9 Berechnung und Angabe der Ergebnisse.7 10 Przision.8 10.1 Wiederholgrenze8 10.2 Vergleichgrenze .8 11 Prfbericht8 Anhang A (informativ) Chromatogrammbeispiele .9 A.1 Qualitative Lsemittelbestimmung9 A.2 Quantita
15、tive Lsemittelbestimmung. 12 Anhang B (informativ) Statistische und von den Ringversuchen abgeleitete Werte 13 Literaturhinweise . 14 EN 14981:2006 (D) 3 Vorwort Dieses Dokument (EN 14981:2006) wurde vom Technischen Komitee CEN/TC 276 Grenzflchenaktive Stoffe“ erarbeitet, dessen Sekretariat vom AFNO
16、R gehalten wird. Diese Europische Norm muss den Status einer nationalen Norm erhalten, entweder durch Verffentlichung eines identischen Textes oder durch Anerkennung bis April 2007, und etwaige entgegenstehende nationale Normen mssen bis April 2007 zurckgezogen werden. Entsprechend der CEN/CENELEC-G
17、eschftsordnung sind die nationalen Normungsinstitute der folgenden Lnder gehalten, diese Europische Norm zu bernehmen: Belgien, Dnemark, Deutschland, Estland, Finnland, Frankreich, Griechenland, Irland, Island, Italien, Lettland, Litauen, Luxemburg, Malta, Niederlande, Norwegen, sterreich, Polen, Po
18、rtugal, Rumnien, Schweden, Schweiz, Slowakei, Slowenien, Spanien, Tschechische Republik, Ungarn, Vereinigtes Knigreich und Zypern. EN 14981:2006 (D) 4 1 Anwendungsbereich Diese Europische Norm legt ein Verfahren zur qualitativen und quantitativen Analyse von hochsiedenden Lsemitteln in flssigen Rein
19、igungsmitteln und Rohstoffen fest. 2 Normative Verweisungen Die folgenden zitierten Dokumente sind fr die Anwendung dieses Dokuments erforderlich. Bei datierten Verweisungen gilt nur die in Bezug genommene Ausgabe. Bei undatierten Verweisungen gilt die letzte Ausgabe des in Bezug genommenen Dokument
20、s (einschlielich aller nderungen). ISO 607, Surface active agents and detergents Methods of sample division 3 Begriffe Fr die Anwendung dieses Dokuments gilt der folgende Begriff. hochsiedendes Lsemittel Lsemittel, hauptschlich ein Glycol und Glycoletherprodukte mit einem deutlich hheren Siedepunkt
21、als Wasser (100 C) 4 Kurzbeschreibung des Verfahrens Die organischen Lsemittel werden durch Gaschromatographie bestimmt. Die Probe wird in Ethanol gelst und auf eine Kapillarsule mit polarer Phase injiziert, das unbekannte Lsemittel wird durch seine Retentionszeit identifiziert. Nach der qualitative
22、n Analyse wird das Lsemittel mit Carvon 2-Methyl-5-(1-methylethenyl)-2-cyclohexen-1-on als internem Standard quantitativ bestimmt. 5 Reagenzien Sofern nicht anders festgelegt, sind fr die Analyse ausschlielich Reagenzien mit bekanntem analytischen Reinheitsgrad zu verwenden, die zuvor daraufhin berp
23、rft wurden, dass keine Strungskomponenten vorhanden sind. WARNUNG Einige fr dieses Verfahren verwendeten Reagenzien sind giftig. Es sollte darauf geachtet werden, die Dmpfe nicht einzuatmen. Des Weiteren sollte der Hautkontakt vermieden werden. Bei der Handhabung der Reagenzien sollten eine Schutzbr
24、ille und Handschuhe getragen werden. Die Entsorgung des verbrauchten Lsemittels sollte nach Sicherheits- und Umwelt-vorschriften durchgefhrt werden. 5.1 Ethanol, (CAS-Nummer: 64-17-5). 5.2 (-)Carvon (2-Methyl-5-(1-methylethenyl)-2-cyclohexen-1-on), mit einer Mindestreinheit von 99,5 % (CAS-Nummer: 6
25、485-40-1). 5.3 Lsemittel, die zu bestimmen sind (siehe Beispiel in Anhang A). WARNUNG Einige Lsemittel knnen als unterschiedliche Isomere auftreten. 5.4 Trgergas, fr Gaschromatographie. 5.5 Hilfsgas, fr Gaschromatographie. EN 14981:2006 (D) 5 6 Gerte bliche Laborgerte und die folgenden: 6.1 Gaschrom
26、atograph, ausgestattet mit Split/Splitlos-Injektionsblock und Flammenionisations-detektor (FID). 6.2 Elektronischer Integrator oder vorzugsweise ein geeignetes Datenerfassungssystem. 6.3 Kapillarsule, die die in den Bildern A.1 und A.2 dargestellten Trennleistungen zulsst. 6.4 Glasflschchen mit eine
27、m Nennvolumen von mindestens 40 ml. ANMERKUNG Empfohlen wird eine 30 m lange Fused-Silica-Kapillarsule (Filmdicke von 0,25 m) mit einem Innendurchmesser von 0,25 mm und mit 100 % Polyethylenglycol als stationre Phase. 7 Probenahme und Vorbereitung der Probe Die Laborprobe muss nach ISO 607 vorbereit
28、et und aufbewahrt werden. 8 Durchfhrung 8.1 Gaschromatographische Bedingungen Die folgenden GC-Bedingungen erwiesen sich als geeignet. Es muss mindestens die in den Bildern A.1 und A.2 gezeigte Trennleistung erreicht werden. Temperaturprogramme des Ofens: qualitative Analyse: 60 C (5 min) bis 240 C
29、(5 min) mit 5 C/min; quantitative Analyse: 60 C bis 240 C (5 min) mit 20 C/min. Probenaufgabe: Split-Modus mit einem Split-Verhltnis von 100 : 1 und bei einer Temperatur von 225 C. Detektion: Flammenionisationsdetektor (FID) bei 275 C mit Stickstoff als Hilfsgas bei 25 ml/min. Trgergas: Wasserstoff
30、mit einem Vordruck von 50 kPa. 8.2 Herstellung der Lsungen 8.2.1 Lsemittel-Referenzlsung 1 In ein Glasflschchen (6.4) sind etwa 20 mg von jedem im Chromatogramm 1 aufgelisteten Lsemittel einzuwgen. Nach Zugabe von 30 ml Ethanol ist grndlich zu durchmischen. 8.2.2 Lsemittel-Referenzlsung 2 In ein Gla
31、sflschchen (6.4) sind etwa 20 mg von jedem im Chromatogramm 2 aufgelisteten Lsemittel einzuwgen. Nach Zugabe von 30 ml Ethanol ist grndlich zu durchmischen. In den Gaschromatographen sind 1 l der Lsemittel-Referenzlsungen 1 und 2 zu injizieren. Zur Peakzuordnung wird auf die Chromatogramme 1 und 2 i
32、m Anhang A verwiesen. EN 14981:2006 (D) 6 8.2.3 Stammlsung fr Kalibrierungen In einen 100-ml-Messkolben sind etwa 250 mg von jedem der zu bestimmenden Lsemittel auf 0,1 mg einzuwgen. Es ist mit Ethanol bis zur Marke aufzufllen und grndlich zu durchmischen. 8.2.4 Lsung des internen Standards Carvon I
33、n einen 100-ml-Messkolben sind etwa 500 mg Carvon auf 0,1 mg exakt einzuwgen. Es ist mit Ethanol bis zur Marke aufzufllen und grndlich zu durchmischen. (Carvon-Konzentration von 5,0 mg/ml.) 8.3 Kalibrierung Mit Messpipetten aus Glas sind jeweils 5,0 ml, 7,0 ml, 10,0 ml, 12,0 ml und 15 ml der Stammls
34、ung fr Kalibrierungen in eine Reihe von Glasflschchen (6.4) zu berfhren. Mit einer Vollpipette sind 5,0 ml der Lsung des internen Standards Carvon zuzugeben, worauf mit Ethanol auf 30 ml zu verdnnen ist und die Lsungen grndlich zu durchmischen sind. Von jeder Lsung ist 1 l in den Gaschromatographen
35、zu injizieren. Die Peakflchen der zu untersuchenden Peaks sind zu ermitteln, und es ist eine Regressionsanalyse fr die Funktion (Peakflche des Lsemittels/Peakflche des internen Standards) gegen (Masse des Lsemittels/Masse des internen Standards) fr jedes Lsemittel durchzufhren. Der Responsefaktor Ki
36、fr jedes Lsemittel i entspricht der Steigung der berechneten Regressionsgeraden. Wenn ein kleinerer Korrelationsfaktor als 0,98 erhalten wird, sind neue Kalibrierlsungen herzustellen, und es ist erneut zu injizieren. Wenn kein Datenerfassungssystem zur Verfgung steht, ist der Responsefaktor fr alle
37、Standard-Lsungen nach folgender Gleichung zu berechnen: siiissiAfmAfmK= (1) Dabei ist msdie Masse des internen Standards, in Milligramm; fsdie Reinheit des internen Standards, in % Massenanteil; fi die Reinheit des Lsemittels i, in % Massenanteil; Aidie Peakflche des Lsemittels i; midie Masse des Ls
38、emittels i, in Milligramm; Asdie Peakflche des internen Standards. Fr jedes Lsemittel sind der mittlere Responsefaktor von allen Ki-Werten und die relative Standard-abweichung zu berechnen. Wenn die relative Standardabweichung (RSD) von Kigrer 3 % ist, muss das gesamte Kalibrierverfahren wiederholt
39、werden. EN 14981:2006 (D) 7 8.4 Analyse der Probe 8.4.1 Qualitative Analyse der Lsemittel In ein Glasflschchen (6.4) sind 1 g bis 2 g der Probe einzuwgen. Es sind 30 ml Ethanol zuzugeben, worauf grndlich zu durchmischen ist. 1 l der erhaltenen Lsung ist in den GC zu injizieren und die Entwicklung de
40、s Chromatogramms abzuwarten. Das bzw. die in der Probe vorhandene(n) Lsemittel sind durch Vergleich der Retentionszeit(en) mit dem Referenzchromatogramm zu bestimmen. Die Probe ist mit 20 mg jedes identifizierten Lsemittels zu versetzen. Nach grndlichem Durchmischen der Lsung ist 1 l dieser neuen Ls
41、ung in den GC einzuspritzen. Danach ist die Entwicklung des Chromatogramms abzuwarten. Die Identifizierung des bzw. der Lsemittel(s) ist zu besttigen. 8.4.2 Quantitative Analyse der Lsemittel In ein Glasflschchen (6.4) ist eine ausreichende Probenmenge exakt einzuwgen, so dass etwa 25 mg Lsemittel e
42、nthalten sind. Mit einer Vollpipette aus Glas sind 5,0 ml der Lsung des internen Standards Carvon sowie 25 ml Ethanol zuzugeben, und es ist grndlich zu durchmischen. Von der ethanolischen Lsung ist 1 l in den Gaschromatographen zu injizieren. Die Peakflchen der zu untersuchenden Peaks sind zu ermitt
43、eln und die Ergebnisse nach Abschnitt 9 zu berechnen. 9 Berechnung und Angabe der Ergebnisse Der Massenanteil an Lsemittel i, wi, angegeben in Gramm je 100 g, wird nach folgender Gleichung berechnet: i0i00iKAmAfmw= (2) Dabei ist m0die Masse des internen Standards, in Milligramm; f0die Reinheit des i
44、nternen Standards, in % Massenanteil; Aidie Peakflche des Lsemittels i bei der Probenanalyse; m die Masse der Probe, in Milligramm; A0die Peakflche des internen Standards bei der Probenanalyse; Kider Responsefaktor fr das Lsemittel i, berechnet nach 8.3. EN 14981:2006 (D) 8 10 Przision 10.1 Wiederho
45、lgrenze Die absolute Differenz zwischen zwei voneinander unabhngigen Prfergebnissen, die mit demselben Verfahren an dem gleichen Probenmaterial in demselben Laboratorium von demselben Analytiker mit derselben Apparatur innerhalb eines kurzen Zeitabstandes gewonnen werden, wird die Wiederholgrenze r
46、in nicht mehr als 5 % der Flle berschreiten. Die Przisionsdaten sind in Anhang B angegeben. 10.2 Vergleichgrenze Die absolute Differenz zwischen zwei einzelnen Prfergebnissen, die mit demselben Verfahren an dem gleichen Probenmaterial in verschiedenen Laboratorien von verschiedenen Analytikern mit u
47、nterschiedlichen Apparaturen gewonnen werden, wird die Vergleichgrenze R nicht in mehr als 5 % der Flle berschreiten. Die Przisionsdaten sind in Anhang B angegeben. 11 Prfbericht Der Prfbericht muss die folgenden Angaben enthalten: a) alle erforderlichen Angaben zur vollstndigen Kennzeichnung der ge
48、prften Probe; b) Hinweis auf diese Europische Norm (EN 14981); c) verwendetes Verfahren; d) Prfergebnisse; e) Einzelheiten zu jedem nicht in dieser Europischen Norm oder den Europischen Normen, auf die verwiesen wird, festgelegten Arbeitsschritt und zu allen Verfahrensschritten, die als wahlfrei betrachtet werden, sowie alle Ereignisse, die die Ergebnisse beeinflusst haben knnen. EN 14981:2006 (D) 9 Anhang A (informativ) Chromatogrammbeispiele A.1 Qualitative Lsemittelbestimmung Bild A.1 Chromatogramm 1 Lsemittel mit hohem Siedepunkt Lsemittel-Referenzlsung 1 (Lsemittel mit einem Peak) EN 149
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