DIN EN 15063-2-2007 Copper and copper alloys - Determination of main constituents and impurities by wavelength dispersive X-ray fluorescence spectrometry (XRF) - Part 2 Routine met.pdf

1、Januar 2007DEUTSCHE NORM Normenausschuss Nichteisenmetalle (FNNE) im DINPreisgruppe 8DIN Deutsches Institut fr Normung e.V. Jede Art der Vervielfltigung, auch auszugsweise, nur mit Genehmigung des DIN Deutsches Institut fr Normung e.V., Berlin, gestattet.ICS 77.040.20; 77.120.30!,kqv“9727883www.din.

2、deDDIN EN 15063-2Kupfer und Kupferlegierungen Bestimmung von Hauptbestandteilen und Verunreinigungen durchwellenlngendispersive Rntgenfluoreszenzanalyse (RFA) Teil 2: Routineverfahren;Deutsche Fassung EN 15063-2:2006Copper and copper alloys Determination of main constituents and impurities by wavele

3、ngth dispersive X-rayfluorescence spectrometry (XRF) Part 2: Routine method;German version EN 15063-2:2006Cuivre et alliages de cuivre Dtermination des lments principaux et des impurets par analyse spectromtrique defluorescence X dispersion en longueur donde (XRF) Partie 2: Mthode de routine;Version

4、 allemande EN 15063-2:2006Alleinverkauf der Normen durch Beuth Verlag GmbH, 10772 Berlinwww.beuth.deGesamtumfang 12 SeitenDIN EN 15063-2:2007-01 2 Nationales Vorwort Diese Europische Norm (EN 15063-2:2006) wurde vom Technischen Komitee CEN/TC 133 Kupfer und Kupferlegierungen“ erarbeitet, dessen Sekr

5、etariat vom DIN (Deutschland) gehalten wird. Fr die deutsche Mitarbeit ist der Arbeitsausschuss NA 066-02-06 Analysenverfahren fr NE-Metalle“ des Normenausschusses Nichteisenmetalle (FNNE) verantwortlich. EUROPISCHE NORM EUROPEAN STANDARD NORME EUROPENNE EN 15063-2 November 2006 ICS 77.120.30 Deutsc

6、he Fassung Kupfer und Kupferlegierungen Bestimmung von Hauptbestandteilen und Verunreinigungen durch wellenlngendispersive Rntgenfluoreszenzanalyse (RFA) Teil 2: Routineverfahren Copper and copper alloys Determination of main constituents and impurities by wavelength dispersive X-ray fluorescence sp

7、ectrometry (XRF) Part 2: Routine method Cuivre et alliages de cuivre Dtermination des lments principaux et des impurets par analyse spectromtrique de fluorescence X dispersion en longueur donde (XRF) Partie 2 : Mthode de routine Diese Europische Norm wurde vom CEN am 22. September 2006 angenommen. D

8、ie CEN-Mitglieder sind gehalten, die CEN/CENELEC-Geschftsordnung zu erfllen, in der die Bedingungen festgelegt sind, unter denen dieser Europischen Norm ohne jede nderung der Status einer nationalen Norm zu geben ist. Auf dem letzten Stand befindliche Listen dieser nationalen Normen mit ihren biblio

9、graphischen Angaben sind beim Management-Zentrum oder bei jedem CEN-Mitglied auf Anfrage erhltlich. Diese Europische Norm besteht in drei offiziellen Fassungen (Deutsch, Englisch, Franzsisch). Eine Fassung in einer anderen Sprache, die von einem CEN-Mitglied in eigener Verantwortung durch bersetzung

10、 in seine Landessprache gemacht und dem Management-Zentrum mitgeteilt worden ist, hat den gleichen Status wie die offiziellen Fassungen. CEN-Mitglieder sind die nationalen Normungsinstitute von Belgien, Dnemark, Deutschland, Estland, Finnland, Frankreich, Griechenland, Irland, Island, Italien, Lettl

11、and, Litauen, Luxemburg, Malta, den Niederlanden, Norwegen, sterreich, Polen, Portugal, Rumnien, Schweden, der Schweiz, der Slowakei, Slowenien, Spanien, der Tschechischen Republik, Ungarn, dem Vereinigten Knigreich und Zypern.Management-Zentrum: rue de Stassart, 36 B- 1050 Brssel 2006 CEN Alle Rech

12、te der Verwertung, gleich in welcher Form und in welchem Verfahren, sind weltweit den nationalen Mitgliedern von CEN vorbehalten.Ref. Nr. EN 15063-2:2006 DEUROPISCHES KOMITEE FR NORMUNGEUROPEAN COMMITTEE FOR STANDARDIZATIONCOMIT EUROPEN DE NORMALISATIONEN 15063-2:2006 (D) 2 Inhalt Seite Vorwort 3 1

13、Anwendungsbereich .4 2 Normative Verweisungen4 3 Kurzbeschreibung .4 4 Begriffe .4 5 Gert4 6 Probenahme .6 7 Durchfhrung.6 8 Angabe der Ergebnisse.8 9 Przision.8 10 Prfbericht8 Anhang A (informativ) Analysenbedingungen .9 Literaturhinweise . 10 Tabellen Tabelle A.1 Typische Bedingungen fr die Analys

14、e von Kupfer und Kupferlegierungen. 9 EN 15063-2:2006 (D) 3 Vorwort Dieses Dokument (EN 15063-2:2006) wurde vom Technischen Komitee CEN/TC 133 Kupfer und Kupferlegierungen“ erarbeitet, dessen Sekretariat vom DIN gehalten wird. Diese Europische Norm muss den Status einer nationalen Norm erhalten, ent

15、weder durch Verffentlichung eines identischen Textes oder durch Anerkennung bis Mai 2007, und etwaige entgegenstehende nationale Normen mssen bis Mai 2007 zurckgezogen werden. Das Technische Komitee CEN/TC 133 hat im Rahmen seines Arbeitsprogramms die Arbeitsgruppe CEN/TC 133/WG 10 Analysenverfahren

16、“ beauftragt, folgendes Dokument zu erarbeiten: EN 15063-2, Kupfer und Kupferlegierungen Bestimmung von Hauptbestandteilen und Verunreinigungen durch wellenlngendispersive Rntgenfluoreszenzanalyse (RFA) Teil 2: Routineverfahren. Dies ist einer von zwei Teilen der Norm zur Bestimmung von Hauptbestand

17、teilen und Verunreinigungen in Kupfer und Kupferlegierungen. Der andere Teil ist: EN 15063-1, Kupfer und Kupferlegierungen Bestimmung von Hauptbestandteilen und Verunreinigungen durch wellenlngendispersive Rntgenfluoreszenzanalyse (RFA) Teil 1: Anleitungen fr das Routine-verfahren Entsprechend der C

18、EN/CENELEC-Geschftsordnung sind die nationalen Normungsinstitute der folgenden Lnder gehalten, diese Europische Norm zu bernehmen: Belgien, Dnemark, Deutschland, Estland, Finnland, Frankreich, Griechenland, Irland, Island, Italien, Lettland, Litauen, Luxemburg, Malta, Niederlande, Norwegen, sterreic

19、h, Polen, Portugal, Rumnien, Schweden, Schweiz, Slowakei, Slowenien, Spanien, Tschechische Republik, Ungarn, Vereinigtes Knigreich und Zypern. EN 15063-2:2006 (D) 4 1 Anwendungsbereich Dieser Teil dieser Europischen Norm legt ein Routineverfahren fr die Analyse von Kupfer und Kupfer-legierungen durc

20、h wellenlngendispersive Rntgenfluoreszenzanalyse (RFA) fest. Das Verfahren ist anwendbar fr: alle mittels RFA bestimmbaren Elemente: Verunreinigungen, Neben- und Hauptbestandteile; die Analyse von gegossenen, einschlielich formgegossenen oder plastisch geformten Produkten. 2 Normative Verweisungen D

21、ie folgenden zitierten Dokumente sind fr die Anwendung dieses Dokuments erforderlich. Bei datierten Verweisungen gilt nur die in Bezug genommene Ausgabe. Bei undatierten Verweisungen gilt die letzte Ausgabe des in Bezug genommenen Dokuments (einschlielich aller nderungen). EN 15063-1, Kupfer und Kup

22、ferlegierungen Bestimmung von Hauptbestandteilen und Verunreinigungen durch Rntgenfluoreszenzanalyse (RFA) Teil 1: Anleitungen fr das Routineverfahren ISO 1811-1, Copper and copper alloys Selection and preparation of samples for chemical analysis Part 1: Sampling of cast unwrought products ISO 1811-

23、2, Copper and copper alloys Selection and preparation of samples for chemical analysis Part 2: Sampling of wrought products and castings 3 Kurzbeschreibung Eine anwendungsgem gereinigte Probe wird mit einem Rntgenstrahl hoher Energie bestrahlt. Die produzierten Sekundr-Rntgenstrahlen werden durch Kr

24、istalle dispergiert und die Intensitten auf ausge-whlten, charakteristischen Wellenlngen mit Hilfe von Detektoren, blicherweise Zhler, gemessen. Die Konzentrationen der Elemente werden bestimmt, indem die gemessene Intensitt der zu prfenden Probe auf Kalibrierkurven bezogen wird, die mittels zertifi

25、zierter Referenzmaterialien (ZRM) oder Referenz-materialien (RM) aufgestellt wurden. Festgelegte Kanle oder ein sequenzielles System knnen benutzt werden, um simultane oder sequenzielle Bestimmungen von Elementkonzentrationen sicherzustellen. 4 Begriffe Fr die Anwendung dieses Dokuments gelten die B

26、egriffe nach EN 15063-1. 5 Gert 5.1 Ausrstung fr die Probenvorbereitung Geeignete Maschine, Drehbank, Schleif- oder Frsmaschine ANMERKUNG Oberflchenkontamination sollte vermieden werden. EN 15063-2:2006 (D) 5 5.2 Rntgenfluoreszenzspektrometer Simultanes oder sequenzielles wellenlngendispersives Spek

27、trometer. ANMERKUNG Dieses Prfverfahren wurde fr die Nutzung kommerziell erhltlicher Gerte erstellt. 5.3 Rntgenrhre Rhre mit einer Anode aus einem Element hoher Reinheit. ANMERKUNG 1 Fr die Untersuchung von Kupfer und Kupferlegierungen wird Rhodium als Werkstoff fr die Anode empfohlen. ANMERKUNG 2 D

28、ie Reihe von in der Kupfermatrix zu analysierenden Elemente beachtend, ist es empfehlenswert, das Stromversorgungsteil der Rhre zu berprfen, damit die vom Hersteller angegebene Spannung eingestellt ist. Die Spannung muss entsprechend der folgenden Gleichung eingestellt werden, um Sekundrfluoreszenz

29、zu produzieren: Uf= 12 396/abs (1) Dabei ist Ufdie Mindestspannung, um die interessierende Linie anzuregen; absdie Wellenlnge der Absorptionskante des fluoreszierenden Elements. Falls eine K-Linie genutzt wird, wird die K-Absorptionskante verwendet. Falls eine L-Linie genutzt wird, wird die L-Absorp

30、tionskante verwendet. Idealerweise sollte die verwendete Spannung etwa gleich oder grer als 3 Ufsein. 5.4 Analysatorkristall Um alle in diesem Verfahren beschriebenen Elemente zu erfassen, ist ein ebener oder gekrmmter Kristall aus LiF und PET erforderlich (Letzterer fr Elemente mit niedriger Ordnun

31、gszahl). Aus anderem Werkstoff gefertigte Kristalle, die fr einzelne Elemente optimiert sind, knnen ebenfalls genutzt werden (siehe Tabelle A.1). 5.5 Kollimatoren Bei sequenziellen Gerten ist ein System mit zwei Kollimatoren notwendig, ein grober Kollimator fr Elemente mit niedriger Ordnungszahl (et

32、wa Ordnungszahl 22) und ein Feinkollimator fr Elemente mit hoher Ordnungszahl. 5.6 Detektoren Ein Szintillationszhler (SZ) fr Elemente mit hoher Ordnungszahl und ein Gasdurchfluss-Proportionalzhler (DZ) fr Elemente mit niedriger Ordnungszahl. Geschlossene Proportionalzhler knnen ebenfalls verwendet

33、werden. ANMERKUNG Falls Durchflussdetektoren angewendet werden, wird P 10-Gemisch (90 % Argon und 10 % Methan) bentigt. 5.7 Vakuumsystem Ein Vakuumsystem, welches den Druck auf einem konstanten Niveau von 13 Pa oder weniger hlt. EN 15063-2:2006 (D) 6 5.8 Datenerfassungssystem Ein elektronischer Stro

34、mkreis zur Verstrkung und Integrierung der von den Zhlern empfangenen Impulse. Ein Computersystem mit einem fr die Berechnung der Konzentrationen, basierend auf den gemessenen Intensitten, ausreichendem Softwarepaket. 6 Probenahme Die Probenahme muss in bereinstimmung mit ISO 1811-1 oder ISO 1811-2

35、erfolgen. 7 Durchfhrung 7.1 Oberflchenbehandlung 7.1.1 Eine Seite der Probe muss mit Hilfe eines geeigneten Verfahrens, z. B. Drehen, Frsen oder Schleifen, so vorbereitet werden, dass sie ausreichend eben und glatt ist und einigermaen frei von Kontaminationen, Poren, Rissen, Einschlssen und Lunkern.

36、 Um Schwankungen der Ergebnisse aufgrund von Oberflcheneffekten zu vermeiden, muss fr alle Proben (Analysenproben und Referenzmaterial) dasselbe Verfahren fr die Oberflchenbehandlung verwendet werden. Um Querkontaminationen zwischen unterschiedlichen Werkstoffen, z. B. Reinkupfer und Kupferlegierung

37、en, zu vermeiden, mssen alle relevanten Teile der Maschine sorgfltig gereinigt werden. Nachdem die Oberflche behandelt ist, muss diese sauber gehalten werden, um jegliche Kontamination, z. B. Fingerabdrcke, zu vermeiden. Falls notwendig, die Oberflche vor der Messung reinigen, z. B. mit reinem Ethan

38、ol. ANMERKUNG Die Messungen sollten unmittelbar nach der Probenbehandlung erfolgen. Proben sollten bis zur Messung im Exsikkator gelagert werden. 7.1.2 Drehen, Frsen oder Schleifen mssen in einer angemessenen Geschwindigkeit erfolgen, um bermiges Erhitzen der Probe, welches zu nderungen der Probe un

39、d damit zu Schwankungen der Analyse fhren kann, zu vermeiden. Khlmittel, z. B. Propanol, mssen so ausgewhlt werden, dass sie die Analysenergebnisse nicht beein-flussen. 7.2 Vorbereitung des Gerts Das Gert entsprechend den Herstellervorgaben vorbereiten. Da die meisten Gerte fr die Routineanalytik ge

40、nutzt werden, wird davon ausgegangen, dass sie bereits arbeiten und in den meisten Fllen schon fr Kupfer und Kupferlegierungen kalibriert sind. Die Kalibrierung durch die Analyse von ZRM oder falls nicht verfgbar, von RM berprfen. Falls das Gert fr eine lngere Zeit (mehrere Stunden) abgeschaltet war

41、, vor Beginn der Messungen sicherstellen, dass sich die Messbedingungen, z. B. Temperatur und Vakuum, stabilisiert haben. Sicherheitsvorkehrungen und nationale Regelungen fr Rntgengerte mssen beachtet werden. ANMERKUNG Rntgenstrahlgerte sollten nur unter der Anleitung und der berwachung einer verant

42、wortlichen, qualifizierten Person benutzt werden. EN 15063-2:2006 (D) 7 7.3 Messungen Die Proben, wie im Bedienungshandbuch beschrieben, zufhren und messen. Sicherstellen, dass die Probe richtig in den Probenhalter eingepasst ist. Unterschiedliche Korngren der zu analysierenden Proben im Vergleich z

43、u Kalibrierstandards oder unterschiedliche Oberflchengte, bedingt durch Werkzeugverschlei whrend der Probenbehandlung, knnen zu unterschiedlichen Elementsignalen fhren, aufgrund derer die Summe der prozentualen Anteile der Elemente von 100 % abweicht. Falls dies der Fall ist, muss jeder Elementgehal

44、t mit Hilfe einer geeigneten Software neu berechnet werden. Um zu vermeiden, dass durch die Oberflchenbehandlung bedingte Streifenbildung auf der Probe die Messungen beeinflusst, sind die Gerte blicherweise mit einer Probenrotationsvorrichtung ausgestattet. Falls dies nicht der Fall ist, sollten die

45、 Proben immer so ausgerichtet werden, dass die Richtung der Streifen und der einfallende Rntgenstrahl bei jeder Messung im gleichen Winkel zueinander stehen. 7.4 Kalibrierung Das Gert muss kalibriert werden bei der Installation, nach greren Reparaturen oder wenn es anhand der SPC-Daten als notwendig

46、 erachtet wird. Um die instrumentelle Drift von Tag zu Tag zu kompensieren, mssen Rekalibrierroutinen befolgt werden. Um eine neue Kalibrierung durchzufhren, ist eine Kalibrierungsstrategie entsprechend der Anleitung aus EN 15063-1 zu verfolgen. Typische Betriebsbedingungen fr die Analyse von Kupfer

47、 und Kupferlegierungen sind in Tabelle A.1 im Anhang A gegeben. Die Kalibrierproben zusammen mit den Rekalibrierproben unter Anwendung der gleichen Probenbehandlung entsprechend der Betriebsanleitung des Herstellers messen. Den Regressionskoeffizienten ermitteln und abspeichern. Die Kalibrierung ist

48、 durch die Messung eines Satzes von ZRM, oder falls nicht verfgbar, RM, der nicht fr die Kalibrierung verwendet wurde und zumindest den unteren, mittleren und hchsten Bereich der Kalibrierkurve fr jedes zu bestimmende Element abdeckt, zu berprfen. Zwischen den einzelnen in der Probe enthaltenen Elem

49、enten kann es Matrixeffekte geben. Um Interelement-effekte zu kompensieren, mssen mathematische Korrekturen angewendet werden. Eine Vielzahl von Computerprogrammen zur Korrektur wird allgemein verwendet und ist im Softwarepaket der Hersteller enthalten. 7.5 Rekalibrierung Um tgliche Schwankungen zu korrigieren, muss eine Rekalibrier