1、Mai 2007DEUTSCHE NORM Normenausschuss Wasserwesen (NAW) im DINPreisgruppe 10DIN Deutsches Institut fr Normung e.V. Jede Art der Vervielfltigung, auch auszugsweise, nur mit Genehmigung des DIN Deutsches Institut fr Normung e.V., Berlin, gestattet.ICS 13.030.40!,p5S“9771848www.din.deDDIN EN 15169Chara
2、kterisierung von Abfall Bestimmung des Glhverlustes in Abfall, Schlamm und Sedimenten;Deutsche Fassung EN 15169:2007Characterization of waste Determination of loss on ignition in waste, sludge and sediments;German version EN 15169:2007Caractrisation des dchets Dtermination de la perte au feu des dch
3、ets, des boues et des sdiments;Version allemande EN 15169:2007Alleinverkauf der Normen durch Beuth Verlag GmbH, 10772 Berlin www.beuth.deGesamtumfang 16 SeitenDIN EN 15169:2007-05 2 Nationales Vorwort Dieses Dokument ist die Deutsche Fassung der vom Technischen Komitee TC 292 Charakterisierung von A
4、bfllen“ (Sekretariat: NEN, Niederlande) des Europischen Komitees fr Normung (CEN) ausgearbeiteten Norm EN 15169, die in Deutsch, Englisch und Franzsisch herausgegeben wurde. Die vorbereitenden Arbeiten wurden von der Arbeitsgruppe 5 Abfallanalyse Ausgewhlte Gruppen-parameter“ des CEN/TC 292 durchgef
5、hrt. Seitens des DIN war an der Erstellung der Europischen Norm der Arbeitsausschuss NA 119-01-02-02 UA Chemische und physikalische Verfahren“ beteiligt. EUROPISCHE NORM EUROPEAN STANDARD NORME EUROPENNE EN 15169 Februar 2007 ICS 13.030.40 Deutsche Fassung Charakterisierung von Abfall Bestimmung des
6、 Glhverlustes in Abfall, Schlamm und Sedimenten Characterization of waste Determination of loss on ignition in waste, sludge and sediments Caractrisation des dchets Dtermination de la perte au feu des dchets, des boues et des sdiments Diese Europische Norm wurde vom CEN am 13. Januar 2007 angenommen
7、. Die CEN-Mitglieder sind gehalten, die CEN/CENELEC-Geschftsordnung zu erfllen, in der die Bedingungen festgelegt sind, unter denen dieser Europischen Norm ohne jede nderung der Status einer nationalen Norm zu geben ist. Auf dem letzten Stand befindliche Listen dieser nationalen Normen mit ihren bib
8、liographischen Angaben sind beim Management-Zentrum des CEN oder bei jedem CEN-Mitglied auf Anfrage erhltlich. Diese Europische Norm besteht in drei offiziellen Fassungen (Deutsch, Englisch, Franzsisch). Eine Fassung in einer anderen Sprache, die von einem CEN-Mitglied in eigener Verantwortung durch
9、 bersetzung in seine Landessprache gemacht und dem Management-Zentrum mitgeteilt worden ist, hat den gleichen Status wie die offiziellen Fassungen. CEN-Mitglieder sind die nationalen Normungsinstitute von Belgien, Bulgarien, Dnemark, Deutschland, Estland, Finnland, Frankreich, Griechenland, Irland,
10、Island, Italien, Lettland, Litauen, Luxemburg, Malta, den Niederlanden, Norwegen, sterreich, Polen, Portugal, Rumnien, Schweden, der Schweiz, der Slowakei, Slowenien, Spanien, der Tschechischen Republik, Ungarn, dem Vereinigten Knigreich und Zypern. EUROPISCHES KOMITEE FR NORMUNG EUROPEAN COMMITTEE
11、FOR STANDARDIZATION COMIT EUROPEN DE NORMALISATIONManagement-Zentrum: rue de Stassart, 36 B-1050 Brssel 2007 CEN Alle Rechte der Verwertung, gleich in welcher Form und in welchem Verfahren, sind weltweit den nationalen Mitgliedern von CEN vorbehalten. Ref. Nr. EN 15169:2007 DEN 15169:2007 (D) 2 Inha
12、lt Seite Vorwort 3 1 Anwendungsbereich .4 2 Normative Verweisungen4 3 Begriffe .4 4 Kurzbeschreibung .5 5 Strungen.5 6 Warnhinweise.5 7 Haltbarmachung und Vorbereitung der Proben .5 8 Gerte6 9 Durchfhrung.6 10 Auswertung 8 11 Verfahrenskenndaten 9 12 Prfbericht. 10 Anhang A (informativ) Zusammenstel
13、lung allgemeiner Anforderungen und Empfehlungen 11 Anhang B (informativ) Zustzliche Validierungsdaten. 12 B.1 Allgemeines. 12 B.2 Probenarten und Probenvorbereitung . 12 B.3 Homogenitt und Stabilitt 12 B.4 Validierungsdaten fr Schlamm aus EN 12879 . 13 Literaturhinweise . 14 EN 15169:2007 (D) 3 Vorw
14、ort Dieses Dokument (EN 15169:2007) wurde vom Technischen Komitee CEN/TC 292 Charakterisierung von Abfllen“ erarbeitet, dessen Sekretariat vom NEN gehalten wird. Diese Europische Norm muss den Status einer nationalen Norm erhalten, entweder durch Verffentlichung eines identischen Textes oder durch A
15、nerkennung bis August 2007, und etwaige entgegenstehende nationale Normen mssen bis August 2007 zurckgezogen werden. Das in dieser Norm beschriebene Verfahren wurde aus der vom CEN/TC 308 erarbeiteten EN 12879 bernommen. Jeder, der sich mit der Analyse von Abfllen und Schlamm befasst, muss sich unge
16、achtet des zu bestimmenden Parameters der typischen Risiken der Materialart bewusst sein. Abfall- und Schlammproben knnen gefhrliche (z. B. toxische, reaktionsfreudige, entflammbare, infektise) Stoffe enthalten, die biologischen und/oder chemischen Reaktionen unterliegen knnen. Demzufolge wird empfo
17、hlen, dass diese Proben mit besonderer Sorgfalt behandelt werden sollten. Die Gase, die durch mikrobiologische oder chemische Aktivitt erzeugt werden knnen, sind mglicherweise entflammbar und erzeugen in verschlossenen Flaschen Druck. Berstende Flaschen fhren mit groer Wahrscheinlichkeit zu gefhrlic
18、hen Splittern, Staub und/oder Aerosol. Hinsichtlich smtlicher mit diesem Verfahren verbundener Gefahren sollten die nationalen Vorschriften beachtet werden. Entsprechend der CEN/CENELEC-Geschftsordnung sind die nationalen Normungsinstitute der folgenden Lnder gehalten, diese Europische Norm zu berne
19、hmen: Belgien, Bulgarien, Dnemark, Deutschland, Estland, Finnland, Frankreich, Griechenland, Irland, Island, Italien, Lettland, Litauen, Luxemburg, Malta, Niederlande, Norwegen, sterreich, Polen, Portugal, Rumnien, Schweden, Schweiz, Slowakei, Slowenien, Spanien, Tschechische Republik, Ungarn, Verei
20、nigtes Knigreich und Zypern. EN 15169:2007 (D) 4 1 Anwendungsbereich Diese Europische Norm legt ein Verfahren zur Bestimmung des Glhverlustes fest. Dieses Verfahren gilt fr Abflle, Schlmme und Sedimente. Der Glhverlust dient oft als Schtzwert fr den Gehalt an nicht flchtigen organischen Bestandteile
21、n in Abfall, Schlamm und Sedimenten. Es sei angemerkt, dass der Gehalt an elementarem Kohlenstoff und die Verdampfung von organischen Stoffen oder chemische Reaktionen anorganischer Verbindungen im Glhverlust eingeschlossen sind. 2 Normative Verweisungen Die folgenden zitierten Dokumente sind fr die
22、 Anwendung dieses Dokuments erforderlich. Bei datierten Verweisungen gilt nur die in Bezug genommene Ausgabe. Bei undatierten Verweisungen gilt die letzte Ausgabe des in Bezug genommenen Dokuments (einschlielich aller nderungen). EN 14346, Charakterisierung von Abfllen Berechnung der Trockenmasse du
23、rch Bestimmung des Trockenrckstandes oder des Wassergehaltes 3 Begriffe Fr die Anwendung dieses Dokuments gelten die folgenden Begriffe. 3.1 Glhverlust nderung der Masse als Ergebnis der Erhitzung einer Probe unter festgelegten Bedingungen. Der Glhverlust wird in Prozent des Gewichts der Trockenmass
24、e angegeben 3.2 Glhrckstand Masse, die nach der Erhitzung einer Probe unter festgelegten Bedingungen verbleibt. Der Glhrckstand wird in Prozent des Gewichts der Trockenmasse angegeben 3.3 Trockenrckstand wdrMassenanteil einer Probe, der zurckbleibt, wenn die Probe, wie in EN 14346 festgelegt, einem
25、Trocknungsvorgang bei 105 C unterzogen wird 3.4 Wassergehalt wwMassenanteil an Wasser in einer Probe, der, wie in EN 14346 festgelegt, durch die Karl-Fischer-Titration bestimmt wird 3.5 Trockenmasse wdmMassenanteil der Probe, der nicht aus Wasser besteht, ausgedrckt in Massenprozent und aus der Best
26、immung des Trockenrckstandes oder des Wassergehaltes nach EN 14346 ermittelt EN 15169:2007 (D) 5 3.6 Massenkonstanz Massenkonstanz ist erreicht, wenn die Massendifferenz in einer weiteren Glhperiode von 1 h nicht grer als 0,5 % (m/m) der letztbestimmten Masse oder 2 mg ist, wobei die grere Abweichun
27、g zulssig ist 4 Kurzbeschreibung Ein Aliquot der Probe wird in einem Laborofen auf (550 25) C erhitzt. Der Glhverlust wird aus der Differenz der Massen vor und nach dem Glhvorgang errechnet. Die Bestimmung wird an einer zuvor getrockneten Probe nach EN 14346 oder unmittelbar an einer ungetrockneten
28、Probe einschlielich einer Trocknungsstufe oder mit Bezug auf die Trockenmasse vorgenommen. 5 Strungen Im Prinzip kommt es bei der Bestimmung des Glhverlustes nicht zu Strungen, da der Glhverlust ein empirischer Parameter ist. Jedoch wird die Bestimmung oft fr die Bewertung des Gehalts an organischen
29、 Stoffen in Abfall-, Schlamm- und Sedimentproben angewendet. Es sei angemerkt, dass jeglicher elementare Kohlenstoff in der Probe im Glhverlustwert eingeschlossen ist. Weiterhin gehren zum Wert des Glhverlustes ebenso das Verdampfen oder chemische Reaktionen von anorganischen Stoffen. ANMERKUNG 1 Ch
30、emisch gebundenes Wasser oder flchtige Metalle (z. B. in Hydroxiden aus Rauchgasreinigungs-vorgngen) knnen whrend des Glhens freigesetzt werden und dabei mit einen positiven Betrag zum Glhverlust beitragen. ANMERKUNG 2 Eisen und andere Metalle, die in der Probe im metallischen Zustand vorliegen, knn
31、en whrend des Glhens oxidieren und dabei mit einem negativen Betrag zum Glhverlust beitragen. ANMERKUNG 3 In der Probe vorliegende Sulfide knnen whrend des Glhens zu Sulfaten oxidieren und dabei mit einem negativen Betrag zum Glhverlust beitragen. 6 Warnhinweise Es wird empfohlen, die Proben nicht o
32、ffen im Laboratorium zu lagern. Wenn Proben gelagert werden mssen, dann muss dies an einem gut belfteten Platz erfolgen. 7 Haltbarmachung und Vorbereitung der Proben 7.1 Haltbarmachung Werden die Proben nicht unmittelbar analysiert, sollten sie in dichten Behltern aufbewahrt werden. Fr biologisch in
33、aktive Proben ist mglicherweise keine besondere Haltbarmachung notwendig. Bei biologisch aktiven Proben kann es notwendig sein, die Behlterdeckel nur lose aufzulegen, damit sich kein Gasdruck aufbaut. Proben, die als biologisch aktiv eingeschtzt werden, sollten z. B. durch Gefrieren oder Lufttrockne
34、n inaktiviert werden. 7.2 Vorbereitung Die fr die Analyse bereitgestellten Proben sollten so homogen wie mglich sein. EN 15169:2007 (D) 6 In Abhngigkeit von Art und Erscheinung der Proben knnen unterschiedliche Verfahren in bereinstimmung mit EN 15002 angewendet werden, z. B.: a) Feste Proben knnen
35、unmittelbar zerkleinert (Hitze vermeiden) und zu Granulatpulver mit einer bevorzugten Teilchengre 1 % (m/m) Glhverlust. Probenahmegerte Keine Beschrnkungen. Gefvorbehandlung Sauber und trocken. Gefmaterial Luftdichter Behlter aus Braunglas oder Plastik, die keine Migration der Bestandteile erlauben,
36、 z. B. PP oder PE. Transport Dunkel und khl. Haltbarmachung Bei biologisch aktiven Proben knnen die Behlterdeckel gelst werden, damit sich kein Gasdruck aufbaut. Biologisch aktive Proben sollten inaktiviert werden, z. B. durch Gefrieren oder Lufttrocknung. Lagerung In luftdichten Behltern. Erforderl
37、iche Menge Etwa 500 g. Grere Massen sind empfohlen, wenn fr weitere Bestimmun-gen notwendig. Probemenge 500 mg bis 5 g. Grere Massen sind empfohlen, wenn erforderlich. Trocknung Im Allgemeinen wird die Bestimmung des Glhverlustes an ungetrockneten Proben vorgenommen. Bei einigen Proben ohne flchtige
38、 Bestandteile ist es zweckmig, Trockenrckstand (105 C) und Glhverlust nacheinander im gleichen Tiegel zu bestimmen. Sieben (Teilchengre) Teilchengren 200 m angestrebt. Fremdkrper und nicht zerkleinerbares Material sollten aus der Probe entfernt werden; das Gewicht und die Art des Materials sollte au
39、fgezeichnet werden. Mahlen Feste Proben knnen unmittelbar zerkleinert (Hitze vermeiden) und zu Granulatpulver mit einer bevorzugten Teilchengre 200 m zerrieben werden. Sind keine flchtigen Stoffe vorhanden, drfen die Proben vor dem Zerkleinern bei bis zu 40 C luftgetrocknet werden. Feuchte oder past
40、se Proben knnen mit Aluminiumoxid gemischt werden, bis sie als krniges Material vorliegen, und anschlieend auf eine bevorzugte Teilchengre von 200 m zerrieben werden. Kompatibilitt Der Glhverlust (LOI) kann sowohl als Eigenschaft des Probenmaterials als auch als Bezug fr andere Parameter dienen und
41、die Ergebnisse anderer Parameter knnen in Bezug auf den Glhverlust bzw. den Glhrckstand ausgedrckt werden. Lagerung und Handhabung der Probe knnen das Ergebnis des Glhverlustes verndern. Daher sollte die Probemenge zur Bestimmung des Glhverlustes mit der Probemenge fr weitere Bestimmun-gen identisch
42、 sein. EN 15169:2007 (D) 12 Anhang B (informativ) Zustzliche Validierungsdaten B.1 Allgemeines Auer den direkten Validierungsdaten enthlt eine Validierungsstudie eine Anzahl von zustzlichen Daten, die fr den Anwender dieser Europischen Norm mglicherweise von Bedeutung sind. B.2 Probenarten und Probe
43、nvorbereitung a) Verunreinigter Boden Die Probe wurde auf einem ehemaligen Industriegelnde entnommen. Sie wurde gesiebt (2 mm) und mit Aktivkohle aufgestockt (4 %, w/w), um praktisch anwendbare Daten hinsichtlich des Glhverlustes sicher-zustellen. Anschlieend wurde sie durch Schtteln in einer Kunsts
44、tofftrommel homogenisiert. b) Baggerschlamm Die Probe wurde aus einer Uferzone mit stagnierendem Wasser am Fluss Rhein entnommen. Sie wurde fr etwa 30 h bei Raumtemperatur vorgetrocknet, gesiebt (2 mm) und in einer Kunststofftrommel homogenisiert. c) Nickelschlamm Diese Mischung aus anorganischen Ab
45、fallstoffen bestand hauptschlich aus Carbonaten aus einem metallur-gischen Prozess. Das Material wurde gesiebt (3 mm), ber Nacht bei Raumtemperatur vorgetrocknet und in einer Kunststofftrommel homogenisiert. B.3 Homogenitt und Stabilitt Zur Untersuchung der Homogenitt wurden Wiederholungsanalysen be
46、i unterschiedlichen Probengefen durchgefhrt. Die Daten von der Prfung auf Homogenitt sind in Tabelle B.1 angefhrt. Die Stabilitt und die Homogenitt der Proben im Gef wurden durch 3 bis 4 Wiederholungsanalysen bei einem Probenbehlter geprft. Die Analysen wurden whrend der Untersuchungsphase der Studi
47、e durchge-fhrt. Die Probengefe a, b, c und d wurden whrend der Validierungsstudie an unterschiedlichen Tagen analysiert. Durch die Ergebnisse wurde nachgewiesen, dass alle Proben stabil waren. EN 15169:2007 (D) 13 Tabelle B.1 Ergebnisse der Prfung auf Homogenitt 8 verschiedene Gefe 3 Wiederhol-messu
48、ngen in einem Gef Probe x LOI %s S % x LOI %s S % Baggerschlamm 12,68 0,24 1,87 12,33 0,15 1,24 Verunreinigter Boden 6,04 0,07 1,23 6,07 0,15 2,52 Nickelschlamm 14,03 0,35 2,46 13,3 0,78 5,87 x Mittelwert s Standardabweichung S Relative Standardabweichung, angegeben in Prozent B.4 Validierungsdaten
49、fr Schlamm aus EN 12879 Tabelle 2 enthlt die Validierungsdaten aus EN 12879. Tabelle B.2 Validierungsdaten aus EN 12879 Probe p N O % x LOI % m/m, Trockenmasse Sr% SR% Schlamm 1 4 15 0 63,1 0,41 1,02 Schlamm 2 4 15 0 90,1 0,12 0,12 Schlamm 3 8 23 25 68,1 0,45 1,89 Schlamm 4 8 23 25 79,8 0,41 0,89 Schlamm 5 3 13 0
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