1、Dezember 2006DEUTSCHE NORM Normenausschuss Materialprfung (NMP) im DINPreisgruppe 8DIN Deutsches Institut fr Normung e.V. Jede Art der Vervielfltigung, auch auszugsweise, nur mit Genehmigung des DIN Deutsches Institut fr Normung e.V., Berlin, gestattet.ICS 91.100.15!,ju(“9718205www.din.deDDIN EN 174
2、4-5Prfverfahren fr chemische Eigenschaften von Gesteinskrnungen Teil 5: Bestimmung der surelslichen Chloride;Deutsche Fassung EN 1744-5:2006Tests for chemical properties of aggregates Part 5: Determination of acid soluble chloride salts;German version EN 1744-5:2006Essais pour dterminer les proprits
3、 chimiques des granulats Partie 5: Dtermination de la teneur en chlorures solubles dans lacide;Version allemande EN 1744-5:2006Alleinverkauf der Normen durch Beuth Verlag GmbH, 10772 Berlinwww.beuth.deGesamtumfang 11 SeitenDIN EN 1744-5:2006-12 2 Nationales Vorwort Dieses Dokument DIN EN 1744-5 wurd
4、e vom Technischen Komitee CEN/TC 154 Gesteinskrnungen“ erarbeitet, dessen Sekretariat vom BSI (Vereinigtes Knigreich) gehalten wird. Das zustndige deutsche Gremium ist der Arbeitsausschuss NA 062-03-13 AA Gesteinskrnungen; Prf-verfahren, Petrographie, Probenahme und Przision“ im Normenausschuss Mate
5、rialprfung (NMP). Fr die in Abschnitt 2 zitierten Internationalen Normen wird im Folgenden auf die entsprechenden Deutschen Normen hingewiesen: ISO 384 siehe DIN ISO 384 ISO 1042 siehe DIN EN ISO 1042 Nationaler Anhang NA (informativ) Literaturhinweise DIN ISO 384, Laborgerte aus Glas Grundlagen fr
6、Gestaltung und Bau von Volumenmessgerten aus Glas DIN EN ISO 1042, Laborgerte aus Glas Messkolben EUROPISCHE NORM EUROPEAN STANDARD NORME EUROPENNE EN 1744-5 Oktober 2006 ICS 91.100.15 Deutsche Fassung Prfverfahren fr chemische Eigenschaften von Gesteinskrnungen Teil 5: Bestimmung der surelslichen C
7、hloride Tests for chemical properties of aggregates Part 5: Determination of acid soluble chloride salts Essais pour dterminer les proprits chimiques des granulats Partie 5: Dtermination de la teneur en chlorures solubles dans lacide Diese Europische Norm wurde vom CEN am 28. August 2006 angenommen.
8、 Die CEN-Mitglieder sind gehalten, die CEN/CENELEC-Geschftsordnung zu erfllen, in der die Bedingungen festgelegt sind, unter denendieser Europischen Norm ohne jede nderung der Status einer nationalen Norm zu geben ist. Auf dem letzten Stand befindliche Listendieser nationalen Normen mit ihren biblio
9、graphischen Angaben sind beim Management-Zentrum oder bei jedem CEN-Mitglied auf Anfrage erhltlich. Diese Europische Norm besteht in drei offiziellen Fassungen (Deutsch, Englisch, Franzsisch). Eine Fassung in einer anderen Sprache, die von einem CEN-Mitglied in eigener Verantwortung durch bersetzung
10、 in seine Landessprache gemacht und dem Management-Zentrum mitgeteilt worden ist, hat den gleichen Status wie die offiziellen Fassungen. CEN-Mitglieder sind die nationalen Normungsinstitute von Belgien, Dnemark, Deutschland, Estland, Finnland, Frankreich, Griechenland,Irland, Island, Italien, Lettla
11、nd, Litauen, Luxemburg, Malta, den Niederlanden, Norwegen, sterreich, Polen, Portugal, Rumnien, Schweden, der Schweiz, der Slowakei, Slowenien, Spanien, der Tschechischen Republik, Ungarn, dem Vereinigten Knigreich und Zypern.Management-Zentrum: rue de Stassart, 36 B-1050 Brssel 2006 CEN Alle Rechte
12、 der Verwertung, gleich in welcher Form und in welchem Verfahren, sind weltweit den nationalen Mitgliedern von CEN vorbehalten.Ref. Nr. EN 1744-5:2006 DEUROPISCHES KOMITEE FR NORMUNGEUROPEAN COMMITTEE FOR STANDARDIZATIONCOMIT EUROPEN DE NORMALISATIONEN 1744-5:2006 (D) 2 Inhalt Seite Vorwort 3 1 Anwe
13、ndungsbereich .4 2 Normative Verweisungen4 3 Begriffe .4 4 Reagenzien.4 4.1 Allgemeine Anforderungen hinsichtlich der Dichten.5 4.2 Reagenzien fr die Bestimmung surelslicher Chloride (Volhard-Verfahren)5 5 Prfeinrichtungen6 6 Kurzbeschreibung .6 7 Probenahme .6 8 Vorbereitung der Messprobe7 9 Durchf
14、hrung.7 10 Berechnung und Angabe der Ergebnisse.7 11 Prfbericht8 Literaturhinweise 9 EN 1744-5:2006 (D) 3 Vorwort Dieses Dokument (EN 1744-5:2006) wurde vom Technischen Komitee CEN/TC 154 Gesteinskr-nungen“ erarbeitet, dessen Sekretariat vom BSI gehalten wird. Diese Europische Norm muss den Status e
15、iner nationalen Norm erhalten, entweder durch Verffentlichung eines identischen Textes oder durch Anerkennung bis April 2007, und etwaige entgegenstehende nationale Normen mssen bis April 2007 zurckgezogen werden. Diese Norm ist Teil einer Reihe von Prfverfahren ber chemische Eigenschaften von Geste
16、inskrnungen. Prfverfahren anderer Eigenschaften von Gesteinskrnungen sind durch Teile der folgenden Europischen Normen gegeben: EN 932, Prfverfahren fr allgemeine Eigenschaften von Gesteinskrnungen EN 933, Prfverfahren fr geometrische Eigenschaften von Gesteinskrnungen EN 1097, Prfverfahren fr mecha
17、nische und physikalische Eigenschaften von Gesteinskrnungen EN 1367, Prfverfahren fr thermische Eigenschaften und Verwitterungsbestndigkeit von Gesteins-krnungen EN 13179, Prfverfahren fr mineralische Fller in bitumenhaltigen Mischungen Die anderen Teile von EN 1744 sind oder werden sein: Teil 1: Ch
18、emische Analyse Teil 2: Bestimmung der Widerstandsfhigkeit gegen Alkalireaktion Teil 3: Herstellung von Eluaten durch Auslaugung von Gesteinskrnungen Teil 4: Bestimmung der Wasserempfindlichkeit von Fllern in bitumenhaltigen Mischungen Teil 6: Bestimmung des Einflusses von Auszgen rezyklierter Geste
19、inskrnung auf den Erstarrungs-beginn von Zement Entsprechend der CEN/CENELEC-Geschftsordnung sind die nationalen Normungsinstitute der folgenden Lnder gehalten, diese Europische Norm zu bernehmen: Belgien, Dnemark, Deutschland, Estland, Finnland, Frankreich, Griechenland, Irland, Island, Italien, Le
20、ttland, Litauen, Luxemburg, Malta, Niederlande, Norwegen, sterreich, Polen, Portugal, Rumnien, Schweden, Schweiz, Slowakei, Slowenien, Spanien, Tschechische Republik, Ungarn, Vereinigtes Knigreich und Zypern. EN 1744-5:2006 (D) 4 1 Anwendungsbereich Diese Europische Norm legt ein Verfahren zur Besti
21、mmung surelslicher Chloride fest, die in Gesteins-krnungen vorhanden sein knnen. Diese Prfung ist fr Gesteinskrnungen geeignet, deren Chloridgehalt nicht unmittelbar aus dem Kontakt mit oder durch Eintauchen in Salzwasser abzuleiten ist. Beispiele fr Gesteinskrnungen dieser Art sind: rezyklierte Ges
22、teinskrnungen mit abgebundenem Zement, in denen Chloride als Calciumchloraluminate gebunden sein knnen sowie einige Gesteinskrnungen aus Wstengebieten, in denen Chloride in den Gesteinskrnern eingeschlossen sind. 2 Normative Verweisungen Die folgenden zitierten Dokumente sind fr die Anwendung dieses
23、 Dokuments erforderlich. Bei datierten Verweisungen gilt nur die in Bezug genommene Ausgabe. Bei undatierten Verweisungen gilt die letzte Ausgabe des in Bezug genommenen Dokuments (einschlielich aller nderungen). EN 1744-1:1998, Prfverfahren fr chemische Eigenschaften von Gesteinskrnungen Teil 1: Ch
24、emische Analyse EN 932-1, Prfverfahren fr allgemeine Eigenschaften von Gesteinskrnungen Teil 1: Probenahme-verfahren EN 932-5, Prfverfahren fr allgemeine Eigenschaften von Gesteinskrnungen Teil 5: Allgemeine Prfeinrichtungen und Kalibrierung ISO 384, Laboratory glassware Principles of design and con
25、struction of volumetric glassware ISO 1042:1983, Laboratory glassware One-mark volumetric flasks 3 Begriffe Fr die Anwendung dieses Dokuments gelten die folgenden Begriffe. 3.1 Messprobe Probe, die als Ganzes in einer einzelnen Prfung verwendet wird 3.2 Einzelmessprobe falls ein Prfverfahren mehr al
26、s eine Bestimmung einer Eigenschaft erfordert, ist die Einzelmessprobe die Probe, die in einer Einzelbestimmung verwendet wird 3.3 Laboratoriumsprobe eingeengte Probe aus einer Sammelprobe, fr die Untersuchung in einem Laboratorium bestimmt 4 Reagenzien Soweit nicht anders angegeben, sind nur Reagen
27、zien der Qualitt Analysenreinheit“ sowie entmineralisiertes Wasser oder Wasser gleichen Reinheitsgrades zu verwenden. ANMERKUNG 1 Soweit nicht anders angegeben, bedeutet %“ stets Massenanteil in %“. ANMERKUNG 2 Wenn fr Volumen oder Massen von Reagenzien keine Fehlergrenzen festgelegt sind, gelten di
28、e genannten Werte als Nherungswerte. In diesen Fllen werden fr die Anwendung in der vorliegenden Europischen Norm die Volumen, die mit Messzylindern, und Massen, die mit Waagen nach 5.1 ermittelt wurden, als ausreichend genau angesehen. ANMERKUNG 3 Soweit nicht anders angegeben, werden Lsungen von R
29、eagenzien als langzeitstabil angenommen. EN 1744-5:2006 (D) 5 ANMERKUNG 4 Alle Chemikalien sollten als mgliche Gifte mit toxischen Eigenschaften behandelt werden, daher sollten vor Gebrauch entsprechende Vorsichtsmanahmen getroffen werden. Mgliche Gefahren sollten jederzeit einkalkuliert werden, und
30、 es sollte stndige Aufmerksamkeit gewahrt werden. 4.1 Allgemeine Anforderungen hinsichtlich der Dichten Fr die in dieser Norm geforderten konzentrierten Reagenzlsungen sind folgende Dichten in g/cm3bei (20 3) C erforderlich: Salzsure: 1,18 bis 1,19 Salpetersure: 1,40 bis 1,42 Schwefelsure: 1,84 Ammo
31、niumhydroxid: 0,88 bis 0,91 Die Verdnnung muss als Summe der Volumen angegeben werden. ANMERKUNG Alternativ drfen im Handel erhltliche gebrauchsfertige Lsungen verwendet werden. 4.2 Reagenzien fr die Bestimmung surelslicher Chloride (Volhard-Verfahren) 4.2.1 Silbernitratlsung (AgNO3): 0,100 mol/l we
32、rden aus etwa 20 g bei einer Temperatur von (110 5) C mindestens 1 h getrocknetem und danach in einem Exsikkator abgekhltem Silbernitrat hergestellt, von dem (16,987 0,001) g in einen Messkolben (5.6) gewgt, mit Wasser zunchst gelst und dann auf 1 l aufgefllt werden. Die Lsung ist in einer Reagenzfl
33、asche aus Braunglas (5.7) aufzubewahren und vor lngerer Sonneneinwirkung zu schtzen. 4.2.2 Thiocyanatlsung (KSCN oder NH4SCN): etwa 0,1 mol/l wird hergestellt, indem in einem Messkolben 9,7 g Kaliumthiocyanat oder 7,6 g Ammoniumthiocyanat mit Wasser gelst und dann auf 1 l aufgefllt werden. 25 ml Sil
34、bernitratlsung (4.2.1) sind in einen Glaskolben (5.8) zu pipettieren. Dieser Lsung sind 5 ml Salpetersure (4.2.3) und 1 ml Ammonium-Eisen(III)sulfat-Indikatorlsung (4.2.5) hinzuzufgen. Aus einer Brette (5.9) ist so lange Thiocyanatlsung zuzugeben, bis der erste bleibende Farbwechsel von farbloser Op
35、aleszenz zu einem schwachen Braunton auftritt. Das Volumen der zugefgten Thiocyanatlsung (V0) wird protokolliert. Aus dem Verbrauch an Thiocyanatlsung wird die Stoffmengenkonzentration der Thiocyanatlsung cT(in Mol je Liter) nach folgender Gleichung berechnet: cT= 2,5/V0 (1) Dabei ist V0das Volumen
36、des zugesetzten Thiocyanats (in Milliliter). Die Lsung ist wchentlich oder unmittelbar vor Gebrauch einzustellen, falls die Analysen selten durchgefhrt werden. 4.2.3 Salpetersure (HNO3): etwa 6 mol/l werden durch Zugabe von 100 ml Salpetersure (4.1) zu 150 ml Wasser hergestellt. Die verdnnte Sure is
37、t unter einem Abzug (5.11) zu kochen, bis sie farblos geworden ist, und auf Raumtemperatur abkhlen zu lassen. 4.2.4 Chloridfreies technisches 3,5,5-Trimethyl-1-hexanol 4.2.5 Ammonium-Eisen(III)sulfat-Indikatorlsung, NH4Fe(SO4)2 12 H2O, wird durch Zugabe von 60 g Wasser zu 50 g Ammonium-Eisen(III)sul
38、fat hergestellt. Das Gemisch ist bis zum Lsen zu erwrmen und mit 10 ml Salpetersure (4.2.3) zu versetzen. EN 1744-5:2006 (D) 6 Die Lsung ist auf Raumtemperatur abkhlen zu lassen und in einer Glasflasche (5.10) aufzubewahren. 5 Prfeinrichtungen Alle Prfeinrichtungen mssen die allgemeinen Anforderunge
39、n nach EN 932-5 erfllen. Alle volumetrischen Glasgerte mssen von der Messgenauigkeitsklasse B nach ISO 384 sein. Fr Auditprfungen und Typprfungen mssen Glasgerte von der Messgenauigkeitsklasse A verwendet werden. 5.1 Waage, mit der Massen bis 100 g auf 0,1 mg gerundet bestimmt werden knnen. 5.2 Zwei
40、 Filtertrichter von etwa 100 mm Durchmesser mit grobporigem (Porendurchmesser etwa 20 m) Filtrierpapier, passend zum Durchmesser der Filtertrichter. 5.3 Zwei 250-ml-Becherglser. 5.4 Glasstbe. 5.5 Pipette: 1ml, 5 ml, 25 ml. 5.6 Zwei 1-l-Messkolben, nach ISO 1042. 5.7 Reagenzflaschen aus Braunglas. 5.
41、8 Verschliebare 100-ml- und 250-ml-Erlenmeyerkolben, mit Schliff und Stopfen. 5.9 Brette, 50 ml, mit einer Teilung von 0,1 ml. 5.10 Reagenzflaschen aus Normalglas. 5.11 Abzug. 6 Kurzbeschreibung Dieses Verfahren liefert den Gesamthalogenidgehalt mit Ausnahme von Fluorid. Das Ergebnis wird als Chlori
42、dionenanteil angegeben. Die Probe der Gesteinskrnung wird zu einem feinen Pulver eingeengt und mit verdnnter kochender Salpetersure extrahiert. ANMERKUNG Sulfide werden zu Sulfaten oxidiert und stren nicht. Das gelste Chlorid wird mit einem bekannten Volumen der eingestellten Silbernitratlsung ausge
43、fllt. Nach dem Sieden werden der Niederschlag und die verbleibenden festen Gesteinskrner mit verdnnter Salpetersure gewaschen und verworfen. Das Filtrat und das Splwasser werden auf Raumtemperatur abgekhlt, und das restliche Silbernitrat wird mit einer eingestellten Thiocyanatlsung mit einer Eisen(I
44、II)salzlsung als Indikator (Volhard-Verfahren) titriert. 7 Probenahme Die Laboratoriumsprobe muss in bereinstimmung mit den in EN 932-1 festgelegten Verfahren entnommen werden. Es ist sicherzustellen, dass der Feuchte- und Feststoffgehalt dieser Probe fr das Ausgangsmaterial reprsentativ ist. EN 174
45、4-5:2006 (D) 7 8 Vorbereitung der Messprobe Der Probekrper wird nach dem in EN 1744-1:1998, 12.3, angegebenen Verfahren vorbereitet. Der pulver-frmigen Probe werden etwa 2 g als Probekrper entnommen. 9 Durchfhrung Der Probekrper wird auf 0,1 mg gewgt, als m“ aufgezeichnet und in ein 250-ml-Bechergla
46、s bertragen. Dann werden 50 ml Wasser zugegeben und unter Rhren mit dem Glasstab mit 50 ml der verdnnten Salpetersure (1 + 2) versetzt. Das Gemisch wird unter gelegentlichem Rhren bis zum Sieden erhitzt und 1 min bei Siedetemperatur gehalten. ANMERKUNG Gesteinskrnungen, die wesentliche Mengen an Car
47、bonat enthalten, schumen bei der Surezugabe auf. In diesen Fllen ist die Sure langsam unter stndigem Rhren zuzugeben. 5 ml der auf 0,100 mol/l eingestellten Silbernitratlsung werden mit der Pipette (5.5) in die siedende Lsung pipettiert. Die Lsung ist maximal 1 min bei Siedetemperatur zu halten und
48、dann durch Filtrierpapier (5.2) zu filtrieren, das vor Gebrauch mit verdnnter Salpetersure (1 + 100) in einem 500-ml-Kolben (5.6) gewaschen wurde. Becherglas, Glasstab und Filter werden mit verdnnter Salpetersure (1 + 100) gewaschen, bis das Volumen des Filtrats und des Splwassers 200 ml betrgt. Filtrat und Splwasser werden auf Raumtemperatur abgekhlt. 5 ml Ammonium-Eisen(III)sulfat-Indikatorlsung werden zugefgt und mit der Thiocyanatlsung unter heftigem Schtteln titriert, bis ein Tropfen dieser Lsung eine schwache Braunfrbung hervorruft, die bei weiterem Schtteln nicht meh
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