DIN EN 3976-2007 Aerospace series - Titanium and titanium alloys - Test method - Chemical analysis for the determination of hydrogen content German and English version EN 3976 2006.pdf

1、April 2007DEUTSCHE NORM Normenausschuss Luft- und Raumfahrt (NL) im DINPreisgruppe 18DIN Deutsches Institut fr Normung e.V. Jede Art der Vervielfltigung, auch auszugsweise, nur mit Genehmigung des DIN Deutsches Institut fr Normung e.V., Berlin, gestattet.ICS 49.025.30!,vD“9833398www.din.deDDIN EN 39

2、76Luft- und Raumfahrt Bestimmung des Wasserstoffgehaltes;Deutsche und Englische Fassung EN 3976:2006Aerospace series hydrogen content;German and English version EN 3976:2006Srie arospatiale teneur en hydrogne;Version allemande et anglaise EN 3976:2006Alleinverkauf der Normen durch Beuth Verlag GmbH,

3、 10772 Berlin www.beuth.deGesamtumfang 26 SeitenTitan und Titanlegierungen Prfverfahren Chemische Analyse zurTitanium and titanium alloys Test method Chemical analysis for the determination ofTitane et alliages de titane Mthode dessai Analyse chimique pour dtermination de laDIN EN 3976:2007-04 2 Nat

4、ionales Vorwort Die Europische Vereinigung der Hersteller von Luft- und Raumfahrtgert (AECMA) ist vom Europischen Komitee fr Normung (CEN) fr zustndig erklrt worden, Europische Normen (EN) fr das Gebiet der Luft- und Raumfahrt auszuarbeiten. Durch die Vereinbarung vom 3. Oktober 1986 wurde AECMA Ass

5、oziierte Organisation (ASB) des CEN. Die vorliegende Norm EN 3976 wurde von ASD-STAN, Fachbereich Metallische Werkstoffe, unter Mitwirkung deutscher Experten des Normenausschusses Luft- und Raumfahrt erarbeitet. Entsprechend Beschluss 57/9 des Technischen Ausschusses des Beirats des Normenausschusse

6、s Luft- und Raumfahrt (NL) im DIN Deutsches Institut fr Normung e.V. sind die europischen Luft- und Raumfahrt-Normungsergebnisse zweisprachig, in Deutsch und Englisch, in das Deutsche Normenwerk zu berfhren. Aus diesem Grund wurde der Deutschen Fassung dieser EN-Norm die Englische Fassung hinzugefgt

7、. EUROPISCHE NORM EUROPEAN STANDARD NORME EUROPENNE EN 3976 Dezember 2006 ICS 49.025.30 Deutsche Fassung Luft- und Raumfahrt Titan und Titanlegierungen Prfverfahren Chemische Analyse zur Bestimmung des Wasserstoffgehaltes Aerospace series Titanium and titanium alloys Test method Chemical analysis fo

8、r the determination of hydrogen content Srie arospatiale Titane et alliages de titane Mthode dessai Analyse chimique pour dtermination de la teneur en hydrogne Diese Europische Norm wurde vom CEN am 18. Oktober 2006 angenommen. Die CEN-Mitglieder sind gehalten, die CEN/CENELEC-Geschftsordnung zu erf

9、llen, in der die Bedingungen festgelegt sind, unter denendieser Europischen Norm ohne jede nderung der Status einer nationalen Norm zu geben ist. Auf dem letzten Stand befindliche Listendieser nationalen Normen mit ihren bibliographischen Angaben sind beim Management-Zentrum oder bei jedem CEN-Mitgl

10、ied auf Anfrage erhltlich. Diese Europische Norm besteht in drei offiziellen Fassungen (Deutsch, Englisch, Franzsisch). Eine Fassung in einer anderen Sprache,die von einem CEN-Mitglied in eigener Verantwortung durch bersetzung in seine Landessprache gemacht und dem Management-Zentrum mitgeteilt word

11、en ist, hat den gleichen Status wie die offiziellen Fassungen. CEN-Mitglieder sind die nationalen Normungsinstitute von Belgien, Dnemark, Deutschland, Estland, Finnland, Frankreich, Griechenland,Irland, Island, Italien, Lettland, Litauen, Luxemburg, Malta, den Niederlanden, Norwegen, sterreich, Pole

12、n, Portugal, Rumnien, Schweden, der Schweiz, der Slowakei, Slowenien, Spanien, der Tschechischen Republik, Ungarn, dem Vereinigten Knigreich und Zypern.EUROPISCHES KOMITEE FR NORMUNG EUROPEAN COMMITTEE FOR STANDARDIZATION COMIT EUROPEN DE NORMALISATIONManagement-Zentrum: rue de Stassart, 36 B-1050 B

13、rssel 2006 CEN Alle Rechte der Verwertung, gleich in welcher Form und in welchem Verfahren, sind weltweit den nationalen Mitgliedern von CEN vorbehalten.Ref. Nr. EN 3976:2006 DEN 3976:2006 (D) 2 Inhalt Seite Vorwort 3 Einleitung.4 1 Anwendungsbereich .4 2 Normative Verweisungen4 3 Begriffe .5 4 Gesu

14、ndheit und Sicherheit .5 5 Kurzbeschreibung .5 6 Prfanordnung.6 7 Prfbericht. 10 Anhang A (informativ) Festkrper-Vakuumheiextraktionsverfahren 11 EN 3976:2006 (D) 3 Vorwort Dieses Dokument (EN 3976:2006) wurde vom Verband der Europischen Luft-, Raumfahrt- und Verteidi-gungsindustrie Normung (ASD-STA

15、N) erstellt. Nachdem Umfragen und Abstimmungen entsprechend den Regeln dieses Verbandes durchgefhrt wurden, hat diese Norm die Zustimmung der nationalen Verbnde und offiziellen Behrden der Mitgliedslnder der ASD erhalten, bevor sie CEN vorgelegt wurde. Diese Europische Norm muss den Status einer nat

16、ionalen Norm erhalten, entweder durch Verffentlichung eines identischen Textes oder durch Anerkennung bis Juni 2007, und etwaige entgegenstehende nationale Normen mssen bis Juni 2007 zurckgezogen werden. Es wird auf die Mglichkeit hingewiesen, dass einige Texte dieses Dokuments Patentrechte berhren

17、knnen. CEN und/oder CENELEC sind nicht dafr verantwortlich, einige oder alle diesbezglichen Patentrechte zu identifizieren. Entsprechend der CEN/CENELEC-Geschftsordnung sind die nationalen Normungsinstitute der folgenden Lnder gehalten, diese Europische Norm zu bernehmen: Belgien, Dnemark, Deutschla

18、nd, Estland, Finnland, Frankreich, Griechenland, Irland, Island, Italien, Lettland, Litauen, Luxemburg, Malta, Niederlande, Norwegen, sterreich, Polen, Portugal, Rumnien, Schweden, Schweiz, Slowakei, Slowenien, Spanien, Tschechische Republik, Ungarn, Vereinigtes Knigreich und Zypern. EN 3976:2006 (D

19、) 4 Einleitung Diese Norm gehrt zu der Reihe von EN-Normen ber metallische Werkstoffe fr Anwendungen in der Luft- und Raumfahrt. Die allgemeine Gliederung dieser Normenreihe ist in EN 4258 beschrieben. 1 Anwendungsbereich Diese Norm legt die Anforderungen an die chemische Analyse zur Bestimmung des

20、Wasserstoffgehaltes von Titan und Titanlegierungen fr Anwendungen in der Luft- und Raumfahrt unter Verwendung des Wrmeleit-fhigkeits-Inertgasschmelzverfahrens fest. Dieses Verfahren bezieht sich auf Wasserstoffgehalte von mehreren Mikrogramm je Gramm bis zu mehreren hundert Mikrogramm je Gramm. Sie

21、ist anzuwenden, wenn in den Technischen Lieferbedingungen oder der Werkstoffnorm auf sie verwiesen wird, falls nicht anders in der Zeichnung, Bestellung oder Prfanweisung angegeben. ANMERKUNG Das bei der Regelprfung nicht angewandte absolute Verfahren besteht in der Festkrper-Vakuum-heiextraktion mi

22、t anschlieendem Messen von Volumen und Druck. Aufgrund seiner Komplexitt ist es im Anhang A nur in zusammengefasster Form angegeben. 2 Normative Verweisungen Die folgenden zitierten Dokumente sind fr die Anwendung dieses Dokuments erforderlich. Bei datierten Verweisungen gilt nur die in Bezug genomm

23、ene Ausgabe. Bei undatierten Verweisungen gilt die letzte Ausgabe des in Bezug genommenen Dokuments (einschlielich aller nderungen). ISO Guide 30:1992, Terms and definitions used in connection with reference materials ISO Guide 31, Reference materials Contents of certificates and labels ISO Guide 35

24、, Reference materials General and statistical principles for certification EN 2003-10, Luft- und Raumfahrt Titan und Titanlegierungen Prfverfahren Teil 10: Probenentnahme fr die Bestimmung des Wasserstoffgehaltes 1)EN 4258, Luft- und Raumfahrt Metallische Werkstoffe Allgemeine Gliederung der Normung

25、 Ver-knpfung der Arten von EN-Normen und ihre Anwendung EN 4259, Luft- und Raumfahrt Metallische Werkstoffe Definition allgemeiner Begriffe 1)1) Verffentlicht als ASD-Vornorm zum Zeitpunkt der Herausgabe dieser Norm. EN 3976:2006 (D) 5 3 Begriffe Fr die Anwendung dieses Dokuments gelten die folgende

26、n Begriffe. 3.1 allgemeine Begriffe Definitionen siehe EN 4259 3.2 zertifizierte Referenzmaterialien C. R. M. Definitionen siehe ISO Guide 30 4 Gesundheit und Sicherheit Grundausstattung, Probestcke, Proben, Prfmittel, Prfgerte und Prfverfahren mssen den geltenden Gesundheits- und Sicherheitsvorschr

27、iften/-gesetzen der Lnder entsprechen, in denen die Prfung durchge-fhrt werden soll. Werden Mittel und/oder Reagenzien spezifiziert, die eine Gefhrdung fr die Gesundheit darstellen knnen, mssen im Einklang mit den rtlichen Vorschriften und/oder Gesetzen geeignete Vorsichtsmanahmen getroffen werden.

28、5 Kurzbeschreibung 5.1 Allgemeines Die Prfung besteht in der thermischen Zersetzung der in Titan und Titanlegierungen vorhandenen hydrierten Verbindungen (meist in Form von Metallhydriden). Der entgaste Wasserstoff wird in einem Inerttrgergasstrom in einen Detektor (Wrmeleitfhigkeits-Messzelle) gefh

29、rt, mit der der Wasserstoffgehalt quantitativ bestimmt werden kann (Vergleichsmessung). Es gibt zwei Extraktionsarten, je nachdem ob ein Schmelzflussmittel verwendet wird oder nicht (Tabelle 1). Tabelle 1 Verfahren Extraktionsart Temperatur Trgergas 1 mit Flussmittel 1 800 C Stickstoff oder Argon 2

30、ohne Flussmittel 2 100 C Argon 5.2 Verfahren 1 Das Schmelzflussmittel ist zur Verflssigung des Gemisches (zur leichteren Gasextraktion) und zur Verhinde-rung der mglichen Nitridbildung bestimmt. Der Schmelzvorgang erfolgt in einem Graphittiegel bei einer Temperatur von etwa 1 800 C: entweder in Stic

31、kstofftrgergas, das es ermglicht, den Stickstoff in der Probe mit dem Kohlenmonoxid zu vernachlssigen, das zusammen mit dem Stickstoff einen sehr geringen Unterschied in der Leitfhigkeit aufweist. (Der Kohlenstoffberschuss und die Temperatur, bei der das Schmelzen erfolgt, verhindert die Kohlendioxi

32、dbildung; es muss jedoch ein Mittel zum Auffangen geringer Mengen dieses mglicherweise vorhandenen Gases vorgesehen werden, indem man z. B. ein Molekularsieb verwendet); EN 3976:2006 (D) 6 oder in Argontrgergas, das die Nitridbildung verhindert und eine hhere Empfindlichkeit ergibt, da Argon im Verg

33、leich zu Wasserstoff einen greren Unterschied in der Leitfhigkeit aufweist. Ein Abscheiden von Stickoxid und Kohlenoxid ist erforderlich sowie, bei Verwendung eines Hochfrequenzofens, eine angepasste Frequenz, um Entladungen durch Ionisierung zu vermeiden. 5.3 Verfahren 2 Der Schmelzvorgang erfolgt

34、in einem Graphittiegel bei einer Temperatur von etwa 2 100 C und ist in Argon-trgergas (Stickstoff wrde in diesem Fall Nitridbildung verursachen) durchzufhren. 6 Prfanordnung 6.1 Grundausstattung 6.1.1 Gerte Es gibt Gerte in zahlreichen Baumustern, die jedoch im Allgemeinen alle folgenden Elemente e

35、nthalten: Vorrichtung zum Einfhren der Proben; Heizvorrichtung (Induktionsofen oder Widerstandsofen); Trgergas-Splsystem; Anlage zum Abscheiden von Gasen (falls erforderlich); Wrmeleitfhigkeits-Messzelle. Wenn ein Hochfrequenzofen mit Argontrgergas verwendet wird, muss die Frequenz angepasst werden,

36、 um Entladungen durch Ionisierung zu vermeiden. 6.1.2 Materialien und Reagenzien 6.1.2.1 Zertifizierte Referenzmaterialen (Titanlegierung mit zertifiziertem Wasserstoffgehalt) Nach ISO Guide 31 und 35 sollten diese zertifizierten Referenzmaterialien (C. R. Ms.) von einer Zertifizie-rungsstelle herge

37、stellt werden, mit nachgewiesenen Verfahren auf SI-Einheiten rckverfolgbar und mit einem Zeugnis ausgestattet sein. Der Wert des zertifizierten Wasserstoffgehaltes muss eine Unsicherheit mit festgelegtem Vertrauensniveau aufweisen. 6.1.2.2 Reagenzien Bei der Analyse drfen nur Reagenzien anerkannter

38、analytischer Qualitt verwendet werden. Salpetersure, 20= 1,38 g/ml; Flusssure, 40%ige wssrige Lsung, 20= 1,13 g/ml; 95 Volumenanteil % oder 96 Volumenanteil % Ethylalkohol; Zinngranulat als Schmelzflussmittel; Absorptionsreagenzien, Trennsulen nach den Angaben des Gerteherstellers; EN 3976:2006 (D)

39、7 Tetrachlorkohlenstoff; Diethyloxid; Azeton. 6.1.2.3 Druckgase 6.1.2.3.1 Trgergase Stickstoff mit einer Reinheit 99,995 % (N + seltene Gase) mit H299,995 % mit N 99,9999 %; Helium mit einer Reinheit 99,9999 %. 6.1.2.3.3 Gas fr Druckluftgerte Druckluft fr Laborzwecke“. 6.1.3 Qualifikation des Person

40、als Prfungen nach den Anforderungen dieses Prfverfahrens drfen nur von Personal durchgefhrt und/oder berwacht werden, das seine Sachkunde durch geeignete Ausbildung, Schulung und Erfahrung nachgewie-sen hat. 6.2 Proben/Prfstcke 6.2.1 Lage der Proben Bei Halbzeug: nach EN 2003-10. Bei Fertigerzeugnis

41、sen: nach Sondervereinbarung und Verfgbarkeit. 6.2.2 Probenahmeverfahren und Herstellung des Prfabschnittes Die Probenahme erfolgt durch spanende Bearbeitung im trockenen Zustand, ohne Schmierstoff, wobei mit Lsemitteln gereinigte Werkzeuge zu verwenden sind (Sgen mit einer Klinge, deren Schutzanstr

42、ich vorher durch Reinigen mit Lsemitteln und Schmirgelpapier entfernt wurde, Bohren, Pelletisieren, ausgenommen Warmabschneiden), unter Bedingungen, bei denen Metallerhitzung weitestgehend vermieden wird. ANMERKUNG Titan wird bei Temperaturen ber 300 C leicht durch die Feuchte in der Luft hydriert.

43、Die Probenahme in Form von Spnen ist nur bei unbedingter Notwendigkeit vorzusehen (wegen der Gefahr der Erhitzung der Analysenprobe und den Schwierigkeiten beim Einfhren der Probe in den Analysator). Unabhngig von der Oberflchenbeschaffenheit muss die Analysenprobe grndlich mit Lsemitteln gereinigt

44、werden, um mgliche Verunreinigungen, wie Anstrichstoff, Fett usw., zu entfernen. EN 3976:2006 (D) 8 Es ist folgendermaen vorzugehen: das Reinigen muss mit einem Lsemittel, z. B. Tetrachlorkohlenstoff, Diethyloxid (ther), Azeton, bei Raumtemperatur erfolgen; wird Trichlorethylen verwendet, muss ansch

45、lieend eines der vorgenannten Lsemittel verwendet werden; das Trocknen an Luft muss bei etwa 60 C oder bei Raumtemperatur in niedrigem Vakuum erfolgen. Das Reinigen darf auch bei bestimmten industriellen Halbzeugen, jedoch niemals bei Fertigerzeugnissen, mit einem mehrere Minuten langen Beizen bei R

46、aumtemperatur abgeschlossen werden, wobei das folgende Suregemisch zu verwenden ist, das aufgrund der vom European Community Bureau of References durchgefhrten Arbeiten empfohlen wird: 4 Volumenanteile Salpetersure; 1 Volumenanteil Flusssure. Anschlieend ist dreimal in Wasser und dreimal in Ethylalk

47、ohol zu splen und an Luft bei etwa 60 C oder bei Raumtemperatur in niedrigem Vakuum zu trocknen. Da der Wasserstoffgehalt durch das Ablsen beeinflusst sein kann, darf ein weiteres mal in einem Surege-misch, entsprechend dem Gewichtsverhltnis von Salpetersure zu Flusssure von etwa 15, gebeizt werden,

48、 um 5 m bis 10 m zu entfernen. 6.2.3 Masse der Analyseproben Die fr die Analyse notwendige Masse der Probe kann je nach Gert variieren, betrgt jedoch im Allgemeinen etwa 250 mg. ANMERKUNG Je nach Gre der Tiegel entsprechend bestimmter Gertebauarten muss die Probenahme eventuell reduziert werden. Bei Anwendung von Verfahren 1 muss die Menge des Schmelzflussmittels etwa 15-mal grer sein als die der Titanlegierung. 6.3 Durchfhrung 6.3.1 Allgemeine Anweisungen Die genaue Durchfhrung je nach verwendetem Gert ist in den Anweisungen des Herstellers enthalten und kann in dieser