DIN EN 725-11-2006 Advanced technical ceramics - Methods of test for ceramic powders - Part 11 Determination of densification on natural sintering English version of DIN EN 725-11 .pdf

1、September 2006DEUTSCHE NORM Normenausschuss Materialprfung (NMP) im DINPreisgruppe 7DIN Deutsches Institut fr Normung e.V. Jede Art der Vervielfltigung, auch auszugsweise, nur mit Genehmigung des DIN Deutsches Institut fr Normung e.V., Berlin, gestattet.ICS 81.060.30!,nx5“9758518www.din.deDDIN EN 72

2、5-11Hochleistungskeramik Prfverfahren fr keramische Pulver Teil 11: Bestimmung des Verdichtungsverhaltens bei natrlichemSinterbrand;Deutsche Fassung EN 725-11:2006Advanced technical ceramics Methods of test for ceramic powders Part 11: Determination of densification on natural sintering;German versi

3、on EN 725-11:2006Cramiques techniques avances Mthodes dessai pour poudres cramiques Partie 11: Dtermination de la densification lors du frittage naturel;Version allemande EN 725-11:2006Alleinverkauf der Normen durch Beuth Verlag GmbH, 10772 BerlinErsatz frDIN V ENV 725-11:1993-11www.beuth.deGesamtum

4、fang 9 SeitenDIN EN 725-11:2006-09 2 Nationales Vorwort Dieses Dokument (EN 725-11:2006) wurde vom Technischen Komitee CEN/TC 184 Hochleistungskeramik“ erarbeitetet, dessen Sekretariat vom BSI (Vereinigtes Knigreich) gehalten wird. nderungen Gegenber DIN V ENV 725-11:1993-11 wurden folgende nderunge

5、n vorgenommen: a) umfangreiche redaktionelle berarbeitung; b) Umwandlung von ENV in EN. Frhere Ausgaben DIN V ENV 725-11: 1993-11 EUROPISCHE NORM EUROPEAN STANDARD NORME EUROPENNE EN 725-11 Juni 2006 ICS 81.060.99 Ersatz fr ENV 725-11:1993 Deutsche Fassung Hochleistungskeramik Prfverfahren fr kerami

6、sche Pulver Teil 11: Bestimmung des Verdichtungsverhaltens bei natrlichem Sinterbrand Advanced technical ceramics Methods of test for ceramic powders Part 11: Determination of densification on natural sintering Cramiques techniques avances Mthodes dessai pour poudres cramiques Partie 11: Dterminatio

7、n de la densification lors du frittage naturel Diese Europische Norm wurde vom CEN am 25. Mai 2006 angenommen. Die CEN-Mitglieder sind gehalten, die CEN/CENELEC-Geschftsordnung zu erfllen, in der die Bedingungen festgelegt sind, unter denen dieser Europischen Norm ohne jede nderung der Status einer

8、nationalen Norm zu geben ist. Auf dem letzten Stand befindliche Listen dieser nationalen Normen mit ihren bibliographischen Angaben sind beim Management-Zentrum oder bei jedem CEN-Mitglied auf Anfrage erhltlich. Diese Europische Norm besteht in drei offiziellen Fassungen (Deutsch, Englisch, Franzsis

9、ch). Eine Fassung in einer anderen Sprache, die von einem CEN-Mitglied in eigener Verantwortung durch bersetzung in seine Landessprache gemacht und dem Management-Zentrum mitgeteilt worden ist, hat den gleichen Status wie die offiziellen Fassungen. CEN-Mitglieder sind die nationalen Normungsinstitut

10、e von Belgien, Dnemark, Deutschland, Estland, Finnland, Frankreich, Griechenland, Irland, Island, Italien, Lettland, Litauen, Luxemburg, Malta, den Niederlanden, Norwegen, sterreich, Polen, Portugal, Rumnien, Schweden, der Schweiz, der Slowakei, Slowenien, Spanien, der Tschechischen Republik, Ungarn

11、, dem Vereinigten Knigreich und Zypern.EUROPISCHES KOMITEE FR NORMUNG EUROPEAN COMMITTEE FOR STANDARDIZATION COMIT EUROPEN DE NORMALISATIONManagement-Zentrum: rue de Stassart, 36 B-1050 Brssel 2006 CEN Alle Rechte der Verwertung, gleich in welcher Form und in welchem Verfahren, sind weltweit den nat

12、ionalen Mitgliedern von CEN vorbehalten.Ref. Nr. EN 725-11:2006 DEN 725-11:2006 (D) 2 Inhalt Seite Vorwort 3 1 Anwendungsbereich .4 2 Normative Verweisungen4 3 Kurzbeschreibung .4 4 Benennungen, Symbole und Einheiten.5 5 Gerte5 6 Probekrper6 7 Brennbedingungen6 8 Durchfhrung.6 9 Auswertung 7 10 Prfb

13、ericht7 EN 725-11:2006 (D) 3 Vorwort Dieses Dokument (EN 725-11:2006) wurde vom Technischen Komitee CEN/TC 184 Hochleistungs-keramik“ erarbeitet, dessen Sekretariat vom BSI gehalten wird. Diese Europische Norm muss den Status einer nationalen Norm erhalten, entweder durch Verffentlichung eines ident

14、ischen Textes oder durch Anerkennung bis Dezember 2006, und etwaige entgegenstehende nationale Normen mssen bis Dezember 2006 zurckgezogen werden. Dieses Dokument ersetzt ENV 725-11:1993. CEN/TC 184 hat folgende 12 Teile von EN 725 Hochleistungskeramik Prfverfahren fr keramische Pulver erarbeitet: T

15、eil 1: Bestimmung von Verunreinigungen in Aluminiumoxidpulvern Teil 2: Bestimmung von Verunreinigungen in Bariumtitanatpulvern Teil 3: Bestimmung des Sauerstoffgehaltes in Nichtoxid-Pulvern mittels Trgergasheiextraktion Teil 4: Bestimmung des Sauerstoffgehaltes in Aluminiumnitridpulvern mittels Rntg

16、enfluoreszenz-analyse (RFA) Teil 5: Bestimmung der Teilchengrenverteilung Teil 6: Bestimmung der spezifischen Oberflche Teil 7: Bestimmung der absoluten Dichte Teil 8: Bestimmung der geklopften Schttdichte Teil 9: Bestimmung der Schttdichte Teil 10: Bestimmung der Verdichtungseigenschaften Teil 11:

17、Bestimmung des Verdichtungsverhaltens bei natrlichem Sinterbrand Teil 12: Chemische Analyse von Zirconiumdioxidpulvern Die Teile 6 und 7 dieser Serie wurden 2005 durch EN ISO 18757 bzw. EN ISO 18753 ersetzt. Entsprechend der CEN/CENELEC-Geschftsordnung sind die nationalen Normungsinstitute der folge

18、nden Lnder gehalten, diese Europische Norm zu bernehmen: Belgien, Dnemark, Deutschland, Estland, Finnland, Frankreich, Griechenland, Irland, Island, Italien, Lettland, Litauen, Luxemburg, Malta, Niederlande, Norwegen, sterreich, Polen, Portugal, Rumnien, Schweden, Schweiz, Slowakei, Slowenien, Spani

19、en, Tschechische Republik, Ungarn, Vereinigtes Knigreich und Zypern. EN 725-11:2006 (D) 4 1 Anwendungsbereich Der vorliegende Teil von EN 725 legt ein Verfahren fest zur Bestimmung des Verdichtungsverhaltens von keramischen Pulvern bei natrlichem Sinterbrand ohne die Anwendung eines zustzlichen uere

20、n Druckes. Das Verfahren ist anwendbar auf reine Oxide, Oxidgemische und feste Lsungen. Anorganische Sinterzusatz-stoffe knnen zum Einsatz kommen, wenn auf deren Vorhandensein im Prfbericht hingewiesen wird. 2 Normative Verweisungen Die folgenden zitierten Dokumente sind fr die Anwendung dieses Doku

21、ments erforderlich. Bei datierten Verweisungen gilt nur die in Bezug genommene Ausgabe. Bei undatierten Verweisungen gilt die letzte Ausga-be des in Bezug genommenen Dokuments (einschlielich aller nderungen). EN 623-2:1993, Hochleistungskeramik Monolithische Keramik Allgemeine und strukturelle Eigen

22、schaften Teil 2: Bestimmung von Dichte und Porositt EN 725-10, Hochleistungskeramik Prfverfahren fr keramische Pulver Teil 10: Bestimmung der Ver-dichtungseigenschaften EN ISO/IEC 17025, Allgemeine Anforderungen an die Kompetenz von Prf- und Kalibrierlaboratorien ISO 3611, Micrometer callipers for e

23、xternal measurement 3 Kurzbeschreibung Die Bestimmungen von Masse, Maen und Dichte eines verdichteten, aus einem keramischen Pulver geformten Erzeugnisses werden vor und nach dem Sintern durch Wrmebehandlung vorgenommen. Die Ergebnisse hngen von der Hchsttemperatur (des Sinterprozesses) und der Dich

24、te nach dem Verdichten ab und werden als Funktion dieser beiden Parameter angegeben. EN 725-11:2006 (D) 5 4 Benennungen, Symbole und Einheiten Benennungen, Symbole und Einheiten sind Tabelle 1 zu entnehmen. Tabelle 1 Benennungen, Symbole und Einheiten Benennung Symbol Einheit Masse vor dem Sintern M

25、akg Masse nach dem Sintern M kg Volumen vor dem Sintern Vam3Volumen nach dem Sintern V m3Scheinbare Dichte vor dem Sintern dakg/m3Scheinbare Dichte nach dem Sintern d kg/m3Theoretische Dichte dthkg/m3Probekrperlnge vor dem Sintern Lam Probekrperlnge nach dem Sintern L m Relative Massennderung nach d

26、em Sintern aMM Relative Volumennderung nach dem Sintern aVV Relative Dichtenderung nach dem Sintern add Relative Lngennderung (Schwindung) nach dem Sintern aLL Sintertemperatur T K Diese charakteristischen Merkmale sind durch die folgenden Beziehungen miteinander verknpft: aaaVMd = aaa)(MMMMM = aaa)

27、(ddddd = VMd = aaa)(VVVVV = aaa)(LLLLL = 5 Gerte 5.1 Ofen mit einer Brennzone, die gro genug ist, die geforderte Gre und Anzahl an Probekrpern aufzunehmen, und der in der Lage ist, die Prftemperatur T aufrechtzuerhalten, sodass die grte Tempera-turabweichung in der Brennzone 10 K ist. Der Ofen muss

28、eine konstante Aufheizgeschwindigkeit zulassen, die innerhalb von 2 K/h regelbar ist. Die Heizelemente des Ofens, die Wrmedmmung und die Brennhilfsmittel sind so auszuwhlen, dass sie mit den Probekrpern chemisch vertrglich sind und dass sowohl Oberflchenreaktionen als auch die Entstehung von Dampfdr

29、uck vermieden werden. Die Brennhilfsmittel, die zur Aufnahme der Probekrper verwendet werden, sollten aus einem Stck des zu prfenden Materials bestehen. EN 725-11:2006 (D) 6 5.2 Waage, die mindestens 10 g mit einer Messunsicherheit von 0,005 g wgen kann. 5.3 Messschraube nach ISO 3611 oder ein ander

30、es geeignetes Messgert zum Messen der Presslinge mit einer Messunsicherheit von 0,001 mm. 6 Probekrper Die Probekrper sind nach EN 725-10 herzustellen, wobei mindestens drei Stck bei jedem der Verdichtungs-drcke, die nach der Vorgabe in EN 725-10 ausgewhlt wurden, zu fertigen sind. 7 Brennbedingunge

31、n 7.1 Auswahl von Prftemperaturen Die Messungen mssen sich ber einen bestimmten Bereich von Prftemperaturen erstrecken. Die untere Grenze des Bereichs ist festgelegt als die Temperatur, bei der die relative Dichte (d/dth) annhernd 0,9 ist. Die obere Grenze ist festgelegt entweder als a) die Temperat

32、ur, bei der Beginn von bersinterung durch Kornwachstum festgestellt wird, oder b) die Temperatur, bei der ein wesentlicher Masseverlust zu verzeichnen ist. Der Temperaturbereich muss mindestens 100 K betragen. ANMERKUNG Um den Temperaturbereich festzulegen, bei dem der unter 7.2 festgelegte Brennver

33、lauf zur Anwendung kommen sollte, knnen Vorprfungen vorgenommen werden. 7.2 Brennverlauf Die Aufheizgeschwindigkeiten mssen wie folgt sein: a) von Raumtemperatur auf 600 C mit 60 K/h; b) von 600 C auf die betreffende Prftemperatur mit 180 K/h. Die Haltezeit bei Prftemperatur muss 1 h betragen. Das A

34、bkhlen wird gewhnlich durch Abschalten der Ofenheizung erreicht, kann jedoch, falls gefordert, gesteuert erfolgen, wobei die Abkhlgeschwindigkeiten im Prfbericht anzugeben sind. 8 Durchfhrung 8.1 Die Masse Maund die Mae jedes Probekrpers sind zu bestimmen. Das grte ermittelte Ma ist mit Lazu bezeich

35、nen. Die Dichte daist nach EN 725-10 aus der Masse und den Maen zu berechnen. 8.2 Die Wrmebehandlung der Probekrper hat nach 7.2 zu erfolgen. 8.3 Die Masse M und die Mae jedes Probekrpers sind erneut zu bestimmen. Das grte ermittelte Ma ist mit L zu bezeichnen. Die Dichte d ist nach EN 623-2 aus der

36、 Masse und den Maen zu berechnen. EN 725-11:2006 (D) 7 9 Auswertung Die Ergebnisse des Sinterprozesses sind wie folgt in drei Ausdrcken anzugeben (siehe Abschnitt 4). a) Massennderung aa)(MMM ; b) Sinterschwindung aa)(LLL ; c) relative Dichte thdd. Die Ergebnisse werden in einer Tabelle dargestellt,

37、 wobei die drei Ergebnisse von drei Probekrpern fr jede Kombination von Verdichtungsdruck und Sintertemperatur anzugeben sind. Es ist eine grafische Auswertung vorzunehmen, bei der eine Kurvenschar die nderung der Dichte und der relativen Dichte als eine Funktion der Sintertemperatur fr jeden Verdic

38、htungsdruck veranschaulicht. 10 Prfbericht Der Prfbericht muss sich nach den Vorgaben in EN ISO/IEC 17025 richten und mindestens folgende Anga-ben enthalten: a) Name und Anschrift der Prfeinrichtung; b) Datum der Prfung; c) auf jeder Seite eine einheitliche Berichtskennzeichnung und Seitenzahl; d) N

39、ame und Anschrift des Kunden; e) Verweis auf diese Norm, d. h. bestimmt nach EN 725-11; f) autorisierende Unterschrift; g) jede Abweichung vom beschriebenen Verfahren mit entsprechender Validierung, d. h. nachweislich von den beteiligten Partnern anerkannt; h) Beschreibung des Pulvers (z. B. Materia

40、lart, Herstellercode, Chargen- oder Codenummer, Vorhandensein von anorganischen oder organischen Zusatzstoffen); i) die bei den Berechnungen eingesetzte theoretische Dichte, dth; j) alle zustzlichen Informationen zum Brennverlauf; k) Ergebnisse ber Massennderung und Sinterschwindung; l) Ergebnisse ber relative Dichte als Funktion von Verdichtungsdruck und Sintertemperaturen (Prftemperaturen); m) sonstige Bemerkungen zur Prfung oder zu den Prfergebnissen.