1、Januar 2013DEUTSCHE NORM Normenausschuss Lebensmittel und landwirtschaftliche Produkte (NAL) im DINPreisgruppe 8DIN Deutsches Institut fr Normung e. V. Jede Art der Vervielfltigung, auch auszugsweise, nur mit Genehmigung des DIN Deutsches Institut fr Normung e. V., Berlin, gestattet.ICS 65.080!$i“19
2、27004www.din.deDDIN EN 16199Dngemittel Bestimmung von extrahiertem Natrium mitEmissions-Flammenspektrometrie;Deutsche Fassung EN 16199:2012Fertilizers Determination of the sodium extracted by flame-emission spectrometry;German version EN 16199:2012Engrais Dosage du sodium extrait par spectromtrie dm
3、mission de flamme;Version allemande EN 16199:2012Alleinverkauf der Normen durch Beuth Verlag GmbH, 10772 BerlinErsatz frDIN CEN/TS 16199(DIN SPEC 91275):2011-08www.beuth.deGesamtumfang 11 SeitenDIN EN 16199:2013-01 2 Nationales Vorwort Dieses Dokument (EN 16199:2012) basiert auf der Methode 8.10 des
4、 Anhangs IV der Verordnung (EG) Nr. 2003/2003 ber Dngemittel (siehe Literaturhinweise) und wurde im Rahmen des Mandats M/335 vom Technischen Komitee CEN/TC 260 Dngemittel und Calcium-/Magnesium-Bodenverbesserungsmittel” erarbeitet, dessen Sekretariat vom DIN (Deutschland) gefhrt wird. Das zustndige
5、deutsche Normungs-gremium ist der Arbeitssausschuss NA 057-03-02 AA Dngemittel” des Normenausschusses Lebensmittel und landwirtschaftliche Produkte (NAL) im DIN e. V. Fr die in diesem Dokument zitierte Internationale Norm wird im Folgenden auf die entsprechende Deutsche Norm hingewiesen: ISO 5725-2
6、siehe DIN ISO 5725-2 nderungen Gegenber DIN CEN/TS 16199 (DIN SPEC 91275):2011-08 wurden folgende nderungen vorgenommen: a) Technische Spezifikation in den Status einer Europischen Norm bernommen; b) redaktionell berarbeitet. Frhere Ausgaben DIN CEN/TS 16199 (DIN SPEC 91275): 2011-08 Nationaler Anha
7、ng NA (informativ) Literaturhinweise DIN ISO 5725-2, Genauigkeit (Richtigkeit und Przision) von Messverfahren und Messergebnissen Teil 2: Grundlegende Methode fr die Ermittlung der Wiederhol- und Vergleichprzision eines vereinheitlichten Messverfahrens EUROPISCHE NORM EUROPEAN STANDARD NORME EUROPEN
8、NE EN 16199 November 2012 ICS 65.080 Ersatz fr CEN/TS 16199:2011 Deutsche Fassung Dngemittel Bestimmung von extrahiertem Natrium mit Emissions-Flammenspektrometrie Fertilizers Determination of the sodium extracted by flame-emission spectrometry Engrais Dosage du sodium extrait par spectromtrie dmiss
9、ion de flamme Diese Europische Norm wurde vom CEN am 6. Oktober 2012 angenommen. Die CEN-Mitglieder sind gehalten, die CEN/CENELEC-Geschftsordnung zu erfllen, in der die Bedingungen festgelegt sind, unter denen dieser Europischen Norm ohne jede nderung der Status einer nationalen Norm zu geben ist.
10、Auf dem letzten Stand befindliche Listen dieser nationalen Normen mit ihren bibliographischen Angaben sind beim Management-Zentrum des CEN-CENELEC oder bei jedem CEN-Mitglied auf Anfrage erhltlich. Diese Europische Norm besteht in drei offiziellen Fassungen (Deutsch, Englisch, Franzsisch). Eine Fass
11、ung in einer anderen Sprache, die von einem CEN-Mitglied in eigener Verantwortung durch bersetzung in seine Landessprache gemacht und dem Management-Zentrum mitgeteilt worden ist, hat den gleichen Status wie die offiziellen Fassungen. CEN-Mitglieder sind die nationalen Normungsinstitute von Belgien,
12、 Bulgarien, Dnemark, Deutschland, der ehemaligen jugoslawischen Republik Mazedonien, Estland, Finnland, Frankreich, Griechenland, Irland, Island, Italien, Kroatien, Lettland, Litauen, Luxemburg, Malta, den Niederlanden, Norwegen, sterreich, Polen, Portugal, Rumnien, Schweden, der Schweiz, der Slowak
13、ei, Slowenien, Spanien, der Tschechischen Republik, der Trkei, Ungarn, dem Vereinigten Knigreich und Zypern. EUROPISCHES KOMITEE FR NORMUNG EUROPEAN COMMITTEE FOR STANDARDIZATION COMIT EUROPEN DE NORMALISATION Management-Zentrum: Avenue Marnix 17, B-1000 Brssel 2012 CEN Alle Rechte der Verwertung, g
14、leich in welcher Form und in welchem Verfahren, sind weltweit den nationalen Mitgliedern von CEN vorbehalten. Ref. Nr. EN 16199:2012 D EN 16199:2012 (D) 2 Inhalt Seite Vorwort 3 1 Anwendungsbereich .4 2 Normative Verweisungen 4 3 Begriffe .4 4 Kurzbeschreibung .4 5 Probenahme .4 6 Reagenzien .4 7 Ge
15、rte 5 8 Herstellung der Prflsung 5 9 Durchfhrung .5 10 Berechnung und Auswertung 6 11 Przision .6 11.1 Ringversuch .6 11.2 Wiederholprzision 6 11.3 Vergleichprzision .6 12 Untersuchungsbericht 7 Anhang A (informativ) Statistische Ergebnisse der Ringversuche .8 Literaturhinweise 9 DIN EN 16199:2013-0
16、1 EN 16199:2012 (D) 3 Vorwort Dieses Dokument (EN 16199:2012) wurde vom Technischen Komitee CEN/TC 260 Dngemittel und Calcium-/Magnesium-Bodenverbesserungsmittel“ erarbeitet, dessen Sekretariat vom DIN gehalten wird. Diese Europische Norm muss den Status einer nationalen Norm erhalten, entweder durc
17、h Verffentlichung eines identischen Textes oder durch Anerkennung bis Mai 2013, und etwaige entgegenstehende nationale Normen mssen bis Mai 2013 zurckgezogen werden. Es wird auf die Mglichkeit hingewiesen, dass einige Texte dieses Dokuments Patentrechte berhren knnen. CEN und/oder CENELEC sind nicht
18、 dafr verantwortlich, einige oder alle diesbezglichen Patentrechte zu identifizieren. Dieses Dokument ersetzt CEN/TS 16199:2011. Gegenber der frheren Ausgabe wurden folgende nderungen vorgenommen: a) die CEN Technische Spezifikation ist als Europische Norm angenommen worden; b) das Dokument wurde re
19、daktionell berarbeitet. Dieses Dokument wurde unter einem Mandat erarbeitet, das die Europische Kommission und die Europische Freihandelszone dem CEN erteilt haben. Entsprechend der CEN/CENELEC-Geschftsordnung sind die nationalen Normungsinstitute der folgenden Lnder gehalten, diese Europische Norm
20、zu bernehmen: Belgien, Bulgarien, Dnemark, Deutschland, die ehemalige jugoslawische Republik Mazedonien, Estland, Finnland, Frankreich, Griechenland, Irland, Island, Italien, Kroatien, Lettland, Litauen, Luxemburg, Malta, Niederlande, Norwegen, sterreich, Polen, Portugal, Rumnien, Schweden, Schweiz,
21、 Slowakei, Slowenien, Spanien, Tschechische Republik, Trkei, Ungarn, Vereinigtes Knigreich und Zypern. DIN EN 16199:2013-01 EN 16199:2012 (D) 4 1 Anwendungsbereich Diese Europische Norm legt ein Verfahren zur Bestimmung des Natriumgehalts in Dngemittelextrakten mit Emissions-Flammenspektrometrie fes
22、t. Das Verfahren gilt fr EG-Dngemittel, fr die eine Angabe des Natriumgehalts entsprechend der Verordnung (EG) Nr. 2003/2003, Anhang I, 3, vorgeschrieben ist. 2 Normative Verweisungen Die folgenden Dokumente, die in diesem Dokument teilweise oder als Ganzes zitiert werden, sind fr die Anwendung dies
23、es Dokuments erforderlich. Bei datierten Verweisungen gilt nur die in Bezug genommene Ausgabe. Bei undatierten Verweisungen gilt die letzte Ausgabe des in Bezug genommenen Dokuments (einschlielich aller nderungen). EN 1482-2, Dngemittel und Calcium-/Magnesium-Bodenverbesserungsmittel Probenahme und
24、Proben-vorbereitung Teil 2: Probenvorbereitung EN 12944-1:1999, Dngemittel und Calcium-/Magnesium-Bodenverbesserungsmittel Wrterbuch Teil 1 : Allgemeine Begriffe EN 12944-2:1999, Dngemittel und Calcium-/Magnesium-Bodenverbesserungsmittel Wrterbuch Teil 2: Begriffe fr Dngemittel EN 15960, Dngemittel
25、Extraktion von Gesamtcalcium, Gesamtmagnesium und Gesamtnatrium sowie von Gesamtschwefel in Form von Sulfat EN 15961, Dngemittel Extraktion von wasserlslichen Calcium, Magnesium und Natrium sowie von Schwefel in Form von Sulfat 3 Begriffe Fr die Anwendung dieses Dokuments gelten die Begriffe nach EN
26、 12944-1:1999 und EN 12944-2:1999. 4 Kurzbeschreibung Nach entsprechender Verdnnung des nach EN 15960 oder EN 15961 hergestellten Extrakts wird der Natriumgehalt der Lsung durch Emissions-Flammenspektrometrie bestimmt. 5 Probenahme Die Probenahme ist kein Bestandteil des in diesem Dokument festgeleg
27、ten Verfahrens. Ein geeignetes Probe-nahmeverfahren ist in EN 1482-1 angegeben. Die Probenvorbereitung ist nach EN 1482-2 durchzufhren. Aus Grnden der Homogenitt wird ein Mahlen der Laborprobe empfohlen. 6 Reagenzien 6.1 Verdnnte Salzsure. Ein Volumenteil Salzsure zur Analyse (20= 1,18 g/ml) ist zu
28、einem Volumenteil Wasser hinzuzugeben. 6.2 Aluminiumnitrat, Al(NO3)3 9H2O. 6.3 Csiumchlorid, CsCl. 6.4 Wasserfreies Natriumchlorid, NaCl. 6.5 Csiumchlorid- und Aluminiumnitratlsung. In einem Messkolben (7.2) sind 50 g Csiumchlorid (6.3) und 250 g Aluminiumnitrat (6.2) mit Wasser zu lsen. Mit Wasser
29、ist bis zur Marke aufzufllen und die Lsung ist zu durchmischen. DIN EN 16199:2013-01 EN 16199:2012 (D) 5 6.6 Natrium-Standardlsung, (Na) = 1 mg/ml. 2,542 g Natriumchlorid (6.4) sind in einem Messkolben (7.2) mit Wasser zu lsen. 10 ml Salzsure (6.1) sind zuzufgen. Mit Wasser ist bis zur Marke aufzufl
30、len und die Lsung ist zu durchmischen. 6.7 Kalibrierlsungen. 6.7.1 10 ml Standardlsung (6.6) sind in einen Messkolben (7.3) zu geben. Bis zur Marke ist aufzufllen und die Lsung ist zu durchmischen. Die Massenkonzentration der Lsung betrgt (Na) = 40 g/ml. 6.7.2 0 ml, 5 ml, 10 ml, 15 ml, 20 ml, 25 ml
31、der Zwischenlsung (6.7.1) sind in Messkolben (7.4) zu geben. 10 ml der Lsung (6.5) sind hinzuzugeben. Es ist jeweils bis zur Marke aufzufllen und die Lsungen sind zu durchmischen. Die Massenkonzentrationen der Lsungen betragen (Na) = 0 g/ml, 2 g/ml, 4 g/ml, 6 g/ml, 8 g/ml und 10 g/ml. 7 Gerte 7.1 Sp
32、ektrometer, zur Messung der Flammenemission, eingestellt auf 589,3 nm. 7.2 1 000-ml-Messkolben. 7.3 250-ml-Messkolben. 7.4 100-ml-Messkolben. 8 Herstellung der Prflsung Abhngig vom erwarteten Natriumgehalt der Extraktionslsung nach EN 15960 oder EN 15961 (5 g Dngemittel in 500 ml) sind die Verdnnung
33、en entsprechend Tabelle 1 durchzufhren. Tabelle 1 Herstellung der Prflsung Na2O % Na % Zwischenverdnnung Endverdnnung Verdnnungs-grad Probe (ml) Verdnnung auf ml Probe (ml) Verdnnung auf ml (v2) (v3) (v4) 3 bis 5 2,2 bis 3,7 10 50 10 100 50 5 bis 10 3,7 bis 7,4 10 100 10 100 100 10 bis 20 7,4 bis 15
34、 10 100 5 100 200 20 bis 38 15 bis 28 5 100 5 100 400 Die Zwischenverdnnung ist mit Wasser aufzufllen. Zur Herstellung der Endverdnnung sind 10 ml der Lsung (6.5) zum Messkolben (7.4) hinzuzufgen. Bei einer Prfmenge von 1 g ist das Volumen der Endverdnnung (v4) mit 5 zu multiplizieren. 9 Durchfhrung
35、 Das Spektrometer (7.1) ist fr die Messungen bei 589,3 nm vorzubereiten. Das Gert ist durch Messung der Intensitt der Kalibrierlsungen (6.7.2) zu kalibrieren. Dann ist die Empfindlichkeit des Messgertes so einzu-stellen, dass bei Verwendung der Kalibrierlsung mit der hchsten Konzentration fr die Mes
36、swertanzeige der gesamte Skalenbereich ausgeschpft wird. Anschlieend ist die Strahlungsintensitt der zu analysierenden Prflsung (7.1) festzustellen. Der Vorgang ist dreimal zu wiederholen. DIN EN 16199:2013-01 EN 16199:2012 (D) 6 10 Berechnung und Auswertung Zum Erstellen einer Kalibrierkurve sind d
37、ie durchschnittliche Intensitt fr jede Kalibrierlsung auf der Ordinate und die entsprechenden Konzentrationen an Natrium, in Mikrogramm je Milliliter, auf der Abszisse aufzuzeichnen. Die Natriumkonzentration der Prflsung ist aus dieser Kalibrierkurve zu entnehmen. Der Natriumgehalt der Standardlsung
38、en ist unter Bercksichtigung des Verdnnungsgrades zu berechnen. Die Ergebnisse sind als Massenanteil in Prozent der Probe anzugeben. Der Natrium(Na)-Gehalt ist als Massenanteil, wNa, in Prozent des Dngemittels, nach Gleichung (1) zu berechnen: mvvvvxw=24213Na10(1) Der Na2O-Gehalt ist als Massenantei
39、l, wNa2O, in Prozent des Dngemittels, nach Gleichung (2) zu berechnen: 348,1NaONa2= ww (2) Dabei ist x die Massenkonzentration der in das Spektrometer eingegebenen Lsung, in Mikrogramm je Milliliter; v1das Volumen der Extraktionslsung, in Milliliter; v2das Aliquotvolumen in der Zwischenverdnnung, in
40、 Milliliter; v3das Volumen der Zwischenverdnnung, in Milliliter; v4das Aliquotvolumen der Endverdnnung (bis 100 ml), in Milliliter; m die Masse der Prfmenge, in Gramm. 11 Przision 11.1 Ringversuch 2007 und 2009 wurden wiederholte Ringversuche mit einer unterschiedlichen Anzahl teilnehmender Laborato
41、rien und mehreren verschiedenen Proben durchgefhrt (siehe Tabelle A.1 und Tabelle A.2). Die Wiederholprzision und die Vergleichprzision wurden nach ISO 5725-2 berechnet. Die aus diesen Ringversuchen abgeleiteten Werte sind mglicherweise nicht auf andere als die in Anhang A angegebenen Konzentrations
42、bereiche und Matrices anwendbar. 11.2 Wiederholprzision Die absolute Differenz zwischen zwei einzelnen voneinander unabhngigen Untersuchungsergebnissen, die unter Anwendung desselben Verfahrens an identischem Untersuchungsmaterial im selben Laboratorium durch denselben Bearbeiter mit derselben Gerte
43、ausrstung innerhalb eines kurzen Zeitabstandes gewonnen wurde, wird in nicht mehr als 5 % der Flle die in Tabelle 2 und Tabelle 3 angegebenen Werte fr r berschreiten. 11.3 Vergleichprzision Die absolute Differenz zwischen zwei einzelnen Untersuchungsergebnissen, die unter Anwendung desselben Verfahr
44、ens an identischem Untersuchungsmaterial in verschiedenen Laboratorien durch verschiedene Bearbeiter mit unterschiedlichen Gerteausrstungen gewonnen wurde, wird in nicht mehr als 5 % der Flle die in Tabelle 2 und Tabelle 3 angegebenen Werte fr R berschreiten. DIN EN 16199:2013-01 EN 16199:2012 (D) 7
45、 Tabelle 2 Ergebnisse des Ringversuchs von 2007 Probe Extraktions-verfahren xr R % % % KALI ROH EN 15960 30,2 0,9 4,4 EN 15961 29,8 0,44 1,4 NPK1:20+0+8+Na EN 15960 0,56 0,08 0,3 EN 15961 0,52 0,04 0,12 Tabelle 3 Ergebnisse des Ringversuchs von 2009 Probe Extraktions-verfahren xr R % % % NPK:12-12-1
46、7S+2 EN 15960 5,46 0,22 0,22 EN 15961 5,73 0,39 1,85 12 Untersuchungsbericht Der Untersuchungsbericht muss mindestens die folgenden Angaben enthalten: a) alle Angaben, die fr die vollstndige Identifizierung der Probe erforderlich sind; b) das angewendete Untersuchungsverfahren unter Verweisung auf d
47、ieses Dokument; c) das Herstellungsverfahren der Extraktionslsung (EN 15960 oder EN 15961); d) die erhaltenen Untersuchungsergebnisse; e) Datum der Probenahme und Probenahmeverfahren (falls bekannt); f) Datum des Abschlusses der Analyse; g) Angabe, ob die Anforderung an die Wiederholgrenze erfllt wu
48、rde; h) Einzelheiten aller Arbeitsgnge, die nicht in diesem Dokument festgelegt sind oder als wahlweise erachtet wurden, sowie Einzelheiten aller bei der Durchfhrung des Verfahrens eingetretenen Ereignisse, die mglicherweise das (die) Untersuchungsergebnis(se) beeinflusst haben. DIN EN 16199:2013-01
49、 EN 16199:2012 (D) 8 Anhang A (informativ) Statistische Ergebnisse der Ringversuche 2007 und 2009 wurde die Przision des Verfahrens durch die Arbeitsgruppe 7 Chemische Analyse“ des CEN/TC 260 Dngemittel und Calcium-/Magnesium-Bodenverbesserungsmittel“ in mehreren Ringversuchen ermittelt, die nach ISO 5725-2 ausge
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