DIN EN 16568-2015 Automotive fuels - Blends of Fatty acid methyl ester (FAME) with diesel fuel - Determination of oxidation stability by rapidly accelerated oxidation method at 120.pdf

1、Mrz 2015DEUTSCHE NORM DIN-Normenausschuss Materialprfung (NMP)Fachausschuss Minerall- und Brennstoffnormung (FAM) des NMPPreisgruppe 11DIN Deutsches Institut fr Normung e. V. Jede Art der Vervielfltigung, auch auszugsweise, nur mit Genehmigung des DIN Deutsches Institut fr Normung e. V., Berlin, ges

2、tattet.ICS 75.160.20!%7“2205897www.din.deDDIN EN 16568Kraftstoffe fr Kraftfahrzeuge Mischungen von Fettsure-Methylestern (FAME) mit Dieselkraftstoff Bestimmung der Oxidationsstabilitt mittels beschleunigteremOxidationsverfahren bei 120 C;Deutsche Fassung EN 16568:2014Automotive fuels Blends of Fatty

3、 acid methyl ester (FAME) with diesel fuel Determination of oxidation stability by rapidly accelerated oxidation method at 120 C;German version EN 16568:2014Carburants pour automobiles Esters mthyliques dacides gras (EMAG) et mlanges avec gazole Dtermination de la stabilit loxydation par mthode doxy

4、dation plus acclre 120 C;Version allemande EN 16568:2014Alleinverkauf der Normen durch Beuth Verlag GmbH, 10772 Berlin www.beuth.deGesamtumfang 19 SeitenDIN EN 16568:2015-03 2 Nationales Vorwort Dieses Dokument (EN 16568:2014) wurde vom Technischen Komitee CEN/TC 19 Gasfrmige und flssige Kraft- und

5、Brennstoffe, Schmierstoffe und verwandte Produkte mit minerallstmmiger, synthetischer oder biologischer Herkunft“ erarbeitet, dessen Sekretariat vom NEN (Niederlande) gehalten wird. Das zustndige deutsche Gremium ist der Unterarbeitsausschuss NA 062-06-32-01 UA Prfung von FAME“ im Fachausschuss Mine

6、rall- und Brennstoffnormung (FAM) des DIN-Normenausschusses Materialprfung (NMP). EUROPISCHE NORM EUROPEAN STANDARD NORME EUROPENNE EN 16568 Dezember 2014 ICS 75.160.20 Deutsche Fassung Kraftstoffe fr Kraftfahrzeuge - Mischungen von Fettsure-Methylestern (FAME) mit Dieselkraftstoff - Bestimmung der

7、Oxidationsstabilitt mittels beschleunigterem Oxidationsverfahren bei 120 C Automotive fuels - Blends of Fatty acid methyl ester (FAME) with diesel fuel - Determination of oxidation stability by rapidly accelerated oxidation method at 120 C Carburants pour automobiles - Esters mthyliques dacides gras

8、 (EMAG) et mlanges avec gazole - Dtermination de la stabilit loxydation par mthode doxydation plus acclre 120 C Diese Europische Norm wurde vom CEN am 9. November 2014 angenommen. Die CEN-Mitglieder sind gehalten, die CEN/CENELEC-Geschftsordnung zu erfllen, in der die Bedingungen festgelegt sind, un

9、ter denen dieser Europischen Norm ohne jede nderung der Status einer nationalen Norm zu geben ist. Auf dem letzten Stand befindliche Listen dieser nationalen Normen mit ihren bibliographischen Angaben sind beim Management-Zentrum des CEN-CENELEC oder bei jedem CEN-Mitglied auf Anfrage erhltlich. Die

10、se Europische Norm besteht in drei offiziellen Fassungen (Deutsch, Englisch, Franzsisch). Eine Fassung in einer anderen Sprache, die von einem CEN-Mitglied in eigener Verantwortung durch bersetzung in seine Landessprache gemacht und dem Management-Zentrum mitgeteilt worden ist, hat den gleichen Stat

11、us wie die offiziellen Fassungen. CEN-Mitglieder sind die nationalen Normungsinstitute von Belgien, Bulgarien, Dnemark, Deutschland, der ehemaligen jugoslawischen Republik Mazedonien, Estland, Finnland, Frankreich, Griechenland, Irland, Island, Italien, Kroatien, Lettland, Litauen, Luxemburg, Malta,

12、 den Niederlanden, Norwegen, sterreich, Polen, Portugal, Rumnien, Schweden, der Schweiz, der Slowakei, Slowenien, Spanien, der Tschechischen Republik, der Trkei, Ungarn, dem Vereinigten Knigreich und Zypern. EUROPISCHES KOMITEE FR NORMUNG EUROPEAN COMMITTEE FOR STANDARDIZATION COMIT EUROPEN DE NORMA

13、LISATION CEN-CENELEC Management-Zentrum: Avenue Marnix 17, B-1000 Brssel 2014 CEN Alle Rechte der Verwertung, gleich in welcher Form und in welchem Verfahren, sind weltweit den nationalen Mitgliedern von CEN vorbehalten. Ref. Nr. EN 16568:2014 D EN 16568:2014 (D) 2 Inhalt Seite Vorwort 3 Einleitung

14、.4 1 Anwendungsbereich .5 2 Normative Verweisungen 5 3 Begriffe .5 4 Kurzbeschreibung .5 5 Chemikalien und Hilfsmittel 6 6 Messgert .6 7 Probenahme .8 8 Vorbereitung des Messvorgangs .8 8.1 Vorbereitung der Probe .8 8.2 Vorbereitung des Messgerts 8 9 Messung 10 10 Berechnung und Auswertung . 13 10.1

15、 Automatische Auswertung 13 10.2 Manuelle Auswertung . 14 11 Angabe der Ergebnisse 14 12 Przision 14 12.1 Allgemeines . 14 12.2 Wiederholbarkeit, r . 14 12.3 Vergleichbarkeit, R 14 13 Prfbericht . 15 Anhang A (informativ) Hintergrund des Verfahrens . 16 Literaturhinweise . 17 DIN EN 16568:2015-03 EN

16、 16568:2014 (D) 3 Vorwort Dieses Dokument (EN 16568:2014) wurde vom Technischen Komitee CEN/TC 19 Gasfrmige und flssige Kraft- und Brennstoffe, Schmierstoffe und verwandte Produkte mit minerallstmmiger, synthetischer oder biologischer Herkunft“ erarbeitet, dessen Sekretariat vom NEN gehalten wird. D

17、iese Europische Norm muss den Status einer nationalen Norm erhalten, entweder durch Verffentlichung eines identischen Textes oder durch Anerkennung bis Juni 2015, und etwaige entgegenstehende nationale Normen mssen bis Juni 2015 zurckgezogen werden. Es wird auf die Mglichkeit hingewiesen, dass einig

18、e Elemente dieses Dokuments Patentrechte berhren knnen. CEN und/oder CENELEC sind nicht dafr verantwortlich, einige oder alle diesbezglichen Patentrechte zu identifizieren. Entsprechend der CEN-CENELEC-Geschftsordnung sind die nationalen Normungsinstitute der folgenden Lnder gehalten, diese Europisc

19、he Norm zu bernehmen: Belgien, Bulgarien, Dnemark, Deutschland, die ehemalige jugoslawische Republik Mazedonien, Estland, Finnland, Frankreich, Griechenland, Irland, Island, Italien, Kroatien, Lettland, Litauen, Luxemburg, Malta, Niederlande, Norwegen, sterreich, Polen, Portugal, Rumnien, Schweden,

20、Schweiz, Slowakei, Slowenien, Spanien, Tschechische Republik, Trkei, Ungarn, Vereinigtes Knigreich und Zypern. DIN EN 16568:2015-03 EN 16568:2014 (D) 4 Einleitung Dieses Dokument basiert auf EN 15751 1, die speziell fr die Bestimmung der Oxidationsstabilitt von Fettsure-Methylester (FAME) und Blendk

21、raftstoffen mit Diesel auf Minerallbasis entwickelt wurde. Die Oxidationsstabilitt wird durch die Bestimmung der Induktionszeit des Kraftstoffes ermittelt. Die Induktionszeit ist ein Ma fr die Alterungsreserve des Kraftstoffs. Die erste Ausgabe der EN 15751 wurde unter CEN/TC 19 fr eine Prftemperatu

22、r von 110 C entwickelt, um einen direkten Vergleich mit der EN 14112 2, die fr die Bestimmung der Oxidationsstabilitt von reinem FAME verwendet wird, zu ermglichen. Die Oxidationsstabilitt von Diesel/FAME-Blendkraftstoffen ist im Allgemeinen hher als die von reinem FAME und erfordert daher lange Mes

23、szeiten. Um den Bedrfnissen der Labore besser gerecht werden zu knnen, kam der Gedanke auf, die Reaktionstemperatur auf 120 C zu erhhen. Die Geschwindigkeit der Alterung des Kraftstoffes folgt dem Gesetz von Arrhenius: durch eine Temperaturerhhung um 10 C wird die Reaktionsgeschwindigkeit verdoppelt

24、 und damit die Induktionszeit halbiert. Die nderungen der EN 15751, die in dieser Norm gegeben sind, erlauben die Anwendung dieses Prfverfahrens fr die Oxidationsstabilitt von Diesel/FAME-Kraftstoffen mit einem Mindest-FAME-Gehalt von 2 % (V/V). Dieses Prfverfahren ist nicht anwendbar auf reinen FAM

25、E. Reiner FAME ist nicht im Anwendungsbereich eingeschlossen, da aufgrund der halbierten Induktionszeiten keine ausreichende Differenzierung zwischen unterschiedlichen Qualitten gegeben ist. Die Temperaturerhhung erforderte eine neue Bewertung fr Diesel/FAME-Blendkraftstoffe. Blendkraftstoffe mit ei

26、nem FAME-Anteil bis zu 50 % (V/V) wurden ausgewhlt, um auch hohe FAME-Anteile mit zu erfassen, die gegenwrtig fr die Verwendung als Kraftstoff fr Kraftfahrzeuge diskutiert werden. Aufgrund von Bedenken bezglich mglicher Auswirkungen von Cetanzahlverstrkern wurde eine zustzliche Studie mit 2-Ethylhex

27、ylnitrat (2-EHN) bei 110 C und 120 C durchgefhrt. DIN EN 16568:2015-03 EN 16568:2014 (D) 5 1 Anwendungsbereich Diese Europische Norm legt ein Prfverfahren zur Bestimmung der Oxidationsstabilitt bei 120 C von Kraftstoffen fr Dieselmotoren fest, bei der die Induktionszeit des Kraftstoffs ber einen Zei

28、traum von bis zu 20 h gemessen wird. Das Verfahren ist anwendbar auf FAME-Blendkraftstoffe zur Verwendung mit Diesel auf Rohlbasis mit einem FAME-Gehalt im Bereich von 2 % (V/V) bis 50 % (V/V). ANMERKUNG 1 EN 15751 beschreibt ein nahezu identisches Prfverfahren zur Bestimmung der Oxidationsstabilitt

29、 bei 110 C, anwendbar fr reines FAME und Diesel/FAME-Blendkraftstoffe mit einem Mindestgehalt von 2 % (V/V) FAME. Eine weitere Alternative fr Destillatkraftstoffe ist in EN ISO 12205 3 beschrieben. ANMERKUNG 2 Die Przision dieses Verfahrens wurde anhand von Proben mit einer maximalen Induktionszeit

30、von etwa 20 h bestimmt. Hhere Induktionszeiten werden nicht von der Przisionsangabe dieses Verfahrens abgedeckt. Die Erfahrung aus EN 15751 lsst jedoch ausreichend Przision bis zu 48 h vermuten. ANMERKUNG 3 Die Gegenwart eines Cetanzahlverbesserers kann die durch dieses Prfverfahren bestimmte Oxidat

31、ionsstabilitt herabsetzen. Begrenzte Studien mit 2-Ethylhexylnitrat (EHN) zeigten allerdings auf, dass die Oxidationsstabilitt nur in einem Umfang reduziert wird, der innerhalb der Przision des Prfverfahrens liegt. ANMERKUNG 4 Fr die Anwendung der vorliegenden Europischen Norm wird der Ausdruck % (V

32、/V)“ verwendet, um den Volumenanteil darzustellen. 2 Normative Verweisungen Die folgenden Dokumente, die in diesem Dokument teilweise oder als Ganzes zitiert werden, sind fr die Anwendung dieses Dokuments erforderlich. Bei datierten Verweisungen gilt nur die in Bezug genommene Ausgabe. Bei undatiert

33、en Verweisungen gilt die letzte Ausgabe des in Bezug genommenen Dokuments (einschlielich aller nderungen). EN ISO 3170, Flssige Minerallerzeugnisse Manuelle Probenahme (ISO 3170) EN ISO 3171, Flssige Minerallerzeugnisse Automatische Probenahme aus Rohrleitungen (ISO 3171) EN ISO 3696, Wasser fr anal

34、ytische Laborzwecke Spezifikation und Prfverfahren (ISO 3969) 3 Begriffe Fr die Anwendung dieses Dokuments gelten die folgenden Begriffe. 3.1 Induktionszeit Zeitspanne zwischen dem Beginn der Messung und dem Zeitpunkt, von dem an die Bildung von Oxidationsprodukten rapide zunimmt 3.2 Oxidationsstabi

35、litt Induktionszeit, die nach der in dieser Europischen Norm festgelegten Vorgehensweise bestimmt wurde, angegeben in Stunden 4 Kurzbeschreibung Gereinigte Luft wird durch die Probe, die auf eine festgelegte, erhhte Temperatur gebracht wurde, geleitet. Whrend des Oxidationsprozesses entstehen flchti

36、ge Komponenten. Diese werden zusammen mit der Luft in eine mit demineralisiertem oder destilliertem Wasser gefllte Messzelle gefhrt, die mit einer Leitfhigkeitselektrode ausgestattet ist. Die Elektrode ist mit einem Mess- und Aufzeichnungsgert verbunden. Sie zeigt das Ende der Induktionszeit durch e

37、inen raschen Anstieg der Leitfhigkeit an, der durch die Dissoziation flchtiger Carbonsuren, die whrend des Oxidationsprozesses entstehen und vom Wasser absorbiert werden, verursacht wird. Fr detaillierte Hintergrundinformationen zum Verfahren siehe Anhang A. DIN EN 16568:2015-03 EN 16568:2014 (D) 6

38、5 Chemikalien und Hilfsmittel Es sind nur Chemikalien von analytischer Reinheit und destilliertes oder demineralisiertes Wasser nach EN ISO 3696 zu verwenden. 5.1 Ternres Lsungsmittelgemisch, bestehend aus Methanol/Toluol/Aceton 1 : 1 : 1 (volumetrisch). 5.2 Alkalisches Reinigungsmittel fr Laborglas

39、. 5.3 2-Propanol. 6 Messgert bliche Laborausstattung und Glasgerte sowie 6.1 Messeinrichtung zur Bestimmung der Oxidationsstabilitt, bestehend aus den folgenden Teilen (siehe Bild 1 und Bild 2): ANMERKUNG Unter den Bezeichnungen Rancimat(Modell 743 oder hher; Metrohm AG, Herisau, Schweiz) oder OSIIn

40、strument (Omnion Inc., Rockland, Massachusetts, USA) sind Gerte zur Bestimmung der Oxidationsstabilitt erhltlich. Dies sind Beispiele fr geeignete Gerte, die dem Anwender dieser Norm zur Hilfestellung genannt werden. Es handelt sich hierbei um keine Anerkennung dieser Gerte durch CEN. Legende 1 Luft

41、filter (6.1.1) 5 Elektrode (6.1.5) 2 Gasmembranpumpe mit Durchflussratenregelung (6.1.2) 6 Mess- und Aufzeichnungsgert (6.1.6) 3 Reaktionsgef (6.1.3) 7 Thyristor und Kontaktthermometer (6.1.7) 4 Messzelle (6.1.4) 8 Heizblock (6.1.8) Bild 1 Messgert 6.1.1 Luftfilter, bestehend aus einem Rohr mit Filt

42、erpapier an den Enden und gefllt mit einem Molekular-sieb (6.6), verbunden mit dem Ansaugstutzen der Pumpe. 6.1.2 Gasmembranpumpe, mit einer einstellbaren Durchflussrate von (10 1,0) l/h. DIN EN 16568:2015-03 EN 16568:2014 (D) 7 6.1.3 Reaktionsgefe aus Borosilikatglas, mit Verschlusskappe. Die Lnge

43、des Reaktionsgefes ist abhngig vom Messgert. Es muss mindestens 130 mm ber den Heizofen hinausragen, um durch das Kondensieren flchtiger Kraftstoffkomponenten an den kalten Gefwnden auerhalb des Heizofens Verdampfungsverluste auf ein Minimum zu reduzieren. BEISPIEL Gesamtlnge des Reagenzglases L = 2

44、50 mm fr den Metrohm Rancimaten 743, L = 300 mm fr das Omnion OSI Instrument. Die Verschlusskappe ist mit Zu- und Ableitungsrohren zu versehen. 6.1.4 Geschlossene Messzellen mit einem Volumen von etwa 150 ml, mit einem Lufteinleitungsrohr, das bis zum Boden des Gefes reicht. Oben an der Zelle sind A

45、bluftffnungen vorzusehen. 6.1.5 Elektroden zur Messung der Leitfhigkeit im Bereich von 0 S/cm bis 300 S/cm, abgestimmt auf die Abmessungen der Messzelle (6.1.4). 6.1.6 Mess- und Aufzeichnungsgert, bestehend aus: a) einem Verstrker und b) einem Aufzeichnungsgert, das die Signale der Elektroden (6.1.5

46、) aufzeichnet. 6.1.7 Thyristor und Kontaktthermomter, skaliert in 0,1 C, oder Pt-100-Element zur Messung der Blocktemperatur, mit Anschlssen fr Relais-Verbindung und ein regelbares Heizelement; Temperaturskala 0 C bis 150 C. Legende 1 Messzelle (6.1.4) 5 Probe 2 Elektrode (6.1.5) 6 Heizblock (6.1.8)

47、 3 destilliertes/demineralisiertes Wasser 7 Luftzuleitung 4 Reaktionsgef (6.1.3) Bild 2 Heizblock, Reaktionsgef und Messzelle DIN EN 16568:2015-03 EN 16568:2014 (D) 8 6.1.8 Heizblock, aus Gussaluminium, einstellbar auf eine Temperatur bis (150 0,1) C. Der Block muss mit ffnungen fr die Reaktionsgefe

48、 (6.1.3) und einem Einlass fr das Kontaktthermometer (6.1.7) versehen sein. Alternativ ist die Verwendung eines Heizbades zulssig, das mit einem fr Temperaturen bis 150 C geeignetem l gefllt wird und auf 0,1 C eingestellt werden kann. 6.2 Zertifiziertes und kalibriertes Thermometer oder Pt-100-Element, mit einem Temperaturbereich bis zu 150 C, skaliert in 0,1 C. 6.3 Messpipetten bzw. Messzylinder. 6.4 Heizofen, regelbar auf eine Temperatur von bis zu (150 3) C. 6.5 Verbindungsrohre, biegsam und hergestellt aus inertem Material Polytetrafluoroethylen (PTFE) oder Silikon. 6.6 Molekurlarsi