1、November 2006DEUTSCHE NORM Normenausschuss Lebensmittel und landwirtschaftliche Produkte (NAL) im DINPreisgruppe 9DIN Deutsches Institut fr Normung e.V. Jede Art der Vervielfltigung, auch auszugsweise, nur mit Genehmigung des DIN Deutsches Institut fr Normung e.V., Berlin, gestattet.ICS 67.060!,p)f“
2、9770667www.din.deDDIN EN ISO 11052Hartweizenmehl und Hartweizengrie Bestimmung des Gehaltes an gelben Pigmenten (ISO 11052:1994);Deutsche Fassung EN ISO 11052:2006Durum wheat flour and semolina Determination of yellow pigment content (ISO 11052:1994);German version EN ISO 11052:2006Farines et semoul
3、es de bl dur Dtermination de la teneur en pigments jaunes (ISO 11052:1994);Version allemande EN ISO 11052:2006Alleinverkauf der Normen durch Beuth Verlag GmbH, 10772 Berlin www.beuth.deGesamtumfang 11 SeitenDIN EN ISO 11052:2006-11 2 Nationales Vorwort Diese Europische Norm enthlt unverndert die Int
4、ernationale Norm ISO 11052:1994, die vom Unter- komitee SC 4 Getreide und Hlsenfrchte (Sekretariat: Ungarn) des technischen Komitees ISO/TC 34 Lebensmittelerzeugnisse (Sekretariat: Ungarn) erarbeitet wurde. Aufgrund der Ergebnisse des einstufigen Annahmeverfahrens wurde ISO 11052 als Europische Norm
5、 EN ISO 11052:2006 bernommen. Die Mitarbeit des DIN beim Europischen Komitee fr Normung (CEN) wird fr den Bereich des CEN/TC 338 Getreide und Getreideerzeugnisse (Sekretariat: Frankreich) ber das nationale Spiegelgremium Getreide und Getreideerzeugnisse des Normenausschusses Lebensmittel und landwir
6、tschaftliche Produkte (NAL) wahrgenommen. Die im Literaturhinweis 1 angegebene Internationale Norm ISO 2170:1980 wurde im Jahre 1999 zurckgezogen. Zur Probenahme sind die Normen ISO 13690, Cereals, pulses and milled products Sampling of static batches und ISO 6644, Flowing cereals and milled cereal
7、products Automatic sampling by mechanical means gltig, fr die es derzeit die E DIN EN ISO 13690, Getreide, Hlsenfrchte und gemahlene Erzeugnisse Probenahme statischer Partien und E DIN EN ISO 6644, Flieendes Getreide und gemahlene Getreideerzeugnisse Automatische Probenahme durch mechanische Mittel
8、als Entsprechungen gibt. EUROPISCHE NORM EUROPEAN STANDARD NORME EUROPENNE EN ISO 11052 August 2006 ICS 67.060 Deutsche Fassung Hartweizenmehl und Hartweizengrie Bestimmung des Gehaltes an gelben Pigmenten (ISO 11052:1994) Durum wheat flour and semolina Determination of yellow pigment content (ISO 1
9、1052:1994) Farines et semoules de bl dur Dtermination de la teneur en pigments jaunes (ISO 11052:1994) Diese Europische Norm wurde vom CEN am 3. August 2006 angenommen. Die CEN-Mitglieder sind gehalten, die CEN/CENELEC-Geschftsordnung zu erfllen, in der die Bedingungen festgelegt sind, unter denendi
10、eser Europischen Norm ohne jede nderung der Status einer nationalen Norm zu geben ist. Auf dem letzten Stand befindliche Listendieser nationalen Normen mit ihren bibliographischen Angaben sind beim Management-Zentrum oder bei jedem CEN-Mitglied auf Anfrage erhltlich. Diese Europische Norm besteht in
11、 drei offiziellen Fassungen (Deutsch, Englisch, Franzsisch). Eine Fassung in einer anderen Sprache,die von einem CEN-Mitglied in eigener Verantwortung durch bersetzung in seine Landessprache gemacht und dem Management-Zentrum mitgeteilt worden ist, hat den gleichen Status wie die offiziellen Fassung
12、en. CEN-Mitglieder sind die nationalen Normungsinstitute von Belgien, Dnemark, Deutschland, Estland, Finnland, Frankreich, Griechenland,Irland, Island, Italien, Lettland, Litauen, Luxemburg, Malta, den Niederlanden, Norwegen, sterreich, Polen, Portugal, Rumnien,Schweden, der Schweiz, der Slowakei, S
13、lowenien, Spanien, der Tschechischen Republik, Ungarn, dem Vereinigten Knigreich und Zypern.EUROPISCHES KOMITEE FR NORMUNG EUROPEAN COMMITTEE FOR STANDARDIZATION COMIT EUROPEN DE NORMALISATIONManagement-Zentrum: rue de Stassart, 36 B-1050 Brssel 2006 CEN Alle Rechte der Verwertung, gleich in welcher
14、 Form und in welchem Verfahren, sind weltweit den nationalen Mitgliedern von CEN vorbehalten.Ref. Nr. EN ISO 11052:2006 DEN ISO 11052:2006 (D) 2 Inhalt Seite Vorwort 3 1 Anwendungsbereich .4 2 Normative Verweisungen4 3 Begriffe .4 4 Kurzbeschreibung .4 5 Reagenzien.4 6 Gerte5 7 Probenahme .5 8 Vorbe
15、reitung der Untersuchungsprobe 5 9 Bestimmung des Feuchtegehaltes 6 10 Bestimmung von gelben Pigmenten6 10.1 Herstellung des Extrakts.6 10.2 Bestimmung .6 10.3 Herstellung einer Standardlsung von -Carotin 6 10.4 Erstellen einer Kalibrierkurve.6 11 Berechnung7 12 Przision.7 12.1 Genauigkeit 7 12.2 Wi
16、ederholprzision7 12.3 Vergleichprzision.7 13 Untersuchungsbericht 7 Anhang A (informativ) Ergebnisse des Ringversuchs 8 Literaturhinweise 9 EN ISO 11052:2006 (D) 3 Vorwort Der Text von ISO 11052:1994 wurde vom Technischen Komitee ISO/TC 34 Lebensmittelerzeungnisse“ der Internationalen Organisation f
17、r Normung (ISO) erarbeitet und als EN ISO 11052:2006 durch das Technische Komitee CEN/TC 338 Getreide und Getreideerzeugnisse“ bernommen, dessen Sekretariat vom AFNOR gehalten wird. Diese Europische Norm muss den Status einer nationalen Norm erhalten, entweder durch Verffentlichung eines identischen
18、 Textes oder durch Anerkennung bis Februar 2007, und etwaige entgegenstehende nationale Normen mssen bis Februar 2007 zurckgezogen werden. Entsprechend der CEN/CENELEC-Geschftsordnung sind die nationalen Normungsinstitute der folgenden Lnder gehalten, diese Europische Norm zu bernehmen: Belgien, Dne
19、mark, Deutschland, Estland, Finnland, Frankreich, Griechenland, Irland, Island, Italien, Lettland, Litauen, Luxemburg, Malta, Niederlande, Norwegen, sterreich, Polen, Portugal, Rumnien, Schweden, Schweiz, Slowakei, Slowenien, Spanien, Tschechische Republik, Ungarn, Vereinigtes Knigreich und Zypern.
20、Anerkennungsnotiz Der Text von ISO 11052:1994 wurde vom CEN als EN ISO 11052:2006 ohne irgendeine Abnderung genehmigt. EN ISO 11052:2006 (D) 4 1 Anwendungsbereich Diese Internationale Norm legt ein Verfahren zur Bestimmung des Gehalts an gelben Pigmenten in Hart-weizenmehl und -grie (Triticum durum
21、L.) fest. 2 Normative Verweisungen Das folgende zitierte Dokument ist fr die Anwendung dieses Dokuments erforderlich. Bei datierten Verweisungen gilt nur die in Bezug genommene Ausgabe. Bei undatierten Verweisungen gilt die letzte Ausgabe des in Bezug genommenen Dokuments (einschlielich aller nderun
22、gen). ISO 712:1985, Cereals and cereal products Determination of moisture content (Routine reference method) 3 Begriffe Fr die Anwendung dieses Dokuments gilt der folgende Begriff. 3.1 Gehalt an gelben Pigmenten ein wesentlicher Qualittsfaktor von Rohstoffen fr die Herstellung von Teigwaren, definie
23、rt als der Gehalt an extrahierbaren Carotinoiden des Endosperms Er wird in Milligramm -Carotin in 100 g Trockensubstanz angegeben. 4 Kurzbeschreibung Die Extraktion der Carotinoide erfolgt bei Raumtemperatur mit wassergesttigtem n-Butanol. Anschlieend erfolgt die photometrische Ermittlung der optisc
24、hen Dichte des klaren Filtrats gegen -Carotin-Standardlsungen. 5 Reagenzien Es sind nur Reagenzien von anerkannter Analysenreinheit und destilliertes oder voll entsalztes Wasser oder Wasser von mindestens gleichwertiger Reinheit zu verwenden. 5.1 Wassergesttigtes n-Butanol Es wird eine Lsung aus n-B
25、utanol und Wasser im Verhltnis 6 : 2 (Volumenteile) hergestellt und intensiv und krftig geschttelt. Nach der Trennung der Phasen wird die klare obere Schicht verwendet. 5.2 Diethylether 5.3 Synthetisch gewonnenes -Carotin, kristallin, fein zerkleinert. EN ISO 11052:2006 (D) 5 6 Gerte bliche Laboraus
26、rstung und insbesondere Folgendes. 6.1 Mhle mit folgenden Eigenschaften: hergestellt aus einem Material, das kein Wasser absorbiert; leicht zu reinigen; mit minimalem Totraum; ist in der Lage, schnell und gleichmig sowie ohne Erwrmung zu zerkleinern, wobei der Kontakt der Probe mit der Auenluft mgli
27、chst vermieden wird. 6.2 Spektralphotometer, das bei einer Wellenlnge von 440 nm betrieben werden kann. 6.3 Erlenmeyerkolben, mit einem Fassungsvermgen von 200 ml, vorzugsweise aus Braunglas, mit Schliffstopfen. 6.4 Erlenmeyerkolben, mit einem Fassungsvermgen von 100 ml. 6.5 Messkolben, mit einem Fa
28、ssungsvermgen von 10 ml, enghalsig, mit Schliffstopfen. 6.6 Messkolben, mit einem Fassungsvermgen von 100 ml und 250 ml, mit Schliffstopfen. 6.7 Pipetten, mit einem Fassungsvermgen von 20 ml und 25 ml. 6.8 Uhrglas oder Petrischale, als Abdeckung fr den Trichter (6.10). 6.9 Filterpapier, hart, gefalt
29、et, z.B. Faltenfilter. 6.10 Trichter. 6.11 Analysenwaage, mit der auf 0,001 g Messunsicherheit gewogen werden kann. 7 Probenahme Es ist wichtig, dass das Laboratorium eine Probe erhlt, die tatschlich reprsentativ ist und whrend des Transports oder der Lagerung nicht beschdigt oder verndert wurde. Di
30、e Probenahme ist kein Bestandteil des in diesem Dokument festgelegten Verfahrens. Ein empfohlenes Probenahmeverfahren ist in ISO 2170 angegeben. 8 Vorbereitung der Untersuchungsprobe Mehl oder Grie mit einer Korngre von weniger als 0,5 mm knnen als solche verwendet werden. Grie mit einer Korngre von
31、 mehr als 0,5 mm ist mit der Zerkleinerungsvorrichtung (6.1) zu mahlen. ANMERKUNG 1 In einer Vergleichsstudie wurde nachgewiesen, dass eine Korngre von weniger als 0,5 mm geeignet ist. EN ISO 11052:2006 (D) 6 9 Bestimmung des Feuchtegehaltes Der Feuchtegehalt der Untersuchungsprobe wird nach ISO 712
32、 bestimmt. 10 Bestimmung von gelben Pigmenten 10.1 Herstellung des Extrakts In einen 200-ml-Erlenmeyerkolben (6.3) werden 10 g der Untersuchungsprobe, die, falls notwendig, gemahlen wurde (siehe Abschnitt 8), auf 0,001 g eingewogen. Die Probe wird in 50 ml wassergesttigtem n-Butanol (5.1) fein verte
33、ilt, um eine homogene Suspension zu erhalten. Whrend der ersten Stunde wird die Suspension in dem verschlossenen Kolben mehrmals vorsichtig geschttelt. Die Suspension wird ber Nacht (16 h bis 18 h) bei Raumtemperatur stehen gelassen. ANMERKUNG 2 Wenn keine Kolben aus Braunglas zur Verfgung stehen, i
34、st der verschlossene Kolben vor Licht zu schtzen. Am nchsten Morgen wird der Inhalt erneut geschttelt und anschlieend vollstndig durch das Faltenfilter (6.9) in einen 100-ml-Erlenmeyerkolben (6.4) filtriert. Zur Vermeidung eines Verlusts an Lsemittel durch Verdampfen wird der Trichter (6.10) auf dem
35、 Kolben mit einem Uhrglas oder einer Petrischale (6.8) abgedeckt. 10.2 Bestimmung Die optische Dichte des klaren Filtrats wird mit einem Spektralphotometer (6.2) bei 440 nm als Extinktion gemessen. Das nicht filtrierte wassergesttigte n-Butanol wird zur Einstellung des Gerts und fr die Blindwertbest
36、immungen verwendet. Der entsprechende -Carotin-Gehalt wird aus der Kalibrierkurve (10.4) abgelesen. 10.3 Herstellung einer Standardlsung von -Carotin In einen 100-ml-Messkolben mit einer Marke (6.6) werden genau 0,025 g -Carotin auf 0,001 g eingewogen. Das -Carotin wird in Diethylether (5.2) aufgels
37、t. Der Kolben wird bis zur Marke mit Diethylether aufgefllt, und der Inhalt wird sorgfltig gemischt. Mit einer Pipette (6.7) werden 20 ml dieser homogenen Lsung (= 5 mg -Carotin) entnommen und in einen 250-ml-Messkolben mit einer Marke (6.6) gegeben. Der Kolben wird bis zur Marke mit wassergesttigte
38、m n-Butanol (5.1) aufgefllt. Der Inhalt wird sorgfltig gemischt. Anschlieend werden mit einer Pipette 25 ml dieser Lsung entnommen und in einen 100-ml-Messkolben mit einer Marke (6.6) gegeben. Der Kolben wird bis zur Marke mit wassergesttigtem n-Butanol aufgefllt. Der Inhalt wird sorgfltig gemischt.
39、 Das ist die Standardlsung. Sie hat die folgende Konzentration: 1 ml = 0,005 mg = 5 g -Carotin 10.4 Erstellen einer Kalibrierkurve Mit wassergesttigtem n-Butanol werden geeignete Verdnnungen der Standardlsung (10.3) in kalibrierten 10-ml-Messkolben (6.5) hergestellt (z. B. von 0,5 ml bis 3 ml Standa
40、rdlsung in 10 ml). Es wird die Extinktion A von jeder Verdnnung gemessen, und es wird eine Kalibrierkurve (-Carotin in 10 ml Lsung als Funktion der Extinktion) erstellt. EN ISO 11052:2006 (D) 7 11 Berechnung Der Gehalt an gelben Pigmenten, wp, in Milligramm -Carotin in 100 g Trockensubstanz, ist gle
41、ich Haw=1005pDabei ist a der 10 ml Extrakt (entspricht 2 g der Untersuchungsprobe) entsprechende -Carotin-Gehalt, in Milligramm; H der Feuchtegehalt der Untersuchungsprobe, angegeben als Massenanteil in Prozent. 12 Przision Die Ergebnisse eines Ringversuchs sind in Anhang A angefhrt. 12.1 Genauigkei
42、t Da -Carotin fr die Kalibrierung verwendet wird, jedoch bei den Pigmenten des Endosperms von Getreide nicht oder nur als Nebenbestandteil vorhanden ist, weichen die sich ergebenden Werte mglicherweise bis zu 5 % vom wahren Wert ab. Weil Xanthophyll (Lutein) jedoch nicht ohne weiteres fr die Kalibri
43、erung zur Ver-fgung steht, ist dieser Fehler unvermeidbar, und er hat geringfgige Auswirkungen. 12.2 Wiederholprzision Bei einem Gehalt an gelben Pigmenten im Bereich von 0,651 mg/100 g bis 0,754 mg/100 g sollte die absolute Differenz zwischen zwei Einzelergebnissen, die nach demselben Verfahren an
44、identischem Untersuchungs-material im selben Laboratorium vom selben Bearbeiter mit derselben Ausrstung innerhalb eines kurzen Zeitabstands erhalten wurden, nicht mehr als 0,03 mg/100 g betragen. 12.3 Vergleichprzision Bei einem Gehalt an gelben Pigmenten im Bereich von 0,651 mg/100 g bis 0,754 mg/1
45、00 g sollte die absolute Differenz zwischen zwei Einzelergebnissen, die nach demselben Verfahren an identischem Untersuchungs-material in verschiedenen Laboratorien von verschiedenen Bearbeitern mit verschiedener Ausrstung erhal-ten wurden, nicht mehr als 0,3 mg/100 g betragen. 13 Untersuchungsberic
46、ht Der Untersuchungsbericht muss folgende Angaben enthalten: das Verfahren, nach dem die Probenahme durchgefhrt wurde, falls bekannt; das angewendete Verfahren; das (die) erhaltene(n) Prfergebnis(se); wenn die Wiederholprzision berprft wurde, das erhaltene Endergebnis. Im Untersuchungsbericht mssen
47、auch smtliche Einzelheiten zu Arbeitsschritten angefhrt sein, die nicht in dieser Internationalen Norm festgelegt sind oder als wahlfrei betrachtet wurden, zusammen mit Einzelheiten zu smtlichen Ereignissen, die mglicherweise das (die) Untersuchungsergebnis(se) beeinflusst haben. Der Untersuchungsbe
48、richt muss alle Angaben enthalten, die fr die vollstndige Identifizierung der Probe erforderlich sind. EN ISO 11052:2006 (D) 8 Anhang A (informativ) Ergebnisse des Ringversuchs Aus einem 1989 von der Internationalen Gesellschaft fr Getreidewissenschaft und -technologie (ICC) durch-gefhrten Ringversu
49、ch, an dem sieben Laboratorien teilnahmen, von denen jedes vier Bestimmungen an jeder Probe durchfhrte, ergaben sich die in Tabelle A.1 angefhrten statistischen Ergebnisse (ausgewertet nach ISO 5725). Tabelle A.1 Probe I II III IV V VI Anzahl der nach der Eliminierung der Ausreier verbliebenen Laboratorien 7 7 7 7 7 7 Mittlerer Gehalt, mg/100 g d.m.a0,75
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