DIN EN ISO 12732-2008 Corrosion of metals and alloys - Electrochemical potentiokinetic reactivation measurement using the double loop method (based on Cihal-s method) (ISO 12732 20.pdf

1、Juli 2008DEUTSCHE NORM Normenausschuss Materialprfung (NMP) im DINPreisgruppe 11DIN Deutsches Institut fr Normung e.V. Jede Art der Vervielfltigung, auch auszugsweise, nur mit Genehmigung des DIN Deutsches Institut fr Normung e.V., Berlin, gestattet.ICS 77.060!$Nq“1437897www.din.deDDIN EN ISO 12732A

2、lleinverkauf der Normen durch Beuth Verlag GmbH, 10772 Berlinwww.beuth.deGesamtumfang 19 SeitenKorrosion von Metallen und Legierungen Verfahren fr die elektrochemische potentiodynamische Reaktivierungsmessung mit dem Double-loop-Verfahren (ihal-Verfahren) (ISO 12732:2006); Deutsche Fassung EN ISO 12

3、732:2008 Corrosion of metals and alloys Electrochemical potentiokinetic reactivation measurement using the double loop method (based on ihals method) (ISO 12732:2006); German version EN ISO 12732:2008 Corrosion des mtaux et alliages Mesurage de la ractivation lectrochimique potentiocintique par la m

4、thode de la double boucle (drive de la mthode de ihal) (ISO 12732:2006); Version allemande EN ISO 12732:2008 DIN EN ISO 12732:2008-07 2 Nationales Vorwort Dieses Dokument (EN ISO 12732:2008) wurde vom Technischen Komitee ISO/TC 156 Corrosion of metals and alloys“ erarbeitet, dessen Sekretariat von G

5、OST R (Russische Fderation) gehalten wird, und von CEN/TC 262 Metallische und andere anorganische berzge“, dessen Sekretariat von BSI (Vereinigtes Knigreich) gehalten wird, im Rahmen des Einstufigen Annahmeverfahrens bernommen. Das zustndige deutsche Gremium ist der Arbeitsausschuss NA 062-01-71 AA

6、Korrosion und Korrosions-schutz“ im Normenausschuss Materialprfung (NMP). Fr die in Abschnitt 2 zitierten Internationalen Normen wird im Folgenden auf die entsprechenden Deutschen Normen hingewiesen: ISO 8044:1999 siehe DIN EN ISO 8044 ISO 643:2003 siehe DIN EN ISO 643 Nationaler Anhang NA (informat

7、iv) Literaturhinweise DIN EN ISO 8044, Korrosion von Metallen und Legierungen Grundbegriffe und Definitionen DIN EN ISO 643, Stahl Mikrophotographische Bestimmung der scheinbaren Korngre EUROPISCHE NORM EUROPEAN STANDARD NORME EUROPENNE EN ISO 12732 April 2008 ICS 77.060 Deutsche Fassung Korrosion v

8、on Metallen und Legierungen Verfahren fr die elektrochemische potentiodynamische Reaktivierungsmessung mit dem Double-loop-Verfahren (ihal-Verfahren) (ISO 12732:2006) Corrosion of metals and alloys Electrochemical potentiokinetic reactivation measurement using the double loop method (based on ihals

9、method) (ISO 12732:2006) Corrosion des mtaux et alliages Mesurage de la ractivation lectrochimique potentiocintique par la mthode de la double boucle (drive de la mthode de ihal) (ISO 12732:2006) Diese Europische Norm wurde vom CEN am 21. Mrz 2008 angenommen. Die CEN-Mitglieder sind gehalten, die CE

10、N/CENELEC-Geschftsordnung zu erfllen, in der die Bedingungen festgelegt sind, unter denen dieser Europischen Norm ohne jede nderung der Status einer nationalen Norm zu geben ist. Auf dem letzten Stand befindliche Listen dieser nationalen Normen mit ihren bibliographischen Angaben sind beim Managemen

11、t-Zentrum des CEN oder bei jedem CEN-Mitglied auf Anfrage erhltlich. Diese Europische Norm besteht in drei offiziellen Fassungen (Deutsch, Englisch, Franzsisch). Eine Fassung in einer anderen Sprache, die von einem CEN-Mitglied in eigener Verantwortung durch bersetzung in seine Landessprache gemacht

12、 und dem Management-Zentrum mitgeteilt worden ist, hat den gleichen Status wie die offiziellen Fassungen. CEN-Mitglieder sind die nationalen Normungsinstitute von Belgien, Bulgarien, Dnemark, Deutschland, Estland, Finnland, Frankreich, Griechenland, Irland, Island, Italien, Lettland, Litauen, Luxemb

13、urg, Malta, den Niederlanden, Norwegen, sterreich, Polen, Portugal, Rumnien, Schweden, der Schweiz, der Slowakei, Slowenien, Spanien, der Tschechischen Republik, Ungarn, dem Vereinigten Knigreich und Zypern. Management-Zentrum: rue de Stassart, 36 B-1050 Brssel 2008 CEN Alle Rechte der Verwertung, g

14、leich in welcher Form und in welchem Verfahren, sind weltweit den nationalen Mitgliedern von CEN vorbehalten. Ref. Nr. EN ISO 12732:2008 DEUROPEAN COMMITTEE FOR STANDARDIZATION COMIT EUROPEN DE NORMALISATION EUROPISCHES KOMITEE FR NORMUNG EN ISO 12732:2008 (D) 2 Inhalt Seite Vorwort . 3 1 Anwendungs

15、bereich. 4 2 Normative Verweisungen. 4 3 Begriffe 4 4 Kurzbeschreibung 5 5 Prfgerte 6 5.1 Potentiostat mit automatischem Potentialvorschub. 6 5.2 Potentialmessgert. 6 5.3 Strommessgerte 7 5.4 EPR-Messzelle. 7 6 Prflsungen. 8 7 Probenvorbereitung 8 8 Durchfhrung 8 9 Metallographische Untersuchung. 9

16、10 Auswertung der Ergebnisse 9 11 Prfbericht. 11 Anhang A (informativ) Messzelle mit Splung der ffnung und Elektrodenhalter mit Splung . 12 A.1 Messzelle mit Splung der ffnung 12 A.2 Elektrodenhalter mit Splung (Bild A.2). 13 Anhang B (informativ) Potential ausgewhlter Bezugselektroden bei 25 C bezo

17、gen auf die Standard-Wasserstoffelektrode (SHE) 15 Anhang C (informativ) Zur Sensibilisierung der Proben vorgeschlagenes Verfahren 16 Anhang D (informativ) Korrelation zwischen Ir/Ipund dem Grad der Korngrenzen-sensibilisierung, Pa(ASTM G108), QGBAund QGBL17 D.1 Korrelation zwischen Ir/Ipund dem Sen

18、sibilisierungsgrad 17 D.2 Korrelation zwischen Ir/Ipund Pa(ASTM-G 108), QGBAund QGBL(fr die Korngrenzahl G = 5) 17 DIN EN ISO 12732:2008-07EN ISO 12732:2008 (D) 3 Vorwort Der Text von ISO 12732:2006 wurde vom Technischen Komitee ISO/TC 156 Corrosion of metals and alloys“ der Internationalen Organisa

19、tion fr Normung (ISO) erarbeitet und als EN ISO 12732:2008 durch das Techni-sche Komitee CEN/TC 262 Metallische und andere anorganische berzge“ bernommen, dessen Sekreta-riat vom BSI gehalten wird. Diese Europische Norm muss den Status einer nationalen Norm erhalten, entweder durch Verffentlichung e

20、ines identischen Textes oder durch Anerkennung bis Oktober 2008, und etwaige entgegenstehende nationa-le Normen mssen bis Oktober 2008 zurckgezogen werden. Es wird auf die Mglichkeit hingewiesen, dass einige Texte dieses Dokuments Patentrechte berhren knnen. CEN und/oder CENELEC sind nicht dafr vera

21、ntwortlich, einige oder alle diesbezglichen Patentrechte zu identifizieren. Entsprechend der CEN/CENELEC-Geschftsordnung sind die nationalen Normungsinstitute der folgenden Lnder gehalten, diese Europische Norm zu bernehmen: Belgien, Bulgarien, Dnemark, Deutschland, Est-land, Finnland, Frankreich, G

22、riechenland, Irland, Island, Italien, Lettland, Litauen, Luxemburg, Malta, Nieder-lande, Norwegen, sterreich, Polen, Portugal, Rumnien, Schweden, Schweiz, Slowakei, Slowenien, Spanien, Tschechische Republik, Ungarn, Vereinigtes Knigreich und Zypern. Anerkennungsnotiz Der Text von ISO 12732:2006 wurd

23、e vom CEN als EN ISO 12732:2008 ohne irgendeine Abnderung genehmigt. DIN EN ISO 12732:2008-07EN ISO 12732:2008 (D) 4 WARNUNG Im Rahmen dieser Internationalen Norm knnen gefhrliche Materialien, Arbeitsgnge und Ausrstungen angewendet werden. Der Anwender dieser Norm ist verantwortlich fr die Einhal-tu

24、ng entsprechender Sicherheitsvorkehrungen und Gesundheitsvorsorgemanahmen sowie fr die Einhaltung nationaler gesetzlicher Vorschriften. 1 Anwendungsbereich Diese Internationale Norm legt das Verfahren zum Messen des Sensibilisierungsgrades (DOS) fr nichtros-tenden Stahl und Nickelbasislegierungen fe

25、st, indem eine elektrochemische potentiodynamische Reaktivie-rung nach dem Double Loop Verfahren (DL-EPR-Prfung) angewendet wird (ihal-Verfahren). Das Verfahren kann zur quantitativen Beurteilung ungnstiger thermischer Einflsse angewendet werden, die zur Bildung von Zonen fhren, in denen eine Abreic

26、hung (Konzentrationsverminderung) des Legierungs-elements an Korngrenzen oder in der Matrix auftritt. Wrmeeinflusszonen von Schweiungen sollten jedoch wegen der mglichen ungleichmigen Verteilung der sensibilisierten Zonen entlang der Schmelzlinien be-sonders aufmerksam geprft werden. Die Ergebnisse

27、der Prfung knnen als Index zur Bestimmung der mglichen Anflligkeit von nichtrostendem Stahl und Nickelbasislegierungen fr interkristalline Korrosion, Lochkorrosion und interkristalline Spannungs-risskorrosion verwendet werden, wobei eine genauere Vorhersage fr das Auftreten dieser Korrosionsarten je

28、doch weitere spezifische Prfungen erfordert. Diese Internationale Norm beschreibt die allgemeine Methodologie und gibt in Anhang C Beispiele fr geeig-nete Beanspruchungsbedingungen fr die Prfung spezifischer Legierungen. 2 Normative Verweisungen Die folgenden zitierten Dokumente sind fr die Anwendun

29、g dieses Dokuments erforderlich. Bei datierten Ver-weisungen gilt nur die in Bezug genommene Ausgabe. Bei undatierten Verweisungen gilt die letzte Ausgabe des in Bezug genommenen Dokuments (einschlielich aller nderungen). ISO 8044:1999, Corrosion of metals and alloys Basic terms and definitions ISO

30、643:2003, Steels Micrographic determination of the apparent grain size 3 Begriffe Fr die Anwendung dieses Dokuments gelten die Begriffe nach ISO 8044 und die folgenden Begriffe. 3.1 integrierte Ladung Q die Ladung, die whrend der Passivierung (Qp) und der Reaktivierung (Qr) gemessen wird, und die du

31、rch das Zeit-Integral des Stroms unter dem Passivierungspeak und dem Reaktivierungspeak der Kurve angegeben wird DIN EN ISO 12732:2008-07EN ISO 12732:2008 (D) 5 4 Kurzbeschreibung Durch eine Wrmebehandlung (einschlielich Schweien) von korrosionsbestndigen Legierungen knnen sich Ausscheidungen bilden

32、, wie z. B. Chromcarbide bei Legierungen des Typs 304 SS oder -Phase (FeCr-Mo) bei nichtrostenden Duplex-Sthlen. Das fhrt zu einer rtlichen Abreicherung der Legierungselemente, sofern nicht durch Diffusion aus der Matrix ein Wiederauffllen mit Legierungselementen stattfindet, wobei das Ausma der Dif

33、fusion aus der Matrix temperaturabhngig ist. Dieser Prozess wird im Allgemeinen als Sensibi-lisierung bezeichnet, weil die abgereicherten Zonen eine wesentlich geringere Bestndigkeit gegen rtliche Korrosion und, sofern zutreffend, gegen Spannungsrisskorrosion haben. Der Umfang, in dem sich dieser Sc

34、hadensmechanismus entwickelt und ausbreitet, hngt vom Umfang der Abreicherung und der Dichte der abgereicherten Zonen ab. Daraus ergab sich die Notwendigkeit, eine einfache Laborprfung zu entwickeln, die eine rasche Identifizierung von mglicherweise ungnstigen thermischen Einflssen auf nichtrostende

35、 Sthle und Nickelbasislegierungen ermglicht. Zu diesem Zweck wurde die EPR-Prfung entwickelt. Obwohl als Laborprfungen zwei Verfahren eingefhrt wurden, das Single-loop-Verfahren und das Double-loop-Verfahren, hat das Single-loop-Verfahren, bei dem ein Polarisationsscan vom aktiven zum passiven Zusta

36、nd durchgefhrt wird, den Nachteil, dass es empfindlich auf die Oberflchenbeschaffenheit reagieren kann. Die EPR-Prfung kann auch als Feldprfung angewendet werden, sofern Messzelle und Prfaufbau in geeigneter Weise angepasst werden. Das Double-loop-Verfahren ist zu bevorzugen. Bei dieser Verfahrensva

37、riante wird die Probe in eine saure L-sung eingetaucht, so dass sie sich unter freier Korrosion im aktiven Zustand befindet; sie geht jedoch in den passiven Bereich ber, wenn sie anodisch polarisiert wird. Da die Oberflchenmerkmale beim anfnglichen Eintauchen unter aktiven Korrosionsbedingungen aufg

38、elst werden, verringert sich die Wahrscheinlichkeit einer Einflussnahme durch die Vorbehandlung der Oberflche. Die Probe wird nun aus dem passiven Zustand mit kontrollierter Vorschubgeschwindigkeit kathodisch polarisiert. Eine schematische Darstellung des Vor-gangs wird in Bild 1 gezeigt. Fehlen akt

39、ive abgereicherte Zonen, kann die Passivschicht instabil werden, so-bald das Potential weniger positive Werte erreicht, und sie beginnt sich aufzulsen (z. B. durch reduktive Auf-lsung). Die Geschwindigkeit dieser Auflsung ist jedoch gering, und bei der angewendeten Prfgeschwindig-keit kann der anodi

40、sche Strom nicht merklich zunehmen, so dass nur ein miger anodischer Peakstrom ge-messen wird. Der Prozess der anodischen Auflsung whrend der kathodischen Prfung wird als Reaktivie-rung bezeichnet. Gelegentlich kann der Strom bei einer Potentialverringerung vorbergehend kathodisch wer-den, weil bei

41、den relevanten Potentialen die Passivstromdichte niedriger sein kann als der kathodische Strom. Wenn eine an Legierungselementen verarmte Zone vorliegt, hat die Passivschicht eine rtlich geringere Schutzwirkung und wird leichter reduziert. Daher tritt in diesen abgereicherten Zonen eine aktivere Auf

42、lsung auf, whrend auf dem angrenzenden Werkstoff die Passivschicht zwar allmhlich dnner wird, ihre Schutz-wirkung zunchst jedoch noch beibehalten wird. Daraus folgt ein merklicher aktiver Auflsungsprozess. Der Grund fr den allmhlichen Stromanstieg ist vermutlich die Reaktion auf die Aktivittserhhung

43、 in Verbindung mit der Vergrerung des Umfangs der Legierungselement-Abreicherung (Verminderung der Konzentration des Legierungselements) und der entsprechenden nderungen der Eigenschaften der Passivschicht (Redu-zierung einiger Bereiche bei hheren Potentialen und einiger bei niedrigeren Potentialen)

44、. Die in ber-einstimmung mit dem Tafel-Verhalten schrittweise erfolgende Verringerung von Potential und Stromstrke wirkt dem Aktivittsaufbau entgegen, so dass ein Reaktivierungspeak auftritt. Der Stromdichtepeak und die bei diesem Peakwert flieende Ladung hngen vom Umfang der Abreicherung der Legier

45、ungselemente ab. Das Verhltnis aus dem Reaktivierungspeak und dem Aktivierungspeak bzw. der Reaktivierungsladung und der Aktivierungsladung liefert beim Vergleich mit den Werten fr eine lsungsgeglhte Probe eine Kennziffer fr die Sensibilisierung. Fr sensibilisierte Korngrenzen mssen diese Werte jedo

46、ch auf die jeweilige Korn-gre normalisiert werden. Am Ende der Prfung wird die Probe untersucht, um die Art des rtlichen Korrosionsangriffes zu besttigen. DIN EN ISO 12732:2008-07EN ISO 12732:2008 (D) 6 Legende X Potential Y log Strom 1 Anodische Polarisierung 2 Reaktivierungspolarisierung Bild 1 Sc

47、hematische Darstellung der Polarisationskurven fr das Double-loop-EPR-Prfverfahren 5 Prfgerte Die zur Ermittlung der EPR-Daten erforderliche Prfeinrichtung besteht aus elektronischen Gerten und einer Messzelle. Die elektronischen Gerte knnen in eine Gerte-Baugruppe integriert sein oder als individue

48、lle Bauteile angewendet werden. Mit beiden Gertevarianten knnen annehmbare Daten ermittelt werden. 5.1 Potentiostat mit automatischem Potentialvorschub Der Potentiostat sollte das Elektrodenpotential innerhalb des bei EPR-Messungen zu erwartenden Potential- und Strombereichs auf 1 mV regeln knnen. E

49、r sollte einen Potentialbereich von - 2 000 mV bis + 2 000 mV und einen Strombereich von 1 A bis 1 A haben. 5.2 Potentialmessgert Die Schaltung zum Messen des Elektrodenpotentials sollte eine hohe Eingangsimpedanz in der Gren-ordnung von 1011 bis 1014 haben, um den Strom zu verringern, der dem System whrend der Messung entzog