DIN EN ISO 18412-2007 Water quality - Determination of chromium(VI) - Photometric method for weakly contaminated water (ISO 18412 2005) English version of DIN EN ISO 18412 2007-02《.pdf

1、Februar 2007DEUTSCHE NORM Normenausschuss Wasserwesen (NAW) im DINPreisgruppe 7DIN Deutsches Institut fr Normung e.V. Jede Art der Vervielfltigung, auch auszugsweise, nur mit Genehmigung des DIN Deutsches Institut fr Normung e.V., Berlin, gestattet.ICS 13.060.50!,p)e“9770666www.din.deDDIN EN ISO 184

2、12Wasserbeschaffenheit Bestimmung von Chrom(VI) Photometrisches Verfahren fr gering belastetes Wasser(ISO 18412:2005);Deutsche Fassung EN ISO 18412:2006Water quality Determination of chromium(VI) Photometric method for weakly contaminated water (ISO 18412:2005);German version EN ISO 18412:2006Qualit

3、 de leau Dosage du chrome(VI) Mthode photomtrique pour des eaux faiblement contamines (ISO 18412:2005);Version allemande EN ISO 18412:2006Alleinverkauf der Normen durch Beuth Verlag GmbH, 10772 Berlin www.beuth.deGesamtumfang 13 SeitenDIN EN ISO 18412:2007-022Diese Norm ist Bestandteil der ReiheDeut

4、sche Einheitsverfahren zur Wasser-, Abwasser- undSchlammuntersuchung Anionen (Gruppe D)und beschreibt das VerfahrenBestimmung von Chrom(VI) Photometrisches Verfahren fr geringbelastetes Wasser (D 40).Nationales VorwortDieses Dokument (DIN EN ISO 18412:2006) wurde vom Technischen KomiteeISO/TC 147 Wa

5、sserbeschaffenheit“ in Zusammenarbeit mit dem TechnischenKomitee CEN/TC 230 Wasseranalytik“ erarbeitet, dessen Sekretariat vom DIN(Deutschland) gehalten wird.Das zustndige deutsche Gremium ist der NA 119-01-03-01-11 AK Atom-spektrometrische Verfahren und Mineralisierung“ des NA 119-01-03 AA Was-seru

6、ntersuchung“ im Normenausschuss Wasserwesen (NAW).Das Verfahren nach DIN EN ISO 18412 wurde speziell fr die Untersuchungvon Trinkwasser nach Trinkwasserverordnung 2001 (TrinkwV 2001) bzw. ande-rer nationaler Umsetzungen der Europischen Trinkwasserrichtlinie entwickelt.Es kann aber auch unter bestimm

7、ten Umstnden auf andere schwach belasteteWsser angewendet werden. Bei der Trinkwasserberwachung muss dieGrenzwertbeurteilung fr Chrom auf der Basis von Chrom(VI) erfolgen (Anlage2.I TrinkwV, lfd. Nr. 5), wodurch sich der Bedarf fr ein geeignetes genormtesVerfahren ergibt.In Abwasser und anderen strk

8、er belasteten Wssern kann Chrom(VI) nachDIN 38405-24 bestimmt werden. Dieses Verfahren unterscheidet sich von derDIN EN ISO 18412 im Wesentlichen durch eine geringere Empfindlichkeit undeine der Matrix angepasste Probenvorbehandlung. Das Grundprinzip der pho-tometrischen Farbreaktion ist jedoch iden

9、tisch.Es ist erforderlich, bei den Untersuchungen nach dieser Norm Fachleute oderFacheinrichtungen einzuschalten und bestehende Sicherheitsvorschriften zubeachten.Bei Anwendung der Norm ist im Einzelfall je nach Aufgabenstellung zu prfen,ob und inwieweit die Festlegung von zustzlichen Randbedingunge

10、n erforder-lich ist.Die als DIN-Normen verffentlichten Einheitsverfahren sind bei der Beuth Ver-lag GmbH einzeln oder zusammengefasst erhltlich. Auerdem werden diegenormten Einheitsverfahren in der Loseblattsammlung Deutsche Einheitsver-fahren zur Wasser-, Abwasser- und Schlammuntersuchung“ gemeinsa

11、m vonder Beuth Verlag GmbH und von dem Wiley-VCH Verlag publiziert.Alle fr die Abwasserverordnung (AbwV) enthalten in der neuen Verordnungzu 7a des Gesetzes zur Ordnung des Wasserhaushaltes (WHG) ber Anfor-DIN EN ISO 18412:2007-023derungen an das Einleiten von Abwasser in Gewsser und zur Anpassung d

12、esAbwasserabgabengesetzes“ relevanten Einheitsverfahren sind zusammenmit der AbwV und dem WHG und allen noch fortgeltenden Abwasserverwal-tungsvorschriften als Loseblattsammlung Analysenverfahren in der Abwasser-verordnung Rechtsvorschriften und Normen“ mit dem Ergnzungsband 1(DIN-Normen), Ergnzungs

13、band 2 (DIN-EN- und DIN-EN-ISO-Normen) unddem Ergnzungsband 3 (DIN-, DIN-EN- und DIN-EN-ISO-Normen) herausge-geben worden.Normen oder Norm-Entwrfe mit dem Gruppentitel Deutsche Einheitsverfah-ren zur Wasser-, Abwasser- und Schlammuntersuchung“ sind in folgendeGebiete (Haupttitel) aufgeteilt:Allgemei

14、ne Angaben (Gruppe A) (DIN 38402)Sensorische Verfahren (Gruppe B) (DIN 38403)Physikalische und physikalisch-chemische Kenngren (Gruppe C) (DIN 38404)Anionen (Gruppe D) (DIN 38405)Kationen (Gruppe E) (DIN 38406)Gemeinsam erfassbare Stoffgruppen (Gruppe F) (DIN 38407)Gasfrmige Bestandteile (Gruppe G)

15、(DIN 38408)Summarische Wirkungs- und Stoffkenngren (Gruppe H) (DIN 38409)Biologisch-kologische Gewsseruntersuchung (Gruppe M) (DIN 38410)Mikrobiologische Verfahren (Gruppe K) (DIN 38411)Testverfahren mit Wasserorganismen (Gruppe L) (DIN 38412)Einzelkomponenten (Gruppe P) (DIN 38413)Schlamm und Sedim

16、ente (Gruppe S) (DIN 38414)Suborganismische Testverfahren (Gruppe T) (DIN 38415)Auer den in der Reihe DIN 38402 bis DIN 38415 genormten Untersuchungs-verfahren liegen eine Reihe Internationaler und Europischer Normen alsDIN-EN-, DIN-EN-ISO- und DIN-ISO-Normen vor, die ebenfalls Bestandteil derDeutsc

17、hen Einheitsverfahren“ sind.ber die bisher erschienenen Teile dieser Normen gibt die Geschftsstelle desNormenausschusses Wasserwesen (NAW) im DIN Deutsches Institut frNormung e.V., Telefon 030 2601-2448, oder die Beuth Verlag GmbH, Burg-grafenstrae 6, 10787 Berlin, Postanschrift 10772, Auskunft.Fr d

18、ie in diesem Dokument zitierten Internationalen Normen wird im Folgen-den auf die entsprechenden Deutschen Normen hingewiesen:ISO 3696 siehe DIN ISO 3696ISO 5667-1 siehe DIN EN 25667-1ISO 5667-2 siehe DIN EN 25667-2ISO 5667-3 siehe DIN EN ISO 5667-3ISO 8466-1 siehe DIN 38402-51ISO 8466-2 siehe DIN I

19、SO 8466-2ISO 11083 siehe DIN 38405-24DIN EN ISO 18412:2007-024Nationaler Anhang NA(informativ)LiteraturhinweiseDIN 38402-51, Deutsche Einheitsverfahren zur Wasser-, Abwasser- undSchlammuntersuchung Allgemeine Angaben (Gruppe A) Kalibrierung vonAnalysenverfahren, Auswertung von Analysenergebnissen un

20、d lineare Kalibrier-funktionen fr die Bestimmung von Verfahrenskenngren (A 51)DIN 38405-24, Deutsche Einheitsverfahren zur Wasser-, Abwasser- undSchlammuntersuchung Anionen (Gruppe D) Photometrische Bestimmungvon Chrom(VI) mittels 1,5-Diphenylcarbazid (D 24)DIN EN 25667-1, Wasserbeschaffenheit Probe

21、nahme Teil 1: Anleitung zurAufstellung von ProbenahmeprogrammenDIN EN 25667-2, Wasserbeschaffenheit Probenahme Teil 2: Anleitung zurProbenahmetechnikDIN EN ISO 5667-3, Wasserbeschaffenheit Probenahme Teil 3: Anleitungzur Konservierung und Handhabung von WasserprobenDIN ISO 3696, Wasser fr analytisch

22、e Zwecke Anforderungen und PrfungenDIN ISO 8466-2, Wasserbeschaffenheit Kalibrierung und Auswertung analyti-scher Verfahren und Beurteilung von Verfahrenskenndaten Teil 2: Kalibrier-strategie fr nichtlineare Kalibrierfunktionen zweiten GradesEUROPISCHE NORM EUROPEAN STANDARD NORME EUROPENNE EN ISO 1

23、8412 August 2006 ICS 13.060.50 Deutsche Fassung Wasserbeschaffenheit Bestimmung von Chrom(VI) Photometrisches Verfahren fr gering belastetes Wasser (ISO 18412:2005) Water quality Determination of chromium(VI) Photometric method for weakly contaminated water (ISO 18412:2005) Qualit de leau Dosage du

24、chrome(VI) Mthode photomtrique pour des eaux faiblement contamines (ISO 18412:2005) Diese Europische Norm wurde vom CEN am 3. August 2006 angenommen. Die CEN-Mitglieder sind gehalten, die CEN/CENELEC-Geschftsordnung zu erfllen, in der die Bedingungen festgelegt sind, unter denendieser Europischen No

25、rm ohne jede nderung der Status einer nationalen Norm zu geben ist. Auf dem letzten Stand befindliche Listen dieser nationalen Normen mit ihren bibliographischen Angaben sind beim Management-Zentrum oder bei jedem CEN-Mitglied auf Anfrage erhltlich. Diese Europische Norm besteht in drei offiziellen

26、Fassungen (Deutsch, Englisch, Franzsisch). Eine Fassung in einer anderen Sprache,die von einem CEN-Mitglied in eigener Verantwortung durch bersetzung in seine Landessprache gemacht und dem Management-Zentrum mitgeteilt worden ist, hat den gleichen Status wie die offiziellen Fassungen. CEN-Mitglieder

27、 sind die nationalen Normungsinstitute von Belgien, Dnemark, Deutschland, Estland, Finnland, Frankreich, Griechenland,Irland, Island, Italien, Lettland, Litauen, Luxemburg, Malta, den Niederlanden, Norwegen, sterreich, Polen, Portugal, Rumnien, Schweden, der Schweiz, der Slowakei, Slowenien, Spanien

28、, der Tschechischen Republik, Ungarn, dem Vereinigten Knigreich und Zypern.EUROPISCHES KOMITEE FR NORMUNG EUROPEAN COMMITTEE FOR STANDARDIZATION COMIT EUROPEN DE NORMALISATIONManagement-Zentrum: rue de Stassart, 36 B-1050 Brssel 2006 CEN Alle Rechte der Verwertung, gleich in welcher Form und in welc

29、hem Verfahren, sind weltweit den nationalen Mitgliedern von CEN vorbehalten. Ref. Nr. EN ISO 18412:2006 DEN ISO 18412:2006 (D)2InhaltSeiteVorwort 3Einleitung . 41 Anwendungsbereich 42 Normative Verweisungen . 43Strungen 54 Grundlage des Verfahrens . 55Reagenzien 56Gerte. 67 Probenahme und Probenvorb

30、ehandlung 78 Durchfhrung 78.1 Probenmessung . 78.2 Kalibrierung nach dem Standardverfahren 79 Auswertung 810 Angabe der Ergebnisse . 811 Analysenbericht . 8Anhang A (informativ) Verfahrenskenndaten 9EN ISO 18412:2006 (D)3VorwortDer Text von ISO 18412:2005 wurde vom Technischen Komitee ISO/TC 147Wass

31、erbeschaffenheit“ der Internationalen Organisation fr Normung (ISO)erarbeitet und als EN ISO 18412:2006 durch das Technische KomiteeCEN/TC 230 Wasseranalytik“ bernommen, dessen Sekretariat vom DINgehalten wird.Diese Europische Norm muss den Status einer nationalen Norm erhalten, ent-weder durch Verf

32、fentlichung eines identischen Textes oder durch Anerken-nung bis Februar 2007, und etwaige entgegenstehende nationale Normenmssen bis Februar 2007 zurckgezogen werden.Entsprechend der CEN/CENELEC-Geschftsordnung sind die nationalenNormungsinstitute der folgenden Lnder gehalten, diese Europische Norm

33、 zubernehmen: Belgien, Dnemark, Deutschland, Estland, Finnland, Frankreich,Griechenland, Irland, Island, Italien, Lettland, Litauen, Luxemburg, Malta,Niederlande, Norwegen, sterreich, Polen, Portugal, Rumnien, Schweden,Schweiz, Slowakei, Slowenien, Spanien, Tschechische Republik, Ungarn,Vereinigtes

34、Knigreich und Zypern.AnerkennungsnotizDer Text von ISO 18412:2005 wurde vom CEN als EN ISO 18412:2006 ohneirgendeine Abnderung genehmigt.EN ISO 18412:2006 (D)4EinleitungBei Anwendung der Norm ist im Einzelfall zu prfen, ob und inwieweit die Fest-legung zustzlicher Randbedingungen notwendig ist.WARNU

35、NG Anwender dieser Internationalen Norm sollten mit der bli-chen Laborpraxis vertraut sein. Diese Internationale Norm gibt nicht vor,alle unter Umstnden mit der Anwendung des Verfahrens verbundenenSicherheitsaspekte anzusprechen. Es liegt in der Verantwortung desAnwenders, angemessene Sicherheits- u

36、nd Schutzmanahmen zu treffenund sicherzustellen, dass diese mit nationalen Festlegungen bereinstim-men. Wegen seiner krebserregenden Eigenschaften ist im Umgang mitKaliumdichromat Vorsicht geboten.WICHTIG Es ist erforderlich, bei den Untersuchungen nach dieser NormFachleute oder Facheinrichtungen ei

37、nzuschalten.1 AnwendungsbereichDiese Internationale Norm legt ein Verfahren zur Bestimmung von Chrom(VI) inTrinkwasser mit Chrom(VI)-Massenkonzentrationen von 2 mg/l bis 50 mg/l fest.Bei hheren Chrom(VI)-Gehalten wird die Probe vor der Analyse entsprechendverdnnt. Das Verfahren kann auch auf schwach

38、 belastete Grund- und Oberfl-chenwsser angewendet werden, vorausgesetzt, sie enthalten keine strendenReduktionsmittel. Die Anwendung des Verfahrens auf Meer- und Tidegewsserist nicht geprft, so dass der Anwender fr die Validierung des Verfahrens beiAnwendung auf diese Matrices verantwortlich ist. Di

39、e photometrische Bestim-mung von Chrom(VI) in Abwasser wird nach ISO 11083, Water quality Deter-mination of chromium(VI) Spectrometric method using 1,5-diphenylcarba-zide, vorgenommen.2 Normative VerweisungenDie folgenden zitierten Dokumente sind fr die Anwendung dieses Dokumentserforderlich. Bei da

40、tierten Verweisungen gilt nur die in Bezug genommene Aus-gabe. Bei undatierten Verweisungen gilt die letzte Ausgabe des in Bezuggenommenen Dokuments (einschlielich aller nderungen).ISO 3696, Water for analytical laboratory use Specification and test methodsISO 5667-1, Water quality Sampling Part 1:

41、Guidance on the design ofsampling programmesISO 5667-2, Water quality Sampling Part 2: Guidance on sampling tech-niquesISO 5667-3, Water quality Sampling Part 3: Guidance on the preservationand handling of water samplesEN ISO 18412:2006 (D)5ISO 8466-1, Water quality Calibration and evaluation of ana

42、lytical methodsand estimation of performance characteristics Part 1: Statistical evaluation ofthe linear calibration functionISO 8466-2, Water quality Calibration and evaluation of analytical methodsand estimation of performance characteristics Part 2: Calibration for non-linear second order calibra

43、tion functions3 StrungenReduzierende Stoffe in der Probe knnen zu Minderbefunden fhren. Sulfidkon-zentrationen bis 0,2 mg/l stren nicht.Die in der Trinkwasseraufbereitung zur Desinfektion verwendeten Oxidations-mittel wie Chlor, Chlordioxid, Ozon und Wasserstoffperoxid stren die Bestim-mung nicht, w

44、enn die in Tabelle 1 aufgefhrten Konzentrationen nichtberschritten werden.Tabelle 1 Massenkonzentrationen einzelner Desinfektionsmittel, dieunter den Messbedingungen keine signifikanten Strungen hervorrufenDesinfektionsmittelKonzentrationmg/lChlor 0,6Chlordioxid 0,4Wasserstoffperoxid 0,2Ozon 0,14 Gr

45、undlage des VerfahrensChrom(VI) oxidiert 1,5-Diphenylcarbazid zu 1,5-Diphenylcarbazon, welches mitChrom einen rotvioletten Komplex bildet. Zwischen der Extinktion des Farbstof-fes und der Chrom(VI)-Konzentration besteht eine lineare Beziehung. DieExtinktion des Farbkomplexes wird bei 540 nm (Extinkt

46、ionsmaximum) gemes-sen.5 ReagenzienNur Reagenzien des Reinheitsgrades zur Analyse“ verwenden.5.1 Wasser der Qualitt 1 nach ISO 3696 bzw. destilliertes oder Wassergleicher Reinheit.EN ISO 18412:2006 (D)65.2 Schwefelsure, r(H2SO4) R 1,81 g/ml.5.3 ortho-Phosphorsure, r(H3PO4) R 1,71 g/ml.5.4 Suremischu

47、ng,H2SO4/H3PO4.In einen 500-ml-Messkolben 200 ml Wasser (5.1) vorlegen, 27 ml Schwefel-sure (5.2) und 33 ml ortho-Phosphorsure (5.3) hinzupipettieren und mit Was-ser (5.1) auffllen.5.5 Aceton (Propanon),C3H6O.5.6 Diphenylcarbazid (DPC-Reagenz), 1%ige Lsung in Aceton (5.5).1 g 1,5-Diphenylcarbazid (C

48、13H14N4O) in 100 ml Aceton (5.5) lsen.Die Lsung ist, in einer Braunglasflasche im Khlschrank bei 2 9Cbis89Cauf-bewahrt, etwa eine Woche haltbar.5.7 Kaliumchromat-Stammlsung, rCr(VI) = 1 g/l.3,735 g K2CrO4in Wasser (5.1) in einem 1 000-ml-Messkolben lsen und mitWasser (5.1) bis zur Marke auffllen.Die

49、 Lsung ist, bei Raumtemperatur aufbewahrt, mindestens ein Jahr haltbar.5.8 Kaliumchromat-Standardlsung I, rCr(VI) = 100 mg/l.50 ml Kaliumchromat-Stammlsung (5.7) in einen 500-ml-Messkolben pipettie-ren und mit Wasser (5.1) bis zur Marke auffllen.Die Standardlsung am Tag ihrer Verwendung herstellen.5.9 Kaliumchromat-Standardlsung II, rCr(VI) = 4