DIN EN ISO 3815-2-2005 Zinc and zinc alloys - Part 2 Analysis by inductively coupled plasma optical emission spectrometry (ISO 3815-2 2005) German version EN ISO 3815-2 2005《锌和锌合金 .pdf

1、Oktober 2005DEUTSCHE NORM Normenausschuss Nichteisenmetalle (FNNE) im DINPreisgruppe 8DIN Deutsches Institut f r Normung e.V. Jede Art der Vervielf ltigung, auch auszugsweise, nur mit Genehmigung des DIN Deutsches Institut f r Normung e. V., Berlin, gestattet.ICS 77.040.30; 77.120.60C!: 9612752www.d

2、in.deXDIN EN ISO 3815-2Zink und Zinklegierungen Teil 2: Optische Emissionsspektrometrie mit induktiv gekoppelter Plasmaanregung (ISO 38152:2005);Deutsche Fassung EN ISO 38152:2005Zinc and zinc alloys Part 2: Analysis by inductively coupled plasma optical emission spectrometry (ISO 38152:2005);German

3、 version EN ISO 38152:2005Zinc et alliages de zinc Partie 2: Analyse par spectromtrie d mission optique avec source plasma couplage inductif (ISO 38152:2005);Version allemande EN ISO 38152:2005Alleinverkauf der Normen durch Beuth Verlag GmbH, 10772 Berlin www.beuth.deGesamtumfang 11 SeitenDIN EN ISO

4、 3815-2:2005-10 2 Nationales Vorwort Dieses Dokument (EN ISO 3815-2: 2005) wurde vom CEN/TC 209 Zink und Zinklegierungen“ (Sekretariat: Frankreich) aus der Arbeit des ISO/TC 18 Zinc and zinc alloys“ im Parallelverfahren (Wiener Vereinbarung) bernommen. Das zustndige deutsche Normungsgremium ist der

5、NA 066-03-02 AA Zink“ des Normenausschusses Nichteisenmetalle (FNNE) im DIN Deutsches Institut fr Normung e. V. EUROPISCHE NORM EUROPEAN STANDARD NORME EUROPENNE EN ISO 3815-2 Juli 2005 ICS 77.120.60; 77.040.30 Ersatz fr EN 12019:1997 Deutsche Fassung Zink und Zinklegierungen Teil 2: Optische Emissi

6、onsspektrometrie mit induktiv gekoppelter Plasmaanregung (ISO 3815-2:2005) Zinc and zinc alloys Part 2: Analysis by inductively coupled plasma optical emission spectrometry (ISO 3815-2:2005) Zinc et alliages de zinc Partie 2: Analyse par spectromtrie dmission optique avec source plasma couplage indu

7、ctif (ISO 3815-2:2005) Diese Europische Norm wurde vom CEN am 12. Mai 2005 angenommen. Die CEN-Mitglieder sind gehalten, die CEN/CENELEC-Geschftsordnung zu erfllen, in der die Bedingungen festgelegt sind, unter denendieser Europischen Norm ohne jede nderung der Status einer nationalen Norm zu geben

8、ist. Auf dem letzten Stand befindliche Listendieser nationalen Normen mit ihren bibliographischen Angaben sind beim Management-Zentrum oder bei jedem CEN-Mitglied auf Anfrage erhltlich. Diese Europische Norm besteht in drei offiziellen Fassungen (Deutsch, Englisch, Franzsisch). Eine Fassung in einer

9、 anderen Sprache,die von einem CEN-Mitglied in eigener Verantwortung durch bersetzung in seine Landessprache gemacht und dem Management-Zentrum mitgeteilt worden ist, hat den gleichen Status wie die offiziellen Fassungen. CEN-Mitglieder sind die nationalen Normungsinstitute von Belgien, Dnemark, Deu

10、tschland, Estland, Finnland, Frankreich, Griechenland,Irland, Island, Italien, Lettland, Litauen, Luxemburg, Malta, den Niederlanden, Norwegen, sterreich, Polen, Portugal, Schweden, derSchweiz, der Slowakei, Slowenien, Spanien, der Tschechischen Republik, Ungarn, dem Vereinigten Knigreich und Zypern

11、. EUROPISCHES KOMITEE FR NORMUNG EUROPEAN COMMITTEE FOR STANDARDIZATION COMIT EUROPEN DE NORMALISATIONManagement-Zentrum: rue de Stassart, 36 B-1050 Brssel 2005 CEN Alle Rechte der Verwertung, gleich in welcher Form und in welchem Verfahren, sind weltweit den nationalen Mitgliedern von CEN vorbehalt

12、en.Ref. Nr. EN ISO 3815-2:2005 DEN ISO 3815-2:2005 (D) 2 Inhalt Seite Vorwort 3 1 Anwendungsbereich .4 2 Normative Verweisungen4 3 Begriffe .4 4 Kurzbeschreibung .4 5 Reagenzien.5 5.1 Salzsure 5 5.2 Salpetersure .5 5.3 Weinsure, kristallin5 5.4 Weinsurelsung.5 5.5 Zink5 5.6 Aluminiumnitrat Nonahydra

13、t 5 5.7 Suregemisch 5 5.8 Zinklsung5 5.9 Monoelement-Standardlsungen.5 5.10 Aluminium-Standardlsung5 5.11 Interne Standardlsung 6 6 Probenahme .6 7 Herstellung der Probelsungen .6 7.1 Prfmenge 6 7.2 Herstellung der Probelsung .6 8 Prfverfahren .6 8.1 Allgemeines6 8.2 Kalibrierung6 8.3 Analysenverfah

14、ren.7 8.4 Angabe der Ergebnisse.7 8.5 Prfbericht8 Anhang A (informativ) Liste der Spektrallinien 9 EN ISO 3815-2:2005 (D) 3 Vorwort Dieses Dokument (EN ISO 3815-2:2005) wurde vom Technischen Komitee ISO/TC 18 Zinc and zinc al-loys“ in Zusammenarbeit mit dem Technischen Komitee CEN/TC 209 Zink und Zi

15、nklegierungen“ erarbeitet, dessen Sekretariat vom AFNOR gehalten wird. Diese Europische Norm muss den Status einer nationalen Norm erhalten, entweder durch Verffentlichung eines identischen Textes oder durch Anerkennung bis Januar 2006, und etwaige entgegenstehende nationale Normen mssen bis Januar

16、2006 zurckgezogen werden. Entsprechend der CEN/CENELEC-Geschftsordnung sind die nationalen Normungsinstitute der folgenden Lnder gehalten, diese Europische Norm zu bernehmen: Belgien, Dnemark, Deutschland, Estland, Finn-land, Frankreich, Griechenland, Irland, Island, Italien, Lettland, Litauen, Luxe

17、mburg, Malta, Niederlande, Nor-wegen, sterreich, Polen, Portugal, Schweden, Schweiz, Slowakei, Slowenien, Spanien, Tschechische Re-publik, Ungarn, Vereinigtes Knigreich und Zypern. Anerkennungsnotiz Der Text von ISO 3815-2:2005 wurde vom CEN als EN ISO 3815-2:2005 ohne irgendeine Abnderung genehmigt

18、. EN ISO 3815-2:2005 (D) 4 1 Anwendungsbereich Dieser Teil von ISO 3815 legt Analysenverfahren mittels optischer Emissionsspektralanalyse mit induktiv ge-koppelter Plasmaanregung zur Bestimmung der chemischen Zusammensetzung von Zink und Zinklegierun-gen fest, die in ISO 301 und ISO 752 beschrieben

19、werden. Dieser Teil von ISO 3815 enthlt Vorschriften zur Prparation von Prf- und Kalibrierlsungen von Zink und Zinklegierungen. Die angegebenen Konzentrationsbereiche fr die Bestimmung von niedrigeren Konzentrationen knnen fr jedes Verfahren erweitert und/oder angepasst werden. Dieser Teil von ISO 3

20、815 kann auch auf andere Elemente (z. B. Ni, Cr und Ti) angewendet werden. Jedoch sollten solche Ergebnisse sorgfltig geprft werden unter Bercksichtigung von Interferenzen, Empfindlichkeit, Auflsung und der Linearittskriterien fr jedes Gert und jede Wellenlnge. 2 Normative Verweisungen Die folgenden

21、 zitierten Dokumente sind fr die Anwendung dieses Dokuments erforderlich. Bei datierten Ver-weisungen gilt nur die in Bezug genommene Ausgabe. Bei undatierten Verweisungen gilt die letzte Ausgabe des in Bezug genommenen Dokuments (einschlielich aller nderungen). ISO 301, Zinc alloy ingots intended f

22、or casting ISO 752, Zinc ingots ISO 1169, Zinc alloys Determination of aluminium content Volumetric method ISO 20081, Zinc and zinc alloys Method of sampling Specifications EN 988, Zinc and zinc alloys Specifications for rolled flat products for building EN 12844, Zinc and zinc alloys Castings Speci

23、fications 3 Begriffe Fr die Anwendung dieses Dokumentes gelten die Begriffe nach ISO 301, ISO 752, ISO 20081 und der folgende Begriff. 3.1 induktiv gekoppeltes Plasma Emissionsspektrometrie Messung der Intensitt elektromagnetischer Strahlung, welche von den Bestandteilen einer Probe bei An-regung in

24、 einem Plasma emittiert wird ANMERKUNG Ein Plasma ist eine Hochtemperaturemissionsquelle, die durch ein Hochfrequenzfeld erzeugt wird und aus einem Gemisch von Argon-Atomen, Argon-Ionen und Elektronen besteht. Die in das Plasma gelangenden Atome aus der Probe emittieren Lichtstrahlung, deren charakt

25、eristische Wellenlngen und Intensitten zur Identifizierung der Elemen-te und zur Bestimmung von Konzentrationen verwendet werden. blicherweise werden die Proben dem Plasma in Form einer Lsung zugefhrt. 4 Kurzbeschreibung Eine Probe des Metalls oder der Legierung wird in einem Gemisch aus Salpetersur

26、e und Weinsure gelst. Nach entsprechender Verdnnung und Zerstubung der Lsung in das induktiv gekoppelte Plasma wird der Gehalt des interessierenden Elementes durch optische Emissionsspektrometrie bestimmt. EN ISO 3815-2:2005 (D) 5 5 Reagenzien Fr die Analyse sind nur Reagenzien von bekannter analyti

27、scher Reinheit und destilliertes oder entionisiertes Wasser zu verwenden. 5.1 Salzsure, = 1,19 g/ml. 5.2 Salpetersure, = 1,4 g/ml. 5.3 Weinsure, kristallin. 5.4 Weinsurelsung, 25 g/l. 5.5 Zink Reinheit 99,999 % (Massenanteil) frei von Blei, Cadmium, Eisen, Zinn, Kupfer, Magnesium, Nickel, Chrom und

28、Titan. 5.6 Aluminiumnitrat Nonahydrat Schwermetallverunreinigungen: Blei max. 0,002 %, Eisen max. 0,001 % 5.7 Suregemisch 1 g Weinsure (5.3) in etwa 500 ml Wasser in einem 1 000-ml-Messkolben lsen, 200 ml Salpetersure (5.2) dazugeben, mit Wasser bis zur Marke auffllen und mischen. 5.8 Zinklsung Eine

29、 100-g/l-Lsung herstellen durch sorgfltiges Lsen von (100 0,1) g Zink (5.5) in einer mglichst kleinen Menge Salpetersure (5.2), die in mehreren Portionen zugegeben wird. Die Lsung in einen 1-l-Messkolben berfhren, 40 ml Weinsurelsung (5.4) zugeben und nach Abkhlen auf Raumtemperatur mit Wasser bis z

30、ur Marke auffllen und mischen. Es wird empfohlen, die Reinheit des verwendeten Zinks und die Abwesenheit der Analysenelemente zu ber-prfen. Falls eines der Analysenelemente enthalten ist, dessen Konzentration mit Hilfe der Standard-additionstechnik bestimmen und bei den Konzentrationen der Kalibrier

31、lsungen bercksichtigen (siehe 8.2). 5.9 Monoelement-Standardlsungen 1-g/l-Lsungen von Blei, Cadmium, Eisen, Kupfer, Aluminium und Magnesium herstellen durch Lsen von jeweils (1 0,001) g des Metalls in der Suremischung (5.7) und Auffllen mit der Suremischung (5.7). 1-g/l-Zinn-Lsung herstellen durch v

32、orsichtiges Zugeben von Salzsure (5.1) zu 1 g reinem Zinn. Nach voll-stndigem Lsen khlen und quantitativ in einen 1 000-ml-Messkolben berfhren, mit Wasser bis zur Marke auffllen und mischen. Falls notwendig, durch Verdnnen 100 mg/l und 10 mg/l Standardlsungen herstellen: siehe 8.2. 5.10 Aluminium-St

33、andardlsung, verwendbar fr Legierungen mit einem Aluminiumgehalt 3 % (Massenanteil) Eine 50-g/l-Lsung herstellen, durch Lsen von (695,2 0,1) g Aluminiumnitrat Nonahydrat (5.6) in Wasser. In einen 1-l-Messkolben berfhren, 40 ml Weinsurelsung (5.4) zugeben, mit Wasser bis zur Marke auffl-len und misch

34、en. EN ISO 3815-2:2005 (D) 6 Den genauen Aluminiumgehalt der Lsung nach ISO 1169 durch Entnahme einer adquaten Menge be-stimmen. 5.11 Interne Standardlsung (6,25 0,01) g Y2O3(Yttriumoxid p. a.) einwgen und in einen 5-l-Messkolben berfhren. 2,5 l Wasser und 250 ml Salpetersure (5.2) zugeben und vorsi

35、chtig bis zum Lsen erwrmen. Abkhlen auf Raumtemperatur, mit Wasser bis zur Marke auffllen und mischen. 6 Probenahme Die Probenahme muss nach ISO 20081 erfolgen. 7 Herstellung der Probelsungen 7.1 Prfmenge 10 g der Analysenprobe auf 0,001 g einwgen. 7.2 Herstellung der Probelsung Die Prfmenge in ein,

36、 mit einem Uhrglas bedecktes, 500-ml-Becherglas geben und durch vorsichtiges Zugeben von 10 ml Weinsurelsung (5.4) und 50 ml Salpetersure (5.2) lsen. Alternativ kann auch mit 50 ml einer Mischung aus Salzsure und Salpetersure (45+1) gelst werden. In diesem Fall werden die Zinklsung (5.8) sowie die S

37、tandardlsungen (5.9) (5.10) so hergestellt, dass die resultierenden Kalibrierlsungen (8.2) identische Surezusammensetzung haben wie die Probenlsung. Nach dem Lsen quantitativ in einen 250-ml-Messkolben berfhren, 10 ml interne Standardlsung (5.11) zugeben und nach Abkhlen auf Raumtemperatur mit Wasse

38、r bis zur Marke auffllen und mischen. 8 Prfverfahren 8.1 Allgemeines Die Bestimmung muss mit Hilfe der optischen Emissionsspektrometrie mit Plasmaanregung unter Verwen-dung der nach Abschnitt 7 hergestellten Probenlsungen durchgefhrt werden. Fr die Bestimmung der Ver-unreinigungen sowie der Legierun

39、gsbestandteile mittels optischer Emissionsspektrometrie in Zink und Zinkle-gierungen, wie in ISO 301 und ISO 752 festgelegt, knnen unterschiedliche Spektrallinien verwendet werden. Eine Liste von Wellenlngen von geeigneten Spektrallinien ist im Anhang A gegeben. Die Auswahl der Spektrallinie ist abh

40、ngig von der analytischen Fragestellung und vom verwendeten Spektrometertyp. 8.2 Kalibrierung Das verwendete Gert muss alle Elemente, die in den jeweiligen Produktnormen (ISO 301 und ISO 752) fest-gelegt sind, nachweisen und bestimmen knnen. Das Gert ist innerhalb einer angemessenen Zeitspanne entsp

41、rechend den Angaben des Gertehandbuches zu kalibrieren. Die Kalibrierstandards mssen unter Bercksichtigung der Produktspezifikationen hinsichtlich der chemischen Zusammensetzung nach der folgenden Tabelle 1 zusammengesetzt sein. EN ISO 3815-2:2005 (D) 7 Tabelle 1 Zusammensetzung von Spektrometerkali

42、brierlsungen Kalibrierlsung Nr 1 2 3 4 5 6 7 Legierungselement 1 0,8 m m (3m+M)/4 (m+M)/2 (m+3M)/4 M 1,2 M Legierungselement 2 1,2 M M (m+3M)/4 (m+M)/2 (3m+M)/4 m 0,8 m Legierungselement 3 (3m+M)/4 m 0,8 m (m+M)/2 1,2 M M (m+3M)/4Legierungselement 4 (m+3M)/4 M 1,2 M (m+M)/2 0,8 m m (3m+M)/4Verunrein

43、igungselement 1 Blind 0,2 L 0,5 L 0,8 L L 1,2 L 1,5 L Verunreinigungselement 2 0,2 L 0,5 L 0,8 L L 1,2 L 1,5 L Blind Verunreinigungselement 3 0,5 L 0,8 L L 1,2 L 1,5 L Blind 0,2 L Verunreinigungselement 4 0,8 L L 1,2 L 1,5 L Blind 0,2 L 0,5 L Verunreinigungselement 5 L 1,2 L 1,5 L Blind 0,2 L 0,5 L

44、0,8 L Verunreinigungselement 6 1,2 L 1,5 L Blind 0,2 L 0,5 L 0,8 L L Verunreinigungselement 7 1,5 L Blind 0,2 L 0,5 L 0,8 L L 1,2 L Rest Zn(100- Summe) (100- Summe) (100- Summe) (100- Summe) (100- Summe) (100- Summe)(100- Summe)m = minimaler Massenanteil lt. Spezifikation fr Legierungselement in % (

45、Massenanteil) M = maximaler Massenanteil lt. Spezifikation fr Legierungselement in % (Massenanteil) L = maximaler Massenanteil lt. Spezifikation fr Verunreinigungselement in % (Massenanteil) Rundungsregeln: fr Gehalte 1 % (Massenanteil), zwei Stellen nach dem Komma, wobei die letzte Stelle 0 oder 5

46、ist; fr Gehalte 1 % (Massenanteil), wird auf zwei signifikante Stellen gerundet, wobei die letzte Stelle 0 oder 5 ist. Fr Gehalte 0,001 5 % (Massenanteil) keine Rundungsregeln anwenden. In jeden von sieben 250-ml-Messkolben entsprechende Volumina (zwischen 1 ml und 50 ml) der relevanten Lsungen (5.8

47、, 5.9, 5.10) geben: Jedes Volumen so berechnen, dass insgesamt 10 g Masse enthalten sind, um direkt den Analytgehalt in Prozent (Massenanteil) nach Tabelle 1 zu erhalten. 10 ml interne Standard-lsung (5.11) zugeben, mit Suregemisch (5.7) bis zur Marke auffllen und mischen. Die interne Standardisieru

48、ng und Untergrundkorrektur verwenden, wenn diese Techniken zur Verbesserung der Kalibrierkurve fhren. Der Korrellationskoeffizient einer jeden Kalibriergerade sollte mindestens 0,999 sein. Zur berprfung der Kalibrierung wird die Bestimmung eines zertifizierten Referenzmaterials (ZRM) empfohlen, fall

49、s verfgbar. 8.3 Analysenverfahren Generell muss jede Lsung mindestens zweimal analysiert werden. Falls Fehlfunktionen des Spektrometers vermutet werden, zustzliche Untersuchungen vornehmen. 8.4 Angabe der Ergebnisse Die Analysenergebnisse mssen als Massenanteile, berechnet als arithmetischer Mittelwert aller gltigen Ein-zelwerte