DIN EN ISO 4625-1-2006 Binders for paints and varnishes - Determination of softening point - Part 1 Ring-and-ball method (ISO 4625-1 2004) English version of DIN EN ISO 4625-1 2006.pdf

1、April 2006DEUTSCHE NORM Normenausschuss Beschichtungsstoffe und Beschichtungen (NAB) im DINPreisgruppe 10DIN Deutsches Institut fr Normung e.V. Jede Art der Vervielfltigung, auch auszugsweise, nur mit Genehmigung des DIN Deutsches Institut fr Normung e.V., Berlin, gestattet.ICS 87.060.20!,iv“9708393

2、www.din.deDDIN EN ISO 4625-1Bindemittel fr Beschichtungsstoffe Bestimmung der Erweichungstemperatur Teil 1: Verfahren mit Ring und Kugel (ISO 4625-1:2004);Deutsche Fassung EN ISO 4625-1:2006Binders for paints and varnishes Determination of softening point Part 1: Ring-and-ball method (ISO 4625-1:200

3、4);German version EN ISO 4625-1:2006Liants pour peintures et vernis Dtermination du point de ramollissement Partie 1: Mthode de lanneau et de la bille (ISO 4625-1:2004);Version allemande EN ISO 4625-1:2006Alleinverkauf der Normen durch Beuth Verlag GmbH, 10772 BerlinErsatz frDIN ISO 4625:1981-06www.

4、beuth.deGesamtumfang 16 SeitenDIN EN ISO 4625-1:2006-04 2 Nationales Vorwort Die Europische Norm EN ISO 4625-1 fllt in den Zustndigkeitsbereich des Technischen Komitees CEN/TC 139 Lacke und Anstrichstoffe“ (Sekretariat: DIN, Deutschland). Die ihr zu Grunde liegende Inter-nationale Norm ISO 4625-1 wu

5、rde vom ISO/TC 35/SC 10 Test methods for binders for paints and varnishes“ (Sekretariat: DIN, Deutschland) ausgearbeitet. Die Deutsche Norm DIN EN ISO 4625-1 fllt in den Zustndigkeitsbereich des NAB-Arbeitsausschusses 2 Lackrohstoffe“. DIN EN ISO 4625, Bindemittel fr Beschichtungsstoffe Bestimmung d

6、er Erweichungstemperatur, besteht aus Teil 1: Verfahren mit Ring und Kugel Teil 2: Verfahren mit Becher und Kugel Fr die in diesem Dokument zitierten Internationalen Normen wird im Folgenden auf die entsprechenden Deutschen Normen hingewiesen: ISO 5725-1 siehe DIN ISO 5725-1 ISO 15528 siehe DIN EN I

7、SO 15528 IEC 60751 siehe DIN EN 60751 nderungen Gegenber DIN ISO 4625-1:1981-06 wurden folgende nderungen vorgenommen: a) der Text von ISO 4625-1:2004 wurde unverndert bernommen; b) das automatisierte Verfahren und die Aufsplitterung in die vier Bereiche: Erweichungstemperaturen unter 35 C, von 35 C

8、 bis unter 80 C, von 80 C bis 150 C und ber 150 C, wurden eingefhrt; c) der Abschnitt zur Herstellung der Probenkrper nach dem Einschmelzverfahren ist entfallen; d) Anhang A zum Herstellen von Probenkrpern nach dem Pulververfahren ist entfallen. Frhere Ausgaben DIN ISO 4625: 1981-06 Nationaler Anhan

9、g NA (informativ) Literaturhinweise DIN EN 60751, Industrielle Platin-Widerstandsthermometer und Platin-Messwiderstnde DIN EN ISO 15528, Beschichtungsstoffe und Rohstoffe fr Beschichtungsstoffe Probenahme DIN ISO 5725-1, Genauigkeit (Richtigkeit und Przision) von Messverfahren und Messergebnissen Te

10、il 1: Allgemeine Grundlagen und Begriffe EUROPISCHE NORM EUROPEAN STANDARD NORME EUROPENNE EN ISO 4625-1 Februar 2006 ICS 87.060.20 Deutsche Fassung Bindemittel fr Beschichtungsstoffe Bestimmung der Erweichungstemperatur Teil 1: Verfahren mit Ring und Kugel (ISO 4625-1:2004) Binders for paints and v

11、arnishes Determination of softening point Part 1: Ring-and-ball method (ISO 4625-1:2004) Liants pour peintures et vernis Dtermination du point de ramollissement Partie 1: Mthode de lanneau et de la bille (ISO 4625-1:2004) Diese Europische Norm wurde vom CEN am 16. Januar 2006 angenommen. Die CEN-Mit

12、glieder sind gehalten, die CEN/CENELEC-Geschftsordnung zu erfllen, in der die Bedingungen festgelegt sind, unter denendieser Europischen Norm ohne jede nderung der Status einer nationalen Norm zu geben ist. Auf dem letzten Stand befindliche Listendieser nationalen Normen mit ihren bibliographischen

13、Angaben sind beim Management-Zentrum oder bei jedem CEN-Mitglied auf Anfrage erhltlich. Diese Europische Norm besteht in drei offiziellen Fassungen (Deutsch, Englisch, Franzsisch). Eine Fassung in einer anderen Sprache,die von einem CEN-Mitglied in eigener Verantwortung durch bersetzung in seine Lan

14、dessprache gemacht und dem Management-Zentrum mitgeteilt worden ist, hat den gleichen Status wie die offiziellen Fassungen. CEN-Mitglieder sind die nationalen Normungsinstitute von Belgien, Dnemark, Deutschland, Estland, Finnland, Frankreich, Griechenland,Irland, Island, Italien, Lettland, Litauen,

15、Luxemburg, Malta, den Niederlanden, Norwegen, sterreich, Polen, Portugal, Rumnien,Schweden, der Schweiz, der Slowakei, Slowenien, Spanien, der Tschechischen Republik, Ungarn, dem Vereinigten Knigreich und Zypern.EUROPISCHES KOMITEE FR NORMUNG EUROPEAN COMMITTEE FOR STANDARDIZATION COMIT EUROPEN DE N

16、ORMALISATIONManagement-Zentrum: rue de Stassart, 36 B-1050 Brssel 2006 CEN Alle Rechte der Verwertung, gleich in welcher Form und in welchem Verfahren, sind weltweit den nationalen Mitgliedern von CEN vorbehalten.Ref. Nr. EN ISO 4625-1:2006 DEN ISO 4625-1:2006 (D) 2 Inhalt Seite Vorwort 3 1 Anwendun

17、gsbereich .4 2 Normative Verweisungen4 3 Begriffe .4 4 Kurzbeschreibung .4 5 Probenahme und Herstellen von Probenkrpern.5 6 Prfmittel (Heizbad-Flssigkeiten).6 7 Manuelles Verfahren zum Bestimmen der Erweichungstemperatur mit Ring und Kugel.6 8 Automatisiertes Verfahren zum Bestimmen der Erweichungst

18、emperatur mit Ring und Kugel 11 9 Auswertung . 12 10 Przision und systematischer Fehler . 12 11 Prfbericht. 14 EN ISO 4625-1:2006 (D) 3 Vorwort Der Text von ISO 4625-1:2004 wurde vom Technischen Komitee ISO/TC 35 Paints and varnishes“ der Internationalen Organisation fr Normung (ISO) erarbeitet und

19、als EN ISO 4625-1:2006 durch das Technische Komitee CEN/TC 139 Lacke und Anstrichstoffe“ bernommen, dessen Sekretariat vom DIN gehalten wird. Diese Europische Norm muss den Status einer nationalen Norm erhalten, entweder durch Verffentlichung eines identischen Textes oder durch Anerkennung bis Augus

20、t 2006, und etwaige entgegenstehende nationale Normen mssen bis August 2006 zurckgezogen werden. Entsprechend der CEN/CENELEC-Geschftsordnung sind die nationalen Normungsinstitute der folgenden Lnder gehalten, diese Europische Norm zu bernehmen: Belgien, Dnemark, Deutschland, Estland, Finnland, Fran

21、kreich, Griechenland, Irland, Island, Italien, Lettland, Litauen, Luxemburg, Malta, Niederlande, Norwegen, sterreich, Polen, Portugal, Rumnien, Schweden, Schweiz, Slowakei, Slowenien, Spanien, Tschechische Republik, Ungarn, Vereinigtes Knigreich und Zypern. Anerkennungsnotiz Der Text von ISO 4625-1:

22、2004 wurde vom CEN als EN ISO 4625-1:2006 ohne irgendeine Abnderung genehmigt. EN ISO 4625, Bindemittel fr Beschichtungsstoffe Bestimmung der Erweichungstemperatur, besteht aus Teil 1: Verfahren mit Ring und Kugel Teil 2: Verfahren mit Becher und Kugel EN ISO 4625-1:2006 (D) 4 1 Anwendungsbereich Di

23、eser Teil von ISO 4625 legt ein Verfahren zum Bestimmen der Erweichungstemperatur von Harzen (einschlielich Kolophonium) und hnlichen Stoffen mit dem Ring-und-Kugel-Gert fest. Das Verfahren umfasst sowohl manuelle als auch automatisierte Arbeitsweisen zum Messen von Erweichungstemperaturen. 2 Normat

24、ive Verweisungen Die folgenden zitierten Dokumente sind fr die Anwendung dieses Dokumentes erforderlich. Bei datierten Verweisungen gilt nur die in Bezug genommene Ausgabe. Bei undatierten Verweisungen gilt die letzte Ausgabe des in Bezug genommenen Dokumentes (einschlielich aller nderungen). ISO 57

25、25-1, Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results Part 1: General principles and definitions ISO 15528, Paints, varnishes and raw materials for paints and varnishes Sampling IEC 60751, Industrial platinum resistance thermometer sensors ASTM E 691, Standard Practice for Condu

26、cting an Interlaboratory Study to Determine the Precision of a Test Method 3 Begriffe Fr die Anwendung dieses Dokuments gelten folgende Begriffe. 3.1 Erweichungstemperatur Temperatur, bei der eine Scheibe der Probe, die sich in einem waagerechten Ring befindet, unter dem Gewicht einer Stahlkugel um

27、25,4 mm durchgedrckt ist, nachdem die Probe mit einer festgelegten Aufheizgeschwindigkeit in einem Wasser-, Glycerin-, Siliconl-, Ethylenglykol/Wasser- oder Glycerin/Wasser-Bad erhitzt wurde 4 Kurzbeschreibung Im Allgemeinen erweichen Stoffe der im Abschnitt 1 erwhnten Art nicht bei einer bestimmten

28、 Temperatur. Mit steigender Temperatur verndern sich diese Stoffe allmhlich von sprden oder ausgesprochen dickflssigen und langsam flieenden Stoffen zu weicheren Stoffen und Flssigkeiten mit niedrigerer Viskositt. Aus diesem Grund muss die Erweichungstemperatur nach einem festgelegten und genau defi

29、nierten Schiedsverfahren bestimmt werden, wenn die Ergebnisse vergleichbar sein sollen. In diesem Prfverfahren ist die Erweichungstemperatur als diejenige Temperatur definiert, bei der eine Scheibe der Probe, die sich in einem waagerechten Ring befindet, unter dem Gewicht einer Stahlkugel um 25,4 mm

30、 durchgedrckt ist, nachdem die Probe mit einer Geschwindigkeit von 5 C/min in einem Wasser-, Glycerin-, Siliconl-, Ethylenglykol/Wasser- oder Glycerin/Wasser-Bad erhitzt wurde. EN ISO 4625-1:2006 (D) 5 5 Probenahme und Herstellen von Probenkrpern 5.1 Probenahme Aus dem zu prfenden Produkt eine reprs

31、entative Probe nehmen, wie in ISO 15528 beschrieben. Die Probe muss aus frisch gebrochenen Stcken bestehen, die frei von oxidierten Oberflchen sind. Von Proben, die als kleine Stcke erhalten werden, die Oberflchenschicht der Stcke kurz vor ihrer Verwendung abkratzen, wobei zu vermeiden ist, dass fei

32、nteiliges Material oder Staub miterfasst werden. 5.2 Herstellen von Probenkrpern nach dem Gieverfahren 5.2.1 Anwendungsbereich Dieses Verfahren zum Herstellen von Probenkrpern ist fr Harze (einschlielich Kolophonium) und andere Stoffe geeignet, die erhitzt und gegossen werden knnen, ohne dass sich i

33、hre Erweichungstemperatur ndert. 5.2.2 Gerte 5.2.2.1 Behlter, in dem die Probe geschmolzen werden kann. 5.2.2.2 Messer oder Spatel 5.2.2.3 Wrmeschrank, Heizplatte, Sandbad oder lbad 5.2.3 Durchfhrung Eine Menge der Probe (siehe 5.1), die mindestens doppelt so gro ist, wie zum Fllen der vorgesehenen

34、Anzahl von Ringen (7.1.1) erforderlich ist, jedoch in keinem Fall weniger als 40 g, nehmen und unmittelbar in einem sauberen Behlter (5.2.2.1) unter Verwendung eines Wrmeschranks, einer Heizplatte, eines Sandbades oder eines lbades (5.2.2.3) unter Vermeidung rtlicher berhitzungen schmelzen. Darauf a

35、chten, dass keine Luft in der Probe eingeschlossen wird. Die Probe vollstndig schmelzen, aber nicht ber die Mindesttemperatur hinaus erhitzen, die notwendig ist, um sie leicht gieen zu knnen. Die Zeitdauer vom Beginn des Erhitzens bis zum Gieen der Probe darf 15 min nicht berschreiten. Bei Stoffen,

36、die mglicherweise hitzeempfindlich sind, den Behlter mit der Probe beim Aufschmelzen stndig mit Stickstoff (N2) berlagern. Bei Stoffen, die zum Zersetzen oder Schrumpfen im Ring beim Abkhlen neigen, den Ring unmittelbar vor dem Fllen auf etwa die Temperatur vorheizen, bei der das Material gegossen w

37、erden soll. Der Ring muss beim Fllen auf einer geeigneten Metalloberflche liegen. Eine ausreichende Menge der Probe so in den Ring gieen, dass nach dem Abkhlen ein berschuss vorhanden ist. Mindestens 30 min abkhlen lassen und berschssiges Material vom Rand des Ringes entfernen. berschssiges Material

38、 von der Oberseite des Ringes mit einem leicht erwrmten Messer oder Spatel (5.2.2.2) sauber abschneiden oder den Ring mit einer Zange fassen und die Oberseite des Probenstcks schnell und fest ber eine erhitzte Metalloberflche ziehen. Wenn die Bestimmung wiederholt wird, einen sauberen Behlter und ei

39、ne frische Probenmenge verwenden. 5.3 Herstellen von Probenkrpern aus Proben mit niedriger Erweichungstemperatur (bis zu 35 C) 5.3.1 Gerte 5.3.1.1 Aluminiumfolie 5.3.1.2 CO2(fest) (Trockeneis) oder Tiefkhlfach 5.3.1.3 Messer oder Spatel EN ISO 4625-1:2006 (D) 6 5.3.2 Durchfhrung Eine geeignete Menge

40、 der Probe (5.1) nehmen. Einen der Ringe (7.1.1) auf ein Stck Aluminiumfolie (5.3.1.1) legen. Das zu prfende Material in den Ring gieen, dann die Folie mit dem gefllten Ring zum Khlen auf Trockeneis oder in ein Tiefkhlfach (5.3.1.2) legen. Das Material im Ring muss blasenfrei sein. Nach dem Abkhlen

41、berschssiges Material mit einem leicht erwrmten Messer oder Spatel (5.3.1.3) abschneiden und abschaben und dann den Ring vorsichtig von der Folie gleiten lassen. Den Ring in den Ringhalter (7.1.6) legen und unmittelbar danach die Erweichungstemperatur nach 7.3 bestimmen. 6 Prfmittel (Heizbad-Flssigk

42、eiten) 6.1 Destilliertes oder deionisiertes Wasser, frisch gekocht, fr Erweichungstemperaturen zwischen 35 C und 80 C. Frisch gekochtes Wasser verwenden, das auf mindestens 27 C unter der erwarteten Erweichungstemperatur, aber nicht tiefer als auf + 5 C abgekhlt wurde. Die Verwendung von frisch geko

43、chtem Wasser ist wichtig, da sich sonst auf dem Probenkrper Luftblasen bilden, die das Ergebnis beeinflussen knnen. 6.2 Glycerin, fr Erweichungstemperaturen zwischen 80 C und 150 C, USP1)Grad oder gleichwertig. Die wiederholte Verwendung von Glycerin erhht mit der Zeit den Wassergehalt und kann die

44、Ergebnisse beeinflussen. Frisches Glycerin verwenden, wenn eine Vernderung des Aussehens festgestellt wird. Bei Erweichungstemperaturen ber 150 C kein Glycerin verwenden, da sein Flammpunkt bei 160 C liegt. 6.3 Siliconl (Polymethylsiloxan), Viskositt 50 cSt, fr Erweichungstemperaturen ber 80 C. Das

45、Siliconl muss in einem Temperaturbereich bis zu mindestens 200 C bestndig sein und innerhalb des Temperaturbereiches klar bleiben. Es darf innerhalb des Temperaturbereiches keine scheinbare Reaktivitt mit dem Probenkrper haben, muss stark wasserabweisend sein und innerhalb des Temperaturbereiches ei

46、ne gleichmige nderung der Viskositt und der Schergeschwindigkeit zeigen. Wenn eine nderung des Aussehens festgestellt wird, durch frisches Siliconl ersetzen. Kein Siliconl verwenden, das Gele enthlt. Gele sind Anzeichen dafr, dass Zersetzung stattgefunden hat. 6.4 Ethylenglykol, fr Erweichungstemper

47、aturen bis zu 35 C. Vor der Bestimmung eine frische Mischung von 1 Volumenteil destilliertem Wasser und 1 Volumenteil Ethylenglykol herstellen. Bei Erweichungstemperaturen zwischen 0 C und 35 C darf alternativ eine Mischung von 1 Volumenteil Glycerin und 1 Volumenteil Wasser verwendet werden. 7 Manu

48、elles Verfahren zum Bestimmen der Erweichungstemperatur mit Ring und Kugel 7.1 Gerte 7.1.1 Geschulterte Ringe aus Kupfer-Zink-Legierung (Messing) oder Stahl, entsprechend den Maen im Bild 1a). 7.1.2 Stahlkugeln mit einem Durchmesser von (9,53 0,1) mm und einer Masse von (3,50 0,05) g. 1) U. S. Pharm

49、acopaeia. EN ISO 4625-1:2006 (D) 7 7.1.3 Zentriervorrichtung fr die Kugeln (freigestellt), hergestellt aus Kupfer-Zink-Legierung (Messing) und mit Form und Maen nach Bild 1c). 7.1.4 Hitzebestndiger Glasbecher mit einem Durchmesser von mindestens 85 mm und einer Hhe von mindestens 125 mm vom Boden bis zur Vergrerung des Durchm