DIN EN ISO 4625-2-2006 Binders for paints and varnishes - Determination of softening point - Part 2 Cup-and-ball method (ISO 4625-2 2004) English version of DIN EN ISO 4625-2 2006-.pdf

1、April 2006DEUTSCHE NORM Normenausschuss Beschichtungsstoffe und Beschichtungen (NAB) im DINPreisgruppe 8DIN Deutsches Institut fr Normung e.V. Jede Art der Vervielfltigung, auch auszugsweise, nur mit Genehmigung des DIN Deutsches Institut fr Normung e.V., Berlin, gestattet.ICS 87.060.20!,iv“9708394w

2、ww.din.deDDIN EN ISO 4625-2Bindemittel fr Beschichtungsstoffe Bestimmung der Erweichungstemperatur Teil 2: Verfahren mit Becher und Kugel (ISO 4625-2:2004);Deutsche Fassung EN ISO 4625-2:2006Binders for paints and varnishes Determination of softening point Part 2: Cup-and-ball method (ISO 4625-2:200

3、4);German version EN ISO 4625-2:2006Liants pour peintures et vernis Dtermination du point de ramollissement Partie 2: Mthode de coupe et de la bille (ISO 4625-2:2004);Version allemande EN ISO 4625-2:2006Alleinverkauf der Normen durch Beuth Verlag GmbH, 10772 Berlinwww.beuth.deGesamtumfang 11 SeitenD

4、IN EN ISO 2814:2006-04 2 Nationales Vorwort Die Europische Norm EN ISO 2814 fllt in den Zustndigkeitsbereich des Technischen Komitees CEN/TC 139 Lacke und Anstrichstoffe“ (Sekretariat: Deutschland). Die ihr zu Grunde liegende Internationale Norm ISO 2814 wurde vom ISO/TC 35/SC 9 General test methods

5、 for paints and varnishes“ (Sekretariat: Vereinigtes Knigreich) ausgearbeitet. Die Deutsche Norm DIN EN ISO 2814 fllt in den Zustndigkeitsbe-reich des NAB-Arbeitsausschusses 7 Allgemeine Prfverfahren fr Beschichtungsstoffe und Beschichtungen“. Fr die in diesem Dokument zitierten Internationalen Norm

6、en wird im Folgenden auf die entsprechenden Deutschen Normen hingewiesen: ISO 1512 siehe DIN EN ISO 15528 ISO 1513 siehe DIN EN ISO 1513 Nationaler Anhang NA (informativ) Literaturhinweise DIN EN ISO 1513, Lacke und Anstrichstoffe Vorprfung und Vorbereitung von Proben fr weitere Prfungen DIN EN ISO

7、15528, Beschichtungsstoffe und Rohstoffe fr Beschichtungsstoffe Probenahme EUROPISCHE NORM EUROPEAN STANDARD NORME EUROPENNE EN ISO 4625-2 Februar 2006 ICS 87.060.20 Deutsche Fassung Bindemittel fr Beschichtungsstoffe Bestimmung der Erweichungstemperatur Teil 2: Verfahren mit Becher und Kugel (ISO 4

8、625-2:2004) Binders for paints and varnishes Determination of softening point Part 2: Cup-and-ball method (ISO 4625-2:2004) Liants pour peintures et vernis Dtermination du point de ramollissement Partie 2: Mthode de la coupe et de la bille (ISO 4625-2:2004) Diese Europische Norm wurde vom CEN am 16.

9、 Januar 2006 angenommen. Die CEN-Mitglieder sind gehalten, die CEN/CENELEC-Geschftsordnung zu erfllen, in der die Bedingungen festgelegt sind, unter denendieser Europischen Norm ohne jede nderung der Status einer nationalen Norm zu geben ist. Auf dem letzten Stand befindliche Listendieser nationalen

10、 Normen mit ihren bibliographischen Angaben sind beim Management-Zentrum oder bei jedem CEN-Mitglied auf Anfrage erhltlich. Diese Europische Norm besteht in drei offiziellen Fassungen (Deutsch, Englisch, Franzsisch). Eine Fassung in einer anderen Sprache,die von einem CEN-Mitglied in eigener Verantw

11、ortung durch bersetzung in seine Landessprache gemacht und dem Management-Zentrum mitgeteilt worden ist, hat den gleichen Status wie die offiziellen Fassungen. CEN-Mitglieder sind die nationalen Normungsinstitute von Belgien, Dnemark, Deutschland, Estland, Finnland, Frankreich, Griechenland,Irland,

12、Island, Italien, Lettland, Litauen, Luxemburg, Malta, den Niederlanden, Norwegen, sterreich, Polen, Portugal, Rumnien,Schweden, der Schweiz, der Slowakei, Slowenien, Spanien, der Tschechischen Republik, Ungarn, dem Vereinigten Knigreich und Zypern.EUROPISCHES KOMITEE FR NORMUNG EUROPEAN COMMITTEE FO

13、R STANDARDIZATION COMIT EUROPEN DE NORMALISATIONManagement-Zentrum: rue de Stassart, 36 B-1050 Brssel 2006 CEN Alle Rechte der Verwertung, gleich in welcher Form und in welchem Verfahren, sind weltweit den nationalen Mitgliedern von CEN vorbehalten.Ref. Nr. EN ISO 4625-2:2006 DEN ISO 4625-2:2006 (D)

14、 2 Inhalt Seite Vorwort 3 1 Anwendungsbereich .4 2 Normative Verweisungen4 3 Begriffe .4 4 Kurzbeschreibung .4 5 Gert4 6 Kalibrieren des Gertes mit einem Primrstandard.5 7 Gertekontrolle mit einem Sekundrstandard6 8 Fllen des Bechers mit Harz.7 9 Durchfhrung.8 10 Auswertung 8 11 Przision und systema

15、tischer Fehler 9 12 Prfbericht9 EN ISO 4625-2:2006 (D) 3 Vorwort Der Text von ISO 4625-2:2004 wurde vom Technischen Komitee ISO/TC 35 Paints and varnishes“ der Internationalen Organisation fr Normung (ISO) erarbeitet und als EN ISO 4625-2:2006 durch das Technische Komitee CEN/TC 139 Lacke und Anstri

16、chstoffe“ bernommen, dessen Sekretariat vom DIN gehalten wird. Diese Europische Norm muss den Status einer nationalen Norm erhalten, entweder durch Verffentlichung eines identischen Textes oder durch Anerkennung bis August 2006, und etwaige entgegenstehende nationale Normen mssen bis August 2006 zur

17、ckgezogen werden. Entsprechend der CEN/CENELEC-Geschftsordnung sind die nationalen Normungsinstitute der folgenden Lnder gehalten, diese Europische Norm zu bernehmen: Belgien, Dnemark, Deutschland, Estland, Finnland, Frankreich, Griechenland, Irland, Island, Italien, Lettland, Litauen, Luxemburg, Ma

18、lta, Niederlande, Norwegen, sterreich, Polen, Portugal, Rumnien, Schweden, Schweiz, Slowakei, Slowenien, Spanien, Tschechische Republik, Ungarn, Vereinigtes Knigreich und Zypern. Anerkennungsnotiz Der Text von ISO 4625-2:2004 wurde vom CEN als EN ISO 4625-2:2006 ohne irgendeine Abnderung genehmigt.

19、EN ISO 4625, Bindemittel fr Beschichtungsstoffe Bestimmung der Erweichungstemperatur, besteht aus: Teil 1: Verfahren mit Ring und Kugel Teil 2: Verfahren mit Becher und Kugel EN ISO 4625-2:2006 (D) 4 1 Anwendungsbereich Dieser Teil von ISO 4625 legt ein Verfahren zur Bestimmung der Erweichungstemper

20、atur von Harzen (einschlielich Kolophonium) mit einem Becher-und-Kugel-Gert fest. Unter anwenderdefinierten Bedingungen kann das Verfahren Ergebnisse liefern, die mit den Ergebnissen nach dem Verfahren mit Ring und Kugel (ISO 4625-1) vergleichbar sind. 2 Normative Verweisungen Die folgenden zitierte

21、n Dokumente sind fr die Anwendung dieses Dokumentes erforderlich. Bei datierten Verweisungen gilt nur die in Bezug genommene Ausgabe. Bei undatierten Verweisungen gilt die letzte Ausgabe des in Bezug genommenen Dokumentes (einschlielich aller nderungen). ISO 4625-1, Binders for paints and varnishes

22、Determination of softening point Part 1: Ring-and-ball method ISO 5725-1, Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results Part 1: General principles and definitions 3 Begriffe Fr die Anwendung dieses Dokuments gilt der folgende Begriff. 3.1 Erweichungstemperatur Temperatur, bei

23、der die in einem zylindrischen Becher hngende Probe, wenn sie an der Luft mit linear ansteigender Temperatur erhitzt wird, aus dem Becher fliet, wobei der Becher ein Loch von 6,35 mm Durchmesser im Boden hat, eine Kugel von 8,7 mm Durchmesser aus nichtrostendem Stahl die Probe im Becher mittig belas

24、tet und die ausflieende Probe nach 19 mm einen Lichtstrahl unterbricht 4 Kurzbeschreibung Im Allgemeinen erweichen Stoffe der im Abschnitt 1 erwhnten Art nicht bei einer bestimmten Temperatur. Mit steigender Temperatur verndern sich diese Stoffe allmhlich von sprden oder ausgesprochen dickflssigen u

25、nd langsam flieenden Stoffen zu weicheren Stoffen und Flssigkeiten mit niedrigerer Viskositt. Aus diesem Grund muss die Erweichungstemperatur nach einem festgelegten und genau definierten Schiedsverfahren bestimmt werden, wenn die Ergebnisse vergleichbar sein sollen. Eine Probe mit der Kugel darauf

26、wird in einen Becher gebracht und mit einer Geschwindigkeit erhitzt. Die erweichende Probe wird durch das Gewicht der Kugel nach unten gedrckt. Die Temperatur, bei der die Probe um 19 mm gesunken ist, wird Erweichungstemperatur“ genannt. 5 Gert 5.1 Gert zum Bestimmen der Erweichungstemperatur1), bes

27、tehend aus einer Steuerungseinheit mit digitaler Temperaturanzeige, einer angepassten Messzelle, einer Becheranordnung (Probenbecher und Oberteil) und Zubehr. Die Steuerungseinheit regelt automatisch die Aufheizgeschwindigkeit der Messzelle. Die Erweichungstemperatur wird angezeigt und das Aufheizpr

28、ogramm gestoppt, wenn die ausflieende Probe einen Photozellendetektor auslst. Weitere Einzelheiten siehe 5.1.1 bis 5.1.4. 1) Das Gert ist im Handel erhltlich. Einzelheiten sind durch das Sekretariat des ISO/TC 35/SC 10 zu erfahren. EN ISO 4625-2:2006 (D) 5 5.1.1 Zentralprozessor zum Einstellen der H

29、eizrate, um einen kontinuierlichen, linearen Anstieg von 25 C bis 375 C zu ermglichen. 5.1.2 Messzelle, die in der Lage ist, die Becheranordnung (5.1.32) mit einer linearen Geschwindigkeit auf 0,2 C/min genau aufzuheizen. Sie muss ein Fhlersystem zum Erfassen der Erweichungstemperatur mit einer Przi

30、sion von 0,1 C einschlieen. 5.1.3 Becheranordnung aus Kupfer-Zink-Legierung (Messing), verchromt, bestehend aus dem Becher und einem Oberteil, mit den im Bild 1 angegebenen Maen. Mae in Millimeter Bild 1 Becher 5.1.4 Kugel aus nichtrostendem Stahl, mit einem Durchmesser von 8,7 mm und einer Masse vo

31、n (2,77 0,22) g. 6 Kalibrieren des Gertes mit einem Primrstandard 6.1 Allgemeines Dieser Vorgang, der nur gelegentlich erforderlich ist, ist vorgesehen, um festzustellen, ob die am Gert angezeigte Temperatur mit einem bekannten Standard bereinstimmt. Hierfr wird ein spezieller Becher mit einer Boden

32、ffnung von 2,8 mm Durchmesser anstelle des fr die Prfung des Harzes festgelegten Bechers verwendet. ANMERKUNG Die Kugel aus nichtrostendem Stahl wird beim Kalibrieren nicht verwendet. 2) Funote zur deutschen Fassung: Im englischen Original steht an dieser Stelle flschlicherweise 5.4. EN ISO 4625-2:2

33、006 (D) 6 6.2 Reagenz Zum Kalibrieren kann als Primrstandard Benzoesure von beliebiger analytischer Reinheit verwendet werden. Da diese Substanz hygroskopisch ist, muss sie in einem dicht verschlossenen Behlter aufbewahrt werden. Sie muss durch frisches Material aus einer neuen Lieferung ersetzt wer

34、den, wenn die Erweichungstemperatur auerhalb des erwarteten Bereichs liegt. 6.3 Durchfhrung 6.3.1 Fllen des Probenbechers Den Becher auf eine saubere ebene Oberflche stellen und mit Benzoesure-Kristallen fllen. Die Substanz von Hand mit einem Stab von 9,2 mm Durchmesser (Dbel oder hnliches) in den B

35、echer pressen. Wiederholt fllen und pressen, bis der Becher mit Benzoesure gefllt ist. Kristalle von der Auenseite des Bechers entfernen. 6.3.2 Erhitzen Die Messzelle auf 121 C vorheizen und bei dieser Temperatur halten. Die Becheranordnung, die die Benzoesure enthlt, in die Messzelle einsetzen und

36、dabei darauf achten, dass die Schlitze fr den Lichtstrahl richtig liegen. Das Gert fr die Ermittlung der Schmelztemperatur einstellen und das geforderte Verfahren starten. Dieses schliet eine Wartezeit von 30 s ein, um Temperaturgleichgewicht zwischen der Messzelle und der Benzoesure zu erreichen, g

37、efolgt von einem automatischen Temperaturanstieg von 0,2 C/min. Die Temperatur erhht sich stetig mit der korrekten Geschwindigkeit, bis die Schmelztemperatur erreicht ist. Die Anzeige ndert sich dann nicht mehr. 6.3.3 Reinigen Die Becheranordnung sofort abnehmen. Prfen, ob die Benzoesure den Lichtst

38、rahl passiert hat und kein vorzeitiges Auslsen des Detektors stattgefunden hat. Wenn Verdacht auf eine Fehlfunktion besteht, muss das gesamte Verfahren wiederholt werden. Das Gert sorgfltig untersuchen, um sicherzustellen, dass kein Rckstand verbleibt. Die einzelnen Teile der Anordnung mit einem gee

39、igneten Lsemittel reinigen, um die letzten Spuren zu entfernen. 6.3.4 Interpretation Wenn das Ergebnis nicht (123,5 0,5) C ist, die Bestimmung wiederholen. Wenn der zweite Wert auerhalb des annehmbaren Bereichs bleibt, die Bestimmung mit einer frischen Probe Benzoesure wiederholen. Wenn auch dann da

40、s Ergebnis auerhalb des annehmbaren Bereichs bleibt, muss das Gert neu kalibriert oder repariert werden. Die Gebrauchsanweisung des Herstellers zu Rate ziehen. 7 Gertekontrolle mit einem Sekundrstandard Es kann sein, dass die Schmelztemperatur der als Primrstandard verwendeten Benzoesure nicht in de

41、r Nhe der Erweichungstemperatur des zu prfenden Harzes liegt. In solchen Fllen ist es erwnscht, das Gert mit einem Sekundrstandard zu kalibrieren, dessen Schmelztemperatur in der Nhe der Erweichungstemperatur des zu prfenden Harzes liegt. Als Sekundrstandards geeignete Stoffe sind in Tabelle 1 aufge

42、fhrt, aber nicht auf diese beschrnkt. Vor der Verwendung eines Sekundrstandards sollte nachgewiesen sein, dass Konformitt zur Schmelztemperatur von Benzoesure besteht. EN ISO 4625-2:2006 (D) 7 Tabelle 1 Als Sekundrstandards geeignete Stoffe fr die Erweichungstemperatur nach dem Becher-und-Kugel-Verf

43、ahren Annhernde Schmelztemperatur C Stoff 60 Stearylalkohol 80 Diphenylcarbonat 100 Phenoxyessigsure 4-tert.-Butylphenol Methylharnstoff 110 3-Tolylsure Resorcin 120 Benzoesure130 Methyl-4-hydroxybenzoat Harnstoff Benzamid 1,10-Decandicarbonsure 140 Dimethylterephthalat o-Toluolsureamid Dem gleichen

44、 Verfahren wie in 6.3.2 und 6.3.3 folgen, aber etwa 3 C unterhalb der tatschlichen Schmelztemperatur des Sekundrstandards beginnen. 8 Fllen des Bechers mit Harz 8.1 Vorbereitung Den Aufhnger einer lfreien Einweg-Wgeschale aus Aluminium waagerecht biegen und direkt gegenber dem Aufhnger eine Gietlle

45、in die Schale formen. 5 g bis 10 g Harz in die Schale einwiegen. Die Schale mit dem Harz auf eine vorgeheizte Heizplatte stellen und mit einem 600-ml-Becher oder einem greren Becher abdecken. Das Harz erhitzen, bis es fast geschmolzen ist. Den Becher von der Heizplatte nehmen, den Aufhnger mit einer

46、 Pinzette oder spitzen Zange fassen und das Harz mit einem Thermometer mit Fhler rhren, bis es vollstndig geschmolzen und homogen geworden ist. Das Einschlieen von Luft in das geschmolzene Harz vermeiden. Die Temperatur des Harzes darf nicht mehr als 60 C ber der erwarteten Erweichungstemperatur lie

47、gen. Das Thermometer entfernen und sauber wischen. Wenn das Harz raucht oder zu sieden scheint, die Schritte 8.1 bis 8.3 mit einer Hchsttemperatur, die 10 C niedriger ist als beim vorherigen Versuch, wiederholen. 8.2 Fllen Zwei Probenbecher mit der kleinen ffnung nach unten auf einem Stck Aluminiumf

48、olie, das auf einer glatten, ebenen Oberflche liegt, anordnen. Den Aufhnger der Schale mit der Pinzette oder Zange fassen und das geschmolzene Harz in beide Probenbecher gieen. Die Becher bis zum Rand fllen. EN ISO 4625-2:2006 (D) 8 Das Harz mindestens 10 min abkhlen lassen. berschssiges Harz auf de

49、m Probenbecher mit einem wenig erhitzten Messer oder Spatel sauber gltten oder den Becher mit einer Zange fassen und die Oberflche schnell und fest ber die Oberflche einer erhitzten Metallplatte ziehen. Keine Bestimmung an einem Harz durchfhren, das Luftblasen enthlt. Die Prfanordnung zusammensetzen, indem der Becher auf da